JP6932739B2 - 低温振動減衰感圧性接着剤及び構造物 - Google Patents
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Description
CH2=CHR1−COOR2 (I)
(式中、R1はH、CH3又はCH2CH3であり、R2は12〜32個の炭素原子を含有する分枝状アルキル基である)、(ii)少なくとも1つの第2のモノマー(mononomer)との、コポリマーと、(b)少なくとも1つの接着性向上物質と、を含む、粘弾性減衰材料を提供する。いくつかの実施形態では、接着性向上物質は、無機ナノ粒子、コアシェルゴム粒子、ポリブテン材料、又はポリイソブテン材料のうちの1つである。典型的には、R2は、15〜22個の炭素原子を含有する分枝状アルキル基である。典型的には、R1はH又はCH3である。典型的には、第2のモノマーは、アクリル酸、メタクリル酸、エタクリル酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル又はエタクリル酸エステルである。粘弾性減衰材料は、更なる可塑剤を含むことができる。
CH2=CHR1−COOR2 (I)
(式中、R1はH、CH3又はCH2CH3であり、R2は、12〜32個の炭素原子を含有する分枝状アルキル基である)、(ii)1官能性シリコーン(メタ)アクリレートオリゴマーとの、コポリマーを含む、粘弾性減衰材料を提供する。典型的には、R2は、15〜22個の炭素原子を含有する分枝状アルキル基である。典型的には、R1はH又はCH3である。粘弾性減衰材料は、更なる可塑剤を含むことができる。
CH2=CHR1−COOR2 (I)
(式中、R1はH、CH3又はCH2CH3、及びR2は、12〜32個の炭素原子を含有する分枝状アルキル基である)、(b)感圧性接着剤を含む少なくとも1つのPSA層と、を結合させて含む、粘弾性構造物を提供する。いくつかの実施形態では、粘弾性層は、感圧性接着剤を含む少なくとも2つの層に結合されている。典型的には、R2は、15〜22個の炭素原子を含有する分枝状アルキル基である。典型的には、R1はH又はCH3である。いくつかの実施形態では、粘弾性層は、アクリル酸、メタクリル酸、エタクリル酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、又はエタクリル酸エステルから選択される少なくとも1つの第2のモノマーのコポリマーを含む。いくつかの実施形態では、PSA層は、アクリル系感圧性接着剤を含む。いくつかの実施形態では、PSA層は、アクリル酸のコポリマーであるアクリル系感圧性接着剤を含む。
CH2=CHR1−COOR2 (I)
(式中、R1はH、CH3又はCH2CH3であり、R2は、12〜32個の炭素原子を含有する分枝状アルキル基である)を、(b)感圧性接着剤を含むPSA層に分散させて含む、粘弾性構造物を提供する。いくつかの実施形態では、PSA層は、アクリル系感圧性接着剤を含む。いくつかの実施形態では、PSA層は、アクリル酸のコポリマーであるアクリル系感圧性接着剤を含む。
引きはがし粘着力(PAT)
ASTM D 3330/D 3330M−04に従って、180度の角度で基材から試験材料を引きはがすのに必要な力を測定した。ゴムローラーを使用して、商品名「HOSTAPHAN 3SAB」でMitsubishi Plastics,Inc.,Greer,South Carolinaから得られる2ミル(50.8μm)の下塗りポリエステルフィルム上に接着剤サンプルを手で積層し、23℃/50%相対湿度で24時間そのまま滞在させた。積層されたフィルムから0.5×6インチ(1.27×12.7cm)区分を切り取って、0.10インチ(2.54mm)若しくは0.20インチ(5.08mm)のいずれかの厚みの、ショアA 70の320kg/m3のポリエーテル−ポリウレタンフォーム、又はAerotech Alloys,Inc.,Temecula,Californiaから得られる等級2024のアルミニウム試験クーポンにテープで貼り付けた。次に、2kgのゴムローラーを使用して試験クーポンにテープを手で接着し、23℃/50%の相対湿度で24時間調整した。次に、Imass Inc.,Accord,Massachusettsから得られる引張力試験機(SP−2000モデル)を12インチ/分(0.305m/分)のプラテン速度で使用して、引きはがし粘着力を測定した。実施例又は比較例毎に3つのテープサンプルを試験し、平均値をN/dmで記録した。破壊モードも記録し、以下のように略記する。
TA Instruments,New Castle,Delawareから得られる平行平板レオメーター(AR2000モデル)を使用して、動的機械分析(DMA)を測定した。約0.5グラムの粘弾性サンプルを、レオメーターの直径8mmの2つのアルミニウム平行平板の間の中央に置き、サンプルの縁が平板の縁と同一になるまで圧縮した。次に、平行平板及びレオメーターシャフトの温度を40℃まで上昇させて、5分間保持した。次に、5℃/分の速度で−80℃まで温度を下げながら、10Hzの周波数及び0.4%の一定歪みで平行平板を振動させた。次に、貯蔵弾性率(G’)、及びタンデルタを測定した。
G’’/G’の比率であるタンデルタを、温度に対してプロットした。Tgは、最大タンデルタ曲線における温度とする。
以下のようにして、減衰損失係数のために複合材料を調製した。名目上6インチ×48インチ×7ミル(15.24cm×121.92cm×0.178mm)のアルミニウムストリップを、50%イソプロピルアルコール水溶液で洗浄し、拭き取って乾燥させた。Lord Corporation,Cary,North Carolinaから得られる下塗り塗料(LORD 7701タイプ)を、20pcf(0.32g/cm3)の名目上6インチ×48インチ×0.1インチ(15.24cm×121.92cm×2.54mm)の白色の多孔性ミクロセル高密度ポリウレタンフォームのストリップに適用した。接着テープをアルミニウムストリップに貼合しニップロールに通して確実にウェットアウトさせた後、高密度ウレタンの下塗り面と貼合した。次に、3M Company,St.Paul,Minnesotaから「VHB 9469PC」という商品名で得られる5ミル(127μm)の接着転写テープを、ウレタンストリップの反対面に貼合した。生じた複合材料を2×24インチ(5.08×60.96cm)サンプルに切断し、3×40インチ×0.062ミル(7.62×101.4cm×1.58mm)アルミニウム梁に適用した。
実施例に使用される試薬に対する略語は以下のとおりである:
サンプル1
19.6グラムのHEDA、0.4グラムのAA及び0.008グラムのI−651を25ドラム(92.4mls)のガラスビンに充填した。このモノマー混合物を21℃で30分間撹拌し、5分間窒素でパージした後、コーティング可能な予備接着剤高分子シロップが形成されるまで、Fisher Scientific,Inc.,Pittsburgh,Pennsylvaniaから得られる「BLACK RAY XX−15BLB」タイプの低強度紫外線に曝した。FlackTek,Inc.,Landrum,South Carolinaから得られる「DAC 150 FV」モデルの高速ミキサーを使用して、更に0.032グラムのI−651及び0.03グラムのPEGDAを高分子シロップにブレンドした。次に、約8ミル(203.2μm)の厚さで、高分子シロップをシリコーン剥離ライナーT−10とT−50との間にコーティングし、2,000mJ/cm2でUV−A光によって硬化させた。
表1に列挙されるアクリレートモノマーの量に従って、サンプル1に概略的に記述された手順を繰り返した。得られた硬化した接着剤コーティングの物理的特性を表2に列挙する。
19.6グラムのHEDA、0.4グラムのAA及び0.008グラムのI−651を25ドラム(92.4mls)のガラスビンに充填した。このモノマー混合物を21℃で30分間撹拌し、5分間窒素でパージした後、コーティング可能な予備接着剤高分子シロップが形成されるまで、低強度紫外線に曝した。高速ミキサーを使用して、更に0.032グラムのI−651及び0.046グラムのPEGDA及び2.0グラムのR−972を高分子シロップに続けてブレンドした。次に、約8ミル(203.2μm)の厚さで高分子シロップをシリコーン剥離ライナーの間にコーティングし、2000mJ/cm2でUV−A光によって硬化させた。
サンプル7に概略的に記述された手順を繰り返し、様々な量のヒュームドシリカ、可塑剤、ポリブテン、ポリイソブテン、シリコーン、コアシェルゴム粒子及びイソステアリルアクリレート微小球を、表3に列挙される量に従って、予備接着剤高分子シロップにブレンドした。生じた硬化した接着剤コーティングの物理的特性を表4に列挙する。
19.8グラムのHEDA、0.2グラムのDMAEMA及び0.008グラムのI−651を25ドラム(92.4mls)のガラスビンに充填した。このモノマー混合物を21℃で30分間撹拌し、5分間窒素でパージした後、コーティング可能な予備接着剤高分子シロップが形成されるまで、低強度紫外線に曝した。高速ミキサーを使用して、更に0.032グラムのI−651及び0.03グラムのTMTを高分子シロップに続けてブレンドした。次に、約8ミル(203.2μm)の厚さで、高分子シロップをシリコーン剥離ライナーT−10とT−50との間にコーティングし、2,000mJ/cm2でUV−A光によって硬化させた。
表5に列挙される組成に従って、VEC−1に概略的に記述された手順を繰り返した。VEC−6に関して、名目上の厚みは16ミル(406.4μm)であった。粘弾性コアの物理的特性を表6に列挙する。
接着剤スキンSKN−1
372グラムのIOA、28グラムのAA及び0.16グラムのI−651を1クオート(946mls)のガラスビンに充填した。このモノマー混合物を21℃で30分間撹拌し、5分間窒素でパージした後、コーティング可能な予備接着剤高分子シロップが形成されるまで、低強度(0.3mW/cm2)紫外線に曝した。高速ミキサーを使用して、更に0.64グラムのI−651及び0.6グラムのTMTを高分子シロップに続けてブレンドした。次に、1〜2ミル(25.4〜50.8μm)程度の厚さで、高分子シロップをシリコーン剥離ライナーT−10とT−50との間にコーティングし、1,500mJ/cm2でUV−A光によって硬化させた。
表7に列挙されるモノマー及び粘着付与剤の組成に従って、SKN−1に概略的に記述された手順を繰り返した。
接着剤スキンSKN−1を12×48×0.5インチ(30.5×121.9×1.27センチ)の清潔なガラス板上に置き、上部のシリコーン剥離ライナーを取り除いた。シリコーン剥離ライナーの1つを粘弾性コアVEC−3のサンプルから取り除き、コアの露出面をSKN−1の露出接着剤スキン上に置いた。次に、粘弾性コアの剥離ライナー上にハンドローラーを手動で適用することで、コア及びスキンを一緒に積層した。粘弾性コアを被覆している剥離ライナーを取り除き、接着剤スキンSKN−1の他のサンプルの剥離ライナーも同様に取り除いた。次に、ハンドローラーによってスキンを露出コアに積層し、SKN−1:VEC−3:SKN−1の積層体とした。次に、試験前に、その積層体を50% RH及び70°F(21.1℃)で24間そのまま滞在させた。
表8に列挙される接着剤スキン及び粘弾性コア構造物によって、サンプル34に概略的に記述された手順を繰り返した。サンプル42に関して、接着剤スキンは、接着剤転写テープ467−MP/467−MPFで表される。生じた多層構造物の物理的特性を表8にも示す。
表5の組成「VEC−7」に対応して、405グラムのISA、45グラムのIOA及び0.18グラムのI−651を1クオートのガラスビンに充填した。このモノマー混合物を21℃で30分間撹拌し、5分間窒素でパージし、コーティング可能な予備接着剤高分子シロップが形成されるまで、低強度紫外線に曝した。高速ミキサーを使用して、更に0.72グラムのI−651及び0.675グラムのTMTを高分子シロップに続けてブレンドした。次に、約8ミル(203.2μm)の厚さで、高分子シロップを接着剤転写テープの層467−MPと467−MPFとの間にコーティングし、467−MPF面を2,000mJ/cm2でUV−A光に暴露させることによって硬化させた。
表5に列挙されるVEC−8、VEC−9及びVEC−10の各組成によって、サンプル43に概略的に記述された手順を繰り返した。粘弾性コア及び生じた多層構造物の物理的特性を、表7及び表8に各々列挙する。
上述の試験方法に従って選択された接着剤サンプルにおいて、DLF値を測定した。結果を表9に示す。
Claims (14)
- 粘弾性構造物であって、
a)少なくとも1つの式(I)によるモノマーのポリマー又はコポリマーを含む粘弾性層(a):
CH2=CR1−COOR 2 (I)
(式中、R1はH、CH3又はCH2CH3であって、R2は12〜32個の炭素原子を含有する分枝状アルキル基である)と、
b)感圧性接着剤を含む少なくとも1つのPSA層(b)と、
を含み、
前記粘弾性層(a)は前記PSA層(b)に結合しており、
前記PSA層(b)のアルミニウム又はポリウレタン基材に対する引きはがし粘着力は、前記粘弾性層(a)の同じ基材に対する引きはがし粘着力よりも高い、粘弾性構造物。 - 前記PSA層はアクリル系感圧性接着剤を含む、請求項1に記載の粘弾性構造物。
- 前記PSA層はアクリル酸のコポリマーを含む、請求項1に記載の粘弾性構造物。
- 前記粘弾性層は感圧接着剤である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粘弾性構造物。
- −55℃及び10Hzにおいて動的機械分析によって測定したときに、0.5を超えるタンデルタを示す、請求項1〜4のいずれか一項に記載の粘弾性構造物。
- −55℃及び10Hzにおいて動的機械分析によって測定したときに、1.0を超えるタンデルタを示す、請求項5に記載の粘弾性構造物。
- −55℃及び10Hzにおいて動的機械分析によって測定したときに、1.4を超えるタンデルタを示す、請求項6に記載の粘弾性構造物。
- 前記粘弾性層が10N/dmを超える引きはがし粘着力を示す、請求項1〜7のいずれか一項に記載の粘弾性構造物。
- 前記粘弾性層が30N/dmを超える引きはがし粘着力を示す、請求項8に記載の粘弾性構造物。
- 前記粘弾性層が50N/dmを超える引きはがし粘着力を示す、請求項9に記載の粘弾性構造物。
- 前記粘弾性層は少なくとも2つの層に結合しており、各層は感圧性接着剤を含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の粘弾性構造物。
- R2は、15〜22個の炭素原子を含有する分枝状アルキル基である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の粘弾性構造物。
- R1はH又はCH3である、請求項1〜12のいずれか一項に記載の粘弾性構造物。
- 前記粘弾性層は、アクリル酸、メタクリル酸、エタクリル酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、及びエタクリル酸エステルからなる群から選択される、少なくとも1つの第2のモノマーのコポリマーを含む、請求項1〜13のいずれか一項に記載の粘弾性構造物。
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