BR112014016145B1

BR112014016145B1 - Material amortecedor viscoelástico, construção viscoelástica e compósito amortecedor de vibração

Info

Publication number: BR112014016145B1
Application number: BR112014016145-3A
Authority: BR
Inventors: Jason D. Clapper; Arlin L. Weikel; Thu-Van T. Tran; Kevin M. Lewandowski; David A. Gries; Daniel J. Renninger
Original assignee: 3M Innovative Properties Company
Priority date: 2011-12-29
Filing date: 2012-12-26
Publication date: 2020-09-24
Also published as: EP2798006B1; WO2013101827A1; BR112014016145A8; JP6932739B2; CN107868636A; CA2862323C; EP2798006A1; JP6212052B2; CA2862323A1; US11692112B2; BR112014016145A2; CN107868636B; CN104136529B; JP2019162881A; US20150004405A1; CN104136529A; JP2017226215A; JP2015507683A; JP6526740B2; US20190249044A1

Abstract

material amortecedor viscoelástico, construção viscoelástica e compósito amortecedor de vibração a presente invenção refere-se a materiais e construções com materiais amortecedores viscolelásticos que podem demonstrar adesão e desempenho em baixa temperatura e que podem ser usados na fabricação de compósitos amortecedores de vibração. os materiais e construções amortecedores viscoelásticos podem incluir polímeros ou copolímeros de monômeros, de acordo com a fórmula i: ch2=chr1-coor2[i] em que r1 é h, ch3 ou ch2ch3 e r2 é um grupo alquila ramificado contendo 12 a 32 átomos de carbono.

Description

MATERIAL AMORTECEDOR VISCOELÁSTICO, CONSTRUÇÃO VISCOELÁSTICA E COMPÓSITO AMORTECEDOR DE VIBRAÇÃO

Campo da invenção

[001] Esta descrição está relacionada a materiais e construções com materiais amortecedores viscoelásticos que podem demonstrar adesão e desempenho em baixa temperatura e que podem ser usados na fabricação de compósitos amortecedores de vibração.

Sumário da revelação

[002] Brevemente, a presente revelação apresenta um material amortecedor viscoelástico que compreende: a) um copolímero de: i) ao menos um monômero de acordo com a fórmula I:
CH2=CR1-COOR2 [I]

[003] em que R1 é H, CH3 ou CH2CH3 e R2 é um grupo alquila ramificado contendo 12 a 32 átomos de carbono e ii) ao menos um segundo monômero; e b) ao menos um material que otimiza a adesão. Em algumas modalidades, o material que otimiza a adesão é um dentre: nanopartículas inorgânicas, partículas de borracha núcleo-cápsula, materiais de polibuteno ou materiais de poli-isobuteno. Tipicamente R2 é um grupo alquila ramificado contendo 15 a 22 átomos de carbono. Tipicamente R1 é H ou CH3. Tipicamente os segundos monômeros são ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido etacrílico, ésteres acrílicos, ésteres metacrílicos ou ésteres etacrílicos. O material amortecedor viscoelástico pode, adicionalmente, compreender um plasti-ficante.

[004] Em um outro aspecto, a presente revelação apresenta um material amortecedor viscoelástico que compreende um copolímero de: i) ao menos um monômero de acordo com a fórmula I:
CH2=CR1-COOR2 [I]

[005] em que R1 é H, CH3 ou CH2CH3 e R2 é um grupo alquila ramificado con-tendo 12 a 32 átomos de carbono e ii) um oligômero de (met)acrilato de silicone mo-nofuncional. Tipicamente R2 é um grupo alquila ramificado contendo 15 a 22 átomos de carbono. Tipicamente R1 é H ou CH3. O material amortecedor viscoelástico pode, adicionalmente, compreender um plastificante.

[006] Em um outro aspecto, a presente revelação apresenta uma construção viscoelástica que compreende: a) ao menos uma camada viscoelástica que compreende um polímero ou copolímero de ao menos um monômero de acordo com a fórmula I:
CH2=CR1-COOR2 [I]

[007] em que R1 é H, CH3 ou CH2CH3 e R2 é um grupo alquila ramificado contendo 12 a 32 átomos de carbono; ligado a b) ao menos uma camada de ASP que compreende um adesivo sensível à pressão. Em algumas modalidades, a camada viscoelástica é ligada a pelo menos duas camadas que compreendem um adesivo sensível à pressão. Tipicamente R2 é um grupo alquila ramificado contendo 15 a 22 átomos de carbono. Tipicamente R1 é H ou CH3. Em algumas modalidades, a camada viscoelástica compreende copolímero que é um copolímero de ao menos um segundo monômero selecionado dentre ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido etacríli-co, ésteres acrílicos, ésteres metacrílicos ou ésteres etacrílicos. Em algumas modalidades, a camada de ASP compreende um adesivo acrílico sensível à pressão. Em algumas modalidades, a camada de ASP compreende um adesivo acrílico sensível à pressão que é um copolímero de ácido acrílico.

[008] Em um outro aspecto, a presente revelação apresenta uma construção viscoelástica que compreende: a) partículas distintas de um polímero ou copolímero de ao menos um monômero de acordo com fórmula I:
CH2=CR1-COOR2 [I]

[009] em que R1 é H, CH3 ou CH2CH3 e R2 é um grupo alquila ramificado contendo 12 a 32 átomos de carbono; disperso em b) uma camada de ASP que com-preende um adesivo sensível à pressão. Em algumas modalidades, a camada de ASP compreende um adesivo acrílico sensível à pressão. Em algumas modalidades, a camada de ASP compreende um adesivo acrílico sensível à pressão que é um copolímero de ácido acrílico.

[010] Em um outro aspecto, a presente revelação apresenta um compósito amortecedor de vibração que compreende um material amortecedor viscoelástico ou um compósito amortecedor de vibração da presente revelação aderido a pelo menos um substrato. Em algumas modalidades, o material ou construção é aderido a pelo menos dois substratos. Em algumas modalidades, ao menos um substrato é um substrato metálico.

Descrição detalhada

[011] A presente revelação apresenta conjuntos de material e construções que demonstram um adesivo sensível à pressão (ASP) que oferece desempenho de amortecimento de vibração em temperaturas muito baixas e altas frequências, bem como desempenho adesivo substancial e durabilidade quando usado com uma variedade de substratos em uma ampla gama de temperaturas. A combinação de ambas, amortecimento a baixa temperatura e desempenho adesivo obtido com o uso de um conjunto de materiais ou construção único representa um desafio técnico significativo no campo dos materiais de amortecimento viscoelásticos. Em algumas modalidades da presente revelação, isto é obtido através do uso de materiais acrílicos especiais, aditivos específicos, construção multicamada ou combinações dos acima.

[012] A presente revelação apresenta conjuntos de materiais e construções que demonstram um adesivo sensível à pressão que oferece desempenho de amortecimento de vibração em temperaturas muito baixas e altas frequências, bem como desempenho adesivo substancial e durabilidade quando usado com uma variedade de substratos em uma ampla gama de temperaturas. Em algumas modalidades, os materiais ou construções, de acordo com a presente revelação, apresentam tangente Delta alta, conforme medida por Análise mecânica dinâmica (AMD) a -55°C e 10 Hz, conforme descrito nos exemplos abaixo. Em algumas modalidades, os materiais ou construções, de acordo com a presente revelação, apresentam tangente Delta (conforme medida por análise mecânica dinâmica (AMD) a -55°C e 10 Hz, conforme descrito nos exemplos abaixo) maior que 0,5, em algumas modalidades maior que 0,8, em algumas modalidades maior que 1,0, em algumas modalidades maior que 1,2 e em algumas modalidades maior que 1,4. Em algumas modalidades, os materiais ou construções, de acordo com a presente revelação, apresentam alta adesividade, quando medida conforme descrito nos exemplos abaixo. Em algumas modalidades, os materiais ou construções, de acordo com a presente revelação, apresentam adesividade (quando medida conforme descrito nos exemplos abaixo) maior que 10 N/dm, em algumas modalidades maior que 20 N/dm, em algumas modalidades maior que 30 N/dm, em algumas modalidades maior que 40 N/dm, em algumas modalidades maior que 50 N/dm, e em algumas modalidades maior que 60 N/dm. Em algumas modalidades, os materiais ou construções, de acordo com a presente, simultaneamente atingem alta tangente Delta, em um ou mais dos níveis descritos abaixo, e alta resistência ao descolamento, em um ou mais dos níveis descritos acima.

[013]Em algumas modalidades, materiais amortecedores viscoelásticos, de acordo com a presente revelação, incluem copolímeros de acrilato cadeia de alquila longa que são copolímeros de monômeros incluindo um ou mais monômeros de acrilato de cadeia de alquila longa. Os monômeros de acrilato de cadeia de alquila longa são tipicamente ácido acrílico, ácido metacrílico ou ésteres de ácido etacrílico, mas tipicamente ésteres de ácido acrílico. Em algumas modalidades, a cadeia lateral da cadeia de alquila longa contém 12 a 32 átomos de carbono (C12-C32), em algumas modalidades ao menos 15 átomos de carbono, em algumas modalidades ao menos 16 átomos de carbono, em algumas modalidades 22 ou menos átomos de carbono, em algumas modalidades 20 ou menos átomos de carbono, em algumas modalidades 18 ou menos átomos de carbono e em algumas modalidades 16-18 átomos de carbono. Tipicamente, a cadeia de alquila longa tem ao menos um ponto de ramificação para limitar a cristalinidade no polímero formado que pode inibir o desempenho de amortecimento. Os acrilatos de alquila de cadeia longa sem pontos de ramificação podem ser usados em concentrações baixas o suficiente para limitar a cristalinidade do polímero formado a temperaturas de aplicação. Em algumas modalidades, comonômeros adicionais são selecionados dentre ácido acrílico, ácido metacrílico ou ácido etacrílico, mas tipicamente ácido acrílico. Em algumas modalidades, comonômeros adicionais são selecionados dentre ésteres acrílico, metacrílico ou etacrílico, mas tipicamente ésteres acrílicos.

[014] Em algumas modalidades, os copolímeros de acrilato de cadeia de alquila longa compreendem comonômeros ou aditivos adicionais que se unem na reação de polimerização, que confere propriedades adesivas. Tais comonômeros podem incluir diacrilatos de polietilenoglicol.

[015] Em algumas modalidades, os copolímeros de acrilato de cadeia de alquila longa compreendem comonômeros ou aditivos adicionais que se unem na reação de polimerização, que pode ajudar a conferir propriedades adesivas maiores através da modulação das propriedades reológicas do copolímero de amortização viscoelástico ou através da adição de grupos funcionais. Tais comonômeros podem incluir, mas não se limitam a, ácido (met)acrílico, (met)acrilato de hidróxi etila, (met)acrilato de dimetil amino etila, (met)acrilatos de silicone monofuncionais e (met)acrilato de isobornila.

[016] Em algumas modalidades, o copolímero de amortização viscoelástico pode ser reticulado para otimizar as propriedades de durabilidade e adesão do material. Tais agentes de reticulação podem incluir, mas não se limitam a, reticuladores fotoativados como benzofenonas ou 2,4-bis(tridorometil)-6-(4-metóxi fenil)-triazina. Os agentes reticuladores também podem incluir acrilatos multifuncionais copolimerizáveis, como diacrilato de polietilenoglicol ou diacrilato de hexano diol como exemplos.

[017] Em algumas modalidades, o copolímero de amortização viscoelástico pode ser polimerizado através de todos os métodos de polimerização conhecidos, incluindo polimerização ativada termicamente ou fotoiniciada. Tais processos de fo-topolimerização podem incluir, por exemplo, fotoiniciadores comuns, como difenila (2,4,6-trimetil benzoil)-óxido de fosfina.

[018] Em algumas modalidades, os materiais amortecedores viscoelásticos, de acordo com a presente revelação, incluem copolímeros de acrilato de cadeia de alquila longa e materiais adicionais que otimizam a adesão que conferem propriedades adesivas. Tais materiais adicionais que otimizam a adesão podem incluir polibu-tenos, silicones ou poli-isobutenos. Tais materiais adicionais que otimizam a adesão podem também ser materiais particulados. Tais materiais articulados que otimizam a adesão podem incluir sílica pirolisada, partículas de borracha núcleo-cápsula ou microesferas de acrilato de isoestearila.

[019] Em algumas modalidades, os copolímeros de acrilato de cadeia de alquila longa, de acordo com a presente revelação, formam parte de uma construção viscoelástica multicamada. Em algumas modalidades, os copolímeros de acrilato de cadeia de alquila longa, de acordo com a presente revelação, formam uma camada de amortecimento viscoelástica de uma construção viscoelástica de duas camadas, sendo a segunda camada fixada a uma camada com material mais altamente adesivo em relação a uma faixa de temperatura mais ampla. Em algumas modalidades, os copolímeros de acrilato de cadeia de alquila longa, de acordo com a presente revelação, formam uma camada de núcleo de amortecimento viscoelástico de uma construção viscoelástica multicamada, imprensada entre duas camadas de material mais altamente adesivo. Em algumas modalidades, os copolímeros de acrilato de cadeia de alquila longa, de acordo com a presente revelação, formam uma camada de uma construção viscoelástica multicamada que compreende adicionalmente ao menos uma camada de material mais altamente adesivo. Em algumas modalidades, os copolímeros de acrilato de cadeia de alquila longa, de acordo com a presente revelação, formam uma camada interior de uma construção viscoelástica multicamada que compreende adicionalmente ao menos duas camadas de material mais altamente adesivo. Em algumas modalidades, o material mais altamente adesivo é um material ASP acrílico.

[020]Em algumas modalidades, a construção viscoelástica de duas camadas compreende uma camada viscoelástica fixada a uma segunda camada que é uma camada de material mais altamente adesivo. Em algumas modalidades, a construção viscoelástica de duas camadas é feita por laminação de uma camada viscoelástica a uma camada adesiva. Em algumas modalidades, a construção viscoelástica de duas camadas é feita pela aplicação de uma fita adesiva a uma camada viscoleá-stica. Em algumas modalidades, a construção viscoelástica de duas camadas é feita pela aplicação de um adesivo na forma líquida ou em aerossol a uma camada de amortecimento viscoelástica para fornecer maior adesão à camada de amortecimento. Em algumas modalidades, a construção viscoelástica de duas camadas é feita pela aplicação de um adesivo na forma de pasta a uma camada viscoelástica. Em algumas modalidades, uma construção viscoelástica de duas camadas é fornecida sob a forma de um cilindro, lâmina ou artigo pré-cortado. Em algumas modalidades, uma construção viscoelástica de duas camadas é feita pouco antes do uso pela aplicação de um adesivo a uma camada viscoelástica. Em algumas modalidades, uma construção viscoelástica de duas camadas é feita localmente pela aplicação de um adesivo a um substrato, seguida da aplicação de uma camada viscoelástica ao adesivo.

[021] Em algumas modalidades, a construção viscoelástica multicamada compreende uma camada viscoelástica imprensada entre duas camadas de material mais altamente adesivo. Em algumas modalidades, a construção viscoelástica multicamada é feita pela laminação de uma camada viscoelástica a pelo menos uma camada adesiva. Em algumas modalidades, a construção viscoelástica multicamada é feita pela aplicação de uma fita adesiva a pelo menos um lado de uma camada viscoelástica. Em algumas modalidades, a construção viscoelástica multicamada é feita pela aplicação de um adesivo na forma líquida a pelo menos um lado de uma camada viscoelástica. Em algumas modalidades, a construção viscoelástica multicamada é feita pela aplicação de um adesivo na forma de pasta a pelo menos um lado de uma camada viscoelástica. Em algumas modalidades, uma construção viscoelástica multicamada é fornecida sob a forma de um cilindro, lâmina ou artigo pré-cortado. Em algumas modalidades, uma construção viscoelástica multicamada é feita pouco antes do uso pela aplicação de um adesivo a uma camada viscoelástica. Em algumas modalidades, uma construção viscoelástica multicamada é feita localmente pela aplicação de um adesivo a um substrato, seguida de aplicação de uma camada viscoelástica ao adesivo, seguida de aplicação à camada viscoleástica de adesivo adicional ou um substrato contendo adesivo adicional. Em algumas modalidades, a construção multicamada é feita localmente pela aplicação da composição de amortecimento viscoelástica na forma líquida entre duas camadas adesivas, seguida de uma cura subsequente da camada de amortecimento para formar o copolímero de amortização viscoelástico.

[022] Os materiais ou construções, de acordo com esta revelação, podem ser úteis para aplicações aeroespaciais em que o desempenho de amortecimento máximo de energia de vibração de alta frequência é necessário em temperaturas muito baixas, em combinação com boas propriedades de adesão.

[023] Os objetivos e as vantagens dessa revelação são adicionalmente ilus-trados pelos exemplos a seguir, no entanto, os materiais específicos e as proporções dos mesmos citados nesses exemplos, bem como outras condições e detalhes, não devem ser interpretados de modo a limitar indevidamente a presente revelação.

Exemplos

[024]Exceto onde especificado em contrário, todos os reagentes foram obtidos ou estão disponíveis junto à Sigma-Aldrich Company, St. Louis, Missouri, EUA, ou podem ser sintetizados por métodos conhecidos. A menos que de outro modo especificado, todas as razões são em percentual em peso.
As seguintes abreviações são usadas para descrever os exemplos:
°F: graus Fahrenheit
°C: graus Celsius
cm: centímetros
g/cm3: gramas por centímetro cúbico
Kg: quilogramas
Kg/m3: quilogramas por metro cúbico
mil: 0,025 mm (10-3 polegadas)
mJ/cm2: miliJoules por centímetro quadrado
ml: mililitros
mm: milímetros
μm: micrômetros
N/dm: Newtons por decímetro
pcf: libras por pé cúbico
pph: partes por centena

Métodos de Teste Teste de adesividade (PAT)

[025]A força necessária para descolar o material de teste de um substrato em um ângulo de 180 graus foi medida de acordo com a ASTM D 3330/D 3330M-04. Com o uso de um cilindro de borracha, a amostra de adesivo foi manualmente laminada em um filme de poliéster de 50,8 μm (2 mil) preparado, obtido sob a designação comercial “HOSTAPHAN 3SAB” obtido junto a Mitsubishi Plastics, Inc., Greer, Carolina do Sul, EUA, e ficou 24 horas a 23°C/50% de umidade relativa. Uma seção de 1,27 x 12,7 cm (0,5 x 6 polegadas) foi cortada do filme laminado e foi presa com fita em uma espuma de poliéter-poliuretano de 2,54 mm (0,10 polegada) ou 5,08 mm (0,20 polegada) de espessura, Shore A 70, 320 Kg/m3 ou um cupom de teste de alumínio grau 2024, obtido junto à Aerotech Alloys, Inc., Temecula, Califórnia, EUA. A fita foi, então, manualmente colada no cupom de teste com o uso de um cilindro de borracha de 2 Kg e condicionada durante 24 horas a 23°C/50% de umidade relativa. A força de descolamento da adesão foi, então, determinada com o uso de um testa-dor de força de tração, modelo “SP-2000”, obtido junto à Imass Inc., Accord, Massachusetts, EUA, em uma velocidade de cilindro de 0,305 m/min (12 pol./min). Três amostras de fita foram testadas por exemplo ou comparação e o valor médio foi reportado em N/dm. Também são reportados os modos de falha, abreviados como segue:
A: Fita adesiva delaminada a partir do substrato
2B: Falha de duas ligações, em que a fita adesiva delaminou a partir da camada posterior de transporte
C: Falha coesiva, em que a camada adesiva rompeu, saindo material de ambos, camada posterior e substrato.

Análise mecânica dinâmica (AMD)

[026]A análise mecânica dinâmica (AMD) foi determinada com o uso de um reômetro de placa paralela, modelo “AR2000”, obtido junto à TA Instruments, New Castle, Delaware, EUA. Aproximadamente 0,5 grama de amostra viscoelástica foi centralizada entre as duas placas de alumínio de 8 mm de diâmetro do reômetro e comprimida até as bordas da amostra ficarem uniformes com as bordas das placas. A temperatura das placas paralelas e dos eixos do reômetro foram, então, elevada a 40°C e mantida por 5 minutos. As placas paralelas foram então osciladas a uma frequência de 10 Hz e uma tensão de 0,4% enquanto a temperatura foi desacelerada a -80°C a uma velocidade de 5°C/min. Módulo de armazenamento (G’) e tangente Delta foram então determinados.

Temperatura de transição vítrea (tg)

[027] Tangente Delta, a razão entre G7G' foi representada graficamente contra a temperatura. Tg é tomada como temperatura na curva máxima da tangente Delta.

Fator de perda de amortecimento (FPA)

[028] Um material composto foi preparado para o fator de perda de amortecimento da seguinte forma. Uma tira de alumínio nominalmente com 15,24 por 121,92 cm por 0,178 mm (6 por 48 polegada por 7 mil) foi limpa com uma solução aquosa de álcool isopropílico a 50% e seco. Um primer, tipo "LORD 7701”, obtidas junto à Lord Corporation, Cary, North Carolina, EUA, foi aplicado a uma tira nominalmente com 15,24 por 121,92 cm por 2,54 mm (6 por 48 por 0,1 polegada) de 0,32 g/cm3 (20 pcf) de espuma de poliuretano de alta densidade microcelular porosa branca. A fita adesiva foi aplicada à tira de alumínio, prendendo as duas juntas, para assegurar contato, então aplicadas a uma superfície com prime de uretano de alta densidade. Uma fita de transferência adesiva de 127 μm (5 mil), obtida sob a designação comercial de "VHB 9469PC” obtidas junto à 3M Company, St. Paul, Minnesota, EUA, foi, então, aplicada no lado oposto da tira de uretano. O material compósito resultante cortado em amostras de 5,08 por 60,96 cm (2 por 24 polegada) e aplicados a uma viga de alumínio 7,62 x 101,4 cm x 1,58 mm (3 x 40 polegadas x 0,062 mil).

[029] A viga foi suspensa por seus primeiros pontos nodais e o centro da viga foi mecanicamente acoplado a um agitador eletromagnética modelo "V203” da Brüel & Kjær North America, Inc., Norcross, Georgia, EUA, através de um transdutor de força em linha, modelo "208M63” da PCB Piezotronics, Inc., Depew, New York, EUA, em uma câmara termicamente controlada a temperaturas de -10°C, -20°C e -30°C. No lado oposto da viga ao transdutor de força em linha foi montado um acelerômetro, modelo "353B16 ICP”, também da Piezotronics, Inc. Um sinal de banda larga foi enviado para o agitador eletromagnético e a força do agitador extraída sobre a viga foi medida, como foi a aceleração resultante da viga. A função de resposta de frequência (FRF) foi calculada a partir do espectro transversal da aceleração e força medidas e a partir da magnitude da FRF, amplitudes de pico foram usadas para identificar as frequências modais. A largura da banda da metade da potência ao redor de cada frequência modal também foi identificada como a amplitude de frequências entre os pontos de amplitude -3 dB acima e abaixo da frequência modal. A razão entre a largura de banda da metade da potência para a frequência modal foi calculada e reportada como fator de perda de amortecimento.
Materiais
As abreviaturas dos reagentes usados nos exemplos são as seguintes:
A-75: Peróxido de benzoíla, obtido sob a designação comercial "LUPEROX
A75” obtido junto à Arkema, Inc. Philadelphia, Pensilvânia, EUA.
AA: Ácido acrílico, obtido junto à Sigma-Aldrich Company, St. Louis, Missou-ri, EUA.
BDDA: Diacrilato de 1,4-butano diol, obtido sob a designação comercial
"SR213” disponível junto à Sartomer, USA, LLC, Exton, Pensilvânia, EUA.
AMDEMA: Metacrilato de N,N-dimetil amino etila, obtido junto à Sigma-Aldrich Company.
E-920: Um copolímero de metacrilato-butadieno-estireno, obtido sob a desig-
nação comercial "CLEARSTRENGTH E-920” junto à Arkema, Inc., King of Prussia, Pensilvânia, EUA.
F-85E: Éster de rosina hidrogenada, obtido sob a designação comercial
"FORAL 85-E” obtido junto à Eastman Chemical Company, Kingsport, Tennessee, EUA.
HDDA: Diacrilato de 1,6-hexano diol, obtido sob a designação comercial "SR238B” disponível junto à Sartomer, USA, LLC.
I-651: 2,2-dimetóxi-1,2-difeniletan-1-ona, obtido sob a designação comercial "IRGACURE 651” junto à BASF Schweiz AG, Basel, Suíça.
IOA: Acrilato de isooctila, obtido sob a designação comercial "SR440” dispo-nível junto à Sartomer, USA, LLC.
IOTMS: Trimetóxi silano de isooctila, obtido junto à Gelest, Inc., Morrisville, Pen-silvânia, EUA.
ISF-16: 2-hexildecanol, obtido sob a designação comercial "ISOFOL 16” junto à Sasol North America, Inc., Houston, Texas, EUA.
ISF-18: 2-hexildodecanol, obtido sob a designação comercial "ISOFOL 18” junto à Sasol North America, Inc.
ISF-24: 2-deciltetradecanol, obtido sob a designação comercial "ISOFOL 24” junto à Sasol North America, Inc.
KB-1: 2,2-dimetóxi-1,2-di(fenila)etanona, obtido sob a designação comercial "ESACURE KB1” junto à Lamberti USA, Inc., Conshohocken, Pensilvânia, EUA.
L-26M50: Uma solução a 50% de peróxi-2-etil hexanoato de ter-butila em aguarrás, obtida sob a designação comercial "LUPEROX 26M50” junto à Arkema Inc.
MTMS: Trimetóxi silano de metila, obtido junto à Gelest, Inc.
N2326: Uma dispersão de sílica coloidal a 16,4%, obtida sob a designação co-mercial "NALCO 2326” junto à Nalco Company, Naperville, Illinois, EUA.
PB-100: Poli-isobuteno tendo um peso molecular de 250.000 obtido sob a desig-nação comercial "OPPANOL B-100” junto à BASF Corporation, Freeport, Texas, EUA.
PB-910: Polibuteno, tendo um peso molecular de 910, obtido sob a designação comercial "INDOPOL H-100” junto à Ineos Oligomers, League City, Texas, EUA.
PB-1000: Poli-isobuteno tendo um peso molecular de 1.000 obtido sob a designa-ção comercial "GLISSOPAL R-1000” junto à BASF Corporation.
PB-1900: Polibuteno tendo um peso molecular de 2.500 obtido sob a designação comercial "INDOPOL H-1900” junto à BASF Corporation.
PEGDA: Diacrilato de polietilenoglicol (600), obtido sob a designação comercial "SR610” disponível junto à Sartomer, USA, LLC.
R-100: Um copolímero de butadieno-estireno aleatório, obtido sob a designa-ção comercial "RICON 100” disponível junto à Sartomer, USA, LLC.
R-972: Uma sílica pirolisada hidrofóbica, obtida sob a designação comercial "AEROSIL R-972” junto à Evonik Degussa Corporation, Parsippany, New Jersey, EUA.
RC-902: Um silicone curável por radiação, obtido sob a designação comercial "TEGO RC-902” junto à Evonik Degussa Corporation.
S-1001: Copolímero de bloco de estireno etileno propileno, obtido sob a desig-mnação comercial "SEPTON 1001” junto à Kuraray Co. Ltd., Tóquio, Japão.
SAMV: Lauril sulfato de amônio, obtido sob a designação comercial
"STEPANOL AMV” junto à Stepan Company, Northfield, Illinois, EUA.
T-10: Tira removível de silicone transparente, obtida sob a designação co-
mercial "CLEARSIL T-10” junto à Solutia, Inc. St. Louis, Missouri, EUA.
T-50: Tira removível de silicone transparente, obtida sob a designação co-mercial "CLEARSIL T-50” junto à Solutia, Inc.
T-145A: Resina de silicone, obtida sob a designação comercial "TOSPEARL
145A” junto à Momentive Performance Materials Holdings, LLC, Columbus, Ohio, EUA.
TMT: 2,4-bis(triclorometil)-6-(4-metóxifenil)-triazina.
TPO: Difenil (2,4,6-trimetil benzoil)-óxido de fosfina, obtido sob a designação comercial "DAROCUR TPO” junto à BASF Schweiz AG.
467-MP: Uma fita de transferência adesiva de 50,8 μm (2 mil.) que tem uma tira removível de papel, obtida sob a designação comercial "ADHESIVE TRANSFER TAPE 467 MP” disponível junto à 3M Company.
467-MPF: Uma fita de transferência adesiva de 50,8 μm (2 mil.) que tem uma tira removível de filme, obtida sob a designação comercial "ADHESIVE TRANSFER TAPE 467 MPF” disponível junto à 3M Company

[030]Os materiais não comerciais descritos nos exemplos foram sintetizados da seguinte forma:
HEDA: Acrilato de 2-hexa-1-decila. 100 gramas de 2-hexila-1-decanol, 45,97 gramas de trietilamina e 350 gramas de cloreto de metileno foram adicionados a um frasco de 1 litro e resfriados a 5°C com o uso de um banho de gelo. 41,1 gramas de cloreto de acriloíla foram adicionados lentamente, por gotejamento por uma hora, enquanto a mistura era mecanicamente agitada. Após 10 horas, a mistura foi filtrada e, então, concentrada sob vácuo a 25°C. O óleo resultante remanescente foi diluído com acetato de etila e lavado com ácido clorídrico 1,0 Molar, seguido de solução de hidróxido de sódio 1,0 Molar, e depois uma solução de cloreto de sódio saturada. A camada orgânica foi, então, concentrada sob vácuo a 25°C. O óleo cru foi misturado com uma quantidade igual de hexano e passou por uma coluna de alumina neutra para remover as impurezas coloridas, após o que a alumina foi eluída com hexano. O filtrado coletado foi concentrado sob vácuo a 25°C, resultando em um óleo incolor de acrilato de 2-hexa-1-decila.
ISA: Um acrilato de isoestearila. 197,17 gramas de ISF-18, 78,12 gramas de trietilamina e 700 gramas de cloreto de metileno foram adicionados a um frasco de 2 e resfriados a 5°C com o uso de um banho de gelo. 69,86 gramas de cloreto de acriloíla foram adicionados lentamente, por gotejamento por uma hora, enquanto a mistura era mecanicamente agitada. Após 10 horas, a mistura foi filtrada e, então, concentrada sob vácuo a 25°C. O óleo resultante remanescente foi diluído com acetato de etila e lavado com ácido clorídrico 1,0 Molar, seguido de solução de hidróxido de sódio 1,0 Molar, e depois uma solução de cloreto de sódio saturada. A camada orgânica foi, então, concentrada sob vácuo a 25°C. O óleo cru foi misturado em uma quantidade igual de hexano e passou por uma coluna de alumina neutra para remover as impurezas coloridas, após o que a alumina foi eluída com hexano. O filtrado coletado foi concentrado sob vácuo a 25°C, resultando em um óleo incolor de acrilato de isoestearila 100%.
ISA-MS: Microesferas de acrilato de isoestearila. A mistura A foi preparada pela adição de 180 gramas de ISA, 0,58 grama de A-75 e 1,8 grama de BDDA a uma jarra de vidro de 500 ml e misturada em um laminador até estar dissolvida. A mistura B foi preparada pela adição a um béquer de vidro de 1 litro 420 gramas de água destilada, 7,2 gramas de SAMV e 1,8 grama de BDDA, e dispersa até ficar homogênea com o uso um misturador de alto cisalhamento, modelo “OMNI-MIXER” da OCI Instruments, Waterbury, Connecticut, EUA. A mistura A foi, então, adicionada ao béquer de vidro e a misturação de alto cisalhamento continuou por aproximadamente 2 minutos até que gotículas muito pequenas de cerca de 3 micra de diâmetro foram formadas. O produto foi, então, transferido para um reator de vidro de 1 litro equipado com um agitador mecânico. O reator foi preenchido com gás nitrogênio, aquecido a 65°C e mantido a esta temperatura, com agitação contínua, durante 24 horas, após o que foi resfriado a 23°C. A suspensão resultante foi filtrada através de uma gaze para remover os aglomerados e coagulada com o uso de 500 ml de isopropanol. O coágulo foi, então, seco em um forno de 45°C por aproximadamente 16 horas.

Construções de camada única Amostra 1

[031] Uma jarra de vidro de 92,4 ml (25 dram) foi carregada com 19,6 gramas de HEDA, 0,4 grama de AA e 0,008 grama de I-651. A mistura de monômero foi agitada por 30 minutos a 21°C, purgada com nitrogênio durante 5 minutos e, então, exposta à luz ultravioleta de baixa intensidade, tipo "BLACK RAY XX-15BLB” obtida junto à Fisher Scientific, Inc., Pittsburgh, Pensilvânia, EUA, até que um xarope polimérico pré-adesivo reversível foi formado. 0,032 grama adicional de I-651 e 0,03 grama de PEGDA foram mesclados em um xarope polimérico com o uso de um misturador de velocidade alta, modelo "DAC 150 FV” obtido junto à FlackTek, Inc., Landrum, Carolina do Sul, EUA. O xarope polimérico foi, então, revestido entre tiras descartáveis de silicone T-10 e T-50 a uma espessura aproximada de 203,2 μm (8 mils) e curado por meio de luz UV-A a 2.000 mJ/cm2.

Amostras 2-6

[032] O procedimento descrito de maneira geral na Amostra 1 foi repetido, de acordo com as quantidades de monômeros de acrilato mencionados na Tabela 1. As características físicas dos revestimentos adesivos curados resultantes são mencio-nadas na Tabela 2.

Amostra 7

[033]Uma jarra de vidro de 92,4 ml (25 dram) foi carregada com 19,6 gramas de HEDA, 0,4 grama de AA e 0,008 grama de I-651. A mistura monomérica foi agita-da por 30 minutos a 21°C, purgada com nitrogênio durante 5 minutos e exposta à luz ultravioleta de baixa intensidade até um xarope polimérico pré-adesivo revestível ser formado. 0,032 grama adicional de I-651, 0,046 grama de PEGDA e 2,0 gramas de R-972 foram subsequentemente mesclado no xarope polimérico com o uso do misturador de alta velocidade. O xarope polimérico foi, então, revestido entre tiras removíveis de silicone a uma espessura aproximada de 203,2 μm (8 mils) e curado por meio de luz UV-A a 2000 mJ/cm2.

Amostras 8-33

[034]O procedimento descrito de maneira geral na Amostra 7 foi repetido, sendo que várias quantidades de sílica pirolisada, plastificante, polibutenos, poli-isobutenos, silicones, partículas de borracha núcleo-cápsula e microesferas de acrilato de isoestearila foram mesclados no xarope polimérico pré-adesivo, de acordo com as quantidades mencionadas na Tabela 3. As características físicas dos revestimentos adesivos curados resultantes são mencionadas na Tabela 4.

Tabela 4

Núcleo viscoelástico VEC-1

[035] Uma jarra de vidro de 92,4 ml (25 dram) foi carregada com 19,8 gramas de HEDA, 0,2 grama de AMDEMA e 0,008 grama de I-651. A mistura monomérica foi agitada por 30 minutos a 21°C, purgada com nitrogênio durante 5 minutos e exposta à luz ultravioleta de baixa intensidade até um xarope polimérico pré-adesivo revestível ser formado. 0,032 grama adicional de I-651 e 0,03 grama de TMT foram subsequentemente mesclados no xarope polimérico com o uso de misturador de alta velocidade. O xarope polimérico foi, então, revestido entre tiras descartáveis de silicone T-10 e T-50 a uma espessura aproximada de 203,2 μm (8 mils) e curado por meio de luz UV-A a 2.000 mJ/cm2.

Núcleos de viscoelástico VEC-2 - VEC-10

[036] O procedimento descrito de maneira geral em VEC-1 foi repetido, de acordo com as composições mencionadas na Tabela 5. No que diz respeito a VEC-6, a espessura nominal foi 406,4 μm (16 mils). As características físicas dos núcleos viscoelásticos são mencionadas na Tabela 6.

Construções multicamada Pele adesiva SKN-1

[037]Uma jarra de vidro de 946 mls. (um quarto) foi carregado com 372 gra-mas de IOA, 28 gramas de AA e 0,16 grama de I-651. A mistura monomérica foi agitada por 30 minutos a 21°C, purgada com nitrogênio durante 5 minutos e exposta à luz ultravioleta de baixa intensidade (0,3 mW/cm2) até um xarope polimérico pré-adesivo revestível ser formado. 0,64 grama adicional de I-651 e 0,6 grama de TMT foram subsequentemente mesclados no xarope polimérico com o uso de misturador de alta velocidade. O xarope polimérico foi, então, revestido entre tiras removíveis de silicone T-10 e T-50 a uma espessura aproximada de 25,4 - 50,8 μm (1 a 2 mils) e curado por meio de luz UV-A a 1.500 mJ/cm2

Peles adesivas SKN-2 - SKN-4

[038]O procedimento descrito de maneira geral em SKN-1 foi repetido, de acordo com as composições de monômero e acentuador de pegajosidade mencionados na Tabela 7.

Amostra 34

[039]A pele adesiva SKN-1 foi colocada sobre uma placa de vidro limpa de 30,5 por 121,9 por 1,27 cm (12 por 48 por 0,5 polegadas) e a tira removível de silicone superior removida. Uma das tiras removíveis de silicone foi removida de uma amostra de núcleo viscoelástico VEC-3 e a superfície exposta do núcleo foi colocada sobre a pele adesiva exposta de SKN-1. O núcleo e a pele foram então laminados juntos pela aplicação manual de um cilindro manual sobre a tira removível do núcleo viscoelástico. A tira removível que cobre o núcleo viscoelástico foi removida, bem como a tira removível de uma outra amostra de pele adesiva SKN-1. A pele foi, então, laminada no núcleo exposto por meio do cilindro manual, resultando em um laminado SKN-1:VEC-3:SKN-1. O laminado foi, então, deixado descansar durante 24 horas a 50% de umidade relativa e 21,1°C (70°F) antes do teste.

Amostras 35-42

[040] O procedimento descrito de maneira geral na Amostra 34 foi repetido, de acordo com a pele adesiva e construções de núcleo viscoelásticas mencionadas na Tabela 8. Com relação à amostra 42, a pele adesiva é representada por fita de transferência adesiva 467-MP/467-MPF. As características físicas das construções multicamada também são apresentadas na Tabela 8.

Amostra 43

[041] Uma jarra de vidro de um quarto foi carregada com 405 gramas de ISA, 45 gramas de IOA e 0,18 grama de I-651, que corresponde à composição “VEC-7” da Tabela 5. A mistura monomérica foi agitada por 30 minutos a 21°C, purgada com nitrogênio durante 5 minutos e exposta à luz ultravioleta de baixa intensidade até um xarope polimérico pré-adesivo revestível ser formado. 0,72 grama adicional de I-651 e 0,675 grama de TMT foram subsequentemente mesclados no xarope polimérico com o uso do misturador de alta velocidade. O xarope polimérico foi, então, revestido entre camadas de fitas de transferência adesiva 467-MP e 467-MPF, em uma espessura aproximada de 203,2 μm (8 mils) e curado por meio de exposição a luz UV-A através do lado de 467-MPF a 2.000 mJ/cm2.

Amostras 44-46

[042] O procedimento descrito de maneira geral na amostra 43 foi repetido, de acordo com as composições para VEC-8, VEC-9 e VEC-10, respectivamente, mencionadas na Tabela 5. As características físicas dos núcleos viscoelásticos e das construções multicamada resultantes são mencionadas na Tabela 7 e Tabela 8, respectivamente.

Desempenho de amortecimento

[043]Os valores de FPA foram determinados para as amostras de adesivos selecionadas de acordo com os métodos de teste descritos acima. Os resultados são mencionados na Tabela 9.

ND = Não detectável

[044]Várias modificações e alterações da presente revelação serão evidentes para os versados na técnica, a partir da revelação acima, sem que se desvie do escopo e dos princípios da presente revelação, e deve-se compreender que esta revelação não deve ser limitada, de modo indevido, às modalidades descritas anteriormente neste documento.

Claims

Material amortecedor viscoelástico CARACTERIZADO pelo fato de que compreende:
a) um copolímero de:
- i) pelo menos um monômero de acordo com a fórmula I:
  CH2=CR1-COOR2 [I]
  em que R1 é H, CH3 ou CH2CH3 e R2 é um grupo alquila ramificado contendo 12 a 32 átomos de carbono, e
- ii) pelo menos um segundo monômero selecionado do grupo que consiste em ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido etacrílico, ésteres acrílicos, ésteres meta-crílicos e ésteres etacrílicos;
- iii) um acrilato multifuncional copolimerizável; e
b) pelo menos um material que otimiza a adesão selecionado do grupo que consiste em nanopartículas inorgânicas, partículas de borracha núcleo-cápsula, materiais de polibuteno e materiais de poli-isobuteno.
Material amortecedor viscoelástico CARACTERIZADO pelo fato de que compreende um copolímero de:
- i) pelo menos um monômero de acordo com a fórmula I:
  CH2=CR1-COOR2 [I]
  em que R1 é H, CH3 ou CH2CH3 e R2 é um grupo alquila ramificado contendo 12 a 32 átomos de carbono, e
- ii) um oligômero de (met)acrilato de silicone monofuncional.
Construção viscoelástica CARACTERIZADA pelo fato de que compreende:
- a) pelo menos uma camada viscoelástica que compreende um copolímero de pelo menos um monômero de acordo com a fórmula I e pelo menos um segundo monômero selecionado de ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido etacrílico, ésteres acrílicos, ésteres metacrílicos, ou ésteres etacrílicos, em que a fórmula I é fornecida como:
  CH2=CR1-COOR2 [I]
  em que R1 é H, CH3 ou CH2CH3 e R2 é um grupo alquila ramificado contendo 12 a 32 átomos de carbono; ligado a
- b) pelo menos uma camada de ASP que compreende um adesivo acrílico sensível à pressão que é um copolímero de ácido acrílico.
Construção viscoelástica CARACTERIZADA pelo fato de que compreende:
- a) partículas distintas de um polímero ou copolímero de pelo menos um monômero de acordo com fórmula I:
  CH2=CR1-COOR2 [I]
  em que R1 é H, CH3 ou CH2CH3 e R2 é um grupo alquila ramificado contendo 12 a 32 átomos de carbono; disperso em
- b) uma camada de ASP que compreende um adesivo sensível à pressão.
Compósito amortecedor de vibração CARACTERIZADO pelo fato de que compreende o material amortecedor viscoelástico, conforme definido na reivindicação 1 ou 2, aderido a pelo menos um substrato.
Compósito amortecedor de vibração, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADO pelo fato de que o material amortecedor viscoelástico é aderido a pelo menos dois substratos.
Compósito amortecedor de vibração CARACTERIZADO pelo fato de que compreende a construção viscoelástica, conforme definida na reivindicação 3 ou 4, aderido a pelo menos um substrato.
Compósito amortecedor de vibração, de acordo com a reivindicação 7, CARACTERIZADO pelo fato de que a construção viscoelástica multicamada é aderida a pelo menos dois substratos.
Compósito amortecedor de vibração, de acordo com a reivindicação 7, CARACTERIZADO pelo fato de que pelo menos um substrato é um substrato metálico.