CN104017364A - 一种类石墨型氮化碳/聚酰亚胺复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种类石墨型氮化碳/聚酰亚胺复合材料及其制备方法,所述的复合材料包括聚合物基体聚酰亚胺PI、增韧剂、表面改性剂处理过的填料类石墨型氮化碳g-C3N4和表面改性剂。所述复合材料的制备方法包括如下步骤:类石墨型氮化碳的制备、填料表面处理、原料粉末在搅拌机中高速搅拌混合、热压成型、硬化处理。本发明中复合材料的制备方法工艺简单,操作方便,成本低,易于工业化,制得的复合材料具有优良的力学性能和摩擦学性能,在结构材料、摩擦材料,耐热材料等方面存在潜在的应用价值,可广泛应用于汽车、电学和电子、航空等技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能聚合物复合材料及其制备方法,具体地说为一种由类石墨型氮化碳填充的聚酰亚胺复合材料及其制备方法,属于高分子复合材料技术领域。
背景技术
聚酰亚胺(PI)是一类主链上含酰亚胺基团的有机高分子,具有突出的热稳定性、良好的机械性能、尺寸和氧化稳定性、耐化学药品性和耐辐照性能,可广泛用于航空航天、电气电子、机车、汽车、精密机械、食品工业、医疗器械和自动办公机械等领域;另外,在高温、高低压和高速等苛刻环境下具有优异的摩擦磨损性能,是一类很有潜力应用于摩擦学领域的基体材料;但单一组分的聚酰亚胺也存在着成本高以及高温力学性能低等诸多欠缺,性能还有待于提高;另外,因其较低的抗拉、抗压强度,不适宜单独作为摩擦材料使用,为此,以聚酰亚胺为基体进行复合的材料有了一些技术文件的公开,如与玻璃纤维、碳纤维、碳纳米管、石墨等填料复合,制备了聚酰亚胺复合材料,希望能降低成本,改善性能。但是其结果不是增加了加工难度,就是损失了很多力学性能。
因此,在实际使用中需要对聚酰亚胺复合改性以提高聚酰亚胺的摩擦学、机械、热学等综合性能,尽管传统的纤维增强以及纳米颗粒复合等改性方式,可以对树脂基复合摩擦材料的减摩、耐磨等摩擦学性能以及机械、热学等性能的某一方面实现不同程度的改善,但作为摩擦学材料,这些改性方式还存在如摩擦系数偏高、耐磨性提高不够显著、力学热学等相关性能难以优化匹配以及工艺复杂难控、成型性能差等问题,再加上填充材料本身的高价格,都使复合材料的成本上升,阻碍了这些树脂基复合材料的应用。
近年来,纳米尺度的填料用于填充复合材料已成为国内外热点研究领域之一,纳米填料用于填充热塑性树脂基体,可以提高其刚度、硬度及尺寸稳定性,并且可以提高材料的耐磨性;C3N4是一种碳氮化合物,具有与金刚石相媲美的硬度,被认为是未来新一代的超硬材料,氮化碳材料除了具有潜在的优异力学性能,还具有优良的韧性、低的摩擦系数和优良的耐磨特性,可能成为新一代的超硬耐磨涂层材料,它有五种可能存在的结构即α相、β相、立方相、准立方相和类石墨型。类石墨型氮化碳g-C3N4密度最低,能量也最低,是碳氮化合物中的最稳定相,针对g-C3N4的研究越来越受到研究者的关注,而将类石墨型氮化碳填充到聚合物基体中以提高基体性能的研究还未见报道。
鉴于此,开发和提供一种制备工艺简单、性能优良的类石墨型氮化碳/聚酰亚胺复合材料非常必要,本发明专利将增韧剂和制备得到的g-C3N4粉末表面处理后加入到聚酰亚胺基体中,可明显增强g-C3N4与PI的结合力,制备得到的材料具有一般复合材料所不具有的优异性能,是一种全新的高技术新材料,具有良好的商业开发和应用前景,g-C3N4为聚酰亚胺的增强改性提供了一条全新的途径,目前尚未有相关技术公开报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种类石墨型氮化碳/聚酰亚胺复合材料及其制备方法,具有工艺简单,低成本高效率的特点,能很好的改善类石墨型氮化碳和聚酰亚胺基体的界面结合力,提高聚酰亚胺材料的摩擦学性能,将会在航天航空、电气、微电子和汽车等行业得到广泛的应用。
为了达到上述目的,本发明所采用的技术方案是:
一种类石墨型氮化碳/聚酰亚胺复合材料,其特征在于:复合材料的组分按照质量百分含量计算为:
聚合物基体聚酰亚胺PI 60%~95wt%;
增韧剂 0%~10wt%;
表面改性剂处理过的类石墨型氮化碳g-C3N4 5%~30wt%。
本发明提供优选的方案:一种类石墨型氮化碳/聚酰亚胺复合材料,复合材料的组分按照质量百分含量计算为:
聚合物基体聚酰亚胺PI 80%~95wt%;
增韧剂 0%~5wt%;
表面改性剂处理过的类石墨型氮化碳g-C3N4 5%~15wt%。
所述的增韧剂选自聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯。
所述的表面改性剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲基氧硅烷、β-(3,4环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷、异丙基三(焦磷酸二辛酯) 钛酸酯、钛酸酯偶联剂NDZ-102,钛酸酯偶联剂NDZ-20l、二甲基羟乙酸钛酸酯中的一种,用量为g-C3N4粉末质量的0.5%~3wt%。
本发明还提供了一种制备上述类石墨型氮化碳/聚酰亚胺复合材料的方法,包括下述步骤:
(1)将三聚氰胺在马弗炉中焙烧,冷却研磨得到g-C3N4粉末。
(2)先用表面改性剂对g-C3N4粉末进行表面改性,其中表面改性剂的用量为g-C3N4质量的0.5%~3wt%。
(3)将聚酰亚胺原料粉末、增韧剂和改性后的g-C3N4粉末干燥后按照质量百分比例放入搅拌机内高速搅拌混合。
所述将聚酰亚胺原料粉末、增韧剂和改性后的g-C3N4粉末干燥指:将聚酰亚胺原料粉末、增韧剂和改性后的g-C3N4粉末在60~100℃温度下干燥8~24小时。
所述高速搅拌混合指:在旋转速度不小于1000rpm的转速下高速搅拌混合5~15min。
(4)将步骤(3)搅拌后的材料放入250℃~350℃热压模具模腔内熔融后,加压10~60 MPa使材料成型,保压30~60 min之后,随模具降温至室温;
(5)将步骤(4)制备得到的样品在热压机上加热至200℃~300℃硬化30~120min,随模具降温至100℃时,脱模冷却至室温,制得产品。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的有关本发明的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1 为实施例中所得的类石墨型氮化碳的粉末XRD 图,从图1 的XRD 表征结果可以看到,单纯g-C3N4在13.2°和27.4°处存在两个衍射峰,它们分别对应于g-C3N4(100)面的特征衍射峰和g-C3N4 环间堆积的(002)面的特征峰,说明合成的粉末为类石墨型氮化碳。
图2 为纯PI和实施例1、2、3中所得混合粉末的XRD 图,图中复合粉末的衍射峰含有PI和g-C3N4的特征衍射峰,且强度随彼此含量的变化而变化,说明了复合粉末的结构和组成。
图3为实施例1、2、3中制备所得样品的摩擦系数随测试时间的变化图,从图中可以看出,类石墨型氮化碳/聚酰亚胺复合材料的摩擦系数比纯聚酰亚胺降低,且随着类石墨型氮化碳含量的增加,复合材料的摩擦系数逐渐降低。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例;基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取3g三聚氰胺放于刚玉坩埚中并加盖,在马弗炉中升温至550℃,升温速率为3℃min-1,并在550℃下焙烧4 h后,自然冷却至室温得黄色固体,研磨即得g-C3N4,制备的粉末的XRD图见图1。
称取上述制备的黄色g-C3N4粉末1g,加入体积为g-C3N4粉末体积5倍的无水乙醇溶液中,然后将g-C3N4粉末和无水乙醇的混合液置于超声振动仪中分散30min,超声振动过程中向悬浮液中加入占g-C3N4粉末质量2%的偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷,随后将加入偶联剂的混合溶液置于烘箱中烘干20h,烘干温度为80℃,将酒精烘干后得到分散及表面处理后的g-C3N4粉末原料。
将聚酰亚胺粉末原料和增韧剂聚四氟乙烯粉末置于烘箱中烘干16h,烘干温度为60℃。
分别称取0.45g上述表面改性并干燥后的g-C3N4粉末、0.15g干燥后的增韧剂聚四氟乙烯粉末和2.4g干燥后的聚酰亚胺粉末原料混合后,放入搅拌机内,在旋转速度2000rpm的转速下高速搅拌混合12min得到g-C3N4/PI粉末复合原料,其XRD图见图2。
将上述搅拌混合后的材料放入300℃热压模具模腔内熔融后,加压30MPa使材料成型,保压50min之后,随模具降温至室温后脱模。
将上述脱模后的材料在热压机上加热至250℃硬化100min,随模具降温至100℃时,脱模冷却至室温,制得产品。
将该材料在UMT-2 摩擦磨损试验机上测试摩擦磨损性能,50 N,0.064 m/s,测试时间10min,测得样品的摩擦系数随测试时间的变化见图3,从图中可以看出,类石墨型氮化碳/聚酰亚胺复合材料的摩擦系数比纯聚酰亚胺降低。
实施例2
称取2g三聚氰胺放于刚玉坩埚中并加盖,在马弗炉中升温至550℃,升温速率为3℃min-1,并在550℃下焙烧4 h后,自然冷却至室温得黄色固体,研磨即得g-C3N4,制备的粉末的XRD图见图1。
称取上述制备的黄色g-C3N4粉末0.5g,加入体积为g-C3N4粉末体积5倍的无水乙醇溶液中,然后将g-C3N4粉末和无水乙醇的混合液置于超声振动仪中分散40min,超声振动过程中向悬浮液中加入占g-C3N4粉末质量2%的偶联剂β-(3,4环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷,随后将加入偶联剂的混合溶液置于烘箱中烘干10h,烘干温度为80℃,将酒精烘干后得到分散及表面处理后的g-C3N4粉末原料。
将聚酰亚胺粉末原料和增韧剂聚偏氟乙烯粉末置于烘箱中烘干16h,烘干温度为60℃。
分别称取0.24g上述表面改性并干燥后的g-C3N4粉末、0.06g干燥后的增韧剂聚偏氟乙烯粉末和2.7g干燥后的聚酰亚胺粉末原料混合后,放入搅拌机内,在旋转速度2000rpm的转速下高速搅拌混合9min得到g-C3N4/PI粉末复合原料,其XRD图见图2。
将上述搅拌混合后的材料放入300℃热压模具模腔内熔融后,加压30MPa使材料成型,保压40min之后,随模具降温至室温后脱模。
将上述脱模后的材料在热压机上加热至250℃硬化60min,随模具降温至100℃时,脱模冷却至室温,制得产品。
将该材料在UMT-2 摩擦磨损试验机上测试摩擦磨损性能,50 N,0.064 m/s,测试时间10min,测得样品的摩擦系数随测试时间的变化见图3,从图中可以看出,类石墨型氮化碳/聚酰亚胺复合材料的摩擦系数比纯聚酰亚胺降低。
实施例3
称取2g三聚氰胺放于刚玉坩埚中并加盖,在马弗炉中升温至550℃,升温速率为3℃min-1,并在550℃下焙烧4 h后,自然冷却至室温得黄色固体,研磨即得g-C3N4,制备的粉末的XRD图见图1。
称取上述制备的黄色g-C3N4粉末0.5g,加入体积为g-C3N4粉末体积5倍的无水乙醇溶液中,然后将g-C3N4粉末和无水乙醇的混合液置于超声振动仪中分散40min,超声振动过程中向悬浮液中加入占g-C3N4粉末质量2%的偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,随后将加入偶联剂的混合溶液置于烘箱中烘干10h,烘干温度为80℃,将酒精烘干后得到分散及表面处理后的g-C3N4粉末原料。
将聚酰亚胺粉末原料置于烘箱中烘干16h,烘干温度为60℃。
分别称取0.15g上述表面改性并干燥后的g-C3N4粉末和2.85g干燥后的聚酰亚胺粉末原料混合后,放入搅拌机内,在旋转速度1500rpm的转速下高速搅拌混合10min得到g-C3N4/PI粉末复合原料,其XRD图见图2。
将上述搅拌混合后的材料放入300℃热压模具模腔内熔融后,加压30MPa使材料成型,保压40min之后,随模具降温至室温后脱模。
将上述脱模后的材料在热压机上加热至300℃硬化100min,随模具降温至100℃时,脱模冷却至室温,制得产品。
将该材料在UMT-2 摩擦磨损试验机上测试摩擦磨损性能,50 N,0.064 m/s,测试时间10min,测得样品的摩擦系数随测试时间的变化见图3,从图中可以看出,类石墨型氮化碳/聚酰亚胺复合材料的摩擦系数比纯聚酰亚胺降低。
实施例4
称取2g三聚氰胺放于刚玉坩埚中并加盖,在马弗炉中升温至550℃,升温速率为3℃min-1,并在550℃下焙烧4 h后,自然冷却至室温得黄色固体,研磨即得g-C3N4,制备的粉末的XRD图见图1。
称取上述制备的黄色g-C3N4粉末0.5g,加入体积为g-C3N4粉末体积5倍的无水乙醇溶液中,然后将g-C3N4粉末和无水乙醇的混合液置于超声振动仪中分散40min,超声振动过程中向悬浮液中加入占g-C3N4粉末质量2%的钛酸酯偶联剂NDZ-102,随后将加入偶联剂的混合溶液置于烘箱中烘干10h,烘干温度为80℃,将酒精烘干后得到分散及表面处理后的g-C3N4粉末原料。
将聚酰亚胺粉末原料和增韧剂聚四氟乙烯粉末置于烘箱中烘干16h,烘干温度为60℃。
分别称取0.24g上述表面改性并干燥后的g-C3N4粉末、0.06g干燥后的增韧剂聚四氟乙烯粉末和2.7g干燥后的聚酰亚胺粉末原料混合后,放入搅拌机内,在旋转速度2000rpm的转速下高速搅拌混合9min得到g-C3N4/PI粉末复合原料,其XRD图见图2。
将上述搅拌混合后的材料放入300℃热压模具模腔内熔融后,加压30MPa使材料成型,保压40min之后,随模具降温至室温后脱模。
将上述脱模后的材料在热压机上加热至250℃硬化60min,随模具降温至100℃时,脱模冷却至室温,制得产品。
将该材料在UMT-2 摩擦磨损试验机上测试摩擦磨损性能,50 N,0.064 m/s, 测试时间10min,测得样品的摩擦系数随测试时间的变化趋势类似于实施例2的结果,摩擦系数稳定后的结果大于为0.135,低于纯聚酰亚胺的摩擦系数。
Claims (8)
1.一种类石墨型氮化碳/聚酰亚胺复合材料,其特征在于:复合材料的组分按照质量百分含量计算为:
聚合物基体聚酰亚胺PI 60%~95wt%;
增韧剂 0%~10wt%;
表面改性剂处理过的类石墨型氮化碳g-C3N4 5%~30wt%。
2.如权利要求1所述的一种类石墨型氮化碳/聚酰亚胺复合材料,其特征在于:复合材料的组分按照质量百分含量计算为:
聚合物基体聚酰亚胺PI 80%~95wt%;
增韧剂 0%~5wt%;
表面改性剂处理过的类石墨型氮化碳g-C3N4 5%~15wt%。
3.如权利要求1所述的一种类石墨型氮化碳/聚酰亚胺复合材料,其特征在于:所述的增韧剂选自聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯。
4.如权利要求1所述的一种类石墨型氮化碳/聚酰亚胺复合材料,其特征在于:所述的表面改性剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲基氧硅烷、β-(3,4环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷、异丙基三(焦磷酸二辛酯) 钛酸酯、钛酸酯偶联剂NDZ-102,钛酸酯偶联剂NDZ-20l、二甲基羟乙酸钛酸酯中的一种,用量为g-C3N4粉末质量的0.5%~3wt%。
5.如权利要求1所述的一种类石墨型氮化碳/聚酰亚胺复合材料的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)将三聚氰胺在马弗炉中焙烧,冷却研磨得到g-C3N4粉末;
(2)先用表面改性剂对g-C3N4粉末进行表面改性,其中表面改性剂的用量为g-C3N4质量的0.5%~3wt%;
(3)将聚酰亚胺原料粉末、增韧剂和改性后的g-C3N4粉末干燥后按照质量百分比例放入搅拌机内高速搅拌混合;
(4)将步骤(3)搅拌后的材料放入250℃~350℃热压模具模腔内熔融后,加压10~60 MPa使材料成型,保压30~60 min之后,随模具降温至室温;
(5)将步骤(4)制备得到的样品在热压机上加热至200℃~300℃硬化30~120min,随模具降温至100℃时,脱模冷却至室温,制得产品。
6.如权利要求5所述的一种类石墨型氮化碳/聚酰亚胺复合材料的制备方法,其特征在于:所述将聚酰亚胺原料粉末、增韧剂和改性后的g-C3N4粉末干燥指:将聚酰亚胺原料粉末、增韧剂和改性后的g-C3N4粉末在60~100℃温度下干燥8~24小时。
7.如权利要求5所述的一种类石墨型氮化碳/聚酰亚胺复合材料的制备方法,其特征在于:所述高速搅拌混合指:在旋转速度不小于1000rpm的转速下高速搅拌混合5~15min。
8.如权利要求5所述的一种类石墨型氮化碳/聚酰亚胺复合材料的制备方法,其特征在于:称取黄色g-C3N4粉末,加入体积为g-C3N4粉末体积5倍的无水乙醇溶液中,然后将g-C3N4粉末和无水乙醇的混合液置于超声振动仪中分散30min,超声振动过程中向悬浮液中加入表面改性剂,随后将加入表面改性剂的混合溶液置于烘箱中烘干20h,烘干温度为80℃,将酒精烘干后得到分散及表面处理后的g-C3N4粉末原料。
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