CN109796709A - 一种超声电机氮化碳改性聚四氟乙烯复合材料及制备方法 - Google Patents
一种超声电机氮化碳改性聚四氟乙烯复合材料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种氮化碳改性聚四氟乙烯复合材料及制备方法，所述的复合材料包括聚合物基体聚四氟乙烯PTFE、表面改性处理的类石墨型氮化碳g‑C3N4、碳纳米管和无机纳米氧化物。所述复合材料的制备方法包括如下步骤：类石墨型氮化碳的制备、氮化碳表面改性、原料在球磨机中的高速球磨共混、烘干过筛处理、冷压成型、热压烧结、切片。本发明中聚四氟乙烯复合材料制备方法工艺简单，操作方便，成本低，易于工业化大量制备，易加工，制得的复合材料具有较高的表面硬度、良好的力学性能和摩擦学性能，在超声电机摩擦材料方面具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合物复合材料技术领域，尤其是一种高性能聚合物复合材料及制备方法，具体地说是一种超声电机用氮化碳改性聚四氟乙烯复合材料及制备方法。
背景技术
随着超声电机技术的不断发展以及应用领域的迅速扩大，对超声电机的启动可靠性、运行稳定性以及使用寿命的要求越来越高，传统的摩擦材料很难满足超声电机高性能化的发展需求。因此，针对特殊需求及应用，发展新型摩擦材料成为超声电机性能提升的有效途径。
聚四氟乙烯是一种具有低表面能、耐腐蚀、自润滑性能优异的高分子材料，但是纯的聚四氟乙烯性能单一，很难满足超声电机复杂的应用工况，尤其在航空航天领域，如果超声电机在地面长期储存后，发射后在空间环境中会有无法正常工作的现象。因为超声电机是一种利用逆压电效应将定子的微观振动通过摩擦作用，将能量传递到转子输出的一种新型电机，组装后定转子之间带有很大的压力，摩擦层长期受压后会发生蠕变或者冷焊，当需要工作时，超声电机接触界面无法启动，或者强行启动后造成摩擦界面撕裂，从而影响超声电机的性能和使用寿命。所以超声电机摩擦界面良好的抗蠕变性和长期储存后仍具有可靠的启动性显得尤为重要。
目前旋转型超声电机使用的摩擦材料主要存在以下问题：一是表面自由能较高，二是抗蠕变性能较差，三是使用寿命较短。目前，国内还没有摩擦材料能够完全解决以上三个问题并同时满足超声电机的使用需求。因此，寻求长寿命高可靠的耐磨材料是超声电机亟需解决的难题。
近年来，纳米改性成为提高聚合物材料性能的有效途径之一，纳米填料可以提高聚合物复合材料的力学性能、热力学性能和摩擦学性能等；其中氮化碳是一种类石墨型的新型二维材料，具有与金刚石相媲美的硬度，被认为是未来新一代的超硬材料，同时具有优良的韧性、较高的抗磨性，是提高聚四氟乙烯表面硬度和耐磨性的理想填料。鉴于此，利用性能优良的氮化碳改性聚四氟乙烯显得非常重要，该制备方法工艺简单，成本低廉，效果显著。此外，针对超声电机对摩擦材料力学性能、热力学性能、摩擦学性能等综合性能的特殊要求，本发明还利用力学性能优良的一维碳纳米管进行增强，能够提高聚四氟乙烯的力学性能；为了提高表面硬度和耐磨性，还添加了无机纳米颗粒；此类材料对于提高超声电机的性能具有广阔的前景，在碳纳米管增强、无机纳米颗粒改性的基础上，再利用氮化碳改性聚四氟乙烯复合材料是一种全新的途径，目前尚未有相关技术报道。
发明内容
本发明的目在于针对超声电机摩擦材料存在的表面自由能较高，抗蠕变性能较差及使用寿命较短的问题，发明一种超声电机用氮化碳改性聚四氟乙烯复合材料及其制备方法，该方法工艺简单，成本低廉，改性效果显著，能够大大提高聚四氟乙烯复合材料的表面硬度、抗蠕变性能和摩擦学性能，将会提高超声电机的机械输出性能、运行稳定性和可靠性，对于提高其在航空航天、精密仪器、生物医疗、机器人等方面的可靠应用具有重要意义。
本发明所采用的技术方案之一是：
一种超声电机用氮化碳改性聚四氟乙烯复合材料，其特征在于：复合材料的组分按照质量百分比计算为：聚四氟乙烯90～97%，表面改性处理过的氮化碳1～5%，多壁碳纳米管1～2%，纳米氧化物1～3%，各组份之和为100%。
所述的聚四氟乙烯粒径为20～35μm，选用聚四氟乙烯做聚合物基体是因为其本身具有较低的表面能和良好的自润滑性能。
所述的氮化碳为类石墨型氮化碳粉末，为了改善氮化碳在聚四氟乙烯中的分散性和粘合力，对其进行表面改性；所述的氮化碳表面改性剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的一种，用量为g-C3N4粉末质量的1-2%。
所述的多壁碳纳米管的直径为8-15nm，长度为10-50 μm，所述多壁碳纳米管具有良好的力学性能，是提高聚合物强度的理想增强材料。。
所述的纳米氧化物为氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锌中的一种。选用纳米氧化物作为改性剂是得益于其良好的耐磨性和较高的表面硬度。
本发明所采用的技术方案之二是：
一种超声电机用氮化碳改性聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征是它包括下述步骤：
1）将三聚氰胺在马弗炉中焙烧，冷却研磨得到g-C3N4粉末；
2）用硅烷型表面改性剂对g-C3N4进行表面改性，其中表面改性剂的用量为g-C3N4粉末质量的1-2%；
3）将步骤2所得的表面改性处理过的g-C3N4粉末与聚四氟乙烯粉末、多壁碳纳米管、无机纳米颗粒按比例加入到球磨罐中，加入无水乙醇进行球磨混合；球磨机运行速度不小于1000rpm，球磨时间不小于8小时。然后烘干过200目筛得到复合粉末。
4）将步骤3混好的模料加入模具中进行冷压成型，模压10～20MPa，保压10-20分钟；脱模后在四氟烧结炉中进行烧结，温度360～380℃，保温后随炉冷却；
5）将步骤4制成的聚四氟乙烯复合材料进行切片、粘贴以及表面研磨处理供超声电机使用。
本发明的有益效果是：
(1)、本发明采用氮化碳改性聚四氟乙烯后，该复合材料具有较高的表面硬度，降低了超声电机传统摩擦界面的抗蠕变和黏着现象，保证了超声电机在长期带压储存后的启动可靠性，同时避免了黏着撕裂造成摩擦界面损坏的可能；
(2)、本发明同时采用多臂碳纳米管和无机纳米氧化物颗粒协同改性聚四氟乙烯，能够进一步提高复合材料的机械强度、表面硬度和耐磨性，从而能够提高超声电机摩擦材料的综合性能，能够大大提高其机械输出性能、运动稳定性、可靠性和使用寿命。
（3）、本发明采用的氮化碳改性聚四氟乙烯复合材料制备工艺简单，成本低廉，改性效果显著，易于大面积工业化生产。
附图说明
图1为本发明各实施案例中聚四氟乙烯复合材料的表面硬度变化图。
图2本发明各实施案例中聚四氟乙烯复合材料的平均摩擦系数变化曲线。
图3为本发明各实施案例中聚四氟乙烯复合材料的磨损率变化图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对所发明材料所用改性剂以及实施例中所制备材料的性能做简单地介绍，显而易见，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他实施例的相关附图。
本发明采用的聚合物基体聚四氟乙烯的平均粒径为20～35 μm，购自日本大金工业株式会社(上海分公司)；氮化碳为类石墨型二维材料，表面改性剂为硅烷型表面改性剂中的乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；多壁碳纳米管直径为8-15nm，长度为10-50 μm，购自中国科学院成都有机化学有限公司；无机纳米氧化物颗粒，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，氧化硅平均粒径为60 nm， 氧化钛平均粒径为200 nm，氧化铝平均粒径为100 nm，氧化锌平均粒径为100 nm。
如图1-3所示。
实施例1。
1)称取10g三聚氰胺放于刚玉坩埚中并加盖，在550 ℃马弗炉中焙烧5小时，升温速率为3℃/min，自然冷却至室温后研磨即得类石墨型氮化碳。然后加入5倍（体积比）的无水乙醇进行超声分散，超声30分钟后加入氮化碳质量分数2%的乙烯基三乙氧基硅烷表面改性剂，继续超声分散10分钟后烘干待用。
2)按质量分数分别称取90g聚四氟乙烯粉末、5g氮化碳粉末、2g多壁碳纳米管粉末、3g氧化硅粉末加入到球磨罐中，然后加入3倍（体积比）的无水乙醇后进行高速球磨共混，球磨机运行速度为1000rpm，球磨8小时后烘干过200目筛得到复合粉末。
3)将步骤2混好的模料加入模具中进行冷压成型，模压20MPa，保压20分钟；脱模后在四氟烧结炉中进行烧结，温度380℃，保温后随炉冷却至室温，得到产品；
4)将步骤3制成的聚四氟乙烯复合材料切片至0.25mm厚、粘贴至铝合金转子表面，然后将聚四氟乙烯复合材料表面粗糙度研磨至0.1 μm以下后供摩擦磨损测试和超声电机使用。
本实施例制备所得的聚四氟乙烯复合材料表面硬度为68，而纯聚四氟乙烯的邵氏硬度为（邵D）60；在250 N、200 r/min条件下与磷青铜定子配副的旋转型摩擦系数为0.165，磨损率约为6.3×10-6mm3/N•m，从附图1-3中可以看出，相比纯聚四氟乙烯，摩擦系数和磨损率都有所下降。
实施例2。
1)称取10g三聚氰胺放于刚玉坩埚中并加盖，在550℃马弗炉中焙烧5小时，升温速率为3℃/min，自然冷却至室温后研磨即得类石墨型氮化碳。然后加入5倍（体积比）的无水乙醇进行超声分散，超声30分钟后加入氮化碳质量分数2%的乙烯基三甲氧基硅烷表面改性剂，继续超声分散10分钟后烘干待用。
2)按质量分数分别称取90g聚四氟乙烯粉末、5g氮化碳粉末、2g多壁碳纳米管粉末、3g氧化硅粉末加入到球磨罐中，然后加入3倍（体积比）的无水乙醇后进行高速球磨共混，球磨机运行速度为1000rpm，球磨8小时后烘干过200目筛得到复合粉末。
3)将步骤2混好的模料加入模具中进行冷压成型，模压20MPa，保压20分钟；脱模后在四氟烧结炉中进行烧结，温度380℃，保温后随炉冷却至室温，得到产品；
4)将步骤3制成的聚四氟乙烯复合材料切片至0.25 mm厚、粘贴至铝合金转子表面，然后将聚四氟乙烯复合材料表面粗糙度研磨至0.1 μm以下后供摩擦磨损测试和超声电机使用。
本实施例制备所得的聚四氟乙烯复合材料表面硬度为68，而纯聚四氟乙烯的邵氏硬度为（邵D）60；在250 N、200 r/min条件下与磷青铜定子配副的旋转型摩擦系数为0.165，磨损率约为6.2×10-6mm3/N•m，从附图1-3中可以看出，相比纯聚四氟乙烯，摩擦系数和磨损率都有所下降。
实施例3。
1)称取10g三聚氰胺放于刚玉坩埚中并加盖，在550 ℃马弗炉中焙烧5小时，升温速率为3℃/min，自然冷却至室温后研磨即得类石墨型氮化碳。然后加入5倍（体积比）的无水乙醇进行超声分散，超声30分钟后加入氮化碳质量分数2%的乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷表面改性剂，继续超声分散10分钟后烘干待用。
2)按质量分数分别称取90g聚四氟乙烯粉末、5g氮化碳粉末、2g多壁碳纳米管粉末、3g氧化硅粉末加入到球磨罐中，然后加入3倍（体积比）的无水乙醇后进行高速球磨共混，球磨机运行速度为1000rpm，球磨8小时后烘干过200目筛得到复合粉末。
3)将步骤2混好的模料加入模具中进行冷压成型，模压20MPa，保压20分钟；脱模后在四氟烧结炉中进行烧结，温度380℃，保温后随炉冷却至室温，得到产品；
4)将步骤3制成的聚四氟乙烯复合材料切片至0.25 mm厚、粘贴至铝合金转子表面，然后将聚四氟乙烯复合材料表面粗糙度研磨至0.1 μm以下后供摩擦磨损测试和超声电机使用。
本实施例制备所得的聚四氟乙烯复合材料表面硬度为68，而纯聚四氟乙烯的邵氏硬度为（邵D）60；在250 N、200 r/min条件下与磷青铜定子配副的旋转型摩擦系数为0.165，磨损率约为6.3×10-6 mm3/N•m，从附图1-3中可以看出，相比纯聚四氟乙烯，摩擦系数和磨损率都有所下降。
实施例4。
1)称取5g三聚氰胺放于刚玉坩埚中并加盖，在550 ℃马弗炉中焙烧5小时，升温速率为3℃/min，自然冷却至室温后研磨即得类石墨型氮化碳。然后加入5倍（体积比）的无水乙醇进行超声分散，超声30分钟后加入氮化碳质量分数2%的乙烯基三乙氧基硅烷表面改性剂，继续超声分散10分钟后烘干待用。
2)按质量分数分别称取95g聚四氟乙烯粉末、2g氮化碳粉末、1g多壁碳纳米管粉末、2g氧化铝粉末加入到球磨罐中，然后加入3倍（体积比）的无水乙醇后进行高速球磨共混，球磨机运行速度为1000rpm，球磨8小时后烘干过200目筛得到复合粉末。
3)将步骤2混好的模料加入模具中进行冷压成型，模压15MPa，保压15分钟；脱模后在四氟烧结炉中进行烧结，温度370℃，保温后随炉冷却至室温，得到产品；
4)将步骤3制成的聚四氟乙烯复合材料切片至0.25 mm厚、粘贴至铝合金转子表面，然后将聚四氟乙烯复合材料表面粗糙度研磨至0.1 μm以下后供摩擦磨损测试和超声电机使用。
本实施例制备所得的聚四氟乙烯复合材料表面硬度为67，而纯聚四氟乙烯的邵氏硬度为（邵D）60；在250 N、200 r/min条件下与磷青铜定子配副的旋转型摩擦系数为0.16，磨损率约为5.4×10-6mm3/N•m，从附图1-3中可以看出，相比纯聚四氟乙烯，摩擦系数和磨损率都有所下降。
实施例5。
1)称取5g三聚氰胺放于刚玉坩埚中并加盖，在550 ℃马弗炉中焙烧5小时，升温速率为3℃/min，自然冷却至室温后研磨即得类石墨型氮化碳。然后加入5倍（体积比）的无水乙醇进行超声分散，超声30分钟后加入氮化碳质量分数1.5%的乙烯基三乙氧基硅烷表面改性剂，继续超声分散10分钟后烘干待用。
2)按质量分数分别称取95g聚四氟乙烯粉末、2g氮化碳粉末、1g多壁碳纳米管粉末、2g氧化钛粉末加入到球磨罐中，然后加入3倍（体积比）的无水乙醇后进行高速球磨共混，球磨机运行速度为1200rpm，球磨10小时后烘干过200目筛得到复合粉末。
3)将步骤2混好的模料加入模具中进行冷压成型，模压15MPa，保压15分钟；脱模后在四氟烧结炉中进行烧结，温度370℃，保温后随炉冷却至室温，得到产品；
4)将步骤3制成的聚四氟乙烯复合材料切片至0.25mm厚、粘贴至铝合金转子表面，然后将聚四氟乙烯复合材料表面粗糙度研磨至0.1 μm以下后供摩擦磨损测试和超声电机使用。
本实施例制备所得的聚四氟乙烯复合材料表面硬度为65，而纯聚四氟乙烯的邵氏硬度为（邵D）60；在250 N、200 r/min条件下与磷青铜定子配副的旋转型摩擦系数为0.155，磨损率约为4.8×10-6mm3/N•m，从附图中可以看出，相比纯聚四氟乙烯，摩擦系数和磨损率都有所下降。
实施例6。
1)称取5g三聚氰胺放于刚玉坩埚中并加盖，在550 ℃马弗炉中焙烧5小时，升温速率为3℃/min，自然冷却至室温后研磨即得类石墨型氮化碳。然后加入5倍（体积比）的无水乙醇进行超声分散，超声30分钟后加入氮化碳质量分数1%的乙烯基三乙氧基硅烷表面改性剂，继续超声分散10分钟后烘干待用。
2)按质量分数分别称取95g聚四氟乙烯粉末、2g氮化碳粉末、1g多壁碳纳米管粉末、2g氧化锌粉末加入到球磨罐中，然后加入3倍（体积比）的无水乙醇后进行高速球磨共混，球磨机运行速度为1000rpm，球磨8小时后烘干过200目筛得到复合粉末。
3)将步骤2混好的模料加入模具中进行冷压成型，模压15MPa，保压15分钟；脱模后在四氟烧结炉中进行烧结，温度370℃，保温后随炉冷却至室温，得到产品；
4)将步骤3制成的聚四氟乙烯复合材料切片至0.25 mm厚、粘贴至铝合金转子表面，然后将聚四氟乙烯复合材料表面粗糙度研磨至0.1 μm以下后供摩擦磨损测试和超声电机使用。
本实施例制备所得的聚四氟乙烯复合材料表面硬度为64，而纯聚四氟乙烯的邵氏硬度为（邵D）60；在250 N、200 r/min条件下与磷青铜定子配副的旋转型摩擦系数为0.14，磨损率约为5.1×10-6mm3/N•m，从附图1-3中可以看出，相比纯聚四氟乙烯，摩擦系数和磨损率都有所下降。
实施例7。
1)称取5g三聚氰胺放于刚玉坩埚中并加盖，在550 ℃马弗炉中焙烧5小时，升温速率为3℃/min，自然冷却至室温后研磨即得类石墨型氮化碳。然后加入5倍（体积比）的无水乙醇进行超声分散，超声30分钟后加入氮化碳质量分数1%的乙烯基三乙氧基硅烷表面改性剂，继续超声分散10分钟后烘干待用。
2)按质量分数分别称取97g聚四氟乙烯粉末、1g氮化碳粉末、1g多壁碳纳米管粉末、1g氧化硅粉末加入到球磨罐中，然后加入3倍（体积比）的无水乙醇后进行高速球磨共混，球磨机运行速度为1000rpm，球磨8小时后烘干过200目筛得到复合粉末。
3)将步骤2混好的模料加入模具中进行冷压成型，模压10MPa，保压10分钟；脱模后在四氟烧结炉中进行烧结，温度360℃，保温后随炉冷却至室温，得到产品；
4)将步骤3制成的聚四氟乙烯复合材料切片至0.25 mm厚、粘贴至铝合金转子表面，然后将聚四氟乙烯复合材料表面粗糙度研磨至0.1 μm以下后供摩擦磨损测试和超声电机使用。
本实施例制备所得的聚四氟乙烯复合材料表面硬度为63，而纯聚四氟乙烯的邵氏硬度为（邵D）60；在250 N、200 r/min条件下与磷青铜定子配副的旋转型摩擦系数为0.17，磨损率约为9.3×10-6mm3/N•m，从附图1-3中可以看出，相比纯聚四氟乙烯，摩擦系数和磨损率都有所下降。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
本发明未涉及部分与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (8)
1.一种超声电机用氮化碳改性聚四氟乙烯复合材料，其特征在于，复合材料的组分按照质量百分含量计算：聚四氟乙烯90～97%，表面改性处理过的氮化碳1～5%，多壁碳纳米管1～2%，纳米氧化物1～3%，各组份之和为100%。
2.根据权利要求1所述的超声电机用氮化碳改性聚四氟乙烯复合材料，其特征是所述的聚四氟乙烯的粒径为20～35μm，所述聚四氟乙烯具有较低的表面能和良好的自润滑性能。
3.根据权利要求1所述的超声电机用氮化碳改性聚四氟乙烯复合材料，其特征是所述的氮化碳表面改性剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的一种，用量为g-C3N4粉末质量的1-2%。
4.根据权利要求1所述的超声电机用氮化碳改性聚四氟乙烯复合材料，其特征是所述的多壁碳纳米管的直径为8-15nm，长度为10-50 μm，所述多壁碳纳米管具有良好的力学性能，是提高聚合物强度的理想增强材料。
5.根据权利要求1所述的超声电机用氮化碳改性聚四氟乙烯复合材料，其特征是所述的纳米氧化物为氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锌中的一种。
6.一种权利要求1所述的超声电机用氮化碳改性聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征是它包括如下步骤：
1）将三聚氰胺在马弗炉中焙烧，冷却研磨得到g-C3N4粉末；
2）用表面改性剂对g-C3N4进行表面改性；
3）将步骤2所得的表面改性处理过的g-C3N4粉末与聚四氟乙烯粉末、多壁碳纳米管、无机纳米颗粒按比例加入到球磨罐中，加入无水乙醇进行球磨混合；球磨机运行速度不小于1000rpm，球磨时间不小于8小时；然后烘干过200目筛得到复合粉末；
4）将步骤3球磨混合好的复合粉末加入模具中进行冷压成型，模压10～20MPa，保压10-20分钟；脱模后在四氟烧结炉中进行烧结，温度360～380℃，保温后随炉冷却；
5）将步骤4制成的聚四氟乙烯复合材料进行切片、粘贴以及表面研磨处理供超声电机使用。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征是所述的表面改性剂为硅烷型表面改性剂。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征是所述的硅烷型表面改性剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的一种，用量为g-C3N4粉末质量的1-2%。
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2019
- 2019-02-25 CN CN201910135870.2A patent/CN109796709A/zh active Pending
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