CN112080091B - 多种填料协同改性的聚四氟乙烯摩擦材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种多种填料协同改性聚四氟乙烯摩擦材料，是以聚四氟乙烯为基体，以聚酰胺酰亚胺、纳米氧化钇、氧化铝、氮化铝、云母等为填料，通过低温冷冻混合一体机中低温冷冻混合筛分，烘干后先在液压机上预压，再于冷等静压机中压制得到冷等静压毛坯；然后于烧结炉中进行阶段式烧结，烧结结束后降温至室温即得。本发明通过在聚四氟乙烯中填充聚酰胺酰亚胺、纳米氧化钇以及氧化铝、氮化铝和云母等摩擦调节剂，有效提高了聚四氟乙烯材料的摩擦系数，可解决现有摩擦材料寿命短，以及长时连续运转损伤超声电机定子表面导致掉渣等现象，有助于超声电机在真空等特殊环境下的推广应用。

Description

多种填料协同改性的聚四氟乙烯摩擦材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性聚四氟乙烯耐磨材料的制备方法，尤其涉及一种多种填料协同改性的聚四氟乙烯摩擦材料及其制备方法，属于复合材料技术领域和润滑材料技术领域。
背景技术
超声电机是一种新型微特电机，它利用压电材料的逆压电效应，使弹性体在超声频段内产生振动，通过定子与转子之间的摩擦获得运动和力矩，具有体积小、重量轻、结构紧凑、响应快、噪声低、无电磁干扰等优点，在空间探测、智能武器、高分对地观测卫星、精密仪器等领域具有广泛的应用国内前景。由于超声电机通过摩擦界面输送动力，因而界面的摩擦特性对超声电机整体性能的发挥至关重要。摩擦材料被誉为超声电机的“心脏”，其性能好坏将影响超声电机的输出特性（力矩、效率、噪声）和使用寿命。目前已广泛应用的超声电机用聚合物摩擦材料为以聚四氟乙烯为树脂基体的复合材料。聚四氟乙烯动静摩擦系数接近，热化学性质稳定、易加工等优点非常满足超声电机对摩擦材料的要求。但纯PTFE硬度低、承载能力低、易蠕变，耐磨性能较差，必须进行改性提高其摩擦系数和耐磨性才能满足超声电机摩擦材料使用要求。通过填充纤维、晶须、金属粉末（铜粉等）等提高其承载和抗磨损能力，如CN201910208150.4、CN201910701149.5、CN200610040709.X、CN201910208137.9。但用纤维、晶须对造成软金属对偶表面的磨损，采用铜粉填充会带来摩擦系数的降低，影响输出力矩和转化效率。通过采用热塑性聚酰亚胺、聚苯酯等有机填料填充聚四氟乙烯降低线膨胀系数，提高尺寸稳定性，如CN201110043696.2，CN201910208148.7、CN201910208137.9。采用纳米氧化铝提高聚四氟乙烯提高摩擦系数，采用云母填料提高弹性模量，采用氮化铝提高导热性，如CN201910208150.4，CN2019102081487。
聚酰胺酰亚胺是酰亚胺环和酰胺键有规则交替排列的一类有机高分子化合物，是一种非结晶的耐高温工程热塑性工程塑料，可耐受聚四氟乙烯烧结温度，填充后可显著改善聚四氟乙烯耐磨性能。稀土元素因其特殊的物理化学性能在光学、电子、冶金、化工、原子能和轻工业领域得到了广泛的应用。稀土化合物，如CeO2、LaF3、La2O3，已广泛用于改善聚合物复合材料的摩擦学性能。而氧化钇目前主要用作光学玻璃、陶瓷材料添加剂及用于制备新型磁性材料材料、超导材料等，其作为聚合物抗磨添加剂的报道较少。CN202010873583.4采用微米尺度的有机填料聚酰胺酰亚胺与无机纳米颗粒氧化钇复合填充聚四氟乙烯后，极大地提高了聚四氟乙烯复合材料的耐磨性，但是其摩擦系数较小，不能满足超声电机摩擦材料的使用要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种多种填料协同改性聚四氟乙烯摩擦材料及其制备方法。
本发明的多种填料协同改性聚四氟乙烯摩擦材料，其组成和质量份数如下：聚四氟乙烯50~70份，聚酰胺酰亚胺15~30份，纳米氧化钇7~10份，摩擦性能调节剂5~15份。
所述聚四氟乙烯采用悬浮树脂类型，粒径为75~150μm；聚酰胺酰亚胺粒径为30~40μm；氧化钇的粒径为30~40nm。
所述摩擦性能调节剂为氧化铝、氮化铝、云母中的一种或几种的混合物。其中氧化铝粒径为30~50nm；氮化铝粒径为1~10μm，云母粒径为15~30μm。
微米尺度的聚酰胺酰亚胺与聚四氟乙烯良好的兼容，适量填充能显著提高聚四氟乙烯抗磨损性能。选用纳米尺度的氧化钇，可提高聚四氟乙烯摩擦系数和抗磨损性能。摩擦性能调节剂选用氧化铝、氮化铝和云母一种或几种的混合，可以有效稳定聚四氟乙烯复合材料的摩擦系数、提高耐磨性。
制备工艺：
（1）低温冷冻混合筛分：将聚四氟乙烯、聚酰胺酰亚胺、纳米氧化钇、摩擦性能调节剂放入低温冷冻混合一体机，将混料室温度调至-10℃~0℃，搅拌混合10~20min（搅拌速度650r/min~1300r/min）；混合均匀后振荡筛过滤，烘干，即得均匀的混合料；
（2）干燥：将混合料放入烘箱，温度100℃~110℃，干燥时间5~8h；
（3）压制成型：将干燥后的混合料放入金属模具，水平放置在液压机上预压制得到预成型毛坯；再将预成型毛坯放入柔性硅橡胶套中，并置于冷等静压机中压制，得到冷等静压毛坯。所述预压制成型条件：是在35~50MPa的压力下压制5~10分钟；冷等静压成型条件为；以水为介质，在50~65MPa压力下保持时间15~25分钟；
（4）烧结：将冷等静压毛坯放入烧结炉中烧结，烧结结束后温度降至室温，得到改性聚四氟乙烯摩擦材料。
所述烧结参数为：由室温逐步升温至270~280℃，升温速率100~200℃/h，保温20~40min；再升温至330~345℃，升温速率60~100℃/h，保温20~40min；然后升温至365~385℃，升温速率30~60℃/h，保温1～5h。
保温结束后的冷却：先保持20~40℃/h的冷却速率降温至270~280℃，然后自由冷却至室温。
改性聚四氟乙烯摩擦材料的耐磨性能指标：摩擦系数≥0.32；体积磨损率≤7.6×10-6 mm3/N.m（GB/T3960，200N，200rpm，120min）。
图1为不同填料改性聚四氟乙烯复合材料的摩擦系数曲线图，其中，1：15wt.%聚酰胺酰亚胺填充聚四氟乙烯复合材料；2：7wt.%纳米氧化钇填充聚四氟乙烯复合材料；3：15wt.%聚酰胺酰亚胺和7wt.%纳米氧化钇填充聚四氟乙烯复合材料；4：15wt.%聚酰胺酰亚胺、7wt.%纳米氧化钇、5wt.%云母和10wt.%氮化铝填充聚四氟乙烯复合材料。通过体1可以发现，复合填充聚酰胺酰亚胺和纳米氧化钇，能显著增加聚四氟乙烯复合材料的摩擦系数，并且增加效果明显优于二者单独填充，在此基础上，进一步填充氮化铝等摩擦调节剂，摩擦系数增加效果更优。
综上所述，本发明通过在聚四氟乙烯中填充聚酰胺酰亚胺、纳米氧化钇以及氧化铝、氮化铝和云母等摩擦调节剂，有效提高了聚四氟乙烯材料的摩擦系数。其具有稳定的、较高的摩擦系数及低的磨损率，提高了聚四氟乙烯基摩擦材料的耐磨性，绝缘等特性，可解决现有摩擦材料寿命短，以及长时连续运转损伤超声电机定子表面导致掉渣等现象，有助于超声电机在真空等特殊环境下的推广应用。
附图说明
图1为不同填料改性聚四氟乙烯复合材料的摩擦系数曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明聚四氟乙烯摩擦材料的原料配比、制备方法以及耐磨损性能作进一步说明。
实施例1
原料配比：聚四氟乙烯63g，聚酰胺酰亚胺15g，纳米氧化钇7g，云母5g，氮化铝10g。
制备工艺过程：
（1）低温冷冻混合筛分：将聚四氟乙烯、聚酰胺酰亚胺、纳米氧化钇、云母、氮化铝放入低温冷冻混合一体机，将混料室温度调至-10℃，搅拌速度650r/min，搅拌混合10min；混合均匀后振荡筛过滤，烘干，即得均匀的混合料；
（2）干燥：将混合料放入烘箱，温度100℃，干燥时间8h；
（3）压制成型：将干燥后的混合料放入金属模具，水平放置在液压机上，在35MPa的压力下预压制10分钟，脱模后得到预成型毛坯；再将预成型毛坯放入柔性硅橡胶套中，并置于冷等静压机中压制，得到冷等静压毛坯。冷等静压成型条件：介质：水；压强：50MPa；保持时间：25分钟；
（4）烧结：将冷等静压毛坯放入烧结炉中烧结。烧结参数为：室温逐步升温至280℃（升温速率200℃/h），保温20min；再升温至330℃（升温速率100℃/h），保温20min；然后升温至385℃（升温速率60℃/h），保温1h。保温结束后，先保持40℃/h的冷却速率降温至280℃，然后自由冷却至室温。
摩擦学性能指标：摩擦系数：0.38，体积磨损率：5.1×10-6 mm3/N.m （GB/T3960，200N，200rpm，120min）。
实施例2
原料配比：聚四氟乙烯60g，聚酰胺酰亚胺25g，纳米氧化钇10g，纳米氧化铝5g。
制备工艺过程：
（1）低温冷冻混合筛分：将聚四氟乙烯、聚酰胺酰亚胺、纳米氧化钇、纳米氧化铝放入低温冷冻混合一体机，将混料室温度调至-5℃，搅拌速度1300r/min，搅拌混合15min；混合均匀后振荡筛过滤，烘干，即得均匀的混合料；
（2）干燥：将混合料放入烘箱，温度110℃，干燥时间6h；
（3）压制成型：将干燥后的混合料放入金属模具，水平放置在液压机上，在50MPa的压力下预压制5分钟，脱模后得到预成型毛坯；再将预成型毛坯放入柔性硅橡胶套中，并置于冷等静压机中压制，得到冷等静压毛坯。冷等静压成型条件：介质：水；压强：60MPa；保持时间：20分钟；
（4）烧结：将冷等静压毛坯放入烧结炉中烧结，烧结参数为：室温逐步升温至275℃（升温速率100℃/h），保温40min；再升温至340℃（升温速率80℃/h），保温30min；然后升温至375℃（升温速率50℃/h），保温2h。保温结束后，先保持30℃/h的冷却速率降温至270℃，然后自由冷却至室温。
摩擦学性能指标：摩擦系数：0.40，体积磨损率6.0×10-6 mm3/N.m（GB/T3960，200N，200rpm，120min）。
实施例3
原料配比：聚四氟乙烯68g，聚酰胺酰亚胺15g，纳米氧化钇7g，云母10g。
制备工艺过程：
（1）低温冷冻混合筛分：将聚四氟乙烯、聚酰胺酰亚胺、纳米氧化钇、云母放入低温冷冻混合一体机，将混料室温度调至-8℃，搅拌速度1300r/min，搅拌混合20min；混合均匀后振荡筛过滤，烘干，即得均匀的混合料;
（2）干燥：将混合料放入烘箱，温度105℃，干燥时间7h；
（3）压制成型：将干燥后的混合料放入金属模具，水平放置在液压机上，在45MPa的压力下预压制10分钟，脱模后得到预成型毛坯；再将预成型毛坯放入柔性硅橡胶套中，并置于冷等静压机中压制，得到冷等静压毛坯。冷等静压成型条件：介质：水；压强：55MPa；保持时间：25分钟；
（4）烧结：将冷等静压毛坯放入烧结炉中烧结，烧结参数为：室温逐步升温至270℃（升温速率150℃/h），保温30min；在升温至345℃（升温速率60℃/h），保温30min；然后升温至380℃（升温速率50℃/h），保温1.5h。保温结束后，先保持30℃/h的冷却速率降温至270℃，然后自由冷却至室温。
摩擦学性能指标：摩擦系数：0.32；体积磨损率4.4×10-6 mm3/N.m （GB/T3960，200N，200rpm，120min）。
实施例4
原料配比：聚四氟乙烯58g，聚酰胺酰亚胺30g，纳米氧化钇7g，氮化铝5g。
制备工艺过程：
（1）低温冷冻混合筛分：将聚四氟乙烯、聚酰胺酰亚胺、纳米氧化钇，氮化铝放入低温冷冻混合一体机，将混料室温度调至-5℃，搅拌速度650r/min，搅拌混合15min ,混合均匀后振荡筛过滤，烘干，即得均匀的混合料；
（2）干燥：将混合料放入烘箱，温度100℃，干燥时间8h；
（3）压制成型：将干燥后的混合料放入金属模具，水平放置在液压机上，在50MPa的压力下预压制5分钟，脱模后得到预成型毛坯；再将预成型毛坯放入柔性硅橡胶套中，并置于冷等静压机中压制，得到冷等静压毛坯。冷等静压成型条件：介质：水；压强：60MPa；保持时间：20分钟；
（4）烧结：将冷等静压毛坯放入烧结炉中烧结，烧结参数为：室温逐步升温至270℃（升温速率100℃/h），保温40min；再升温至335℃（升温速率70℃/h），保温40min；然后升温至365℃（升温速率40℃/h），保温5h。保温结束后，先保持25℃/h的冷却速率降温至275℃，然后自由冷却至室温。
摩擦学性能指标：摩擦系数：0.42；体积磨损率7.2×10-6 mm3/N.m（GB/T3960，200N，200rpm，120min）。
实施例5
原料配比：聚四氟乙烯58g，聚酰胺酰亚胺20g，纳米氧化钇8g，纳米氧化铝4g，云母5g，氮化铝5g。
制备工艺过程：
（1）低温冷冻混合筛分：将聚四氟乙烯、聚酰胺酰亚胺、纳米氧化铝、云母、氮化铝放入低温冷冻混合一体机，将混料室温度调至-5℃，搅拌速度1300r/min，搅拌混合10min；混合均匀后振荡筛过滤，烘干，即得均匀的混合料；
（2）干燥：将混合料放入烘箱，温度105℃，干燥时间7h；
（3）压制成型：将干燥后的混合料放入金属模具，水平放置在液压机上，在45MPa的压力下预压制8分钟，脱模后得到预成型毛坯；再将预成型毛坯放入柔性硅橡胶套中，并置于冷等静压机中压制，得到冷等静压毛坯。冷等静压成型条件：介质：水；压强：58MPa；保持时间：20分钟；
（4）烧结：将冷等静压毛坯放入烧结炉中烧结，烧结参数为：室温逐步升温至278℃（升温速率100℃/h），保温35min；再升温至338℃（升温速率75℃/h），保温30min；然后升温至375℃（升温速率40℃/h），5h。保温结束后，先保持25℃/h的冷却速率降温至278℃，然后自由冷却至室温。
摩擦学性能指标：摩擦系数：0.36；体积磨损率7.6×10-6 mm3/N.m （GB/T3960，200N，200rpm,120min）。
对比例1
原料配比：纯PTFE，制备工艺过程与实施例1完全相同。
摩擦学性能指标：摩擦系数：0.14，体积磨损率3.2×10-4 mm3/N.m （GB/T3960，200N，200rpm，120min）。
对比例2
原料配比：聚四氟乙烯85g，聚酰胺酰亚胺15g，制备工艺过程与实施例1完全相同。
摩擦学性能指标：摩擦系数0.17，体积磨损率4.2×10-6 mm3/N.m（GB/T3960，200N，200rpm，120min）。
对比例3
原料配比：聚四氟乙烯93g，纳米氧化钇7g，制备工艺过程与实施例1完全相同。
摩擦学性能指标：摩擦系数：0.22，体积磨损率1.9×10-5 mm3/N.m（GB/T3960，200N，200rpm,120min）。
对比例4
原料配比：聚四氟乙烯90g，聚酰胺酰亚胺10g，制备工艺过程与实施例1完全相同。
摩擦学性能指标：摩擦系数0.16，体积磨损率4.7×10-6 mm3/N.m（GB/T3960，200N，200rpm，120min）。
对比例5
原料配比：聚四氟乙烯99g，纳米氧化钇1g，制备工艺过程与实施例1完全相同。
摩擦学性能指标：摩擦系数：0.22，体积磨损率1.8×10-4 mm3/N.m （GB/T3960，200N，200rpm，120min）。
对比例6
原料配比：聚四氟乙烯89g，聚酰胺酰亚胺10g，纳米氧化钇1g，制备工艺过程与实施例1完全相同。
摩擦学性能指标：摩擦系数：0.22，体积磨损率4.5×10-6 mm3/N.m （GB/T3960，200N，200rpm,120min）。
通过实施例与对比例的对比发现，填充适量聚酰胺酰亚胺可以在保证低摩擦系数的同时，显著提高聚四氟乙烯的抗磨损性能；填充纳米氧化钇可以提高聚四氟乙烯材料的摩擦系数和抗磨损性能。随着氧化钇含量增大，摩擦系数基本不变，抗磨损性能增加。低含量的聚酰胺酰亚胺和纳米氧化钇在改善材料的润滑抗磨损性能方面存在协同效应，可以作为润滑材料使用。高含量的聚酰胺酰亚胺和纳米氧化钇复合填充，可以在保证聚四氟乙烯良好耐磨损性能的同时，显著提高其摩擦系数，二者在增大摩擦系数方面存在显著的协同效应，可以作为摩擦材料使用。

Claims (3)

1.多种填料协同改性聚四氟乙烯摩擦材料，其特征在于，其组成和质量份数如下：聚四氟乙烯58g，聚酰胺酰亚胺30g，纳米氧化钇7g，氮化铝5g。
2.多种填料协同改性聚四氟乙烯摩擦材料，其特征在于，其组成和质量份数如下：聚四氟乙烯60g，聚酰胺酰亚胺25g，纳米氧化钇10g，纳米氧化铝5g。
3.多种填料协同改性聚四氟乙烯摩擦材料，其特征在于，其组成和质量份数如下：聚四氟乙烯63g，聚酰胺酰亚胺15g，纳米氧化钇7g，云母5g，氮化铝10g。
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