CN112940419B - 一种多尺度有机/无机填料协同改性聚四氟乙烯耐磨材料的方法 - Google Patents

一种多尺度有机/无机填料协同改性聚四氟乙烯耐磨材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机/无机填料协同改性聚四氟乙烯耐磨材料的方法，是将聚四氟乙烯、聚酰胺酰亚胺、纳米氧化钇放入低温冷冻混合一体机中进行低温冷冻混合筛分，烘干，得到混合料；将混合料放入烘箱完全干燥后现在液压机上预压，再于冷等静压机中压制得到冷等静压毛坯；然后于烧结炉中进行阶段式烧结，烧结结束后降温至室温即得。本发明采用微米尺度的有机填料聚酰胺酰亚胺与无机纳米颗粒氧化钇复合填充聚四氟乙烯后，极大地提高了聚四氟乙烯复合材料的耐磨性；采用阶段式升温烧结，并通过控制烧升温速度和烧结温度以及严格控制冷却速率，使得聚四氟乙烯的综合性能得到很好地提升，是很有价值的润滑、耐磨及密封材料。

Description

一种多尺度有机/无机填料协同改性聚四氟乙烯耐磨材料的 方法
技术领域
本发明涉及一种改性聚四氟乙烯耐磨材料的制备方法，尤其涉及一种微纳米多尺度有机/无机填料协同改性聚四氟乙烯耐磨材料的制备方法，属于复合材料技术领域和润滑材料技术领域。
背景技术
聚四氟乙烯具有塑料中最小的摩擦系数，是理想的无油润滑材料。但是纯聚四氟乙烯承载能力低、易蠕变、耐磨性差，通过材料复合化改善聚四氟乙烯耐磨性能是扩大其苛刻工况下使用的重要途径。采用无机、有机填料进行填充改性是最常用且有效的改性手段，而改性聚四氟乙烯复合材料的耐磨性能除了与填料种类有关外，还与其尺度和含量密切相关，如何选用合适种类且含量适宜的填料改性聚四氟乙烯是提高其性能的重点和难点。
有机高分子填料与PTFE基体之间的相容性较好、亲合力大，可使PTFE的耐热性、抗蠕变性、抗压能力、压缩、弯曲和耐磨性得到改善，且对金属对偶件损伤小。无机纳米粒子由于其特殊的尺寸效应、表界面效应，其对复合材料的填充量低，而作用效果显著，改变了聚合物复合材料的摩擦磨损机理，显著提高了聚合物复合材料的抗磨、减摩性能。各种纳米粒子（如纳米氧化物颗粒、纳米陶瓷颗粒、纳米纤维和纳米管等）可以不同程度上改善聚合物基复合材料的摩擦磨损性能和力学性。利用两种或更多种具有特定功能的填充物协同使用是提高聚合物基润滑材料高PV条件下耐磨性能的重要手段。
聚酰胺酰亚胺是酰亚胺环和酰胺键有规则交替排列的一类有机高分子化合物，是一种非结晶的耐高温工程热塑性工程塑料，可耐受聚四氟乙烯烧结温度，且与聚四氟乙烯良好的兼容性，填充后可显著改善聚四氟乙烯耐磨性能。稀土元素因其特殊的物理化学性能在光学、电子、冶金、化工、原子能和轻工业领域得到了广泛的应用。目前已有文献报道利用润滑剂和稀土化合物的协同效应提高聚四氟乙烯的耐磨性能，但未发现采用聚酰胺酰亚胺和纳米氧化钇协同改善聚四氟乙烯耐磨性能的公开文献和专利报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种有机/无机填料共混改性聚四氟乙烯自润滑复合材料的方法。
本发明聚酰胺酰亚胺填充聚四氟乙烯自润滑复合材料的制备方法，由以下原料和制备工艺完成：
原料配比：以质量份数计：聚四氟乙烯85~94.5份，聚酰胺酰亚胺5~10份，纳米氧化钇0.5~3份。其中，聚四氟乙烯采用悬浮树脂类型，粒径为75~150μm；聚酰胺酰亚胺粒径为30~40μm，氧化钇的粒径为30~40nm。
制备工艺：
（1）低温冷冻混合筛分：将聚四氟乙烯、聚酰胺酰亚胺、纳米氧化钇放入低温冷冻混合一体机，于-10℃~0℃下搅拌混合10~20min，混合均匀后振荡筛过滤，烘干，得到混合料。所述搅拌速度650r/min~1300r/min；
（2）干燥：将混合料放入烘箱，在100℃~110℃干燥5~8h；
（3）压制成型：将干燥后混合料放入金属模具，水平放置在液压机上预压，得到预成型毛坯；再将预成型毛坯放入柔性硅橡胶套中，于冷等静压机中压制，得到冷等静压毛坯。所述预压制成型条件：在35~50MPa的压力下压制5~10分钟；冷等静压成型条件：以水为介质，在50~65MPa压力下保持时间15~25分钟；
（4）烧结：将冷等静压毛坯放入烧结炉中进行烧结，烧结结束后降温至室温，即得有机/无机填料共混改性聚四氟乙烯自润滑复合材料。
所述烧结参数为：由室温逐步升温至270~280℃（升温速率100~200℃/h）并保温20~40min，再升温至330~345℃（升温速率60~100℃/h）并保温20~40min，然后升温至365~385℃（升温速率30~60℃/h）并保温1~5h。
所述降温至室温，是先保持20~40℃/h的冷却速率降温至270~280℃，然后自由冷却至室温。
本发明制备的有机/无机填料共混改性聚四氟乙烯自润滑复合材料的耐磨性能指标：体积磨损率≤5.9×10-6 mm3/N.m （GB/T3960，200N，200rpm，120min）。
研究还发现，只有上述宜含量的聚酰胺酰亚胺和纳米氧化钇配合才能发挥协同效应，过量的聚酰胺酰亚胺和纳米氧化钇没有协同效应，会引起聚四氟乙烯复合材料摩擦系数和提及磨损率的增大。
本发明相对现有技术具有以下优点：
1、采用微米尺度的有机填料聚酰胺酰亚胺（与聚四氟乙烯良好的兼容，并且能显著改善聚四氟乙烯的摩擦学性能）与无机纳米颗粒氧化钇（少量填充即可显著改善聚四氟乙烯抗磨损性能）复合填充聚四氟乙烯后，极大地提高了聚四氟乙烯复合材料的耐磨性，是很有价值的润滑、耐磨及密封材料；
2、采用阶段式升温烧结，并通过控制烧升温速度和烧结温度以及严格控制冷却速率，使得聚四氟乙烯自润滑复合材料的综合性能得到很好地提升。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明有机/无机填料共混改性聚四氟乙烯自润滑复合材料的原料配比、制备方法以及耐磨损性能作进一步说明。
实施例1：
原料配比：聚四氟乙烯94.5g，聚酰胺酰亚胺5g，纳米氧化钇0.5g。
制备工艺：
（1）低温冷冻混合筛分：将聚四氟乙烯、聚酰胺酰亚胺、纳米氧化钇放入低温冷冻混合一体机，将混料室温度调至-10℃，搅拌速度650r/min，搅拌混合10min，混合均匀后振荡筛过滤，烘干，得到均匀的混合料；
（2）干燥：将混合料放入烘箱，温度100℃，干燥时间8h；
（3）压制成型：将干燥后的混合料放入金属模具，水平放置在液压机上，在35MPa的压力下压制10分钟，脱模，得到预成型毛坯；再将预成型毛坯放入柔性硅橡胶套中，放入冷等静压机中压制，得到冷等静压毛坯；冷等静压成型条件：介质：水；压强：50MPa；保持时间：25分钟；
（4）烧结：将冷等静压毛坯放入烧结炉中进行阶段式烧结：室温逐步升温至280℃（升温速率200℃/h）保温20min，再升温至330℃（升温速率100℃/h）保温20min，然后升温至385℃（升温速率60℃/h）保温1h。保温结束后，保持40℃/h的冷却速率，降温至280℃，再自由冷却至室温，得到改性聚四氟乙烯自润滑复合材料。
复合材料的耐磨性能指标：体积磨损率5.9×10-6 mm3/N.m（GB/T3960，200N，200rpm，120min）。
实施例2
原料配比：聚四氟乙烯94g，聚酰胺酰亚胺5g，纳米氧化钇1g。
制备工艺：
（1）低温冷冻混合筛分：将聚四氟乙烯、聚酰胺酰亚胺、纳米氧化钇放入低温冷冻混合一体机，将混料室温度调至-5℃，搅拌速度1300r/min，搅拌混合15min，混合均匀后振荡筛过滤，烘干，得到均匀的混合料;
（2）干燥：将混合料放入烘箱，温度110℃，干燥时间6h；
（3）压制成型：将干燥后的混合料放入金属模具，水平放置在液压机上，在50MPa的压力下压制5分钟，脱模后得到预成型毛坯；再将预成型毛坯放入柔性硅橡胶套中，放入冷等静压机中压制，得到冷等静压毛坯；冷等静压成型条件：介质：水；压强：60MPa；保持时间：20分钟；
（4）烧结：将冷等静压毛坯放入烧结炉中进行阶段式烧结：室温逐步升温至275℃（升温速率100℃/h）保温40min，再升温至340℃（升温速率80℃/h）保温30min，然后升温至375℃（升温速率50℃/h）保温2h。保温结束后，保持30℃/h的冷却速率，降温至270℃，然后自由冷却至室温，得到改性聚四氟乙烯自润滑复合材料。
复合材料的耐磨性能指标：体积磨损率5.7×10-6 mm3/N.m（GB/T3960，200N，200rpm，120min）。
实施例3
原料配比：聚四氟乙烯89g，聚酰胺酰亚胺10g，纳米氧化钇1g。
制备工艺：
（1）低温冷冻混合筛分：将聚四氟乙烯、聚酰胺酰亚胺、纳米氧化钇放入低温冷冻混合一体机，将混料室温度调至-8℃，搅拌速度1300r/min，搅拌混合20min；混合均匀后振荡筛过滤，烘干，得均匀的混合料；
（2）干燥：将混合料放入烘箱，温度105℃，干燥时间7h；
（3）压制成型：将干燥后的混合料放入金属模具，水平放置在液压机上，在45MPa的压力下压制10分钟，脱模后得到预成型毛坯；再将预成型毛坯放入柔性硅橡胶套中，放入冷等静压机中压制，得到冷等静压毛坯。冷等静压成型条件：介质：水；压强：55MPa；保持时间：25分钟；
（4）烧结：将冷等静压毛坯放入烧结炉中进行阶段式烧结：室温逐步升温至270℃（升温速率150℃/h）保温30min，再升温至345℃（升温速率60℃/h保温30min，然后升温至380℃（升温速率50℃/h）保温1.5h。保温结束后，保持30℃/h的冷却速率，降温至270℃，然后自由冷却至室温，得到改性聚四氟乙烯自润滑复合材料。
复合材料的耐磨性能指标：体积磨损率4.5×10-6 mm3/N.m（GB/T3960，200N，200rpm，120min）。
实施例4
原料配比：聚四氟乙烯92g，聚酰胺酰亚胺5g，纳米氧化钇3g。
制备工艺：
（1）低温冷冻混合筛分：将聚四氟乙烯、聚酰胺酰亚胺、纳米氧化钇放入低温冷冻混合一体机，将混料室温度调至-5℃，搅拌速度650r/min，搅拌混合15min，混合均匀后振荡筛过滤，烘干，得到均匀的混合料；
（2）干燥:将混合料放入烘箱，温度100℃，干燥时间8h;
（3）压制成型：将干燥后的混合料放入金属模具，水平放置在液压机上，在50MPa的压力下压制5分钟，脱模后得到预成型毛坯；再将预成型毛坯放入柔性硅橡胶套中，放入冷等静压机中压制，得到冷等静压毛坯；冷等静压成型条件：介质：水；压强：60MPa；保持时间：20分钟；
（4）烧结：将冷等静压毛坯放入烧结炉中进行阶段式烧结：室温逐步升温至270℃（升温速率100℃/h）保温40min，再升温至335℃（升温速率70℃/h）保温40min，然后升温至365℃（升温速率40℃/h）保温5h。保温结束后，保持25℃/h的冷却速率，降温至275℃，然后自由冷却至室温，得到改性聚四氟乙烯自润滑复合材料。
复合材料的耐磨性能指标：体积磨损率5.3×10-6 mm3/N.m（GB/T3960，200N，200rpm，120min）。
对比例1
原料配比：纯PTFE，制备工艺过程与实施例1完全相同。
耐磨性能指标：体积磨损率3.2×10-4 mm3/N.m (GB/T3960，200N，200rpm，120min)
对比例2
原料配比：聚四氟乙烯90g，聚酰胺酰亚胺5g，制备工艺过程与实施例1完全相同。
耐磨性能指标：体积磨损率6.8×10-6 mm3/N.m (GB/T3960，200N，200rpm，120min)
对比例3
原料配比：聚四氟乙烯90g，聚酰胺酰亚胺10g，制备工艺过程与实施例3完全相同。
耐磨性能指标：体积磨损率4.7×10-6 mm3/N.m (GB/T3960，200N，200rpm，120min)
对比例4
原料配比：聚四氟乙烯99g，纳米氧化钇1g，制备工艺过程与实施例3完全相同。
耐磨性能指标：体积磨损率1.8×10-4 mm3/N.m (GB/T3960，200N，200rpm，120min)
对比例5
原料配比：聚四氟乙烯97g，纳米氧化钇3g，制备工艺过程与实施例4完全相同。
耐磨性能指标：体积磨损率3.9×10-5 mm3/N.m (GB/T3960，200N，200rpm，120min)
通过对比发现，填充适量的聚酰胺酰亚胺和纳米氧化钇能显著改善聚四氟乙烯材料的耐磨性能，并且相对于单一填充而言，适量的聚酰胺酰亚胺和纳米氧化钇复合填充效果更好，二者具有协同效应。
上述各实施例及对比例中，聚四氟乙烯采用悬浮树脂类型，粒径为75~150μm；聚酰胺酰亚胺粒径为30~40μm，氧化钇的粒径为30~40nm。

Claims (8)

1.一种多尺度有机/无机填料协同改性聚四氟乙烯耐磨材料的方法，包括以下原料和制备工艺：
原料配比：以质量份数计：聚四氟乙烯85~94.5份，聚酰胺酰亚胺5~10份，纳米氧化钇0.5~3份；聚酰胺酰亚胺粒径为30~40μm；
制备工艺：
（1）低温冷冻混合筛分：将聚四氟乙烯、聚酰胺酰亚胺、纳米氧化钇放入低温冷冻混合一体机，于-10℃~0℃下搅拌混合10~20min，混合均匀后振荡筛过滤，烘干，得到混合料；
（2）干燥：将混合料放入烘箱，在100℃~110℃干燥5~8h；
（3）压制成型：将干燥后混合料放入金属模具，水平放置在液压机上预压，得到预成型毛坯；再将预成型毛坯放入柔性硅橡胶套中，于冷等静压机中压制，得到冷等静压毛坯；
（4）烧结：将冷等静压毛坯放入烧结炉中进行阶段式烧结，烧结结束后降温至室温，即得有机/无机填料共混改性聚四氟乙烯自润滑复合材料。
2.如权利要求1所述一种多尺度有机/无机填料协同改性聚四氟乙烯耐磨材料的方法，其特征在于：所述聚四氟乙烯采用悬浮树脂类型，粒径为75~150μm。
3.如权利要求1所述一种多尺度有机/无机填料协同改性聚四氟乙烯耐磨材料的方法，其特征在于：氧化钇的粒径为30~40nm。
4.如权利要求1所述一种多尺度有机/无机填料协同改性聚四氟乙烯耐磨材料的方法，其特征在于：步骤（1）的混料搅拌速度为650r/min~1300r/min。
5.如权利要求1所述一种多尺度有机/无机填料协同改性聚四氟乙烯耐磨材料的方法，其特征在于：步骤（3）中，压制成型条件：在35~50MPa的压力下压制5~10分钟。
6.如权利要求1所述一种多尺度有机/无机填料协同改性聚四氟乙烯耐磨材料的方法，其特征在于：步骤（3）中，冷等静压成型条件：以水为介质，在50~65MPa压力下保持时间15~25分钟。
7.如权利要求1所述一种多尺度有机/无机填料协同改性聚四氟乙烯耐磨材料的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述阶段式烧结参数为：先以100~200℃/h速率从室温升温至270~280℃，保温20~40min；再以60~100℃/h速率升温至330~345℃，保温20~40min；然后以30~60℃/h速率升温至365~385℃，保温1~5h。
8.如权利要求1所述一种多尺度有机/无机填料协同改性聚四氟乙烯耐磨材料的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述降温是先保持20~40℃/h的冷却速率降温至270~280℃，然后自由冷却至室温。
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