CN116162406B - 一种与低硬度金属配副的自润滑聚合物涂层材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种与低硬度金属配副的自润滑聚合物涂层材料的制备方法。通过配方优化设计，采用真空搅拌和三辊研磨等技术手段，将微米和纳米尺度金属化合物颗粒均匀分散在树脂中形成均匀的聚合物涂层材料，适用于在金属表面进行喷涂或刮涂。当与低硬度金属对磨时，本发明所述的聚合物涂层在微‑纳双尺度金属化合物填料的协同作用下，可显著降低涂层的摩擦系数与磨损率，同时与常规润滑涂层相比可大幅降低对软金属的损伤。本发明涂层材料制备方法简单易行，能够在工业中进行大规模生产，具有极大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及自润滑聚合物涂层材料技术及应用领域，具体涉及一种与低硬度金属配副适用的自润滑聚合物涂层材料的制备方法。
背景技术
摩擦磨损是长期以来导致机械设备工作部件失效的重要原因，磨损严重时会引起设备可靠性、安全性急剧下降，从而影响机械设备的使用寿命，造成巨大的经济损失。随着机械设备应用领域的不断拓展，机械设备的服役环境也愈加苛刻，实践表明在部件表面涂敷自润滑聚合物涂层，并与钢等硬金属配副组成摩擦副时，可显著降低配副的摩擦与磨损。然而，常规的自润滑聚合物涂层材料与低硬度金属配副时(如铝合金压缩机转子)往往引起低硬度金属对偶的损伤等。在此背景下，设计开发一种适用于与低硬度金属配副的高可靠、长寿命自润滑聚合物涂层材料对延长相关运动机构的使用寿命、提高设备的可靠性安全性、降低维护成本具有重要的意义。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种适用于与低硬度金属配副的自润滑聚合物涂层材料的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述适用于与低硬度金属配副的自润滑聚合物涂层材料，其中，在树脂基体中添加微米和纳米双尺度金属化合物填料，通过真空搅拌和三辊研磨等技术分散均匀在树脂基体中形成的聚合物料浆，其制备方法包括以下步骤：
(1)NiFe2O4纳米铁氧体空心球的制备方法如下：将0.66mol的Fe(NO3)3和0.33mol的Ni(NO3)2溶于1L的去离子水中，得到混合溶液。在混合溶液中加入5g的纳米级球状碳，经磁力搅拌30min和超声分散60min后，将溶液密封在不锈钢高压反应釜中。将反应釜放入电热鼓风箱中，以180℃的温度进行水热反应12h后，经过自然冷却得到产物。使用高速离心机，以5000-6000r/min的转速将所得溶液离心30-60min得到沉淀物，并用去离子水和无水乙醇进行反复清洗2-3次。最后将离心得到的沉淀物在120℃的电热鼓风式烘箱中干燥2h后，放入马弗炉中经550℃去碳壳处理后得到最终的NiFe2O4纳米铁氧体空心球；
(2)在树脂基体中加入质量分数为0-25％的微米级金属化合物，并在真空搅拌机内以1500-2000r/min的速度搅拌10-15min，直至浆料混合均匀。将上述浆料倒入三辊研磨机研磨。
(3)在上述混合好的浆料中加入质量分数为0-25％纳米级NiFe2O4金属化合物，再次在真空搅拌机内以1500-2000r/min的速度搅拌10-15min，直至浆料混合均匀。利用三辊机研磨上述浆料；
(4)在上述研磨好的浆料中加入流平剂和消泡剂，在真空搅拌机内以1500-2000r/min的速度搅拌10-15min，直至浆料均匀。
所述的树脂基体包括但不限于聚酰胺酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂和酚醛树脂。
所述的自润滑聚合物涂层浆料中的微米、纳米级金属化合物为：微米级氟化钙，粒径约3-5微米；纳米级三氧化二锑，粒径约30-50纳米；纳米级NiFe2O4铁氧体空心球，粒径约50纳米。
所述的所有填料在添加前需要在电热鼓风式烘箱中干燥，以去除表面残留的水分，干燥温度为80℃，时间为12-24h。
所述步骤(1)和(2)中的聚合物涂层浆料利用三辊机研磨辊间距分别为10-20微米、5-10微米，同时为保证聚合物涂层浆料中填料的尺寸大小均匀，此步骤需重复2-3次。
所述步骤(3)中的自润滑聚合物涂层浆料中需要加入少量流平剂和消泡剂，流平剂需要加入树脂基体和填料总质量的0.1-2％，消泡剂需要加入填料总质量的0.1-5％。
具体实施方式
申请人经研究发现：三氧化二锑作为传统阻燃剂，能够显著降低摩擦过程中温度的急速升高，降低树脂基体的热分解，从而降低聚合物涂层和对磨副摩擦中的摩擦系数。而氟化钙在摩擦高能状态下可以与新生的对偶表面发生催化作用，产生稳定的转移膜，从而进一步降低摩擦系数和磨损率。同时，NiFe2O4具有良好的导电性,在聚合物涂层中可以消除静电效应，降低静电积累导致的磨损。本发明耦合了多种功能填料的物理化学性质方面的优势，在聚合物涂层中构筑双尺度填料结构，发挥多种功能填料在摩擦磨损中的协同作用，将转移膜的构筑化被动为主动，在大幅提高聚合物涂层的摩擦磨损性能的同时，显著降低了对低硬度金属的损伤。目前尚未发现耦合不同尺度氟化钙、三氧化二锑和NiFe2O4纳米铁氧体空心球多重功能的聚合物涂层材料的报道。
下面通过具体实施例进一步说明本发明，但本实施例并不用于限制本发明，凡是采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
对比例1：纯聚酰胺酰亚胺树脂涂层的制备方法：
(1)将纯聚酰胺酰亚胺树脂稀释到粘度约1000cps，得到纯聚酰胺酰亚胺树脂涂料，验证其摩擦磨损性能。
对比例2：氟化钙增强聚酰胺酰亚胺树脂聚合物涂层的制备方法：
(1)在聚酰胺酰亚胺树脂基体中加入质量分数为25％的粒径为5微米的氟化钙颗粒，并在真空搅拌机内以1500r/min的速度搅拌10min，直至浆料混合均匀。将上述浆料倒入三辊机进行研磨，辊间距分别10-20微米、5-10微米，重复2次；
(2)在上述混合好的浆料中加入流平剂和消泡剂，在真空搅拌机内以1500r/min的速度搅拌10min，直至浆料混合均匀，使用溶剂稀释后得到聚合物涂料，验证其摩擦磨损性能。
对比例3：三氧化二锑增强聚酰胺酰亚胺树脂聚合物涂层的制备方法：
(1)在聚酰胺酰亚胺树脂基体中加入质量分数为25％的粒径为50纳米的三氧化二锑颗粒，并在真空搅拌机内以1500r/min的速度搅拌10min，直至浆料混合均匀。利用三辊机研磨上述浆料，辊间距分别10-20微米、5-10微米，重复2次；
(2)在上述混合好的浆料中加入流平剂和消泡剂，在真空搅拌机内以1500r/min的速度搅拌10min，直至浆料混合均匀，使用溶剂稀释后得到聚合物涂料，验证其摩擦磨损性能。
实施例1：适用于与低硬度金属配副的自润滑聚合物涂层
(1)在聚酰胺酰亚胺树脂基体中加入质量分数为5％的粒径为5微米的氟化钙颗粒，并在真空搅拌机内以1500r/min的速度搅拌10min，直至浆料混合均匀。利用三辊机研磨上述浆料，辊间距分别10-20微米、5-10微米，重复2次；
(2)在步骤(1)得到的聚合物浆料中加入质量分数为20％的粒径为30纳米的三氧化二锑颗粒，并在真空搅拌机内以1500r/min的速度搅拌10min，直至浆料混合均匀。利用三辊机研磨上述浆料，辊间距分别10-20微米、5-10微米，重复2次，三锟滚轧机转速为300r/min；
(3)在步骤(2)得到的聚合物浆料中加入流平剂和消泡剂，在真空搅拌机内以1500r/min的速度搅拌10min，直至浆料混合均匀，使用溶剂稀释后得到聚合物涂料，验证其摩擦磨损性能。
实施例2：适用于与低硬度金属配副的自润滑聚合物涂层
(1)在聚酰胺酰亚胺树脂基体中加入质量分数为10％的粒径为5微米的氟化钙颗粒，并在真空搅拌机内以1500r/min的速度搅拌10min，直至浆料混合均匀。利用三辊机研磨上述浆料，辊间距分别10-20微米、5-10微米，重复2次；
(2)在步骤(1)得到的聚合物浆料中加入质量分数为15％的粒径为30纳米的三氧化二锑颗粒，并在真空搅拌机内以1500r/min的速度搅拌10min，直至浆料混合均匀。利用三辊机研磨上述浆料，辊间距分别10-20微米、5-10微米，重复2次，三锟滚轧机转速为300r/min；
(3)在步骤(2)得到的聚合物浆料中加入流平剂和消泡剂，在真空搅拌机内以1500r/min的速度搅拌10min，直至浆料混合均匀，使用溶剂稀释后得到聚合物涂料，验证其摩擦磨损性能。
实施例3：
适用于与低硬度金属配副的自润滑聚合物涂层(1)在聚酰胺酰亚胺树脂基体中加入质量分数为15％的粒径为5微米的氟化钙颗粒，并在真空搅拌机内以1500r/min的速度搅拌10min，直至浆料混合均匀。利用三辊机研磨上述浆料，辊间距分别10-20微米、5-10微米，重复2次，三锟滚轧机转速为300r/min；
(2)在步骤(1)得到的聚合物浆料中加入质量分数为10％的粒径为30纳米的三氧化二锑颗粒，并在真空搅拌机内以1500r/min的速度搅拌10min，直至浆料混合均匀。利用三辊机研磨上述浆料，辊间距分别10-20微米、5-10微米，重复2次；
(3)在步骤(2)得到的聚合物浆料中加入流平剂和消泡剂，在真空搅拌机内以1500r/min的速度搅拌10min，直至浆料混合均匀，使用溶剂稀释后得到聚合物涂料，验证其摩擦磨损性能。
实施例4：适用于与低硬度金属配副的自润滑聚合物涂层
(1)将0.66mol的Fe(NO3)3和0.33mol的Ni(NO3)2溶于1L的去离子水中，得到混合溶液。在混合溶液中加入5g的纳米级球状碳，经磁力搅拌30min和超声分散60min后，将溶液密封在不锈钢高压反应釜中。将反应釜放入电热鼓风箱中，以180℃的温度进行水热反应12h后，经过自然冷却得到产物。使用高速离心机，以5000r/min的转速将所得溶液离心30min得到沉淀物，并用去离子水和无水乙醇进行反复清洗3次。最后将离心得到的沉淀物在120℃的电热鼓风式烘箱中干燥2h后，放入马弗炉中经550℃去碳壳处理后得到最终的NiFe2O4纳米铁氧体空心球；
(2)在聚酰胺酰亚胺树脂基体中加入质量分数为10％的粒径为5微米的氟化钙颗粒，并在真空搅拌机内以1500r/min的速度搅拌10min，直至浆料混合均匀。利用三辊机研磨上述浆料，辊间距分别10-20微米、5-10微米，重复2次；
(3)在步骤(1)得到的聚合物浆料中加入质量分数为10％的粒径为30纳米的三氧化二锑颗粒和质量分数为5％的粒径为30纳米NiFe2O4纳米铁氧体空心球，并在真空搅拌机内以1500r/min的速度搅拌10min，直至浆料混合均匀。利用三辊机研磨上述浆料，辊间距分别10-20微米、5-10微米，重复2次；
(4)在步骤(2)得到的聚合物浆料中加入流平剂和消泡剂，在真空搅拌机内以1500r/min的速度搅拌10min，直至浆料混合均匀，使用溶剂稀释后得到聚合物涂料，验证其摩擦磨损性能。
测试方法和结果
(1)将上述对比例1、对比例2、对比例3、实施例1、实施例2、实施例3和实施例4得到的聚合物涂层浆料使用溶剂稀释到粘度约1000cps。
(2)稀释后的聚合物涂料使用喷枪喷涂于GCr15钢环表面，GCr15钢环表面需要用180目的刚玉沙进行喷砂处理并清洗干净，喷枪的压缩空气压力为0.3MPa，固化后的涂层厚度约25微米，固化温度230℃，固化时间1h。
(3)本发明对以上对比例1、对比例2、对比例3、实施例1、实施例2和实施例3进行摩擦实验，测试设备为高速环-块试验机。对偶件为纯铝块，纯铝块尺寸为25mm×10mm×4mm，对偶件是GCr15钢环表面聚合物涂层，直径约为50mm，测试条件为：载荷200N，速度0.1m/s，实验时长为120min，润滑介质为Mobil速霸5w-40润滑油。摩擦磨损实验后，使用光学显微镜测量磨痕宽度，运用公式计算其磨损率。
磨损率的计算公式：
其中，L′为试样的宽度(mm)，R为对偶钢环的直径(mm)，W为磨痕的宽度(mm)，F为法向施加的力(N)，L为滑动距离(m)。
表1.实施例和对比例自润滑聚合物涂层在油润滑条件下与纯铝块配副时的摩擦系数
| 摩擦系数 | |
| 实施例1 | 0.10 |
| 实施例2 | 0.07 |
| 实施例3 | 0.08 |
| 实施例4 | 0.06 |
| 对比例1 | 0.12 |
| 对比例2 | 0.13 |
| 对比例3 | 0.11 |
表2.实施例和对比例自润滑聚合物涂层在油润滑条件下与纯铝块配副时的磨损率
Claims (1)
1.一种与低硬度金属配副的自润滑聚合物涂层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 将0.66mol的Fe(NO3)3和0.33mol的Ni(NO3)2溶于1L的去离子水中，得到混合溶液；在混合溶液中加入5g的纳米级球状碳，经磁力搅拌30min和超声分散60min后，将溶液密封在不锈钢高压反应釜中；将反应釜放入电热鼓风箱中，以180℃的温度进行水热反应12h后，经过自然冷却得到产物；使用高速离心机，以5000r/min的转速将所得溶液离心30min得到沉淀物，并用去离子水和无水乙醇进行反复清洗3次；最后将离心得到的沉淀物在120℃的电热鼓风式烘箱中干燥2h后，放入马弗炉中经550℃去碳壳处理后得到最终的NiFe2O4纳米铁氧体空心球；
(2) 在聚酰胺酰亚胺树脂基体中加入质量分数为10%的粒径为5微米的氟化钙颗粒，并在真空搅拌机内以1500r/min的速度搅拌10min，直至浆料混合均匀；利用三辊机研磨上述浆料，辊间距分别10-20微米、5-10微米，重复2次；
(3) 在步骤(2)得到的聚合物浆料中加入质量分数为10%的粒径为30纳米的三氧化二锑颗粒和质量分数为5%的粒径为30纳米NiFe2O4纳米铁氧体空心球，并在真空搅拌机内以1500r/min的速度搅拌10min，直至浆料混合均匀；利用三辊机研磨上述浆料，辊间距分别10-20微米、5-10微米，重复2次；
(4)在步骤(2)得到的聚合物浆料中加入流平剂和消泡剂，在真空搅拌机内以1500r/min的速度搅拌10min，直至浆料混合均匀，得到适用于与低硬度金属配副的自润滑聚合物涂层材料。
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