CN111117167B - 适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法,该方法包括以下步骤:⑴水热法制备钴‑铝类水滑石;⑵所述钴‑铝类水滑石与环氧树脂在真空条件下搅拌混合5~30min,再加入固化剂继续搅拌混合4~8min,得到混合液;⑶所述混合液倒入模具中进行高温固化,脱模定型后,即得适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料。本发明方法成本低廉、简单易行,可大批量生产,所得的环氧树脂基纳米复合材料抗摩擦磨损性能好,作为油润滑工况下的运动部件具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域,尤其涉及适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法。
背景技术
现代工业的迅速发展对机械设备行业的运行工况要求越来越高,致使机械设备的运动部件频繁处于混合润滑甚至边界润滑条件下。在边界润滑条件下,润滑介质的流体动力效应被减弱,润滑介质的承载能力以及润滑剪切特性被削弱,摩擦副之间的直接接触加剧,导致摩擦副材料产生越来越严重的磨损,因此,提高摩擦副材料在此条件下的耐磨性显得十分重要。
对于摩擦副材料在边界润滑条件下的严重摩擦磨损,国内外研究人员试图从两方面着手解决:一是提高润滑油本身的润滑性能;二是通过设计不同材质的摩擦副材料来避免其在边界条件下的失效。聚合物复合材料由于其本身的自润滑性、尺寸稳定性、耐腐蚀性等一系列优良的性能,作为新型的摩擦副材料获得了越来越广泛的研究与应用。聚合物复合材料除了作为无油润滑条件下的自润滑材料以外,很多研究学者也开始探索不同纳米颗粒增强改性的聚合物复合材料在油润滑条件下的摩擦学性能。研究表明,在油润滑条件下聚合物纳米复合材料中的功能性纳米颗粒通过摩擦化学作用能够在金属对偶表面形成一层具有保护作用,同时兼具润滑特性的转移膜。该转移膜能够有效分离摩擦副之间的直接接触,从而降低摩擦副材料的摩擦磨损。因此,设计具有优异润滑性能的聚合物基纳米复合材料成为解决油润滑条件下运动部件失效的重要途径之一。
环氧树脂(EP)作为自润滑基体材料,具有热稳定性好、耐化学性高、绝缘性好、收缩率低、粘接性好等优异性能。然而,纯环氧树脂由于其自身的三维空间结构易发生粘着磨损,不适合单独作为自润滑材料使用。研究表明,在聚合物基体中添加功能填料以提高材料的承载能力,降低摩擦副之间的真实接触面积和粘接力,是提高复合材料摩擦学性能的有效手段。类水滑石作为一种新型的层片状纳米材料作为润滑油添加剂能够表现出良好的摩擦学性能,但目前尚无有关于类水滑石纳米填料在油润滑条件下作为聚合物材料功能填料的公开报导。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低、简单易行的适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法。
为解决上述问题,本发明所述的适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴制备钴-铝类水滑石(Co-Al LDHs):
①将硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)分散在去离子水中,得到浓度为0.1~3mol/L的溶液A;
②将所述溶液A加入到含有氢氧化钠(NaOH)和碳酸钠(Na2CO3)的水溶液中,经磁力搅拌使其充分溶解,得到溶液B;所述溶液A与所述含有氢氧化钠(NaOH)和碳酸钠(Na2CO3)的水溶液的体积比为1:1~100;
③所述溶液B中加入0.1mol/L的氢氧化铝(Al(OH)3)溶液,搅拌后随即将混合溶液转移至水热反应釜中,于120℃水热反应4~24h,然后自然冷却,即得灰白色的含有固体悬浮颗粒的溶液C;所述溶液B与所述氢氧化铝溶液的体积比为1:1~100;
④所述溶液C经去离子水离心洗涤、真空干燥后,即得钴-铝类水滑石(Co-AlLDHs);
⑵所述钴-铝类水滑石(Co-Al LDHs)与环氧树脂在真空度为-1×105Pa、转速为500~2000r/min的条件下搅拌混合5~30min,再加入固化剂,以1500~4000r/min的转速继续搅拌混合4~8min,得到混合液;所述环氧树脂与所述钴-铝类水滑石Co-Al LDHs)的质量比为90.0~99.0%:1.0~10.0%;所述固化剂的用量为环氧树脂体积含量的10%~35%;
⑶所述混合液倒入模具中进行高温固化,脱模定型后,即得适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料。
所述步骤②中含有氢氧化钠(NaOH)和碳酸钠(Na2CO3)的水溶液是指在1L去离子水中加入11.997g氢氧化钠(NaOH)、10.599g碳酸钠(Na2CO3),混合均匀后即得。
所述步骤④中真空干燥条件是指温度为80℃,时间为24h。
所述步骤⑵中环氧树脂为双酚A型的液体树脂。
所述步骤⑵中固化剂为脂肪胺类固化剂。
所述步骤⑶中高温固化的条件是指温度为120℃,固化时间为4~8h。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明通过水热法合成钴-铝类水滑石(Co-Al LDHs),该Co-Al LDHs尺寸在200~400nm之间(如图1所示)。
2、本发明复合材料中的钴-铝类水滑石(Co-Al LDHs) 首次作为环氧树脂材料的功能性纳米填料,在油润滑条件下Co-Al LDHs在摩擦应力和摩擦热作用下,能够有效地转移到金属对偶表面,形成具有润滑承载特性的转移膜,促使复合材料在摩擦过程中更快地达到稳定阶段,抑制摩擦副的直接接触,从而提高纳米复合材料的耐摩擦磨损特性。
【摩擦学实验】
对比例1:为纯环氧树脂材料。
将实施例及对比例固化成型的样品加工成50mm×10mm×6mm的试样块,在高速环-块摩擦试验机(MRH-1A,济南益华)上进行摩擦学实验,每个试样分别进行至少重复三次的摩擦磨损性能分析。测试条件为:金水对偶钢环为SUS304,初始端面粗糙度Ra=02~0.27,钢环的外径为Φ=60mm,内径为Φ=50mm,高度为25mm,试验载荷为100N,滑动线速度为0.1m/s,摩擦磨损试验时间为3h,摩擦实验结束后,利用光学显微镜测量磨痕宽度,运用公式计算其磨损率;润滑介质:PAO4基础油。
磨损率的计算公式:
其中,L′为试样的宽度(mm),R为对偶钢环的直径(mm),W为磨痕的宽度(mm),F为法向施加的力(N),L为滑动距离(m)。
从图2可以看出,本发明得到的环氧树脂基纳米复合材料在油润滑工况下(实施例1和实施例2)与纯环氧树脂材料(对比例1)相比具有显著的减摩抗磨特性,因此,Co-AlLDHs作为填料能够有效增强环氧树脂的摩擦学性能。
3、本发明方法成本低廉、简单易行,可大批量生产,所得的环氧树脂基纳米复合材料作为油润滑工况下的运动部件具有良好的应用前景。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明水热法所制备的Co-Al LDHs扫面电镜图。
图2为本发明实施例1~2和对比例1的复合材料的特征磨损率柱状图。
具体实施方式
实施例1 适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴制备钴-铝类水滑石(Co-Al LDHs):
①将硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)分散在去离子水中,得到浓度为0.1mol/L的溶液A;
②将1L溶液A加入到1L含有氢氧化钠(NaOH)和碳酸钠(Na2CO3)的水溶液中,经磁力搅拌使其充分溶解,得到溶液B;
③1L溶液B中加入1L 0.1mol/L的Al(OH)3溶液,搅拌后随即将混合溶液转移至水热反应釜中,于120℃水热反应4h,然后自然冷却,即得灰白色的含有固体悬浮颗粒的溶液C;
④溶液C用去离子水以2000r/min的转速离心洗涤,得到沉淀物,该沉淀物于80℃真空干燥24h后,即得钴-铝类水滑石(Co-Al LDHs)。
⑵按照质量分数,0.5wt.%的钴-铝类水滑石(Co-Al LDHs)与99.5wt.%的环氧树脂在真空度为-1×105Pa、转速为500r/min的条件下搅拌混合5min,再加入环氧树脂体积含量35%的固化剂,以2000r/min的转速继续搅拌混合4min,得到混合液;
⑶混合液倒入模具中,于120℃进行高温固化4h,脱模定型后,即得适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料。
实施例2 适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴制备钴-铝类水滑石(Co-Al LDHs)同实施例1。
⑵按照质量分数,10.0wt.% 的钴-铝类水滑石(Co-Al LDHs)与90.0wt.%的环氧树脂在真空度为-1×105Pa、转速为2000r/min的条件下搅拌混合30min,再加入环氧树脂体积含量10%的固化剂,以4000r/min的转速继续搅拌混合8min,得到混合液;
⑶混合液倒入模具中,于120℃进行高温固化8h,脱模定型后,即得适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料。
实施例3 适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴制备钴-铝类水滑石(Co-Al LDHs):
①将硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)分散在去离子水中,得到浓度为3mol/L的溶液A;
②将1L溶液A加入到100L含有氢氧化钠(NaOH)和碳酸钠(Na2CO3)的水溶液中,经磁力搅拌使其充分溶解,得到溶液B;
③1L溶液B中加入100L 0.1mol/L的Al(OH)3溶液,搅拌后随即将混合溶液转移至水热反应釜中,于120℃水热反应24h,然后自然冷却,即得灰白色的含有固体悬浮颗粒的溶液C;
④溶液C用去离子水以2000r/min的转速离心洗涤,得到沉淀物,该沉淀物于80℃真空干燥24h后,即得钴-铝类水滑石(Co-Al LDHs)。
⑵按照质量分数,2wt.%的钴-铝类水滑石(Co-Al LDHs)与98wt.%的环氧树脂在真空度为-1×105Pa、转速为1000r/min的条件下搅拌混合10min,再加入环氧树脂体积含量20%的固化剂,以1500r/min的转速继续搅拌混合5min,得到混合液;
⑶混合液倒入模具中,于120℃进行高温固化6h,脱模定型后,即得适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料。
实施例4 适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴制备钴-铝类水滑石(Co-Al LDHs)同实施例3。
⑵按照质量分数,1.0wt.% 的钴-铝类水滑石(Co-Al LDHs)与99.0wt.%的环氧树脂在真空度为-1×105Pa、转速为500r/min的条件下搅拌混合10min,再加入环氧树脂体积含量30%的固化剂,以3000r/min的转速继续搅拌混合5min,得到混合液;
⑶混合液倒入模具中,于120℃进行高温固化6h,脱模定型后,即得适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料。
实施例5 适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴制备钴-铝类水滑石(Co-Al LDHs):
①将硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)分散在去离子水中,得到浓度为1mol/L的溶液A;
②将1L溶液A加入到50L含有氢氧化钠(NaOH)和碳酸钠(Na2CO3)的水溶液中,经磁力搅拌使其充分溶解,得到溶液B;
③1L溶液B中加入10L 0.1mol/L的Al(OH)3溶液,搅拌后随即将混合溶液转移至水热反应釜中,于120℃水热反应12h,然后自然冷却,即得灰白色的含有固体悬浮颗粒的溶液C;
④溶液C用去离子水以2000r/min的转速离心洗涤,得到沉淀物,该沉淀物于80℃真空干燥24h后,即得钴-铝类水滑石(Co-Al LDHs)。
⑵按照质量分数,3wt.%的钴-铝类水滑石(Co-Al LDHs)与97wt.%的环氧树脂在真空度为-1×105Pa、转速为1000r/min的条件下搅拌混合22min,再加入环氧树脂体积含量15%的固化剂,以2000r/min的转速继续搅拌混合8min,得到混合液;
⑶混合液倒入模具中,于120℃进行高温固化5h,脱模定型后,即得适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料。
实施例6 适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴制备钴-铝类水滑石(Co-Al LDHs)同实施例5。
⑵按照质量分数,5wt.%的钴-铝类水滑石(Co-Al LDHs)与95wt.%的环氧树脂在真空度为-1×105Pa、转速为2000r/min的条件下搅拌混合25min,再加入环氧树脂体积含量25%的固化剂,以3000r/min的转速继续搅拌混合5min,得到混合液;
⑶混合液倒入模具中,于120℃进行高温固化7h,脱模定型后,即得适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料。
上述实施例1~6中,含有氢氧化钠(NaOH)和碳酸钠(Na2CO3)的水溶液是指在1L去离子水中加入11.997g氢氧化钠(NaOH)、10.599g碳酸钠(Na2CO3),混合均匀后即得。
环氧树脂为双酚A型的液体树脂。
固化剂为脂肪胺类固化剂。
质量单位为g。
Claims (5)
1.适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
⑴制备钴-铝类水滑石:
①将硝酸钴分散在去离子水中,得到浓度为0.1~3mol/L的溶液A;
②将所述溶液A加入到含有氢氧化钠和碳酸钠的水溶液中,经磁力搅拌使其充分溶解,得到溶液B;所述溶液A与所述含有氢氧化钠和碳酸钠的水溶液的体积比为1:1~100;所述含有氢氧化钠和碳酸钠的水溶液是指在1L去离子水中加入11.997g氢氧化钠、10.599g碳酸钠,混合均匀后即得;
③所述溶液B中加入0.1mol/L的氢氧化铝溶液,搅拌后随即将混合溶液转移至水热反应釜中,于120℃水热反应4~24h,然后自然冷却,即得灰白色的含有固体悬浮颗粒的溶液C;所述溶液B与所述氢氧化铝溶液的体积比为1:1~100;
④所述溶液C经去离子水离心洗涤、真空干燥后,即得钴-铝类水滑石;
⑵所述钴-铝类水滑石与环氧树脂在真空度为-1×105Pa、转速为500~2000r/min的条件下搅拌混合5~30min,再加入固化剂,以1500~4000r/min的转速继续搅拌混合4~8min,得到混合液;所述环氧树脂与所述钴-铝类水滑石的质量比为90.0~99.0%:1.0~10.0%;所述固化剂的用量为环氧树脂体积含量的10%~35%;
⑶所述混合液倒入模具中进行高温固化,脱模定型后,即得适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤④中真空干燥条件是指温度为80℃,时间为24h。
3.如权利要求1所述的适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤⑵中环氧树脂为双酚A型的液体树脂。
4.如权利要求1所述的适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤⑵中固化剂为脂肪胺类固化剂。
5.如权利要求1所述的适用于油润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤⑶中高温固化的条件是指温度为120℃,固化时间为4~8h。
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