CN114480003B - 一种金属拉丝固体润滑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种金属拉丝固体润滑剂，其特征在于，包括以下重量份的成分：硬脂酸钙/无水硬脂酸钠/硬脂酸锌的混合物55‑70份，分散剂5‑10份，粘结剂3‑12份，抗氧化剂0.3‑1份，填料5‑10份；其中，所述硬脂酸钙，无水硬脂酸钠和硬脂酸锌的重量比为7:2:1；所述填料为铝包覆改性滑石粉，钛白粉或立德粉中的任意一种或几种。本发明以硬脂酸钙/无水硬脂酸钠/硬脂酸锌的混合物，配合分散剂，粘结剂，抗氧化剂和填料，具有良好的润滑作用，使用寿命长，抗氧化性好。经过工厂现场试用，完全能满足铜线快速拉拔的要求。

Description

一种金属拉丝固体润滑剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油领域，具体涉及一种金属拉丝固体润滑剂。
背景技术
固体润滑剂是指能保护相对运动表面不受损伤，并降低摩擦与磨损的一类粉末或薄膜。它在抗磨减摩及复合材料性能提高方面起着十分重要的作用。但固体润滑剂在增摩制动类摩擦材料中的应用却很少有报道，主要由于传统的石棉摩擦材料的摩擦系数较低，尤其高温时的热衰退过大，因而为防止制动效能过低，很少使用固体润滑剂。
固体拉丝润滑剂是钢帘线、电线电缆、弹簧钢丝、钢丝绳企业对钢丝毛条进行前段拉拔的润滑材料，要求具有良好的润滑性，以确保加工精度、光洁度、降低模具损耗。
早期常用的拉丝润滑剂是以矿物油为主成分的皂化油，为提高润滑性，常添加动、植物油脂，为提高乳化稳定性大多添加水溶性脂肪酸皂、磺化蓖麻油等。皂化油的主要缺点是在铜线拉拔情况下，发生摩擦化学反应生成铜皂，脂肪酸铜皂是疏水的，易于沉积在金属表面，引起断丝并弄脏铜线，同时润滑剂消耗大增，严重时引起破乳，缩短使用寿命口。动、植物油脂具有良好的润滑性，但由于大量双键的存在，易于氧化变质，拉拔过程中易碳化出现黑色污染物，磺化蓖麻油由于含有硫，易腐蚀铜丝，使金属丝的抗氧化性能大幅降低，表面质量不好。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种固体润滑剂，以硬脂酸钙/无水硬脂酸钠/硬脂酸锌的混合物，配合分散剂，粘结剂，抗氧化剂和填料，具有良好的润滑作用，使用寿命长，抗氧化性好。经过工厂现场试用，完全能满足铜线快速拉拔的要求。
技术方案：一种金属拉丝固体润滑剂，包括以下重量份的成分：硬脂酸钙/无水硬脂酸钠/硬脂酸锌的混合物55-70份，分散剂5-10份，粘结剂3-12份，抗氧化剂0.3-1份，填料5-10份；
其中，所述硬脂酸钙，无水硬脂酸钠和硬脂酸锌的重量比为7:2:1；
所述填料为铝包覆改性滑石粉，钛白粉或立德粉中的任意一种或几种。
优选的，所述分散剂为乙撑双硬脂酸酰胺或硬脂酸酰胺中的任意一种或两种。
优选的，所述粘结剂为聚四氟乙烯树脂，聚三氟氯乙烯树脂或聚氯乙烯树脂中的任意一种或几种。
优选的，所述抗氧化剂为对，对-二异辛基二苯胺，IRGANOX L101或辛丁基二苯胺中的任意一种或几种。
优选的，所述铝包覆改性滑石粉改性方法为：
S1.将滑石粉加入纯水中搅拌至完全分散，得到滑石粉悬浮液；
S2.对滑石粉悬浮液进行超声处理或搅拌处理或加压处理或以上三种处理方式相结合，然后离心取上层悬浮液，将上层悬浮液进行真空冷冻干燥，得到类单层滑石粉，将类单层的滑石粉加入至稀氨水中配置单层滑石粉悬浮液；
S3.配置硫酸铝溶液，然后加入一定量的草酸铵，混合搅拌均匀，得到含铝悬浮液，将含铝悬浮液逐渐滴加至单层滑石粉悬浮液中，超声波震荡搅拌均匀，过滤洗涤研磨，得到粉状铝包覆改性滑石粉。
优选的，所述超声功率为500-2000W，时间为60-600min。
优选的，所述加压处理的压力为2-5MPa。
优选的，所述硫酸铝和草酸铵的物质的量的比为1:0.5-2.5。
一种金属拉丝固体润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
将硬脂酸钙/无水硬脂酸钠/硬脂酸锌的混合物，分散剂，抗氧化剂和填料混合，然后通过锥形磨对其进行研磨处理，待研磨均匀后再加入粘结剂，混合均匀后便制成了所需的金属拉丝固体润滑剂。
优选的，所述研磨处理的工艺为：单球研磨压力6-8N，研磨转速500-850r/min，研磨时间是55-75min。
有益效果：本发明的金属拉丝固体润滑剂：
1.为了解决上述问题，本发明通过采用新型抗磨材料和典型的制备工艺，具有优良的金属表面吸附和成膜性能，使金属在外力作用下，其表面迅速得到润滑和冷却，减少了模具与工件之间的摩擦力，降低了拉丝机的载荷，拉丝过程中的模具损耗远远低于同类润滑剂；
2.本发明中采用采用单层片状的滑石粉外侧包覆铝纳米颗粒，滑石粉的表面积较大，很容易发生团聚，在滑石粉表面沉积纳米颗粒可以有效的抑制团聚，发挥其在润滑剂中的作用；
3.在润滑剂中添加铝包覆改性滑石粉，在使用过程中，模具与工件表面是凹凸点直接发生接触，随着拉丝过程的继续，在模具持续的剪切挤压过程中，铝包覆改性滑石粉逐渐填充进入模具和工件的表面的凹凸坑中，在磨损的表面形成一层润滑膜，使模具和工件的表面产生边界润滑，使得摩擦系数显著降低，滑石粉能够在润滑层中能够起到修复的作用，而铝颗粒能够起到润滑的作用。
附图说明
图1为铝包覆改性滑石粉的制备流程图。
具体实施方式
实施例1
一种金属拉丝固体润滑剂，包括以下重量份的成分：硬脂酸钙/无水硬脂酸钠/硬脂酸锌的混合物55份，乙撑双硬脂酸酰胺5份，聚四氟乙烯树脂3份，辛丁基二苯胺0.3份，铝包覆改性滑石粉和钛白粉混合物5份，铝包覆改性滑石粉和钛白粉的质量比为8:3；
其中，所述硬脂酸钙，无水硬脂酸钠和硬脂酸锌的重量比为7:2:1；
所述铝包覆改性滑石粉改性方法为：
S1.将滑石粉加入纯水中搅拌至完全分散，得到滑石粉悬浮液；
S2.对滑石粉悬浮液进行超声处理，超声功率为500W，时间为600min，然后离心取上层悬浮液，将上层悬浮液进行真空冷冻干燥，得到类单层滑石粉，将类单层的滑石粉加入至稀氨水中配置单层滑石粉悬浮液；
S3.配置硫酸铝溶液，然后加入草酸铵，硫酸铝和草酸铵的物质的量的比为1:0.5，混合搅拌均匀，得到含铝悬浮液，将含铝悬浮液逐渐滴加至单层滑石粉悬浮液中，超声波震荡搅拌均匀，过滤洗涤研磨，得到粉状铝包覆改性滑石粉。
一种金属拉丝固体润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
将硬脂酸钙/无水硬脂酸钠/硬脂酸锌的混合物，分散剂，抗氧化剂和填料混合，然后通过锥形磨对其进行研磨处理，单球研磨压力6N，研磨转速500r/min，研磨时间是75min，待研磨均匀后再加入粘结剂，混合均匀后便制成了所需的金属拉丝固体润滑剂。
实施例2
一种金属拉丝固体润滑剂，包括以下重量份的成分：硬脂酸钙/无水硬脂酸钠/硬脂酸锌的混合物70份，硬脂酸酰胺10份，聚三氟氯乙烯树脂12份，对，对-二异辛基二苯胺1份，铝包覆改性滑石粉10份；
其中，所述硬脂酸钙，无水硬脂酸钠和硬脂酸锌的重量比为7:2:1；
所述铝包覆改性滑石粉改性方法为：
S1.将滑石粉加入纯水中搅拌至完全分散，得到滑石粉悬浮液；
S2.对滑石粉悬浮液进行加压处理，加压处理的压力为5MPa，然后离心取上层悬浮液，将上层悬浮液进行真空冷冻干燥，得到类单层滑石粉，将类单层的滑石粉加入至稀氨水中配置单层滑石粉悬浮液；
S3.配置硫酸铝溶液，然后加入草酸铵，硫酸铝和草酸铵的物质的量的比为1:2.5，混合搅拌均匀，得到含铝悬浮液，将含铝悬浮液逐渐滴加至单层滑石粉悬浮液中，超声波震荡搅拌均匀，过滤洗涤研磨，得到粉状铝包覆改性滑石粉。
一种金属拉丝固体润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
将硬脂酸钙/无水硬脂酸钠/硬脂酸锌的混合物，分散剂，抗氧化剂和填料混合，然后通过锥形磨对其进行研磨处理，单球研磨压力8N，研磨转速850r/min，研磨时间是55min，待研磨均匀后再加入粘结剂，混合均匀后便制成了所需的金属拉丝固体润滑剂。
实施例3
一种金属拉丝固体润滑剂，包括以下重量份的成分：硬脂酸钙/无水硬脂酸钠/硬脂酸锌的混合物60份，硬脂酸酰胺6-8份，聚四氟乙烯树脂5份，IRGANOX L101为0.5份，铝包覆改性滑石粉9份；
其中，所述硬脂酸钙，无水硬脂酸钠和硬脂酸锌的重量比为7:2:1；
所述铝包覆改性滑石粉改性方法为：
S1.将滑石粉加入纯水中搅拌至完全分散，得到滑石粉悬浮液；
S2.对滑石粉悬浮液进行超声处理，超声功率为1000W，时间为200min，然后离心取上层悬浮液，将上层悬浮液进行真空冷冻干燥，得到类单层滑石粉，将类单层的滑石粉加入至稀氨水中配置单层滑石粉悬浮液；
S3.配置硫酸铝溶液，然后加入草酸铵，硫酸铝和草酸铵的物质的量的比为1:1，混合搅拌均匀，得到含铝悬浮液，将含铝悬浮液逐渐滴加至单层滑石粉悬浮液中，超声波震荡搅拌均匀，过滤洗涤研磨，得到粉状铝包覆改性滑石粉。
一种金属拉丝固体润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
将硬脂酸钙/无水硬脂酸钠/硬脂酸锌的混合物，分散剂，抗氧化剂和填料混合，然后通过锥形磨对其进行研磨处理，单球研磨压力6N，研磨转速750r/min，研磨时间是60min，待研磨均匀后再加入粘结剂，混合均匀后便制成了所需的金属拉丝固体润滑剂。
实施例4
一种金属拉丝固体润滑剂，包括以下重量份的成分：硬脂酸钙/无水硬脂酸钠/硬脂酸锌的混合物66份，乙撑双硬脂酸酰胺6-8份，聚氯乙烯树脂10份，对，对-二异辛基二苯胺0.8份，铝包覆改性滑石粉6份；
其中，所述硬脂酸钙，无水硬脂酸钠和硬脂酸锌的重量比为7:2:1；
所述铝包覆改性滑石粉改性方法为：
S1.将滑石粉加入纯水中搅拌至完全分散，得到滑石粉悬浮液；
S2.对滑石粉悬浮液进行加压处理，加压处理的压力为4MPa，然后离心取上层悬浮液，将上层悬浮液进行真空冷冻干燥，得到类单层滑石粉，将类单层的滑石粉加入至稀氨水中配置单层滑石粉悬浮液；
S3.配置硫酸铝溶液，然后加入草酸铵，硫酸铝和草酸铵的物质的量的比为1:12，混合搅拌均匀，得到含铝悬浮液，将含铝悬浮液逐渐滴加至单层滑石粉悬浮液中，超声波震荡搅拌均匀，过滤洗涤研磨，得到粉状铝包覆改性滑石粉。
一种金属拉丝固体润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
将硬脂酸钙/无水硬脂酸钠/硬脂酸锌的混合物，分散剂，抗氧化剂和填料混合，然后通过锥形磨对其进行研磨处理，单球研磨压力8N，研磨转速600r/min，研磨时间是70min，待研磨均匀后再加入粘结剂，混合均匀后便制成了所需的金属拉丝固体润滑剂。
实施例5
一种金属拉丝固体润滑剂，包括以下重量份的成分：硬脂酸钙/无水硬脂酸钠/硬脂酸锌的混合物65份，乙撑双硬脂酸酰胺6.6份，聚四氟乙烯树脂8份，辛丁基二苯胺0.6份，铝包覆改性滑石粉8份；
其中，所述硬脂酸钙，无水硬脂酸钠和硬脂酸锌的重量比为7:2:1；
所述铝包覆改性滑石粉改性方法为：
S1.将滑石粉加入纯水中搅拌至完全分散，得到滑石粉悬浮液；
S2.对滑石粉悬浮液进行超声处理，超声功率为1400W，时间为300min，并加压处理，加压处理的压力为3MPa，然后离心取上层悬浮液，将上层悬浮液进行真空冷冻干燥，得到类单层滑石粉，将类单层的滑石粉加入至稀氨水中配置单层滑石粉悬浮液；
S3.配置硫酸铝溶液，然后加入草酸铵，硫酸铝和草酸铵的物质的量的比为1:1.5，混合搅拌均匀，得到含铝悬浮液，将含铝悬浮液逐渐滴加至单层滑石粉悬浮液中，超声波震荡搅拌均匀，过滤洗涤研磨，得到粉状铝包覆改性滑石粉。
一种金属拉丝固体润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
将硬脂酸钙/无水硬脂酸钠/硬脂酸锌的混合物，分散剂，抗氧化剂和填料混合，然后通过锥形磨对其进行研磨处理，单球研磨压力7N，研磨转速650r/min，研磨时间是65min，待研磨均匀后再加入粘结剂，混合均匀后便制成了所需的金属拉丝固体润滑剂。
对比例1
一种金属拉丝固体润滑剂，包括以下重量份的成分：硬脂酸钙/无水硬脂酸钠/硬脂酸锌的混合物65份，乙撑双硬脂酸酰胺6.6份，聚四氟乙烯树脂8份，辛丁基二苯胺0.6份，滑石粉8份；
其中，所述硬脂酸钙，无水硬脂酸钠和硬脂酸锌的重量比为7:2:1；
一种金属拉丝固体润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
将硬脂酸钙/无水硬脂酸钠/硬脂酸锌的混合物，分散剂，抗氧化剂和填料混合，然后通过锥形磨对其进行研磨处理，单球研磨压力7N，研磨转速650r/min，研磨时间是65min，待研磨均匀后再加入粘结剂，混合均匀后便制成了所需的金属拉丝固体润滑剂。
以H59黄铜丝作为铜丝拉拔原料，直径为
Figure BDA0003514640160000061
在拉拔前采用固体润滑剂处理铜丝，测定膜的强度，然后直接进入到拉拔模具中进行多道次连续拉拔处理，显微观察拉拔出来钢丝表面光洁度、损伤、以及表面结焦情况，并将其统计在如下表1中。
膜强度(kg) 外观
实施例1 65.3 表面结晶光滑，无划痕和结焦
实施例2 70.2 表面结晶光滑，无划痕和结焦
实施例3 69.4 表面结晶光滑，无划痕和结焦
实施例4 71.6 表面结晶光滑，无划痕和结焦
实施例5 72.1 表面结晶光滑，无划痕和结焦
对比例1 51.3 表面呈浅黑色，表面存在拉痕
由表1的数据显示可见，本发明创造的技术方案几种混合成分的混合，改善了所得产物作为润滑剂应用在金属拉拔过程中时，附着在金属线材表面的能力，可见，经过添加粉状铝包覆改性滑石粉改善了润滑剂的附着力。
拉拔性能测试试验：试验采用钢材为
Figure BDA0003514640160000062
的H59黄铜丝，采用链式拉拔机，在同等条件下，利用实施例1-5和对比例1中制备得到的润滑剂进行处理钢丝之后进行拉拔，拉拔性能测试结果如下表2所示。
N<sub>1</sub>(KW) N<sub>0</sub>(KW) 出口温度(℃)
实施例1 6.36 0.9 166
实施例2 5.97 0.9 172
实施例3 6.25 0.9 169
实施例4 6.18 0.9 170
实施例5 5.88 0.9 165
对比例1 7.21 0.9 210
经过表2的数据显示可见，本发明创造经过添加粉状铝包覆改性滑石粉改善了所得润滑剂的黏度性能，降低了摩擦系数，使得在金属线材拉拔过程中，金属线材与模具之间的摩擦力较低，进而降低了拉拔过程中所消耗的电能，降低了能耗；同时具有较优的降温效果，提高了润滑剂的散热冷却效率，降低了拉拔时在金属表面产生的温度，保证了拉拔的品质。

Claims (11)

1.一种金属拉丝固体润滑剂，其特征在于，包括以下重量份的成分：硬脂酸钙/无水硬脂酸钠/硬脂酸锌的混合物55-70份，分散剂5-10份，粘结剂3-12份，抗氧化剂0.3-1份，填料5-10份；
其中，所述硬脂酸钙，无水硬脂酸钠和硬脂酸锌的重量比为7:2:1；
所述填料为铝包覆改性滑石粉，钛白粉或立德粉中的任意一种或几种。
2.根据权利要求1所述的金属拉丝固体润滑剂，其特征在于：所述分散剂为硬脂酸酰胺。
3.根据权利要求2所述的金属拉丝固体润滑剂，其特征在于：所述分散剂为乙撑双硬脂酸酰胺。
4.根据权利要求1所述的金属拉丝固体润滑剂，其特征在于：所述粘结剂为聚四氟乙烯树脂，聚三氟氯乙烯树脂或聚氯乙烯树脂中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述的金属拉丝固体润滑剂，其特征在于：所述抗氧化剂为对，对-二异辛基二苯胺，IRGANOX L101或辛丁基二苯胺中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1所述的金属拉丝固体润滑剂，其特征在于，所述铝包覆改性滑石粉改性方法为：
S1. 将滑石粉加入纯水中搅拌至完全分散，得到滑石粉悬浮液；
S2.对滑石粉悬浮液进行超声处理或搅拌处理或加压处理或以上三种处理方式相结合，然后离心取上层悬浮液，将上层悬浮液进行真空冷冻干燥，得到类单层滑石粉，将类单层的滑石粉加入至稀氨水中配置单层滑石粉悬浮液；
S3. 配置硫酸铝溶液，然后加入一定量的草酸铵，混合搅拌均匀，得到含铝悬浮液，将含铝悬浮液逐渐滴加至单层滑石粉悬浮液中，超声波震荡搅拌均匀，过滤洗涤研磨，得到粉状铝包覆改性滑石粉。
7.根据权利要求6所述的金属拉丝固体润滑剂，其特征在于：所述超声功率为500-2000W，时间为60-600min。
8.根据权利要求6所述的金属拉丝固体润滑剂，其特征在于：所述加压处理的压力为2-5MPa。
9.根据权利要求6所述的金属拉丝固体润滑剂，其特征在于：所述硫酸铝和草酸铵的物质的量的比为1:0.5-2.5。
10.如权利要求1中所述的金属拉丝固体润滑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硬脂酸钙/无水硬脂酸钠/硬脂酸锌的混合物，分散剂，抗氧化剂和填料混合，然后通过锥形磨对其进行研磨处理，待研磨均匀后再加入粘结剂，混合均匀后便制成了所需的金属拉丝固体润滑剂。
11.根据权利要求10所述的金属拉丝固体润滑剂的制备方法，其特征在于，所述研磨处理的工艺为：单球研磨压力6-8N，研磨转速500-850r/min，研磨时间是55-75min。
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