CN109021494A - 一种石墨烯改性聚醚醚酮复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯改性聚醚醚酮复合材料及其制备方法，该材料包括聚醚醚酮67‑89.7%、石墨烯0.1‑1%、碳纳米管0.1‑1%、聚四氟乙烯5‑15%、纳米二氧化硅0.1‑1%及对位聚苯酚5‑15%；制法为将各原料超声分散于有机溶剂中，搅拌均匀制得粉料，随后将该粉料热压烧结即可。本发明的显著优点为该聚醚醚酮复合材料具有良好的机械性能、耐温性、稳定的摩擦系数和较低的磨损率，能够有效提高超声电机的使用寿命和可靠性，能够适用在高低温、大载荷等特殊环境下的使用要求；同时制备时只需采用典型的热压烧结法即可制备成型，工艺简单可靠，成本低。

Description

一种石墨烯改性聚醚醚酮复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚合物复合材料领域，特别是一种石墨烯改性聚醚醚酮复合材料及其应用。
背景技术
聚醚醚酮（PEEK）是一种耐高温和耐磨损的热塑性特种工程塑料，其加工性能优异。PEEK具有良好的机械性能和耐化学腐蚀性、耐磨损、耐水解等性能，耐高温性能超过聚四氟乙烯、酚醛树脂等特种塑料，比重轻，自润滑性能好。但由于纯的PEEK性能单一，应用范围有限，很难满足复杂环境和苛刻条件下的使用要求。因此可以通过纤维增强、石墨烯改性、固体润滑剂改性以及无机氧化物填充赋予其特殊的性能。
超声电机是20世纪80年代迅速发展并具有特殊应用的一种新型微电机，由于超声电机通过摩擦界面输送动力，因而定转子运动界面的摩擦特性对超声电机整体性能至关重要，超声电机摩擦驱动模式为定子与转子间的干摩擦，材料的磨损不可避免，而由于磨损造成超声电机使用寿命缩短以及预压力发生变化，将导致超声电机输出力矩和转速不稳定。目前旋转型超声电机使用的摩擦材料为聚四氟乙烯复合材料, 这种材料的使用寿命短，耐磨损性能还有待进一步提高。因此，发展PEEK复合材料作为超声电机转子摩擦材料具有潜在的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有摩擦性能稳定且耐磨性良好的PEEK复合材料，以克服现有的超声电机摩擦系数不稳定、使用寿命短等问题。
为达到上述目的，本发明采用的方案是：一种石墨烯改性的PEEK复合材料由聚醚醚酮67-89.7%、石墨烯0.1-1%、碳纳米管0.1-1%、聚四氟乙烯5-15%、纳米二氧化硅0.1-1%及对位聚苯酚5-15%组成。
优选的，所用聚醚醚酮颗粒的尺寸为10-50μm。
优选的，所用石墨烯的尺寸分布范围为0.1-10μm，厚度为1nm。
优选的，所用聚四氟乙烯粒径为20-35μm。
优选的，纳米二氧化硅颗粒的粒径为20-50nm。
优选的，对位聚苯酚颗粒的粒径为50-100μm。
本发明还提供了上述石墨烯改性PEEK复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚醚醚酮、石墨烯、碳纳米管、聚四氟乙烯、纳米二氧化硅、对位聚苯酚在乙醇溶液中超声搅拌混合均匀后于烘干，粉碎过筛后得到复合粉体即模料；
（2）将步骤（1）中得到的模料倒入模具中进行热压烧结成型，模压温度340-400℃，压力5-10MPa，保温时间1-2h，自然冷却脱模；
（3）将步骤（2）制成的PEEK复合材料切片、粘贴、表面抛光处理后供超声电机使用。
本发明通过采用聚醚醚酮、石墨烯、碳纳米管、聚四氟乙烯、纳米二氧化硅及对位聚苯酚进行复合改性，制备的复合材料具有稳定的摩擦系数和较低的磨损率，综合性能强。其中，聚醚醚酮具有十分稳定的苯环和柔顺的醚键结构，是机械强度、耐温性、耐磨性等综合性能较优的高分子之一。加入石墨烯能够大大改善其力学性能、热力学性能和摩擦学性能，是理想的聚合物复合材料改性剂。同时，结合碳纳米管进一步增强了该复合材料的机械性能；聚四氟乙烯作为良好的固体润滑剂和表面自由能调节剂，能够大大降低复合材料的黏着磨损；纳米二氧化硅颗粒能够提高材料的表面硬度和强度，能够有效提高复合材料的抗承载能力；对位聚苯酚具有优越的耐温性及耐磨性，通过以上有机无机协同改性，能够有效调节该复合材料的机械性能、热力学性能、表面自由能和硬度、摩擦磨损等性能，是超声电机理想的摩擦材料。
本发明制备聚醚醚酮基摩擦材料的方法，包括如下步骤：先按体积比将各原料分散于乙醇中，超声加机械搅拌、分散制得均匀粉料，随后将该粉料热压烧结，即可制得该复合材料。
有益效果
该聚醚醚酮基复合材料具有稳定的摩擦系数和较低的磨损率，且机械强度高，抗承载能力较强，能够有效提高超声电机的使用寿命和可靠性；具有较高的玻璃化转变温度，适于在高低温、大载荷等特殊环境下的使用要求；同时制备时只需采用典型的热压烧结法即可制备成型，工艺简单可靠，成本低。
附图说明
图1为本发明制备的PEEK复合材料摩擦系数对比图；
图2为本发明制备的PEEK复合材料磨损率对比图。
具体实施方式：
下面结合附图及实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
本发明提供的石墨烯改性的PEEK复合材料由聚醚醚酮67-89.7%、石墨烯0.1-1%、碳纳米管0.1-1%、聚四氟乙烯5-15%、纳米二氧化硅0.1-1%及对位聚苯酚5-15%组成。
优选的，所用聚醚醚酮PEEK颗粒的尺寸为10-50μm，购自Victrex威格斯（天津）科技发展有限公司。
优选的，所用石墨烯的尺寸分布范围为0.1-10μm，厚度为1nm，购自南京吉仓纳米科技有限公司；。
优选的，所用聚四氟乙烯粒径为20-35μm，购自日本大金工业株式会社。
优选的，纳米二氧化硅颗粒的粒径为20-50nm，购自Sigma-Aldrich西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司。
优选的，对位聚苯酚颗粒的粒径为50-100μm，购自江苏国荣氟塑制品有限公司。
本发明还提供了上述石墨烯改性PEEK复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚醚醚酮、石墨烯、碳纳米管、聚四氟乙烯、纳米二氧化硅、对位聚苯酚在乙醇溶液中超声搅拌混合均匀后于120℃烘干，粉碎过筛（200目）后得到复合粉体即模料。；
（2）将步骤（1）中得到的模料倒入模具中进行热压烧结成型，模压温度340-400℃，压力5-10MPa，保温时间1-2h，自然冷却脱模；
（3）将步骤（2）制成的PEEK复合材料切片、粘贴、表面抛光处理后供超声电机使用。
本发明所制得的复合材料摩擦学性能按照ASTM G132标准测试，具体条件如下：复合材料与磷青铜销（横截面积4×4 mm2）以销盘形式对磨，压强为1 MPa，滑动速度为0.5 m/s，滑动距离为100 m，摩擦系数和磨损率为三次测试的平均值。
实施例1
本实施例中超声电机用PEEK复合材料各组分的体积百分比如下：PEEK 89.7%、石墨烯0.1%、碳纳米管0.1%、聚四氟乙烯5%、纳米二氧化硅0.1%、对位聚苯酚5%。其步骤包括：
（1）将聚醚醚酮、石墨烯、碳纳米管、聚四氟乙烯、纳米二氧化硅、对位聚苯酚在乙醇溶液中超声搅拌混合均匀后于120℃烘干，粉碎过筛（200目）后得到复合粉体。
（2）将步骤（1）中得到的模料倒入模具中进行热压烧结成型，模压温度340℃，压力5MPa，保温时间1h，自然冷却脱模；
（3）将步骤（2）制成的PEEK复合材料切片、粘贴、表面抛光处理后供超声电机使用。
对该实施例制得的PEEK基复合材料进行性能检测可知，其平均摩擦系数为0.213，磨损率为1.47×10-6 mm3/N·m。
实施例2
本实施例中超声电机用PEEK复合材料各组分的体积百分比如下：PEEK 84.1%、石墨烯0.3%、碳纳米管0.3%、聚四氟乙烯5%、纳米二氧化硅0.3%、对位聚苯酚10%。其步骤包括：
（1）将聚醚醚酮、石墨烯、碳纳米管、聚四氟乙烯、纳米二氧化硅、对位聚苯酚在乙醇溶液中超声搅拌混合均匀后于120℃烘干，粉碎过筛（200目）后得到复合粉体。
（2）将步骤（1）中得到的模料倒入模具中进行热压烧结成型，模压温度355℃，压力5MPa，保温时间1h，自然冷却脱模；
（3）将步骤（2）制成的PEEK复合材料切片、粘贴、表面抛光处理后供超声电机使用。
对该实施例制得的PEEK基复合材料进行性能检测可知，其摩擦系数为0.195，磨损率为1.35×10-6 mm3/N·m。
实施例3
本实施例中超声电机用PEEK复合材料各组分的体积百分比如下：PEEK 79.5%、石墨烯0.5%、碳纳米管0.5%、聚四氟乙烯10%、纳米二氧化硅0.5%、对位聚苯酚10%。其步骤包括：
（1）将聚醚醚酮、石墨烯、碳纳米管、聚四氟乙烯、纳米二氧化硅、对位聚苯酚在乙醇溶液中超声搅拌混合均匀后于120℃烘干，粉碎过筛（200目）后得到复合粉体。
（2）将步骤（1）中得到的模料倒入模具中进行热压烧结成型，模压温度370℃，压力10MPa，保温时间1h，自然冷却脱模；
（3）将步骤（2）制成的PEEK复合材料切片、粘贴、表面抛光处理后供超声电机使用。
对该实施例制得的PEEK基复合材料进行性能检测可知，其摩擦系数为0.170，磨损率为1.22×10-6 mm3/N·m。
实施例4
本实施例中超声电机用PEEK复合材料各组分的体积百分比如下：PEEK 77.9%、石墨烯0.7%、碳纳米管0.7%、聚四氟乙烯15%、纳米二氧化硅0.7%、对位聚苯酚5%。其步骤包括：
（1）将聚醚醚酮、石墨烯、碳纳米管、聚四氟乙烯、纳米二氧化硅、对位聚苯酚在乙醇溶液中超声搅拌混合均匀后于120℃烘干，粉碎过筛（200目）后得到复合粉体。
（2）将步骤（1）中得到的模料倒入模具中进行热压烧结成型，模压温度390℃，压力10MPa，保温时间2h，自然冷却脱模；
（3）将步骤（2）制成的PEEK复合材料切片、粘贴、表面抛光处理后供超声电机使用。
对该实施例制得的PEEK基复合材料进行性能检测可知，其摩擦系数为0.164，磨损率为0.91×10-6 mm3/N·m。
实施例5
本实施例中超声电机用PEEK复合材料各组分的体积百分比如下：PEEK 67%、石墨烯1%、碳纳米管1%、聚四氟乙烯15%、纳米二氧化硅1%、对位聚苯酚15%。其步骤包括：
（1）将聚醚醚酮、石墨烯、碳纳米管、聚四氟乙烯、纳米二氧化硅、对位聚苯酚在乙醇溶液中超声搅拌混合均匀后于120℃烘干，粉碎过筛（200目）后得到复合粉体。
（2）将步骤（1）中得到的模料倒入模具中进行热压烧结成型，模压温度400℃，压力10MPa，保温时间2h，自然冷却脱模；
（3）将步骤（2）制成的PEEK复合材料切片、粘贴、表面抛光处理后供超声电机使用。
对该实施例制得的PEEK基复合材料进行性能检测可知，其摩擦系数为0.150，磨损率为0.80×10-6 mm3/N·m。
从实施例来看，所制得的复合材料摩擦系数和磨损率均低于聚醚醚酮原材料，由此可知，该复合材料具有稳定的摩擦系数和较低的磨损率，相应地能够提高超声电机的输出稳定性和使用寿命。为了验证该复合材料的设计合理性和可行性，下面通过对比验证超出以上改性剂添加比例范围后的效果。
对比例1
本实施例中超声电机用PEEK复合材料各组分的体积百分比如下：PEEK 89.5%、碳纳米管0.5%、聚四氟乙烯4%、纳米二氧化硅2%、对位聚苯酚4%。其步骤包括：
（1）将聚醚醚酮、石墨烯、碳纳米管、聚四氟乙烯、纳米二氧化硅、对位聚苯酚在乙醇溶液中超声搅拌混合均匀后于120℃烘干，粉碎过筛（200目）后得到复合粉体。
（2）将步骤（1）中得到的模料倒入模具中进行热压烧结成型，模压温度340℃，压力5MPa，保温时间1h，自然冷却脱模；
（3）将步骤（2）制成的PEEK复合材料切片、粘贴、表面抛光处理后供超声电机使用。
对该实施例制得的PEEK基复合材料进行性能检测可知，其摩擦系数为0.352，磨损率为2.46×10-6 mm3/N·m。
此组材料未添加石墨烯，与添加了石墨烯的实施例相比摩擦系数高、耐磨性差。进一步说明了添加石墨烯对于该材料的重要性。
对比例2
本实施例中超声电机用PEEK复合材料各组分的体积百分比如下：PEEK 87.5%、石墨烯2%、碳纳米管0.5%、聚四氟乙烯4%、纳米二氧化硅2%、对位聚苯酚4%。其步骤包括：
（1）将聚醚醚酮、石墨烯、碳纳米管、聚四氟乙烯、纳米二氧化硅、对位聚苯酚在乙醇溶液中超声搅拌混合均匀后于120℃烘干，粉碎过筛（200目）后得到复合粉体。
（2）将步骤（1）中得到的模料倒入模具中进行热压烧结成型，模压温度400℃，压力12MPa，保温时间2.5h，自然冷却脱模；
（3）将步骤（2）制成的PEEK复合材料切片、粘贴、表面抛光处理后供超声电机使用。
对该实施例制得的PEEK基复合材料进行性能检测可知，其摩擦系数为0.375，磨损率为2.79×10-6 mm3/N·m。
从此对比例可以看出，添加2%的石墨烯后聚醚醚酮复合材料的摩擦系数和磨损率仍然较高，有可能石墨烯会发生团聚等现象，说明添加过高的石墨烯不利于改善聚醚醚酮复合材料的摩擦学性能，该对比例进一步验证了实施例中各添加比例的合理性和可行性。
通过实施例和对比例可知，添加石墨烯能够获得较低摩擦系数和磨损率的聚醚醚酮复合材料，综合性能好。而不加石墨烯或者添加比例过高均将导致磨损率升高，不利于延长超声电机的使用寿命，因此石墨烯改性聚醚醚酮复合材料是一种理想的摩擦材料。

Claims (9)

1.一种石墨烯改性聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述复合材料的组分包括聚醚醚酮67-89.7%、石墨烯0.1-1%、碳纳米管0.1-1%、聚四氟乙烯5-15%、纳米二氧化硅0.1-1%及对位聚苯酚5-15%。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所用聚醚醚酮颗粒的尺寸为10-50μm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所用石墨烯的尺寸分布范围为0.1-10μm，厚度为1nm。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所用聚四氟乙烯粒径为20-35μm。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚醚醚酮复合材料，其特征在于，纳米二氧化硅颗粒的粒径为20-50nm。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚醚醚酮复合材料，其特征在于，对位聚苯酚颗粒的粒径为50-100μm。
7.权利要求1至6任一项所述的一种用于超声电机聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤如下：
1）将聚醚醚酮、石墨烯、碳纳米管、聚四氟乙烯、纳米二氧化硅、对位聚苯酚在乙醇溶液中超声搅拌混合均匀后烘干，粉碎过筛后得到复合粉体；
2）将步骤1制得的复合粉体倒入模具中进行热压烧结成型，模压温度340～400℃，压力5～10MPa，保温1-2h自然冷却脱模；
3）将步骤2制成的聚醚醚酮复合材料进行切片、粘贴、表面抛光处理后供超声电机转子使用。
8.权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中的烘干温度为120℃。
9.权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，经烘干的材料经200目的筛网进行过筛。
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