CN111267283A - 一种电磁感应辅助加热搅拌头及应用其制备聚醚醚酮复合材料的方法 - Google Patents
一种电磁感应辅助加热搅拌头及应用其制备聚醚醚酮复合材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种电磁感应辅助加热搅拌头及应用其制备聚醚醚酮复合材料的方法，属于特种工程塑料制备技术领域。本发明解决现有聚醚醚酮复合材料的制备方法在最终固结过程中难以进一步施加再分散作用，往往不能保证共混料在PEEK中的均匀分散，最终导致其耐摩擦性能的提高有限的问题。本发明通过搅拌头引入强形变作用，可促进填料在热固结过程中弥散再分布，有效避免填料团聚问题，同时强形变作用可提升聚合物基体结晶度，提高聚醚醚酮复合材料硬度和耐磨性。
Description
技术领域
本发明涉及一种电磁感应辅助加热搅拌头及应用其制备聚醚醚酮复合材料的方法，属于特种工程塑料制备技术领域。
背景技术
在单相材料本体性能增强已临近瓶颈时，多相复合材料成为了一个可行而且有效的途径。其中，聚合物基复合材料具有高比强度、耐腐蚀性、耐磨损及易于加工等优点。
聚醚醚酮Poly Ether Ether Ketone，PEEK作为一种热塑性聚合物，具有优异的耐高温性、耐腐蚀性、耐疲劳性、机械强度，被广泛用于航空航天、军事工业、汽车、医疗、电力电子等领域。同时因为PEEK具有优于其他工程塑料的摩擦学性能，所以可以代替部分金属零件作为轴承，轴类，传动滚子链等工作部件。但在某些特定的工作状况下，由于对材料的寿命和工作环境要求不断提高，PEEK基体难以满足复杂的工况要求。利用填料对PEEK进行改性制备复合材料可以改善其耐摩擦性能，如石墨、碳化硅、碳纤维、碳纳米管等。PEEK复合材料制备手段主要包含熔融共混法、溶液共混法等，但是这些制备方法得到的复合材料在最终固结过程中难以进一步施加再分散作用，往往不能保证共混料在PEEK中的均匀分散，最终导致其耐摩擦性能的提高有限。因此，提供一种电磁感应辅助加热搅拌头及应用其制备聚醚醚酮复合材料的方法是十分必要的。
发明内容
本发明为了解决现有聚醚醚酮复合材料的制备方法在最终固结过程中难以进一步施加再分散作用，往往不能保证共混料在PEEK中的均匀分散，最终导致其耐摩擦性能的提高有限的问题，提供一种聚醚醚酮复合材料和辅助加热形变驱动固结方法及辅助加热搅拌头。
本发明的技术方案：
一种电磁感应辅助加热搅拌头，该搅拌头包括工作部1和电磁感应线圈2，工作部1为一体成型结构，由上到下依次为圆柱状的安装体1-1、圆柱状的过渡体1-2和圆柱状的工作体1-3，工作体1-3外侧套装有螺旋状电磁感应线圈2，工作部1由热作模具钢制成。
进一步限定，安装体1-1和工作体1-3通过过渡体1-2同轴连接，安装体1-1的直径小于过渡体1-2，并且在安装体1-1的圆柱面上设有定位切面1-1-1。
应用上述搅拌头制备聚醚醚酮复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将聚醚醚酮粉末和多壁碳纳米管在球磨机中混合均匀，得到共混料；
步骤二，将步骤一获得的共混料通过冷压的方式制成圆形坯料4；
步骤三，将步骤二获得的圆形坯料4置于模具3的圆孔中，将电磁感应辅助加热搅拌头的工作体1-3压在圆形坯料4表面，电磁感应线圈2电磁感应预热温度为300℃～400℃，工作部1以1000rpm～10000rpm的旋转速度、5MPa～10MPa的压力、保载时间为0s～60s的条件，使聚醚醚酮复合材料固结成形。
进一步限定，步骤一中多壁碳纳米管的质量为多壁碳纳米管和聚醚醚酮总质量的0.1％～10％。
进一步限定，步骤一球磨的工艺参数为：球磨转速为350～550rpm，球质比为10：1，球磨时间为2～5小时。
进一步限定，步骤二中冷压的压力为10MPa～50MPa；制得的圆形坯料的直径为10mm～50mm，厚度为1mm～5mm。
进一步限定，模具3的开有的圆孔直径与圆形坯料4直径和工作体1-3的直径相同，圆孔的孔深为圆形坯料4厚度的2～5倍，制成模具3的材料熔点或玻璃化转变温度不低于450℃。
更进一步限定，制成模具3材料为铝合金、镁合金或热固性聚合物。
更进一步限定，步骤一球磨过程中添加异丙醇、丙酮或乙醇溶剂，添加量为聚醚醚酮粉末和多壁碳纳米管总质量的2～5倍，并在磨结束后采用真空加热干燥除去溶剂，所述的真空加热干燥温度为100℃，时间为2-5小时。
更进一步限定，使用石墨烯纳米片替换步骤一中的多壁碳纳米管，所述的石墨烯纳米片的质量为石墨烯纳米片和聚醚醚酮总质量的0.1％～20％。
本发明具有以下有益效果：本发明通过搅拌头引入强形变作用，可促进填料在热固结过程中弥散再分布，有效避免填料团聚问题，同时强形变作用可提升聚合物基体结晶度，提高聚醚醚酮复合材料硬度和耐磨性。并且本发明通过电磁感应辅助加热搅拌头施加固结所需温度条件，无需较长的升温降温时间，成本低、工艺简单、生产效率高、可重复性好且性能优异。此外，本发明的方法应用范围广，可应用于各种聚醚醚酮复合材料的辅助加热形变驱动固结制备，并可推广至各种热塑性聚合物复合材料的制备。
附图说明
图1为电磁感应辅助加热搅拌头结构示意图；
图2为电磁感应辅助加热搅拌头的工作示意图；
图中1-工作部，2-电磁感应线圈，1-1-安装体，1-2-过渡体，1-3-工作体，1-1-1-定位切面，3-模具，4-圆形坯料。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
具体实施方式1：如图1所示，电磁感应辅助加热搅拌头包括工作部1和电磁感应线圈2，工作部1工作部1包括圆柱状的安装体1-1、过渡体1-2和工作体1-3，所述的安装体1-1和工作体1-3通过过渡体1-2同轴连接；安装体1-1的直径小于过渡体1-2，并且在安装体1-1的圆柱面上设有定位切面1-1-1；工作体1-3的直径与圆形坯料4直径相等；螺旋状电磁感应线圈2为套装在工作体1-3外侧。搅拌头通过安装体1-1安装在搅拌机上，并通过定位切面1-1-1定位，搅拌头工作过程中通过电磁感应线圈2通高频交流电，在工作体1-3内部产生涡流加热效应。
具体实施方式2：将聚醚醚酮粉末和多壁碳纳米管混合，其中多壁碳纳米管质量为聚醚醚酮与多壁碳纳米管总质量的3％，然后在球磨机中以转速为400rpm，球质比为10：1，球磨时间为2小时，获得共混料。将共混料放置于冷压模具中，然后通过冷压的方式在20MPa下将共混料制成圆形坯料4，圆形坯料4直径为16mm，厚度为2mm。
如图2所示，将圆形坯料4放置在模具3中，模具3是由铝合金制成的开有圆孔，圆孔直径与圆形坯料3直径相同，圆孔高度为5mm，将电磁感应辅助加热搅拌头压在圆形坯料4表面，电磁感应预热温度为350℃，在1800rpm的旋转速度，5MPa的压力，5s保载时间的条件下，通过电磁感应辅助加热搅拌头对坯料的加热作用和强形变作用促使聚醚醚酮复合材料固结成形。本实施方式制备所得多壁碳纳米管掺杂聚醚醚酮复合材料维氏硬度32.1HV。
具体实施方式3：将聚醚醚酮粉末和石墨烯纳米片混合，其中石墨烯纳米片质量为聚醚醚酮与多壁碳纳米管总质量的1.5％，同时添加乙醇溶剂，添加量为聚醚醚酮粉末和石墨烯纳米片总质量的5倍。然后在球磨机中以转速为400rpm，球质比为10：1，球磨时间为4小时，获得共混料。然后将共混料采用真空加热干燥挥发掉分散溶剂，真空加热干燥温度为100℃，真空干燥时间为5小时。然后将干燥的共混料放置于冷压模具中，然后通过冷压的方式在40MPa下将共混料制成圆形坯料4，圆形坯料4直径为16mm，厚度为2mm。
然后将圆形坯料4放置在模具3中，模具3是由铝合金制成的开有圆孔，圆孔直径与圆形坯料4直径相同，圆孔高度为5mm，将电磁感应辅助加热搅拌头压在圆形坯料4表面，电磁感应预热温度为300℃，在2500rpm的旋转速度，10MPa的压力，10s保载时间的条件下，通过电磁感应辅助加热搅拌头对坯料的加热作用和强形变作用促使聚醚醚酮复合材料固结成形。本实施方式制备所得石墨烯纳米片掺杂聚醚醚酮复合材料维氏硬度35.5HV。
对照组：取聚醚醚酮粉末，放置于冷压模具中，然后通过冷压的方式在20MPa下将共混料制成圆形坯料4，圆形坯料4直径为16mm。圆形坯料4放置在模具3中，模具3是由铝合金制成的开有圆孔，圆孔直径与圆形坯料3直径相同，圆孔高度为5mm，将电磁感应辅助加热搅拌头压在圆形坯料4表面，电磁感应预热温度为350℃，在1800rpm的旋转速度，5MPa的压力，5s保载时间的条件下，通过电磁感应辅助加热搅拌头对坯料的加热作用和强形变作用促使聚醚醚酮复合材料固结成形。对照组制备所得聚醚醚酮基体材料维氏硬度23.0HV。且具体实施方式2制得多壁碳纳米管掺杂聚醚醚酮复合材料维氏硬度较对照组聚醚醚酮基体材料硬度提升39.7％，摩擦系数降低了7.3％。具体实施方式3制得石墨烯纳米片掺杂聚醚醚酮复合材料维氏硬度较对照组聚醚醚酮基体材料硬度提升54.5％，摩擦系数降低了15.3％。
Claims (10)
1.一种电磁感应辅助加热搅拌头，包括工作部(1)，其特征在于，该搅拌头还包括电磁感应线圈(2)，电磁感应线圈(2)套装在工作部(1)的外侧。
2.根据权利要求1所述的一种电磁感应辅助加热搅拌头，其特征在于，所述的工作部(1)为一体成型结构，由上到下依次为圆柱状的安装体(1-1)、圆柱状的过渡体(1-2)和圆柱状的工作体(1-3)，安装体(1-1)和工作体(1-3)通过过渡体(1-2)同轴连接，安装体(1-1)的直径小于过渡体(1-2)，并且在安装体(1-1)的圆柱面上设有定位切面(1-1-1)，工作体(1-3)外侧套装有螺旋状电磁感应线圈(2)，工作部(1)由热作模具钢制成。
3.应用权利要求1所述的电磁感应辅助加热搅拌头制备聚醚醚酮复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，将聚醚醚酮粉末和多壁碳纳米管在球磨机中混合均匀，得到共混料；
步骤二，将步骤一获得的共混料通过冷压的方式制成圆形坯料(4)；
步骤三，将步骤二获得的圆形坯料(4)置于模具(3)的圆孔中，将电磁感应辅助加热搅拌头的工作体(1-3)压在圆形坯料(4)表面，电磁感应线圈(2)电磁感应预热温度为300℃～400℃，工作部(1)以1000rpm～10000rpm的旋转速度、5MPa～10MPa的压力、保载时间为0s～60s的条件，使聚醚醚酮复合材料固结成形。
4.根据权利要求3所述的电磁感应辅助加热搅拌头制备聚醚醚酮复合材料的方法，其特征在于，步骤一中多壁碳纳米管的质量为多壁碳纳米管和聚醚醚酮总质量的0.1％～10％。
5.根据权利要求3所述的电磁感应辅助加热搅拌头制备聚醚醚酮复合材料的方法，其特征在于，所述的步骤一球磨的工艺参数为：球磨转速为350～550rpm，球质比为10：1，球磨时间为2～5小时。
6.根据权利要求3所述的电磁感应辅助加热搅拌头制备聚醚醚酮复合材料的方法，其特征在于，所述的步骤二中冷压的压力为10MPa～50MPa；制得的圆形坯料(4)的直径为10mm～50mm，厚度为1mm～5mm。
7.根据权利要求3所述的电磁感应辅助加热搅拌头制备聚醚醚酮复合材料的方法，其特征在于，所述的模具(3)开有圆孔，该圆孔直径与圆形坯料(4)的直径和工作体(1-3)的直径相同，圆孔的孔深为圆形坯料(4)厚度的2～5倍，制成模具(3)的材料熔点或玻璃化转变温度不低于450℃。
8.根据权利要求7所述的电磁感应辅助加热搅拌头制备聚醚醚酮复合材料的方法，其特征在于，所述的制成模具(3)材料为铝合金、镁合金或热固性聚合物。
9.根据权利要求3所述的电磁感应辅助加热搅拌头制备聚醚醚酮复合材料的方法，其特征在于，所述的步骤一球磨过程中添加异丙醇、丙酮或乙醇溶剂，添加量为聚醚醚酮粉末和多壁碳纳米管总质量的2～5倍，并在磨结束后采用真空加热干燥除去溶剂，所述的真空加热干燥温度为100℃，时间为2-5小时。
10.根据权利要求3-9任意一项所述的电磁感应辅助加热搅拌头制备聚醚醚酮复合材料的方法，其特征在于，使用石墨烯纳米片替换步骤一中的多壁碳纳米管，所述的石墨烯纳米片的质量为石墨烯纳米片和聚醚醚酮总质量的0.1％～20％。
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| JP2000263251A (ja) * | 1997-07-23 | 2000-09-26 | Hitachi Ltd | 摩擦攪拌接合方法 |
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| CN110181818A (zh) * | 2018-02-23 | 2019-08-30 | 丰田自动车株式会社 | 接合装置 |
| CN110654035A (zh) * | 2019-09-26 | 2020-01-07 | 沈阳航空航天大学 | 一种复合材料铆钉原位搅拌摩擦成型的铆焊工艺方法 |
-
2020
- 2020-01-20 CN CN202010067169.4A patent/CN111267283B/zh not_active Expired - Fee Related
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