CN108102292A - 一种导电聚醚醚酮复合材料的制备方法 - Google Patents

一种导电聚醚醚酮复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，具体公开一种导电聚醚醚酮复合材料的制备方法，通过对聚醚醚酮基材、导电填料、添加剂三方面的大量对比试验后，最终得出了最优的配方，制备的导电复合材料可以长期在250～300℃的条件下使用，具有非常好的力学性能，相较于以往烷烃基、橡胶基材料具有较高的力学性能，抗拉、抗压、抗冲击性都有大幅度提高，在化工、冶金、医药等行业可以广泛使用，拓展了高分子复合材料在高温、苛刻条件下的应用领域。

Description

一种导电聚醚醚酮复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种导电聚醚醚酮复合材料的制备方法。
背景技术
随着科技水平的进步，高分子功能复合材料因同时具备聚合物的性能与填料特性越来越受到各领域的重视。电子信息技术领域与航空航天领域的迅猛发展，使具有导电性能的聚合物基复合材料受到了更多的关注。聚合物基导电复合材料一般是向基体聚合物中以物理或化学手段加入具有导电性能的聚合物或填料。一方面具备了优质聚合物的力学性能、热学性能，另一方面还兼备了可观的导电性能。根据高分子基体材料的性质进行分类，可将聚合物基导电复合材料分为导电塑料、导电涂料、导电粘接剂和导电弹性体。再根据所得复合材料的导电能力分类，可将其分为半导体复合材料、防静电复合材料。复合材料可以通过物料配方的改变达到改变电阻的目的，可以在半导体及微电子行业的到更为广泛的应用。复合体系材料尺寸稳定性较好，水平、垂直的收缩率均在0.4％以下，可以应用于较为精密的部件和设备上。
自七十年代以来，高分子导电复合材料以其优异性能代替传统导电材料投入实际应用。然而随着科技的不断进步，人们对于材料的性能要求越来越高。为了获得获得性能更加优异的高分子导电复合材料，基体聚合物和导电填料的选择无疑是非常重要的。
聚醚醚酮poly(ether-ether-ketone)；PEEK是在主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物，属特种高分子材料。具有耐高温、耐化学药品腐蚀等物理化学性能，是一类结晶高分子材料，熔点334℃，软化点168℃，拉伸强度132～148MPa，可用作耐高温结构材料和电绝缘材料，可与玻璃纤维或碳纤维复合制备增强材料，一般采用与芳香族二元酚缩合而得的一类聚芳醚类高聚物。聚醚醚酮是一种线性的芳香族高分子化合物，是聚芳醚酮聚合物中最重要的聚合物之一。聚醚醚酮作为一种综合性能十分优异的特种工程塑料，具有重要的战略意义。
自英国ICI公司首次利用亲核取代方法进行工业生产后，国际知名公司均先后对高产品进行了试制。然而随着科技的发展，实际应用对材料的性能要求逐渐多元化，聚醚醚酮纯树脂已经无法满足不同苛刻条件的使用要求，因此关于聚醚醚酮的改性已成为国内外研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于：为制备具有优异性能的聚醚醚酮基导电复合材料，进而确定制备导电聚醚醚酮复合材料的基体、填料及改性方式，并进行了优化配方，最终制备出了导电聚醚醚酮复合材料。
本发明的技术方案如下：
一种导电聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将多壁碳纳米管1-5份投入到85-89份二甲基乙酰胺中，在50-60℃条件下进行超声，超声20-40min，得到混合液；再将碳纤维1-5份投入到上述混合液中，在50-60℃条件下进行超声，超声20-40min；再取1-3份聚醚酰亚胺投入上述混合体系内，60-70℃温度下，持续超声420～540min并进行过滤，用沸去离子水冲洗8～10次，将滤出物放入165-175℃真空干燥环境进行干燥，干燥时间90-150min；
(2)利用二维高速混合机，将1～10份的步骤(1)中得到的干燥物料、80～90份聚醚醚酮微粉、1～10份石墨、1～10份高温润滑剂进行高速混合，混合速度800～1000r/min，混合时间50-70min；
(3)将步骤(2)中得到的混合物料投入挤出造粒机中进行混合造粒，加工温度370-380℃，螺杆转速30-40r/min；
(4)将步骤(3)中的造粒产品投入到注塑机内，最终注塑成为样条进行测试，以上步骤所用份数为重量份。
作为优选：步骤(1)将多壁碳纳米管5份投入到89份二甲基乙酰胺中，在55℃条件下进行超声，超声30min，得到混合液；再将碳纤维5份投入到上述混合液中，在55℃条件下进行超声，超声30min；再取1份聚醚酰亚胺投入上述混合体系内，60℃温度下，持续超声480min并进行过滤，用沸去离子水冲洗8～10次，将滤出物放入170℃真空干燥环境进行干燥，干燥时间120min；
(2)利用二维高速混合机，将5份的步骤(1)中得到的干燥物料、90份聚醚醚酮微粉、2份石墨、3份高温润滑剂进行高速混合，混合速度900r/min，混合时间60min；
步骤(3)中加工温度375℃，螺杆转速35r/min。
上述步骤(1)制备材料的目的：将多壁碳纳米管表面进行物理改性，同时达到离解分散的目的，提高与树脂基体的结合度，同时增强体系强度。步骤(1)中使用超声手段为了使溶液混合均匀，常规混合的效果比较差，在非均相条件下，混合难度更大，混合不均匀就会直接影响到最终的产品性能。
上述所需原材料及相关助剂要求：
多壁碳纳米管：纯度≥95％，长20μm，外径10～15nm；
碳纤维的长径比是L:D＝3：1；
聚醚醚酮的融融指数35～45g/10min，熔点334℃，粒径50～80μm，粒径的选择主要是有利于最大组分的分散，均相分散的效果较好。
石墨：密度1.7g/cm3，粒径30μm；
高温润滑剂(GPPS)主要成分是硅的高分子官能团混合物，耐受温度410℃；是选自wacker公司的系列产品，本下列产品共Gum、PELLET P PLUS、PELLET S三类产品，本发明利用高温润滑剂GPPS提高体系的混合物的流动性，降低内摩擦力。
多壁碳纳米管属于碳的圆柱纳米结构的同素异构体，因其具有独特的分子结构，自问世以来便备受在关注，作为纳米级别的碳材料，碳纳米管具有纳米尺寸效应，使其与传统材料相比具备了许多特殊的性能，其力学性能与导电性能性能均十分优异、密度低、比表面积大等。
碳纤维是一种具有高强度、高模量的新型纤维材料，其含碳量一般高于90％，由片状石墨等有机纤维延伸堆积而成，在经过碳化及石墨化处理而得到的微型石墨材料。碳纤维的结构介于石墨与金刚石之间，具备耐高温、耐摩擦等一些列碳材料共有的特性外，还具有密度低、纤维度好和强度高等独特性质。碳纤维与金属相比，其质量低于铝，而强度却高于钢铁，与此同时还兼具纤维材料易加工的特性。由于碳纤维的这些优异性能，使其成为一种不可多得的填充材料。
石墨是碳的一种同素异构体，每个碳原子的周边连接着另外三个碳原子，排列方式呈蜂巢式的多个六边形，并以共价结合并构成共价分子。常温下石墨的化学性质比较稳定，不溶于水、洗酸、稀碱和有机溶剂。高温下与氧气发生反应形成一氧化碳或二氧化碳。石墨与金刚石、碳60、碳纳米管都是同素异形体。
有益效果
本发明提供了一种新型的耐高温、高强度、导电聚醚醚酮复合材料，拓展了高分子复合材料在高温、苛刻条件下的应用领域。通过对聚醚醚酮基材、导电填料、添加剂三方面的大量对比试验后，最终得出了最优的配方；
本发明配方中聚醚醚酮起到了骨架作用，利用了聚醚醚酮的耐高温性和高强度性质，其中聚醚醚酮基材主要对熔融粘度、熔融指数、热稳定性等方面进行选择；熔融指数的选择主要的目的是在聚醚醚酮流动性较好的的条件下进行体系增强，熔融指数过小直接影响填料的分散均匀度，熔融指数过大，体系的力学强度会出现较大幅度的下降，影响最终产品的综合性能；
导电填料分别对石墨、多壁碳纳米管、碳纤维进行多方面的性能分析，利用石墨增加复合材料的导电性，配合多壁碳纳米管使用，利用多壁碳纳米管增加复合材料中的导电通道，便于电子的移动，利用碳纤维的弹性模量，增加复合材料的拉伸及弯曲强度；
选用添加剂聚醚酰亚胺，利用聚醚酰亚胺进行无机填料的改性，是因为聚醚酰亚胺会在碳纳米管、碳纤维表面形成覆盖薄膜，以便达到提高无机填料与聚醚醚酮树脂基的结合强度；
为了获得获得性能更加优异的高分子导电复合材料，基体聚合物和导电填料的选择无疑是非常重要的，但在确定了基体聚合物和导电填料后，为了尽可能提高复合材料综合性能，加工助剂的选择也是非常重要的。本发明加工助剂有两大类，一类是碳纳米管、碳纤维的改性助剂，主要作用是起到提高树脂基体结合能力的作用；另一类加工助剂主要是高温润滑剂，在大量的无机添加剂加入后，体系熔融指数迅速减小，为便于加工，高温润滑剂必不可少，本发明利用高温润滑剂GPPS提高体系的混合物的流动性，降低内摩擦力。
本发明创新点是将导电填料首先进行了物理表面改性，同时提高分散度后分步加入体系中，三种导电材料配合使用，单独使用一种都存在缺陷，石墨材料本身呈片层分布，分子间力较小，进行单一材料复合过程中会造成复合材料力学性能大幅下降，同时无法进行有效的分散，无法形成较好的导电通道，石墨起到了导电润滑作用，多壁碳纳米管的添加有效提高了复合材料的导电性能，起到了导电通道建立的作用，同时密度较小，可以有效降低复合材料的密度，碳纤维的加入一方面是提高导电性，最大的作用是对复合体系进行力学性能增强，弥补由于石墨和碳纳米管的加入导致的力学性能的降低。
本发明复合材料体系相较于以往出现的导电复合材料具有明显的技术优势及实用价值：
1、适合于在强酸碱条件下稳定运行，聚醚醚酮作为此复合材料的基材，具有非常优越的耐腐蚀性能，在化工、冶金、医药等行业可以广泛使用。
2、可以长期在250～300℃的条件下使用，相较于以往的树脂基增强材料，耐温等级及高温条件下的长期使用效果都得到了大大的提高，现阶段树脂基的导电复合材料最高使用温度一般不会超过80℃。
3、具有非常好的力学性能，相较于以往烷烃基、橡胶基材料具有较高的力学性能，抗拉、抗压、抗冲击性都有大幅度提高。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不限定于本发明。
实施例1
1、将多壁碳纳米管5份投入到89份二甲基乙酰胺中，在55℃条件下进行超声，超声30min，而后将碳纤维5份投入到上述混合液中，在55℃条件下进行超声，超声30min，取1份聚醚酰亚胺投入上述混合体系内，60℃温度下，持续超声480min并进行过滤，用沸去离子水冲洗10次，将滤出物放入170℃真空干燥环境进行干燥，干燥时间120min；
2、利用二维高速混合机，将5份的步骤1中的干燥物料、90份聚醚醚酮微粉、2份石墨、3份GPPS进行高速混合，混合速度800r/min，混合时间60min；
3、将步骤2中的混合物料投入挤出造粒机中进行混合造粒，加工温度375℃，螺杆转速35r/min；
4、将步骤3中的造粒产品投入到注塑机内，最终注塑成为样条进行测试。
实施例2
1、将多壁碳纳米管5份投入到89份二甲基乙酰胺中，在55℃条件下进行超声，超声30min，而后将碳纤维5份投入到上述混合液中，在55℃条件下进行超声，超声30min，取1份聚醚酰亚胺投入上述混合体系内，60℃温度下，持续超声480min并进行过滤，用沸去离子水冲洗9次，将滤出物放入170℃真空干燥环境进行干燥，干燥时间120min；
2、利用二维高速混合机，将10份的步骤1中的干燥物料、86份聚醚醚酮微粉、2份石墨、2份GPPS进行高速混合，混合速度900r/min，混合时间60min；
3、将步骤2中的混合物料投入挤出造粒机中进行混合造粒，加工温度375℃，螺杆转速35r/min；
4、将步骤3中的造粒产品投入到注塑机内，最终注塑成为样条进行测试。
实施例3
1、将多壁碳纳米管5份投入到89份二甲基乙酰胺中，在55℃条件下进行超声，超声30min，而后将碳纤维5份投入到上述混合液中，在55℃条件下进行超声，超声30min，取1份聚醚酰亚胺投入上述混合体系内，60℃温度下，持续超声480min并进行过滤，用沸去离子水冲洗8次，将滤出物放入170℃真空干燥环境进行干燥，干燥时间120min；
2、利用二维高速混合机，将1份的步骤1中的干燥物料、90份聚醚醚酮微粉、4份石墨、5份GPPS进行高速混合，混合速度1000r/min，混合时间60min；
3、将步骤2中的混合物料投入挤出造粒机中进行混合造粒，加工温度375℃，螺杆转速35r/min；
4、将步骤3中的造粒产品投入到注塑机内，最终注塑成为样条进行测试。
对比例：
1、将聚醚醚酮物料投入挤出造粒机中进行造粒，加工温度375℃，螺杆转速35r/min；
2、将步骤1中的造粒产品投入到注塑机内，最终注塑成为样条进行测试。注：对比例为纯树脂产品的造粒和注塑过程，没有加入任何改性复合的产品。
表1：实施例1-3和对比例制备的材料性质分析表

Claims (9)

1.一种导电聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将多壁碳纳米管1-5份投入到85-89份二甲基乙酰胺中，在50-60℃条件下进行超声，超声20-40min，得到混合液；再将碳纤维1-5份投入到上述混合液中，在50-60℃条件下进行超声，超声20-40min；再取1-3份聚醚酰亚胺投入上述混合体系内，60-70℃温度下，持续超声420～540min并进行过滤，用沸去离子水冲洗8～10次，将滤出物放入165-175℃真空干燥环境进行干燥，干燥时间90-150min；
(2)利用二维高速混合机，将1～10份的步骤(1)中得到的干燥物料、80～90份聚醚醚酮微粉、1～10份石墨、1～10份高温润滑剂进行高速混合，混合速度800～1000r/min，混合时间50-70min；
(3)将步骤(2)中得到的混合物料投入挤出造粒机中进行混合造粒，加工温度370-380℃，螺杆转速30-40r/min；
(4)将步骤(3)中的造粒产品投入到注塑机内，最终注塑成为样条进行测试，以上步骤所用份数为重量份。
2.根据权利要求1所述的一种导电聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)将多壁碳纳米管5份投入到89份二甲基乙酰胺中，在55℃条件下进行超声，超声30min，得到混合液；再将碳纤维5份投入到上述混合液中，在55℃条件下进行超声，超声30min；再取1份聚醚酰亚胺投入上述混合体系内，60℃温度下，持续超声480min并进行过滤，用沸去离子水冲洗8～10次，将滤出物放入170℃真空干燥环境进行干燥，干燥时间120min。
3.根据权利要求1所述的一种导电聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)利用二维高速混合机，将5份的步骤(1)中得到的干燥物料、90份聚醚醚酮微粉、2份石墨、3份高温润滑剂进行高速混合，混合速度900r/min，混合时间60min。
4.根据权利要求1所述的一种导电聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中加工温度375℃，螺杆转速35r/min。
5.根据权利要求1或2所述的一种导电聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于：所述的多壁碳纳米管的纯度≥95％，长20μm，外径10～15nm。
6.根据权利要求1或2所述的一种导电聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于：所述的碳纤维的长径比是L:D＝3：1。
7.根据权利要求1或3所述的一种导电聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于：所述的聚醚醚酮的融融指数35～45g/10min，熔点334℃，粒径50～80μm。
8.根据权利要求1或3所述的一种导电聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于：所述的石墨：密度1.7g/cm3，粒径30μm。
9.根据权利要求1或3所述的一种导电聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于：所述的高温润滑剂(GPPS)主要成分是硅的高分子官能团混合物，耐受温度410℃；是选自wacker公司的系列产品。
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