CN103454352A - 一种hplc法测定瑞舒伐他汀钙的含量及其有关物质的方法 - Google Patents

一种hplc法测定瑞舒伐他汀钙的含量及其有关物质的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的含量及其有关物质的方法。本发明选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以甲醇：水(含有0.1％～0.8％三氟乙酸)组成流动相，在此色谱条件下可准确测定瑞舒伐他汀钙的含量及其有关物质，从而很好的控制瑞舒伐他汀钙的原料和制剂的质量。

Description

一种HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的含量及其有关物质的方法
技术领域
本发明属于医药领域，具体涉及一种HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的含量及其有关物质的方法。
背景技术
瑞舒伐他汀是一种选择性HMG-CoA还原酶抑制剂，具有调节血脂的作用。通常以其钙盐形式存在，分子式为C44H54CaF2N6O12S2，化学名为双-(E)-7-[4-(4-氟基苯基)-6-异丙基-2-[甲基(甲磺酰基)氨基]-嘧啶-5-基](3R，5S)-3，5-羟基-6-庚烯酸]钙盐。阿斯利康公司2012年瑞舒伐他汀钙的销售额高达62.53亿美元，此药物具有良好的市场和应用前景。
Figure BSA0000093502600000011
瑞舒伐他汀钙具有2个手性中心，性质不稳定，易发生降解等，因此必须建立对其含量和有关物质的测定方法，以确保最终产品的质量控制。目前大部分检测方法都局限于检测其中一种或几种降解产物，例如专利一种HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的光学异构体的方法(CN101532990A)采用特定的手性柱检测瑞舒伐他汀钙光学异构体，手性柱的成本一般都高于普通的C18柱；进口注册标准仅对氧化降解产物、光降解产物及内酯化降解产物进行检测，所检测的降解杂质种类尚不全面。Trivedi HK(Development andValidation of a stability-indicating RP-UPLC Method for Determination of Rosuvastatin andRelated Substance in Pharmaceutical Dosage Form.Sci Pharm.2012Jun；80(2)：393-406.)采用超高压液相检测瑞舒伐他汀钙的降解产物，一方面其方法对仪器设备和色谱柱的要求较高，难以普及，另一方面梯度洗脱方法较等度洗脱复杂。因此，目前可用的分析方法中，没有一个方法被报道出，采用HPLC法在色谱洗脱时间内，可以同时分离和量化瑞舒伐他汀钙所有已知的降解产物。
发明内容
本发明一种HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的含量及其有关物质的方法，此方法能够同时测定瑞舒伐他汀钙中的5种有关物质，5种有关物质分别为瑞舒伐他汀钙光学异构体峰、瑞舒伐他汀钙氧化降解产物ZD4522B2、瑞舒伐他汀钙内酯化降解产物ZD4522(3R，5S)、瑞舒伐他汀钙光降解产物ZD4522PDP1(简称：光降解产物1)、瑞舒伐他汀钙光降解产物ZD4522PDP2(简称：光降解产物2)。
本发明一种HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的含量及其有关物质的方法，此方法包括以下几个步骤：
①对照品溶液的制备
精密称取瑞舒伐他汀钙对照品25mg，置50ml容量瓶中，加水30ml，超声使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，即得瑞舒伐他汀钙对照品溶液；
②降解产物的制备：
按照进口注册标准中瑞舒伐他汀钙片标准项下分别制备瑞舒伐他汀钙光降解产物ZD4522PDP1储备液、瑞舒伐他汀钙光降解产物ZD4522PDP2储备液、瑞舒伐他汀钙内酯化降解产物ZD4522(3R，5S)储备液、瑞舒伐他汀钙氧化降解产物ZD4522B2；
取瑞舒伐他汀钙对照品20mg，置200ml量瓶中，加水100ml振摇使溶解，加1M盐酸20ml，混匀，置60℃水浴加热2小时，加1M氢氧化钠溶液20ml，混匀，冷却至室温，加乙腈50ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为光学异构体产物储备液；
③降解产物溶液的制备：
光降解产物溶液：精密量取光降解产物储备液2ml，加乙腈11ml，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，即得；
内酯化降解产物溶液：精密量取内酯化降解产物储备液5ml，加乙腈11ml，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，即得；
氧化降解产物品溶液：取氧化降解产物对照品50mg，置50ml容量瓶中，加乙腈11ml，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，即得；
光学异构体产物溶液：精密量取光学异构体产物储备液2ml，加乙腈11ml，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，即得；
降解产物混合溶液的制备：取氧化降解产物对照品50mg，置50mi容量瓶中，加乙腈11ml，超声使溶解，加光降解产物储备液2ml，内酯化降解产物储备液5ml，光学异构体产物储备液2mi，用水稀释至刻度，摇匀，即得；
④供试品溶液的制备
精密称取瑞舒伐他汀钙适量，加乙腈-水(25∶75)的溶液溶解，制成每1mL约含0.5mg的溶液，摇匀，即得；
⑤色谱条件
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150mm×4.6mm，5μm)
流动相：甲醇：水(含有0.1％～0.8％三氟乙酸)＝30～60∶70～40
流速：0.5-1.0mL/min
检测波长：237～247nm
进样量：10μl
柱温：20-40℃
⑥测定法
分别取上述对照品溶液、降解产物溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪。
本方法制备步骤项下的色谱条件同时适用于瑞舒伐他汀钙原料或制剂的含量测定。
进一步地，作为优选，流动相水相中三氟乙酸体积比为0.1％。
进一步地，作为优选，流动相流速为0.75mL/min。
进一步地，作为优选，检测波长为242nm。
进一步地，作为优选，柱温为40℃。
本发明具有如下有益效果：
a.本方法能同时测定瑞舒伐他汀钙中的5种有关物质。
b.本方法测定瑞舒伐他汀钙的有关物质为等度洗脱，同时此色谱条件能同时测定瑞舒伐他汀钙的含量，操作简便。
c.本方法可以将瑞舒伐他汀的对映异构体进行有效的分离和测定，无需使用手性柱，节约检测成本。
d.本方法用于测定瑞舒伐他汀钙的含量和有关物质，其方法灵敏度高，分离度良好，结果准确可靠，可用于瑞舒伐他汀钙原料及其制剂的含量测定和质量控制。
附图说明
图1-1～1-5：瑞舒伐他汀钙对照品及光学异构体、氧化降解产物、内酯化产物、光降解产物的高效液相色谱图
图2-1：瑞舒伐他汀钙的降解产物的混合溶液高效液相色谱图
图2-2：为图2-1的局部放大图
图3：瑞舒伐他汀钙(样品1)的高效液相色谱图
图4：瑞舒伐他汀钙(样品2)的高效液相色谱图
图5：瑞舒伐他汀钙(样品3)的高效液相色谱图
图6：瑞舒伐他汀钙(样品4)的高效液相色谱图
图7：瑞舒伐他汀钙(样品5)的高效液相色谱图
具体实施方式
以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
实施例1
①瑞舒伐他汀钙对照品溶液：精密称取瑞舒伐他汀钙对照品25mg，置50ml容量瓶中，加水30ml，超声使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，即得；
②降解产物的制备：
光降解产物储备液：称取瑞舒伐他汀钙对照品25mg，置50ml容量瓶中，加水30ml，超声使溶解，加水稀释至刻度，摇匀；量取此溶液10ml置洁净的玻璃小瓶中，将小瓶放光照装置下(光照强度约为15000-250001x·小时)于25℃照射2小时，必要时可调节光照时间以获得适量的光降解产物PDP1与PDP2。将光照后的溶液转移至25ml容量瓶中，加乙腈5ml振摇，加水稀释至刻度，摇匀即得。
内酯化降解产物储备液：精密称定瑞舒伐他汀钙对照品10mg，置50ml容量瓶中，加1％三氟醋酸的乙酸乙酯溶液10ml，振摇使溶解，于40℃加热60min，冷却至室温，转移至100m1分液漏斗中，加1-0mol/L的氢氧化钠溶液2ml，振摇10秒，静置使分层，弃去水层，取乙酸乙酯相2-0ml，置50ml容量瓶中，加乙腈12ml，用水稀释至刻度，摇匀，得到内酯化降解产物ZD4522(3R，5S)。
氧化降解产物：取瑞舒伐他汀钙对照品250mg，置称量瓶中，于50℃加热7天，放冷得到氧化降解产物(ZD4522B2)。
光学异构体产物储备液：取瑞舒伐他汀钙对照品20mg，置200ml量瓶中，加水100ml振摇使溶解，加1M盐酸20ml，混匀，置60℃水浴加热2小时，加1M氢氧化钠溶液20ml，混匀，冷却至室温，加乙腈50ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为光学异构体产物储备液。
③降解产物溶液的制备：
光降解产物溶液：精密量取光降解产物储备液2ml，加乙腈11ml，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，即得；
内酯化降解产物溶液：精密量取内酯化降解产物储备液5ml，加乙腈11ml，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，即得；
氧化降解产物品溶液：取氧化降解产物对照品50mg，置50ml容量瓶中，加乙腈11ml，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，即得；
光学异构体产物溶液：精密量取光学异构体产物储备液2ml，加乙腈11ml，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，即得；
降解产物混合溶液的制备：取氧化降解产物对照品50mg，置50ml容量瓶中，加乙腈11ml，超声使溶解，加光降解产物储备液2ml，内酯化降解产物储备液5ml，光学异构体产物储备液2ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得；
④供试品溶液的制备
精密称取瑞舒伐他汀钙(样品1)适量，加乙腈-水(25∶75)的溶液溶解，制成每1mL约含0.5mg的溶液，摇匀，即得；
⑤色谱条件
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150mm×4.6mm，5μm)
流动相：甲醇：水(含有0.1％～0.8％三氟乙酸)＝30～60∶70～40
流速：0.5-1.0mL/min
检测波长：237～247nm
进样量：10μl
柱温：20-40℃
⑥测定法
分别取上述对照品溶液、降解产物溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪。
结果见图1-1～1-5、图2-1、图2-2、图3。
其中图1：保留时间为13.685min瑞舒伐他汀钙主峰。
图2-2：1号峰为瑞舒伐他汀钙主峰，2号峰为瑞舒伐他汀钙光学异构体峰，3号峰为氧化降解产物ZD4522B2，4号峰为内酯化降解产物ZD4522(3R，5S)，5号和6号峰分别为光降解产物ZD4522PDP1和光降解产物ZD4522PDP2。在上述条件下瑞舒伐他汀钙与各产物峰均达到基线分离，从左至右分离度依次为3.35、2.76、1.69、11.39、3.53，满足中国药典要求。
图3：图中1-6号峰依次为瑞舒伐他汀钙主峰、瑞舒伐他汀钙光学异构体峰、氧化降解产物ZD4522B2、内酯化降解产物ZD4522(3R，5S)、光降解产物ZD4522PDP1和光降解产物ZD4522PDP2。在上述条件下瑞舒伐他汀钙与各产物峰均达到基线分离，从左至右分离度依次为3.05、2.54、1.56、10.55、3.27，分离度满足中国药典要求。瑞舒伐他汀钙含量按外标法计算为98.27％。有关物质用主成分自身对照法计算含量，光学异构体为0.72％，ZD4522B2为0.63％，ZD4522(3R，5S)为0.56％，ZD4522PDP1和ZD4522PDP2分别为0.22％、0.19％。
实施例2
供试品溶液的制备：取瑞舒伐他汀钙(样品2)，按照1中供试品溶液的制备方法制备。色谱条件
高效液相色谱仪：安捷伦
色谱柱：安捷伦C18(150mm×4.6mm，5μm)
流动相：甲醇：水(含有0.8％三氟乙酸)＝55∶45
流速：0.75mL/min
检测波长：242nm
进样体积：10μL
柱温：40℃
其他条件同实施例1。
结果见图4：图中1-6号峰依次为瑞舒伐他汀钙主峰、瑞舒伐他汀钙光学异构体峰、氧化降解产物ZD4522B2、内酯化降解产物ZD4522(3R，5S)。在上述条件下瑞舒伐他汀钙与各产物峰均达到基线分离，从左至右分离度依次为3.29、2.83、1.65，分离度满足中国药典要求。瑞舒伐他汀钙含量按外标法计算为98.89％。有关物质用主成分自身对照法计算含量，光学异构体为0.13％，ZD4522B2为0.10％，ZD4522(3R，5S)为0.11％。
实施例3
供试品溶液的制备：取瑞舒伐他汀钙(样品3)，按照1中供试品溶液的制备方法制备。色谱条件
高效液相色谱仪：安捷伦
色谱柱：安捷伦C18(150mm×4.6mm，5μm)
流动相：甲醇：水(含有0.1％三氟乙酸)＝55∶45
流速：0.75mL/min
检测波长：240nm
进样体积：10μL
柱温：40℃
其他条件同实施例1。
结果见图5：图中1-6号峰依次为瑞舒伐他汀钙主峰、氧化降解产物ZD4522B2、内酯化降解产物ZD4522(3R，5S)、光降解产物ZD4522PDP1和光降解产物ZD4522PDP2。在上述条件下瑞舒伐他汀钙与各产物峰均达到基线分离，从左至右分离度依次为3.33、1.67、11.39、3.57，分离度满足中国药典要求。瑞舒伐他汀钙含量按外标法计算为98.74％。有关物质用主成分自身对照法计算含量，ZD4522B2为0.59％、ZD4522(3R，5S)为0.55％、ZD4522PDP1为0.23％、ZD4522PDP2为0.23％。
实施例4
供试品溶液的制备：取瑞舒伐他汀钙(样品4)，按照1中供试品溶液的制备方法制备。色谱条件
高效液相色谱仪：安捷伦
色谱柱：安捷伦C18(150mm×4.6mm，5μm)
流动相：甲醇：水(含有0.1％三氟乙酸)＝55∶45
流速：1.0mL/min
检测波长：242nm
进样体积：10μL
柱温：40℃
其他条件同实施例1。
结果见图6：图中1-6号峰依次为瑞舒伐他汀钙主峰、瑞舒伐他汀钙光学异构体峰。在上述条件下瑞舒伐他汀钙与瑞舒伐他汀钙光学异构体峰达到基线分离，分离度依次为2.50，分离度满足中国药典要求。瑞舒伐他汀钙含量按外标法计算为99.18％。有关物质用主成分自身对照法计算含量，光学异构体为1.12％。
实施例5
供试品溶液的制备：取瑞舒伐他汀钙(样品5)，按照1中供试品溶液的制备方法制备。色谱条件
高效液相色谱仪：安捷伦
色谱柱：安捷伦C18(150mm×4.6mm，5μm)
流动相：甲醇：水(含有0.1％三氟乙酸)＝55∶45
流速：0.5mL/min
检测波长：242nm
进样体积：10μL
柱温：20℃
其他条件同实施例1。
结果见图7：图中1-6号峰依次为瑞舒伐他汀钙主峰、瑞舒伐他汀钙光学异构体峰、氧化降解产物ZD4522B2、内酯化降解产物ZD4522(3R，5S)、光降解产物ZD4522PDP1和光降解产物ZD4522PDP2。在上述条件下瑞舒伐他汀钙与各产物峰均达到基线分离，从左至右分离度依次为3.08、2.54、2.04、9.32、3.00，分离度满足中国药典要求。瑞舒伐他汀钙含量按外标法计算为97.39％。有关物质用主成分自身对照法计算含量，光学异构体为0.91％，ZD4522B2为0.66％，ZD4522(3R，5S)为0.73％，ZD4522PDP1和ZD4522PDP2分别为0.20％、0.19％。

Claims (8)

1.一种HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的含量及其有关物质的方法，其特征在于此方法能够同时测定瑞舒伐他汀钙的含量及瑞舒伐他汀钙中的5种有关物质。
2.根据权利要求1所述的一种HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的含量及其有关物质的方法，其特征在于所述的有关物质为瑞舒伐他汀钙光学异构体、瑞舒伐他汀钙氧化降解产物ZD4522B2、瑞舒伐他汀钙内酯化降解产物ZD4522(3R，5S)、瑞舒伐他汀钙光降解产物ZD4522PDP1、瑞舒伐他汀钙光降解产物ZD4522PDP2。
3.根据权利要求1或2所述的一种HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的含量及其有关物质的方法，其特征在于该方法测定瑞舒伐他汀钙的含量及有关物质包括以下几个步骤：
①对照品溶液的制备
精密称取瑞舒伐他汀钙对照品25mg，置50ml容量瓶中，加水30ml，超声使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，即得瑞舒伐他汀钙对照品溶液；
②降解产物的制备：
按照进口注册标准中瑞舒伐他汀钙片标准项下分别制备瑞舒伐他汀钙光降解产物ZD4522PDP1储备液、瑞舒伐他汀钙光降解产物ZD4522PDP2储备液、瑞舒伐他汀钙内酯化降解产物ZD4522(3R，5S)储备液、瑞舒伐他汀钙氧化降解产物ZD4522B2；
取瑞舒伐他汀钙对照品20mg，置200ml量瓶中，加水100ml振摇使溶解，加1M盐酸20ml，混匀，置60℃水浴加热2小时，加1M氢氧化钠溶液20ml，混匀，冷却至室温，加乙腈50ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为光学异构体产物储备液；
③降解产物溶液的制备：
光降解产物溶液：精密量取光降解产物储备液2ml，加乙腈11ml，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，即得；
内酯化降解产物溶液：精密量取内酯化降解产物储备液5ml，加乙腈11ml，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，即得；
氧化降解产物品溶液：取氧化降解产物对照品50mg，置50ml容量瓶中，加乙腈11ml，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，即得；
光学异构体产物溶液：精密量取光学异构体产物储备液2ml，加乙腈11ml，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，即得；
降解产物混合溶液的制备：取氧化降解产物对照品50mg，置50ml容量瓶中，加乙腈11ml，超声使溶解，加光降解产物储备液2ml，内酯化降解产物储备液5ml，光学异构体产物储备液2ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得；
④供试品溶液的制备
精密称取瑞舒伐他汀钙适量，加乙腈-水(25∶75)的溶液溶解，制成每1mL约含0.5mg的溶液，摇匀，即得；
⑤色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150mm×4.6mm，5μm)
流动相：甲醇：水(含有0.1％～0.8％三氟乙酸)＝30～60∶70～40
流速：0.5-1.0mL/min
检测波长：237～247nm
进样量：10μl
柱温：20-40℃
⑥测定法
分别取上述对照品溶液、降解产物溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪。
4.根据权利要求3所述的一种HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的含量及其有关物质的方法，其特征在于权利要求所述的色谱条件同时适用于瑞舒伐他汀钙原料或制剂的含量测定。
5.根据权利要求3所述的一种HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的含量及其有关物质的方法，其特征在于所述的流速优选为0.75mL/min。
6.根据权利要求3所述的一种HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的含量及其有关物质的方法，其特征在于所述的检测波长优选为242nm。
7.根据权利要求3所述的一种HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的含量及其有关物质的方法，其特征在于所述的柱温优选为40℃。
8.根据权利要求3所述的一种HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的含量及其有关物质的方法，其特征在于所述的流动相中含有0.1％的三氟乙酸。
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