CN104965041B - 一种帕瑞昔布钠异构体的高效液相色谱检测方法 - Google Patents
一种帕瑞昔布钠异构体的高效液相色谱检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种帕瑞昔布钠异构体的高效液相色谱检测方法,采用硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以正己烷-异丙醇为流动相对帕瑞昔布钠进行分离检测,流动相正己烷-异丙醇的体积比为70~95:5~30,色谱条件如下:流动相流速为0.6~1.0ml/min,色谱柱温度为30℃~40℃,检测波长为215nm;具体包括以下步骤:S1.供试品溶液的配制;S2.对照品溶液的配制;S3.检测。本发明的检测方法快速简单、定量准确、重复性好、能够准确的分离检测帕瑞昔布钠构造异构体,对帕瑞昔布钠的研究合成、生产质量控制起到良好的推动的作用。
Description
技术领域
本发明属于药物合成检测领域,涉及一种帕瑞昔布钠异构体的高效液相色谱检测方法。
背景技术
帕瑞昔布钠化学名:N-[[4-(5-甲基-3-苯基-4-异恶唑基)苯基]磺酰基]丙酰胺钠盐,为白色或类白色冻干块状物。目前已经在欧洲上市,主要用于手术后的短期治疗,临床上可用于中度或重度术后急性疼痛的治疗。
帕瑞昔布钠异构体是帕瑞昔布钠的构造异构(位置异构)体,是本品合成第一步磺化过程中在苯环上产生的间位异构,由于官能团位置的不同其生物活性也可能不同,因此采用专属性强的分析方法严格控制产品的纯度,并制定合理可行的对映异构体杂质的限度,是帕瑞昔布钠质量控制的重要组成部分,对促进临床应用具有十分重要的意义。目前,尚未有准确灵敏地检测帕瑞昔布钠中对映异构体含量的有效方法公开。
申请号为201310285899.1的中国专利公开了一种硼替佐米对映异构体高效液相色谱的分离检测方法,其选用纤维素类OZ-H手性色谱柱,以正己烷-低级醇混合溶液-低级醇胺为流动相。中国专利申请CN101531602A中公开了一种高效液相色谱法分离酒石酸福莫特罗中间体的方法,其选用纤维素类手性柱OJ-H,以正己烷-无水乙醇-乙二胺为流动相。CN101042381A公开了一种地舍平的对映异构体的HPLC测定方法,其采用kromasil100-5-DMB为填充剂,以含1%醋酸的二氯甲烷与己烷铵为流动相。CN101271087A公开了一种分离测定地西他滨及其对映异构体的HPLC法,其采用硅胶柱,以正己烷-乙醇-三乙胺为流动相。由此可见,对于药品的对映异构体的分离检测,所选用的色谱柱、流动相等条件各有差异。色谱条件的选择是结合化合物本身性质、流动相的极性及他们相互作用的因素,进行综合考量,选择合适待捡样品的方法的过程。不同化合物的HPLC检测条件之间没有明确的参考意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种帕瑞昔布钠异构体的高效液相色谱检测方法,该方法方便快捷、灵敏度高、结果准确可靠,适用于帕瑞昔布钠合成研究及生产过程质量控制。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种帕瑞昔布钠异构体的高效液相色谱分离检测方法,采用硅烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱,以正己烷-异丙醇为流动相对帕瑞昔布钠异构体进行分离检测,所述流动相正己烷-异丙醇的体积比为70~95:5~30。
所述的色谱柱优选AgelaTechnologiessilica4.6×250mm,5μm。
所述流动相正己烷-异丙醇的体积比优选80:20。
所述检测方法有如下任选的色谱条件:流动相流速为0.6~1.0ml/min,和/或色谱柱温度为30℃~40℃,和/或检测波长为215nm。
所述的色谱条件包括:流动相流速为0.6~1.0ml/min,色谱柱温度为30℃~40℃,检测波长为215nm。
所述流动相流速优选0.8ml/min,色谱柱温度优选30℃,检测波长优选215nm。
所述检测方法包括以下步骤:
S1.供试品溶液的配制:取测试样品适量,精密称定,用稀释液制成每1ml含帕瑞昔布钠0.4mg的溶液作为供试品溶液;
S2.对照品溶液的配制:取帕瑞昔布钠异构体对照品和帕瑞昔布钠对照品适量,精密称定用稀释液制成每1ml含帕瑞昔布钠异构体0.8μg、帕瑞昔布钠0.4mg的混合溶液作对照品溶液;
S3.检测:精密量取对照品溶液10μl,注入色谱仪,记录色谱图,调节检测灵敏度,使帕瑞昔布钠异构体峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。
所述的稀释液为正己烷-异丙醇,体积比为50:50。
本发明的有益效果是:本发明采用的分析检测方法快速简单、定量准确、重复性好,能够准确的分离检测帕瑞昔布钠对映异构体,对帕瑞昔布钠的研究合成、生产质量控制起到良好的推动的作用。
附图说明
图1为本发明对照品溶液色谱图;
图2为本发明供试品溶液色谱图;
图3为本发明帕瑞昔布钠异构体线性关系图。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案,但本发明的保护范围不局限于以下所述。
【实施例1】一种帕瑞昔布钠异构体的高效液相色谱分离检测方法,采用硅烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱,以正己烷-异丙醇为流动相对帕瑞昔布钠异构体进行分离检测,所述流动相正己烷-异丙醇的体积比为70:30。
所述的色谱柱为AgelaTechnologiessilica4.6×250mm,5μm。
所述流动相流速1.0ml/min,色谱柱温度35℃,检测波长215nm。
所述检测方法包括以下步骤:
S1.供试品溶液的配制:取测试样品适量,精密称定,用稀释液制成每1ml含帕瑞昔布钠0.4mg的溶液作为供试品溶液;
S2.对照品溶液的配制:取帕瑞昔布钠异构体对照品和帕瑞昔布钠对照品适量,精密称定用稀释液制成每1ml含帕瑞昔布钠异构体0.8μg、帕瑞昔布钠0.4mg的混合溶液作对照品溶液;
S3.检测:精密量取对照品溶液10μl,注入色谱仪,记录色谱图,调节检测灵敏度,使帕瑞昔布钠异构体峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,检测结果见表1。
所述的稀释液为正己烷-异丙醇,体积比为50:50。
【实施例2】一种帕瑞昔布钠异构体的高效液相色谱分离检测方法,采用硅烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱,以正己烷-异丙醇为流动相对帕瑞昔布钠异构体进行分离检测,所述流动相正己烷-异丙醇的体积比为80:20。
所述的色谱柱为AgelaTechnologiessilica4.6×250mm,5μm。
所述流动相流速0.8ml/min,色谱柱温度30℃,检测波长215nm。
所述检测方法包括以下步骤:
S1.供试品溶液的配制:取测试样品适量,精密称定,用稀释液制成每1ml含帕瑞昔布钠0.4mg的溶液作为供试品溶液,所述的稀释液为正己烷-异丙醇,体积比为50:50;
S2.对照品溶液的配制:取帕瑞昔布钠异构体对照品和帕瑞昔布钠对照品适量,精密称定用稀释液制成每1ml含帕瑞昔布钠异构体0.8μg、帕瑞昔布钠0.4mg的混合溶液作对照品溶液,所述的稀释液为正己烷-异丙醇,体积比为50:50;
S3.检测:精密量取对照品溶液10μl,注入色谱仪,记录色谱图,调节检测灵敏度,使帕瑞昔布钠异构体峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,根据外标法计算帕瑞昔布钠样品中异构体含量,检测结果见表1。
对照品溶液色谱图显示,帕瑞昔布钠与帕瑞昔布钠异构体分离度为1.86,保留时间分别为6.8和6.3,检测条件符合要求。根据外标法,本次检测的帕瑞昔布钠样品未检出异构体。
【实施例3】一种帕瑞昔布钠异构体的高效液相色谱分离检测方法,采用硅烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱,以正己烷-异丙醇为流动相对帕瑞昔布钠异构体进行分离检测,所述流动相正己烷-异丙醇的体积比为90:10。
所述的色谱柱为AgelaTechnologiessilica4.6×250mm,5μm。
所述流动相流速0.7ml/min,色谱柱温度40℃,检测波长215nm。
所述检测方法包括以下步骤:
S1.供试品溶液的配制:取测试样品适量,精密称定,用稀释液制成每1ml含帕瑞昔布钠0.4mg的溶液作为供试品溶液;
S2.对照品溶液的配制:取帕瑞昔布钠异构体对照品和帕瑞昔布钠对照品适量,精密称定用稀释液制成每1ml含帕瑞昔布钠异构体0.8μg、帕瑞昔布钠0.4mg的混合溶液作对照品溶液;
S3.检测:精密量取对照品溶液10μl,注入色谱仪,记录色谱图,调节检测灵敏度,使帕瑞昔布钠异构体峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,检测结果见表1。
所述的稀释液为正己烷-异丙醇,体积比为50:50。
【实施例4】一种帕瑞昔布钠异构体的高效液相色谱分离检测方法,采用硅烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱,以正己烷-异丙醇为流动相对帕瑞昔布钠异构体进行分离检测,所述流动相正己烷-异丙醇的体积比为95:5。
所述的色谱柱为AgelaTechnologiessilica4.6×250mm,5μm。
所述流动相流速0.6ml/min,色谱柱温度30℃,检测波长215nm。
所述检测方法包括以下步骤:
S1.供试品溶液的配制:取测试样品适量,精密称定,用稀释液制成每1ml含帕瑞昔布钠0.4mg的溶液作为供试品溶液;
S2.对照品溶液的配制:取帕瑞昔布钠异构体对照品和帕瑞昔布钠对照品适量,精密称定用稀释液制成每1ml含帕瑞昔布钠异构体0.8μg、帕瑞昔布钠0.4mg的混合溶液作对照品溶液;
S3.检测:精密量取对照品溶液10μl,注入色谱仪,记录色谱图,调节检测灵敏度,使帕瑞昔布钠异构体峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,检测结果见表1。
所述的稀释液为正己烷-异丙醇,体积比为50:50。
下表为各实施例检测结果:
表1各实施例检测结果
结果显示,实施例1主成分与异构体分离度低,不能满足高效液相色谱法检查要求。实施例2、3、4均能有效分离主成分与异构体,但以实施例2色谱条件最为合适,对照品溶液色谱图见图1,供试品溶液色谱图见图2。
下面对本发明的检测方法的线性关系、可重复性和帕瑞昔布钠异构体回收率三个方面做进一步描述。
【线性试验】溶液的配制:取帕瑞昔布钠异构体对照品适量,加正己烷-异丙醇(50:50)制成适宜浓度,作为线性供试品溶液。
按最优色谱条件即实施例2中色谱条件进行进样检测。检测结果见表2。
表2帕瑞昔布钠异构体线性试验结果
上述试验结果可知,帕瑞昔布钠异构体浓度在0.06μg/ml~0.6μg/ml范围内,进样10μl,峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程式为:y=72.05x-2.155,R2=0.998,线性关系图见图3。
【重复性试验】取帕瑞昔布钠及异构体对照品适量,分别加稀释液制成约含帕瑞昔布钠0.4mg、帕瑞昔布钠异构体0.4μg的供试品溶液,按最优色谱条件即实施例2中色谱条件进行进样检测,连续进样6针,记录色谱图。检测结果如表3。
表3异构体检测重复性试验结果
从上述检测结果可以看出,异构体峰面积在25.5左右,帕瑞昔布钠峰面积分布范围较窄,帕瑞昔布钠平均峰面积16853.370,说明本检测条件重复性良好。
【回收率试验】取帕瑞昔布钠异构体对照品适量,精密称定,加正己烷-异丙醇(50:50)解并稀释制成每1ml含4.0ug的对照品储备溶液,精密量取上述储备液1ml,置10ml量瓶中,加正己烷-异丙醇(50:50)稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;另取帕瑞昔布钠原料各约10mg共9份,精密称定,分别置25ml量瓶中,分别精密加入上述异构体对照品储备溶液2.0ml、2.5.0ml、3.0ml各3份,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,得80%、100%、120%的供试品溶液。分别取上述对照品溶液及供试品溶液,按最优色谱条件即实施例2中色谱条件进行进样检测。检测结果如表4。
表4异构体回收率试验结果
从上表可以看出本法测得帕瑞昔布钠异构体平均回收率为94.47%、RSD%为3.03,满足杂质回收率的要求。
综上所述本发明采用的分析检测方法快速简单、定量准确、重复性好,能够准确的分离检测帕瑞昔布钠对映异构体,符合相关检测要求。
Claims (7)
1.一种帕瑞昔布钠异构体的高效液相色谱检测方法,其特征在于,采用硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以正己烷-异丙醇为流动相对帕瑞昔布钠异构体进行分离检测,所述流动相正己烷-异丙醇的体积比为70~95:5~30。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述流动相正己烷-异丙醇的体积比为80:20。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法有如下任选的色谱条件:
流动相流速为0.6~1.0ml/min,
和/或色谱柱温度为30℃~40℃,
和/或检测波长为215nm。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,所述的色谱条件包括:流动相流速为0.6~1.0ml/min,色谱柱温度为30℃~40℃,检测波长为215nm。
5.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,所述流动相流速为0.8ml/min,色谱柱温度为30℃,检测波长为215nm。
6.根据利要求1~5任一项所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括以下步骤:
S1.供试品溶液的配制:取测试样品适量,精密称定,用稀释液制成每1ml含帕瑞昔布钠0.4mg的溶液作为供试品溶液;
S2.对照品溶液的配制:取帕瑞昔布钠异构体对照品和帕瑞昔布钠对照品适量,精密称定用稀释液制成每1ml含帕瑞昔布钠异构体0.8μg、帕瑞昔布钠0.4mg的混合溶液作为对照品溶液;
S3.检测:精密量取对照品溶液10μl,注入色谱仪,记录色谱图,调节检测灵敏度,使帕瑞昔布钠异构体峰的峰高为满量程的20%,再精密量取供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。
7.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于,所述的稀释液为正己烷-异丙醇,体积比为50:50。
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