CN103675137B - 一种奥硝唑注射液质量检测方法 - Google Patents
一种奥硝唑注射液质量检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103675137B CN103675137B CN201310672149.XA CN201310672149A CN103675137B CN 103675137 B CN103675137 B CN 103675137B CN 201310672149 A CN201310672149 A CN 201310672149A CN 103675137 B CN103675137 B CN 103675137B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- reference substance
- diglycol
- precision measures
- sample solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- IPWKIXLWTCNBKN-UHFFFAOYSA-N Madelen Chemical compound CC1=NC=C([N+]([O-])=O)N1CC(O)CCl IPWKIXLWTCNBKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 36
- 229960002313 ornidazole Drugs 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002347 injection Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 239000007924 injection Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title abstract description 13
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 title abstract description 8
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 89
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 46
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000006184 cosolvent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 claims abstract description 8
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 105
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 54
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 52
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 25
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 25
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 23
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 22
- 230000010354 integration Effects 0.000 claims description 20
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 claims description 20
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- -1 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 7
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 7
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 4
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 4
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 3
- 238000003822 preparative gas chromatography Methods 0.000 claims description 2
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N monopropylene glycol Natural products CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 abstract 2
- 235000013772 propylene glycol Nutrition 0.000 abstract 2
- 239000012088 reference solution Substances 0.000 abstract 1
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 2
- 102000004506 Blood Proteins Human genes 0.000 description 1
- 108010017384 Blood Proteins Proteins 0.000 description 1
- 208000005448 Trichomonas Infections Diseases 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 1
- 229940058965 antiprotozoal agent against amoebiasis and other protozoal diseases nitroimidazole derivative Drugs 0.000 description 1
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 210000001124 body fluid Anatomy 0.000 description 1
- 239000010839 body fluid Substances 0.000 description 1
- 210000003850 cellular structure Anatomy 0.000 description 1
- 210000001175 cerebrospinal fluid Anatomy 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000003203 everyday effect Effects 0.000 description 1
- 230000029142 excretion Effects 0.000 description 1
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000002207 metabolite Substances 0.000 description 1
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 1
- 125000000449 nitro group Chemical group [O-][N+](*)=O 0.000 description 1
- 150000004957 nitroimidazoles Chemical class 0.000 description 1
- 238000005220 pharmaceutical analysis Methods 0.000 description 1
- 229940124531 pharmaceutical excipient Drugs 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 210000002700 urine Anatomy 0.000 description 1
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明涉及一种奥硝唑注射液质量控制方法，具体涉及采用气相色谱法对奥硝唑注射液中助溶剂1,2-丙二醇及其杂质二甘醇进行定量测定，包括如下步骤：（1）对照品溶液的制备与气相色谱测试；（2）样品溶液的制备与气相色谱测试；（3）按外标法以峰面积计算含量。本发明可准确的检测到奥硝唑注射液中1,2-丙二醇及其杂质二甘醇的含量，保证了奥硝唑注射液的安全性；同时操作简便，安全可靠，是一种全新的奥硝唑注射液质量控制方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种奥硝唑注射液质量控制方法，具体涉及一种奥硝唑注射液中助溶剂1,2-丙二醇及其杂质二甘醇的含量测定方法，属于药物分析领域。
背景技术
奥硝唑为第三代硝基咪唑类衍生物，用于治疗厌氧菌、原虫和滴虫感染。其发挥抗微生物作用的机理可能是：通过其分子中的硝基，在无氧环境中还原成氨基或通过自由基的形成，与细胞成分相互作用，从而导致微生物死亡。奥硝唑的血浆消除半衰期为14小时，血浆蛋白结合率为15%，广泛分布于组织和体液中，包括脑脊液。奥硝唑在肝中代谢，在尿中主要以轭合物和代谢物排泄，小量在粪便中排泄。
1,2-丙二醇已收载于《药用辅料手册》。最新版本《Handbook of Pharmaceutical Excipients, 6th Edition》中规定，1,2-丙二醇在注射剂中常规用量为10～60%。二甘醇属于低毒类化学物质，但大剂量摄入可引起肾脏及中枢神经损害。欧盟食品科学委员会制定的标准规定，每人每天摄入不超过0.5mg/kg的二甘醇不会对人体造成危害。奥硝唑注射液上市制剂中均采用了1,2-丙二醇作为助溶剂，但上市品未对1,2-丙二醇进行研究并订入质量标准。我们翻阅了国内外其他资料，也未见有对奥硝唑注射液中1,2-丙二醇及其杂质二甘醇的质量控制的报道。为了更好的控制产品质量，我们按照《中国药典》2010年版二部拟增修订附录Ⅰ制剂通则要求：注射剂中的非水性溶剂，应严格限制其用量，并应在品种项下进行相应的检查”。我公司对1,2-丙二醇及其杂质二甘醇进行了详细的方法学研究，丙二醇限度确定为270～330mg/ml，二甘醇限度为不得过0.5mg/g，并订入了质量标准。
发明内容
本发明的目的在于提供一种奥硝唑注射液质量控制方法，定量测定奥硝唑注射液中其助溶剂1,2-丙二醇及其杂质二甘醇，本方法操作简便，安全可靠，适用性强。
为了达到以上目的，本发明采用的技术方案为：一种奥硝唑注射液质量控制方法，其特征在于采用气相色谱法对奥硝唑注射液中的助溶剂1,2-丙二醇及其杂质二甘醇进行定量测定。
其中，所述的助溶剂1,2-丙二醇定量测定方法步骤如下：
（1）对照品溶液的制备与气相色谱测试：取1,2-丙二醇对照品适量，精密称定，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含6mg的溶液，作为对照品贮备溶液；精密量取对照品贮备溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.6mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，积分得对照品溶液中1,2-丙二醇峰面积；
（2）样品溶液的制备与气相色谱测试：精密量取奥硝唑注射液2ml置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。精密量取样品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，积分得样品溶液中1,2-丙二醇峰面积；
（3）按外标法以峰面积计算1,2-丙二醇含量；
其中气相色谱测试条件：
色谱柱填料：（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷；
载气：氮气；
检测器：FID；
柱流量：2.0ml/min；
恒压模式：74.5Kpa；
柱温箱温度：80℃，维持3分钟；以每分钟15~20℃的速率升至240℃，维持5分钟；
进样口温度：240~260℃；
检测器温度：270~290℃；
进样量：1ul；
进样方式：直接进样。
所述的杂质二甘醇定量测定方法步骤如下：
（1）对照品溶液的制备与气相色谱测试：精密称取二甘醇对照品约25mg置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取贮备液1ml置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为二甘醇对照品溶液。精密量取样品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，积分得对照品溶液中二甘醇峰面积；
（2）样品溶液的制备与气相色谱测试：精密称取奥硝唑注射液约1.0g，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。精密量取样品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，积分得样品溶液中二甘醇的峰面积；
（3）按外标法以峰面积计算二甘醇含量；
其中气相色谱测试条件：
色谱柱填料：（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷；
载气：氮气；
检测器：FID；
柱流量：2.0ml/min；
恒压模式：74.5Kpa；
柱温箱温度：80℃，维持3分钟；以每分钟15~20℃的速率升至240℃，维持5分钟；
进样口温度：240~260℃；
检测器温度：270~290℃；
进样量：1ul；
进样方式：直接进样。
本发明提供的1,2-丙二醇及二甘醇的测定方法，可准确的检测到奥硝唑注射液中1,2-丙二醇及其杂质二甘醇的含量，保证了奥硝唑注射液质量的安全性；同时操作简便，安全可靠，是一种全新的奥硝唑注射液质量控制方法。
附图说明
图1为本发明实施例1中1,2-丙二醇对照品溶液的色谱图；
图2为本发明实施例1 中1,2-丙二醇样品溶液的色谱图；
图3为本发明实施例1二甘醇对照品溶液的色谱图；
图4为本发明实施例1二甘醇样品溶液的色谱图；
图5为本发明实施例2中1,2-丙二醇对照品溶液的色谱图；
图6为本发明实施例2 中1,2-丙二醇样品溶液的色谱图；
图7为本发明实施例2二甘醇对照品溶液的色谱图；
图8为本发明实施例2二甘醇样品溶液的色谱图；
图9为本发明实施例3中1,2-丙二醇对照品溶液的色谱图；
图10为本发明实施例3 中1,2-丙二醇样品溶液的色谱图；
图11为本发明实施例3二甘醇对照品溶液的色谱图；
图12为本发明实施例3二甘醇样品溶液的色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
实施例1：气相色谱法测定奥硝唑注射液中1,2-丙二醇及其杂质二甘醇的含量
色谱条件及系统适用性试验：以（14%-氰丙基-苯基）-甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度80℃，维持3分钟，以每分钟20℃的速率升温至240℃，维持5分钟；进样口温度为240℃；检测器(FID)温度为270℃。
1,2-丙二醇对照品溶液的制备：取1,2-丙二醇对照品适量，精密称定，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含6mg的溶液，作为对照品贮备溶液；精密量取对照品贮备溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.6mg的溶液。精密量取1ul注入气相色谱仪，得到色谱图，积分得到对照品溶液峰面积。
1,2-丙二醇样品溶液的制备：精密量取奥硝唑注射液2ml置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。精密量取1ul注入气相色谱仪，得到色谱图，积分得到样品溶液峰面积。
二甘醇对照品溶液的制备：精密称取二甘醇对照品约25mg置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取贮备液1ml置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ul注入气相色谱仪，得到色谱图，积分得到对照品溶液峰面积。
二甘醇样品溶液的制备：精密称取奥硝唑注射液约1g，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ul注入气相色谱仪，得到色谱图，积分得到样品溶液峰面积。
测定法：精密量取上述样品溶液和对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。1,2-丙二醇对照品溶液色谱图见图1，样品溶液色谱图见图2；二甘醇对照品溶液色谱图如图3，样品溶液色谱图如图4。
实施例2：气相色谱法测定奥硝唑注射液中1,2-丙二醇及其杂质二甘醇的含量
色谱条件及系统适用性试验：以（14%-氰丙基-苯基）-甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度80℃，维持3分钟，以每分钟20℃的速率升温至240℃，维持5分钟；进样口温度为250℃；检测器(FID)温度为280℃。
1,2-丙二醇对照品溶液的制备：取1,2-丙二醇对照品适量，精密称定，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含6mg的溶液，作为对照品贮备溶液；精密量取对照品贮备溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.6mg的溶液。精密量取1ul注入气相色谱仪，得到色谱图，积分得到对照品溶液峰面积。
1,2-丙二醇样品溶液的制备：精密量取奥硝唑注射液2ml置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。精密量取1ul注入气相色谱仪，得到色谱图，积分得到样品溶液峰面积。
二甘醇对照品溶液的制备：精密称取二甘醇对照品约25mg置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取贮备液1ml置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ul注入气相色谱仪，得到色谱图，积分得到对照品溶液峰面积。
二甘醇样品溶液的制备：精密称取奥硝唑注射液约1g，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ul注入气相色谱仪，得到色谱图，积分得到样品溶液峰面积。
测定法：精密量取上述样品溶液和对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。1,2-丙二醇对照品溶液色谱图见图5，样品溶液色谱图见图6；二甘醇对照品溶液色谱图如图7，样品溶液色谱图如图8。
实施例3：气相色谱法测定奥硝唑注射液中1,2-丙二醇及其杂质二甘醇的含量
色谱条件及系统适用性试验 以（14%-氰丙基-苯基）-甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度80℃，维持3分钟，以每分钟20℃的速率升温至240℃，维持5分钟；进样口温度为260℃；检测器(FID)温度为290℃。
1,2-丙二醇对照品溶液的制备：取1,2-丙二醇对照品适量，精密称定，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含6mg的溶液，作为对照品贮备溶液；精密量取对照品贮备溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.6mg的溶液。精密量取1ul注入气相色谱仪，得到色谱图，积分得到对照品溶液峰面积。
1,2-丙二醇样品溶液的制备：精密量取奥硝唑注射液2ml置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。精密量取1ul注入气相色谱仪，得到色谱图，积分得到样品溶液峰面积。
二甘醇对照品溶液的制备：精密称取二甘醇对照品约25mg置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取贮备液1ml置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ul注入气相色谱仪，得到色谱图，积分得到对照品溶液峰面积。
二甘醇样品溶液的制备：精密称取奥硝唑注射液约1g，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ul注入气相色谱仪，得到色谱图，积分得到样品溶液峰面积。
测定法：精密量取上述样品溶液和对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。1,2-丙二醇对照品溶液色谱图见图9，样品溶液色谱图见图10；二甘醇对照品溶液色谱图如图11，样品溶液色谱图如图12。
Claims (1)
1.一种奥硝唑注射液质量检测方法，其特征在于采用气相色谱法对奥硝唑注射液中的助溶剂1,2-丙二醇及其杂质二甘醇进行定量测定；
所述的助溶剂1,2-丙二醇的定量测定方法步骤如下：
（1）对照品溶液的制备与气相色谱测试：取1,2-丙二醇对照品适量，精密称定，用甲醇定量稀释制成每1ml中含6mg的溶液，作为对照品贮备溶液；精密量取对照品贮备溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中含0.6mg的溶液，作为对照品溶液；精密量取对照品溶液1μL注入气相色谱仪，记录色谱图，积分得对照品溶液中1,2-丙二醇峰面积；
（2）样品溶液的制备与气相色谱测试：精密量取奥硝唑注射液2ml置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液；精密量取样品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，积分得样品溶液中1,2-丙二醇峰面积；
（3）按外标法以峰面积计算1,2-丙二醇含量；
其中，所述的气相色谱测试条件：
色谱柱填料：甲基聚硅氧烷；
载气：氮气；
检测器：FID；
柱流量：2.0ml/min；
恒压模式：74.5Kpa；
柱温箱温度：80℃，维持3分钟；以每分钟15~20℃的速率升至240℃，维持5分钟；
进样口温度：240~260℃；
检测器温度：270~290℃；
进样量：1ul；
进样方式：直接进样；
所述的杂质二甘醇的定量测定方法步骤如下：
（1）对照品溶液的制备与气相色谱测试：精密称取二甘醇对照品25mg置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液；精密量取贮备液1ml置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为二甘醇对照品溶液；精密量取样品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，积分得对照品溶液中二甘醇峰面积；
（2）样品溶液的制备与气相色谱测试：精密称取奥硝唑注射液1.0g，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液；精密量取样品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，积分得样品溶液中二甘醇的峰面积；
（3）按外标法以峰面积计算二甘醇含量；
其中，所述的气相色谱测试条件：
色谱柱填料：甲基聚硅氧烷；
载气：氮气；
检测器：FID；
柱流量：2.0ml/min；
恒压模式：74.5Kpa；
柱温箱温度：80℃，维持3分钟；以每分钟15~20℃的速率升至240℃，维持5分钟；
进样口温度：240~260℃；
检测器温度：270~290℃；
进样量：1ul；
进样方式：直接进样。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310672149.XA CN103675137B (zh) | 2013-12-12 | 2013-12-12 | 一种奥硝唑注射液质量检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310672149.XA CN103675137B (zh) | 2013-12-12 | 2013-12-12 | 一种奥硝唑注射液质量检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103675137A CN103675137A (zh) | 2014-03-26 |
| CN103675137B true CN103675137B (zh) | 2015-04-22 |
Family
ID=50313334
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310672149.XA Active CN103675137B (zh) | 2013-12-12 | 2013-12-12 | 一种奥硝唑注射液质量检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103675137B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107632105A (zh) * | 2017-08-31 | 2018-01-26 | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 | 奥硝唑纯度标准物质及其制备方法与应用 |
| CN110208431B (zh) * | 2019-07-09 | 2022-08-12 | 南京卡文迪许生物工程技术有限公司 | 一种药物中残留氯丙醇化合物的检测方法 |
| CN114062572B (zh) * | 2021-11-15 | 2024-05-14 | 合肥久诺医药科技有限公司 | 一种多元醇的检测方法及应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102539564A (zh) * | 2011-12-28 | 2012-07-04 | 成都金典药物科技开发有限公司 | 奥硝唑注射液杂质的检测方法及含量测定方法 |
| CN103149314A (zh) * | 2013-02-06 | 2013-06-12 | 成都百裕科技制药有限公司 | 单硝酸异山梨酯注射液中1,2-丙二醇的鉴别和含量测定方法 |
-
2013
- 2013-12-12 CN CN201310672149.XA patent/CN103675137B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102539564A (zh) * | 2011-12-28 | 2012-07-04 | 成都金典药物科技开发有限公司 | 奥硝唑注射液杂质的检测方法及含量测定方法 |
| CN103149314A (zh) * | 2013-02-06 | 2013-06-12 | 成都百裕科技制药有限公司 | 单硝酸异山梨酯注射液中1,2-丙二醇的鉴别和含量测定方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| GC法测定奥硝唑注射液中丙二醇和二甘醇的残留量;陆宏国等;《中华实用医药杂志》;20100808;第10卷(第4期);第2节 * |
| HPLC法测定奥硝唑注射液中2-甲基-5-硝基咪唑的含量;魏春燕等;《中国药师》;20121231;第15卷(第9期);1291-1293 * |
| 奥硝唑注射液的HPLC测定;梁小庆等;《中国医药工业杂志》;20021231;第33卷(第2期);93-94 * |
| 毛细管气相色谱法测定片剂和注射液中奥硝唑的含量;刘波等;《中国热带医学》;20081231;第8卷(第1期);134-135 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103675137A (zh) | 2014-03-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104569279B (zh) | 一种消炎镇痛膏的质量检测方法 | |
| CN102539564B (zh) | 奥硝唑注射液杂质的检测方法及含量测定方法 | |
| Küçük et al. | Investigation of the pharmacokinetics and determination of tramadol in rabbit plasma by a high-performance liquid chromatography–diode array detector method using liquid–liquid extraction | |
| CN104931595B (zh) | 一种用高效液相色谱法测定利伐沙班中间体含量的方法 | |
| CN103175905B (zh) | 一种用高效液相色谱法测定非布索坦及其制剂中杂质的方法 | |
| CN104374843B (zh) | 一种同时测定凝胶剂中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和二丁基羟基甲苯的方法 | |
| CN103675137B (zh) | 一种奥硝唑注射液质量检测方法 | |
| CN103454352A (zh) | 一种hplc法测定瑞舒伐他汀钙的含量及其有关物质的方法 | |
| CN105699524A (zh) | 一种替格瑞洛中异构体杂质含量的检测方法 | |
| CN101502616A (zh) | 白及药材的含量测定方法 | |
| CN105510482A (zh) | 一种替格瑞洛原料中异构体杂质含量的检测方法 | |
| Zhou et al. | Simultaneous determination of ropivacaine, bupivacaine and dexamethasone in biodegradable PLGA microspheres by high performance liquid chromatography | |
| CN104297357A (zh) | 一种溶液中对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠的含量测定方法 | |
| Trivedi et al. | A rapid, stability indicating RP-UPLC method for determination of paliperidone palmitate in a depot injectable formulation | |
| CN106290598B (zh) | 一种钆弗塞胺中杂质的高效液相分析方法 | |
| CN101587102B (zh) | 一种药品、保健食品和食品中pde5型抑制剂的高效液相色谱检测方法 | |
| CN103163228A (zh) | 盐酸法舒地尔及其制剂的一种高效液相分析方法 | |
| CN106018625A (zh) | 一种艾条中桉油精检测方法 | |
| CN106093233A (zh) | 埃索美拉唑钠冻干粉针剂中异构体含量的测定方法 | |
| CN101191787B (zh) | 高效液相色谱法测定多利培南含量的方法 | |
| CN105628802A (zh) | 一种医药级乙醇挥发性杂质的测定方法 | |
| CN105181844A (zh) | 一种高效液相色谱法测定甲苯磺酸索拉非尼含量和有关物质的方法 | |
| CN105572240A (zh) | 一种采用高效液相色谱法检测药用辅料胭脂红含量的方法 | |
| CN103163227A (zh) | 一种测定非布司他及其制剂有关物质的方法 | |
| CN102384954A (zh) | 一种测定人血浆中洛伐他汀和羟基洛伐他汀酸的浓度的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A quality detection method for ornidazole injection Effective date of registration: 20211202 Granted publication date: 20150422 Pledgee: CITIC Bank Limited by Share Ltd. Zibo branch Pledgor: SHANDONG QIDU PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980013861 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20220719 Granted publication date: 20150422 Pledgee: CITIC Bank Limited by Share Ltd. Zibo branch Pledgor: SHANDONG QIDU PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980013861 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A quality testing method for metronidazole injection Effective date of registration: 20231206 Granted publication date: 20150422 Pledgee: Shandong Linzi Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: SHANDONG QIDU PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980069709 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20150422 Pledgee: Shandong Linzi Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: SHANDONG QIDU PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980069709 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |