CN103339293A - 还原二氧化碳的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种还原二氧化碳的新型方法。本发明涉及使用还原二氧化碳的装置（20）还原二氧化碳的方法，其具备以下的工序（a）和工序（b），上述工序（a）为准备上述装置（20）的工序，其中，上述装置具备以下的部件：槽（21）、阴极电极（11）和阳极电极（13），其中，上述槽（21）的内部保持有电解液（15），上述阴极电极（11）含有红氨酸铜配位高分子，上述红氨酸铜配位高分子与上述电解液（15）接触，上述阳极电极（13）与上述电解液（15）接触，上述电解液（15）含有二氧化碳，上述工序（b）为在上述阴极电极（11）和上述阳极电极（13）之间施加电压差，将上述二氧化碳还原的工序。

Description

还原二氧化碳的方法
技术领域
本发明涉及还原二氧化碳的方法。
背景技术
专利文献1～3和非专利文献1～2公开了电化学还原二氧化碳的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3675793号公报
专利文献2：日本特开平04-329888号公报
专利文献3：日本特开平01-205088号公报
专利文献4：日本特开平05-074458号公报
非专利文献
非专利文献1：Chemistry Letters1695页（1985）
非专利文献2：山元公寿研究领域“环境保全用的纳米结构控制催化剂和新材料的制作”研究课题“精密自控型纳米催化剂的创制”研究结束报告、独立行政法人科学技术振兴机构战略创造研究推进事业纳米技术领域虚拟实验室、网址<URL:http://www.jst.go.jp/kisoken/crest/report/sh_heisei14/n8kankyoun/10yamamoto.pdf>特别是第11页。
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的是提供一种还原二氧化碳的新型方法。
用于解决课题的手段
本发明涉及使用还原二氧化碳的装置还原二氧化碳的方法，其具备以下的工序（a）和工序（b），
上述工序（a）为准备上述装置的工序，其中，
上述装置具备以下的部件：槽、阴极电极和阳极电极，其中，
上述槽的内部保持有电解液，
上述阴极电极含有红氨酸铜配位高分子，
上述红氨酸铜配位高分子与上述电解液接触，
上述阳极电极与上述电解液接触，
上述电解液含有二氧化碳，
上述工序（b）为在上述阴极电极和上述阳极电极之间施加电压差，将上述二氧化碳还原的工序。
发明效果
本发明提供一种还原二氧化碳的新型方法。特别是本发明对生成甲酸是有效的。
附图说明
图1表示实施方式1的还原二氧化碳的装置。
图2表示实施例1A的液相色谱的测定结果。
图3表示实施例2A的液相色谱的测定结果。
具体实施方式
本发明的第一方式，提供一种使用还原二氧化碳的装置还原二氧化碳的方法。上述方法具备以下的工序（a）和工序（b），
上述工序（a）为准备上述装置的工序，其中，
上述装置具备以下的部件：槽、阴极电极和阳极电极，其中，
上述槽的内部保持有电解液，
上述阴极电极含有红氨酸铜配位高分子，
上述红氨酸铜配位高分子与上述电解液接触，
上述阳极电极与上述电解液接触，
上述电解液含有二氧化碳，
上述工序（b）为在上述阴极电极和上述阳极电极之间施加电压差，将上述二氧化碳还原的工序。
根据第一方式，能够提供还原二氧化碳的新型方法。
本发明的第二方式提供一种方法，在第一方式中，上述槽具备固体电解质膜，上述固体电解质膜可以夹置于上述阴极电极和上述阳极电极之间。
根据第二方式，能够抑制在阳极电极上能够产生的逆反应。
本发明的第三方式提供一种方法，在第一方式或第二方式中，上述工序（b）中，上述电压差可以在2.0伏特以上。
根据第三方式，能够提供一种能够以更高效率还原二氧化碳的新型方法。
本发明的第四方式提供一种方法，在第一方式～第三方式的任一个方式中，上述工序（b）中，在上述阴极电极上，上述二氧化碳能够被还原。
根据第四方式，能够提供一种在阴极电极上，二氧化碳能够被还原的新型方法。
本发明的第五方式提供一种方法，在第一方式～第四方式的任一个方式中，上述工序（b）中，在上述阴极电极上能够生成甲酸。
根据第五方式，能够提供一种在阴极电极上能够生成甲酸的新型方法。
本发明的第六方式提供一种生成甲酸的方法。上述方法具备以下的工序（a）和工序（b），
上述工序（a）为准备装置的工序，其中，
上述装置具备以下的部件：槽、阴极电极和阳极电极，其中，
上述槽的内部保持有电解液，
上述阴极电极含有红氨酸铜配位高分子，
上述红氨酸铜配位高分子与上述电解液接触，
上述阳极电极与上述电解液接触，
上述电解液含有二氧化碳，
上述工序（b）为在上述阴极电极和上述阳极电极之间施加电压差，生成甲酸的工序。
根据第六方式，能够提供一种生成甲酸的新型方法。
本发明的第七方式提供一种方法，在第六方式中，上述槽具备固体电解质膜，上述固体电解质膜可以夹置于上述阴极电极和上述阳极电极之间。
根据第七方式，能够抑制在阳极电极上能够产生的逆反应。
本发明的第八方式提供一种方法，在第六方式或第七方式中，上述工序（b）中，上述电压差可以在2.0伏特以上。
根据第八方式，能够提供一种能够以更高效率生成甲酸的新型方法。
本发明的第九方式提供一种方法，在第六方式～第八方式的任一个方式中，上述工序（b）中，在上述阴极电极上，上述二氧化碳能够被还原。
根据第九方式，能够提供一种在阴极电极上，二氧化碳被还原能够生成甲酸的新型方法。
本发明的第十方式提供一种方法，在第六方式～第九方式中，上述工序（b）中，在上述阴极电极上能够生成上述甲酸。
根据第十方式，能够提供一种在阴极电极上能够生成甲酸的新型方法。
以下，说明本发明的实施方式。
（工序（a））
在工序（a）中，准备还原二氧化碳的装置20。
如图1所示，装置20具备槽21、阴极电极11和阳极电极13。
电解液15保持在槽21的内部。电解液15的例子为碳酸氢钾水溶液或者氯化钾水溶液。电解液15含有二氧化碳。二氧化碳溶解在电解液15的状态下，电解液15优选为弱酸性。
阴极电极11含有红氨酸铜配位高分子。红氨酸铜配位高分子为公知的（参照专利文献4），具有以下的分子结构。
Figure BDA00003589636400051
制作阴极电极11的方法的例子，如下所述。
首先，将红氨酸溶液混合在含有铜离子的溶液中，得到由红氨酸铜配位高分子构成的沉淀颗粒。得到的红氨酸铜配位高分子的颗粒分散在有机溶剂中，得到浆料。有机溶剂的例子为异丙醇。
接着，将该浆料涂覆在导电性基材上，得到阴极电极11。导电性基材优选具有膜或者板的形状。导电性基材的例子为碳纸、金属基板、玻璃碳基板或者导电性硅基板。
阴极电极11与电解液15接触。更确切地说，阴极电极11所具备的红氨酸铜配位高分子与电解液15接触。在图1中，阴极电极11浸渍在电解液15中。只要是红氨酸铜配位高分子与电解液15接触，阴极电极11只有一部分浸渍在电解液15中也可以。
阳极电极13含有导电性物质。适宜的导电性物质的例子为碳、铂、金、银、铜、钛或者铱氧化物。只要是该导电性物质不分解，对该导电性物质的材料就没有特别限定。
阳极电极13与电解液15接触。更确切地说，阳极电极13所具备的导电性物质与电解液15接触。在图1中，阳极电极13浸渍在电解液15中。只要是导电性物质与电解液15接触，阳极电极13只有一部分浸渍在电解液15中也可以。
如图1所示，槽21优选具备管17。通过管17，将二氧化碳供给到电解液15中。管17的一端浸渍在电解液15中。
固体电解质膜16优选设置在槽21的内部。其理由在后述的工序（b）中叙述。固体电解质膜16的例子为从杜邦公司能够得到的Nafion（注册商标）膜。只有质子能够通过固体电解质膜16。
固体电解质膜16夹置于阴极电极11和阳极电极13之间。固体电解质膜16将电解液15分为阳极液15L和阴极液15R。阳极电极13与阳极液15L接触。阴极电极11与阴极液15R接触。
如图1所示，优选设置参考电极12。参考电极12与电解液15接触。使用固体电解质膜16的情况下，参考电极12与阴极液15R接触。参考电极12与阴极电极11电连接。参考电极12的例子为银/氯化银电极。
（工序（b））
在工序（b）中，在阴极电极11和阳极电极13之间施加电压差。由此，引起电解液15（更确切地说为阴极液15R）中含有的二氧化碳在阴极电极11上被还原。其结果，在阴极电极11上生成甲酸。
在阳极电极13上通过水的氧化生成氧。固体电解质膜16抑制在阳极电极13上能够产生的逆反应。即，万一，在阴极电极11上生成的甲酸到达阳极电极13时，在阳极电极13上甲酸被氧化。其结果，生成的甲酸返回成二氧化碳。固体电解质膜16防止了该逆反应。
优选使用恒电位仪14在阴极电极11和阳极电极13之间施加电压差。
在阴极电极11和阳极电极13之间施加的电压差优选在2.0V以上。
（实施例1A）
（阴极电极11的制作）
实施例1的阴极电极11，如下制作。实施例1中使用的红氨酸从和光纯药工业株式会社购得。
混合具有50mM浓度的红氨酸的乙醇溶液和具有50mM浓度的硫酸铜水溶液，调制混合物。在混合物中观察有沉淀物。沉淀物通过离心分离进行分离。沉淀物使用乙醇洗净，接着使用蒸馏水洗净。最后，将沉淀物风干。如此，得到由红氨酸铜配位高分子（以下，称为“CR-MOF”）构成的颗粒。CR-MOF颗粒具有大概3微米的平均粒径。
接着，将这些颗粒分散在异丙醇中，调制CR-MOF的浆料。
将CR-MOF的浆料滴到具有0.36毫米厚度的导电性碳纸上（以下，称为“CP”），然后进行风干。如此，制作实施例1的阴极电极11。在阴极电极11上的CR-MOF颗粒的分布密度大约为1×107/cm2。
（装置20的准备）
使用如此得到的阴极电极11，准备图1所示的装置20。槽21具有230毫升的容积。参考电极12和阳极电极13分别为Ag/AgCl电极和铂线电极。电解液15为具有0.5M浓度的碳酸氢钾（KHCO3）水溶液。换言之，阴极液15R和阳极液15L都为具有0.5M浓度的碳酸氢钾（KHCO3）水溶液。电解液15的量为140毫升。固体电解质膜16从Sigma-Aldrich Japan公司购得（商品名：Nafion（注册商标）117）。
（二氧化碳的导入）
通过管17，以200毫升/分钟的流量，利用30分钟，通过鼓泡向阴极液15R导入二氧化碳。如此，二氧化碳在阴极液15R中饱和。具有230毫升的容积的槽21具备盖（未图示），在内部具有140毫升电解液15（液相）和90毫升的二氧化碳气体（气相）。通过盖，将装置20密闭。
（二氧化碳的还原）
在阴极电极11、参考电极12、阳极电极13上分别施加-1.4伏特、0伏特、+1.2伏特的电压。电流为10毫安。维持该状态1000秒，即，16分钟40秒。总通电量为10库伦。之后，使用注射器，收集液相成分和气相成分。收集的液相成分通过液相色谱进行分析（参照图2）。收集的气相成分，通过气相色谱进行分析。结果示于表1。
（实施例1B）
除了向阴极电极11施加-1.5伏特的电压之外，与实施例1A同样进行实验，结果示于表1。
（实施例1C）
除了向阴极电极11施加-1.6伏特的电压之外，与实施例1A同样进行实验，结果示于表1。
（比较例1A）
除了不向碳纸滴加CR-MOF的浆料，并且向阴极电极11施加-1.8伏特的电压之外，与实施例1A进行同样的实验。即，在比较例1中，阴极电极11由碳纸形成。结果示于表1。
（比较例1B）
除了作为阴极电极11使用铜电极，并且向阴极电极11施加-1.8伏特的电压之外，与实施例1A进行同样的实验。结果示于表1。
（实施例2和比较例2）
代替碳酸氢钾（KHCO3）水溶液，使用具有0.5M浓度的氯化钾水溶液作为电解液15使用，除此之外，进行与实施例1A和1C以及比较例1A和1B同样的实验。在与比较例1A和2B同样的试验中，在阴极电极11上施加的电压与比较例1A和2B不同。结果示于表2。
表1和表2表示实施例和比较例中生成的甲酸、一氧化碳、甲烷、乙烯和乙烷的量。
表1
Figure BDA00003589636400081
表2
Figure BDA00003589636400082
从表1和表2可知，在实施例中，二氧化碳还原为甲酸。实施例的甲酸的生成率高于比较例的甲酸的生成率。
产业上的可利用性
本发明提供一种还原二氧化碳的新型方法。特别是本发明对甲酸的生成是有效的。

Claims (10)

1.一种使用还原二氧化碳的装置还原二氧化碳的方法，其特征在于：
该方法具备以下的工序（a）和工序（b），
所述工序（a）为准备所述装置的工序，其中，
所述装置具备以下部件：槽、阴极电极和阳极电极，其中，
所述槽的内部保持有电解液，
所述阴极电极含有红氨酸铜配位高分子，
所述红氨酸铜配位高分子与所述电解液接触，
所述阳极电极与所述电解液接触，
所述电解液含有二氧化碳，
所述工序（b）为在所述阴极电极和所述阳极电极之间施加电压差，将所述二氧化碳还原的工序。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述槽具备固体电解质膜，
所述固体电解质膜夹置于所述阴极电极和所述阳极电极之间。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述工序（b）中，所述电压差在2.0伏特以上。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述工序（b）中，在所述阴极电极上，所述二氧化碳被还原。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述工序（b）中，在所述阴极电极上生成甲酸。
6.一种生成甲酸的方法，其特征在于：
具备以下的工序（a）和工序（b），
所述工序（a）为准备装置的工序，其中，
所述装置具备以下的部件：槽、阴极电极和阳极电极，其中，
所述槽的内部保持有电解液，
所述阴极电极含有红氨酸铜配位高分子，
所述红氨酸铜配位高分子与所述电解液接触，
所述阳极电极与所述电解液接触，
所述电解液含有二氧化碳，
所述工序（b）为在所述阴极电极和所述阳极电极之间施加电压差，生成甲酸的工序。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：
所述槽具备固体电解质膜，
所述固体电解质膜夹置于所述阴极电极和所述阳极电极之间。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于：
所述工序（b）中，所述电压差在2.0伏特以上。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于：
所述工序（b）中，在所述阴极电极上，所述二氧化碳被还原。
10.如权利要求6所述的方法，其特征在于：
所述工序（b）中，在所述阴极电极上生成所述甲酸。
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