JP6672210B2 - 電気化学反応装置と電気化学反応方法 - Google Patents
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Description
E UL [V]=4×10 −4 ×掃引速度[mV/s]+1.3063
により求められる。
2H2O → 4H++O2+4e− …(1)
2CO2+4H++4e− → 2CO+2H2O …(2)
E(vs.RHE)=EAV+ERE+0.0591×pH
ここで、EAVは印加電位、EREは参照電極の電極電位、pHは参照電極のある電解液のpH値を示す。
上限電位VUR=4×10 −4 ×掃引電位(mV/s)+1.3063
そのため、上限電位を上記手法により決定する際には、掃引速度が統一されたデータから決定することが望ましい。また、CV測定時の掃引速度と電位掃引時の掃引速度が異なる場合には、上記した上限電位VURの式から換算した値を使用することが好ましい。
実施例1では、第1の電源70として太陽電池を使用し、第2の電源80としてポテンショスタットを用いて電気化学反応装置1の評価を行った。図10に実施例1で用いた装置の構成を示す。図10に示す電気化学反応装置1Aは、図1に示した電気化学反応装置1と同様に、電気化学反応セル10、第1の気液混合ユニット20、第1の気液分離ユニット30、第1の循環系統40、第2の気液分離ユニット50、第2の循環系統60、第1の電源70としての太陽電池、および第2の電源80としてのポテンショスタットを備えている。さらに、第2の循環系統60には第2の気液混合ユニット90が設けられている。太陽電池70と電気化学反応セル10との間の配線には、開閉スイッチ71と電流計72が設けられている。第1の気液分離ユニット30は、分離されたガス状生成物の組成を分析するガスクロマトグラフ装置32を有している。
実施例1の装置構成において、ポテンショスタット80および参照電極81を具備しない以外は、同一構成を有する装置を比較例1の電気化学反応装置として準備した。運転方法としては、ポテンショスタットによる運転を行わず、光照射による運転のみを行った。それ以外は実施例1と同様の構成および部材を用いた。また、運転方法としては常時光照射による運転を行った。
実施例2では、第1の電源および第2の電源に共通のポテンショスタット70Bを用いると共に、還元電極11としてカーボンペーパー上にAuナノ粒子担持カーボン層が形成された電極を用いて電気化学反応装置の評価を行った。図12に実施例2で用いた装置の構成を示す。図12に示す電気化学反応装置1Bは、図1に示した電気化学反応装置1と同様に、電気化学反応セル10、第1の循環系統40、第2の循環系統60、第1の電源および第2の電源に共通のポテンショスタット70Bを備えている。電気化学反応装置1Bは、第1の気液混合・気液分離ユニット20Bと第2の気液混合・気液分離ユニット50Bを備えている。さらに、第1の気液混合・気液分離ユニット20Bは、分離されたガス状生成物の組成を分析するガスクロマトグラフ装置32を有している。事前にポテンショスタットを用いて反応セル10内の還元電極11のサイクリックボルタメトリ測定を掃引速度50mV/sで行ったところ、上限電位は1.35V(vs.RHE)であった。実施例2においては、ポテンショスタット70Bにより異なる条件で還元電極11の活性化処理運転を行った際の効果を比較した。
ポテンショスタット70Bによる還元電極11の活性化処理を以下の条件で行った。下電位を−0.47V(vs.RHE)、上電位を1.03V(vs.RHE)とし、これら2点の電位間で還元電極に50mV/sの掃引速度で電位掃引を行った。この際、掃引は下電位を始電位として正の電位方向に上電位まで掃引し、次に負の方向に始電位まで掃引した。この処理を1回として計20回繰り返した。
ポテンショスタット70Bによる還元電極11の活性化処理を以下の条件で行った。下電位を0.04V(vs.RHE)、上電位を1.03V(vs.RHE)とし、これら2点の電位間で還元電極に50mV/sの掃引速度で電位掃引を行った。この際、掃引は下電位を始電位として正の電位方向に上電位まで掃引し、次に負の方向に始電位まで掃引した。この処理を1回として計20回繰り返した。
ポテンショスタット70Bによる還元電極11の活性化処理を以下の条件で行った。下電位を0.83V(vs.RHE)、上電位を0.93V(vs.RHE)とし、これら2点の電位間で還元電極に50mV/sの掃引速度で電位掃引を行った。この際、掃引は下電位を始電位として正の電位方向に上電位まで掃引し、次に負の方向に始電位まで掃引した。この処理を1回として計20回繰り返した。
ポテンショスタット70Bによる還元電極11の活性化処理を以下の条件で行った。下電位を0.13V(vs.RHE)、上電位を1.35V(vs.RHE)とし、これら2点の電位間で還元電極に50mV/sの掃引速度で電位掃引を行った。この際、掃引は下電位を始電位として正の電位方向に上電位まで掃引し、次に負の方向に始電位まで掃引した。この処理を1回として計20回繰り返した。
ポテンショスタット70Bによる還元電極11の活性化処理を以下の条件で行った。下電位を0.13V(vs.RHE)、上電位を1.93V(vs.RHE)とし、これら2点の電位間で還元電極に50mV/sの掃引速度で電位掃引を行った。この際、掃引は下電位を始電位として正の電位方向に上電位まで掃引し、次に負の方向に始電位まで掃引した。この処理を1回として計20回繰り返した。
ポテンショスタット70Bによる還元電極11の活性化処理を以下の条件で行った。下電位を0.13V(vs.RHE)、上電位を0.63V(vs.RHE)とし、これら2点の電位間で還元電極に50mV/sの掃引速度で電位掃引を行った。この際、掃引は下電位を始電位として正の電位方向に上電位まで掃引し、次に負の方向に始電位まで掃引した。この処理を1回として計20回繰り返した。
ポテンショスタット70Bによる還元電極の活性化処理を、還元電極11に開放電位で電位を30分間印加することにより行った。
ポテンショスタット70Bによる還元電極11の活性化処理を、還元電極に0.73V(vs.RHE)の定電位を30分間印加することにより行った。
ポテンショスタット70Bによる還元電極11の活性化処理を、還元電極に1.03V(vs.RHE)の定電位を30分間印加することにより行った。
Claims (8)
- 二酸化炭素を含む第1の電解液を収容するための第1の収容部と、水を含む第2の電解液を収容するための第2の収容部とを備える反応槽と、
前記反応槽の前記第1の収容部内に配置され、二酸化炭素を還元して炭素化合物を生成するための還元電極と、
前記反応槽の前記第2の収容部内に配置され、水を酸化して酸素を生成するための酸化電極と、
前記還元電極を作用極とする電位掃引のための対極と、
前記還元電極と前記酸化電極とに電気的に接続され、前記炭素化合物の生成および前記酸素の生成を生じさせるための第1の電源と、
前記還元電極と前記対極とに電気的に接続され、前記還元電極の酸化電位以下の電位を上限電位として電位掃引するための第2の電源とを具備し、
前記還元電極は、少なくとも金とカーボンとを含み、
前記上限電位E UL は、
E UL [V]=4×10 −4 ×掃引速度[mV/s]+1.3063
により求められる、電気化学反応装置。 - さらに、前記第2の電源と電気的に接続された参照電極を具備する、請求項1に記載の電気化学反応装置。
- 前記対極は前記酸化電極である、請求項1または請求項2に記載の電気化学反応装置。
- さらに、前記第1の収容部と前記第2の収容部とを分離するように設けられたイオン交換膜を具備する、請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の電気化学反応装置。
- 前記還元電極および前記対極には、前記電位掃引のために前記第2の電源から前記上限電位以下の上電位と下電位との2点間で電位が印加され、
前記上電位が0.93V(vs.RHE)以上1.3V(vs.RHE)以下であり、前記下電位が0.83V(vs.RHE)以下である、請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の電気化学反応装置。 - 二酸化炭素を含む第1の電解液を反応槽の第1の収容部に収容すると共に、水を含む第2の電解液を前記反応槽の第2の収容部に収容する工程と、
前記第1の電解液中に還元電極を浸漬すると共に、前記第2の電解液中に酸化電極を浸漬する工程と、
前記還元電極と前記酸化電極とに電気的に接続された第1の電源から電流を流し、前記還元電極側で二酸化炭素を還元して炭素化合物を生成すると共に、前記酸化電極側で水を酸化して酸素を生成する工程と、
作用極としての前記還元電極と対極とに電気的に接続された第2の電源を用いて、前記還元電極の酸化電位以下の電位を上限電位として電位掃引する工程とを具備し、
前記還元電極は、少なくとも金とカーボンとを含み、
前記上限電位E UL は、
E UL [V]=4×10 −4 ×掃引速度[mV/s]+1.3063
により求められる、電気化学反応方法。 - 前記電位掃引は、前記還元電極および前記対極に前記上限電位以下の上電位と下電位との2点間で電位を印加することにより行われ、
前記上電位が0.93V(vs.RHE)以上1.3V(vs.RHE)以下であり、かつ前記下電位が0.83V(vs.RHE)以下である、請求項6に記載の電気化学反応方法。 - さらに、前記還元電極および前記対極に1.3V(vs.RHE)を超える上電位と0.83V(vs.RHE)以下の下電位の2点間で電位を印加して電位掃引を行う工程を具備し、
前記上電位が1.3V(vs.RHE)を超える電位掃引工程の時間は、前記上電位が0.93V(vs.RHE)以上1.3V(vs.RHE)以下の電位掃引工程の時間より短い、請求項7に記載の電気化学反応方法。
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