CN104131309A - 一种mof复合电极催化水分裂制氢储氢方法 - Google Patents
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Abstract
一种MOF复合电极催化水分裂制氢储氢方法是利用MOF不饱和金属位点和多孔性结构电催化水分裂产氢,并将产生的氢在线储存于MOF多孔材料内,实现制氢储氢一体化。本方法显著降低了产氢过电势,操作简便易于控制,通过充放电实现了氢的储存和释放,吸放条件温和,电流效率≥75%,电化学储氢容量能达到920mAh/g。本发明实现了制氢储氢同步进行,大大地促进了水分裂制氢储氢技术的研究和产业化进程。
Description
技术领域
本发明涉及一种水分裂制氢的方法,还涉及一种水分裂制氢后进行储氢的方法;进一步地说,是一种利用MOF复合电极催化水分裂同时制氢储氢方法的技术方案。
背景技术
作为一种高效、清洁的可再生能源,氢能已普遍被人们认为是一种理想的无污染绿色能源。氢能的有效开发和利用需要解决的3个关键问题是氢的制取、存储和应用。产氢技术作为未来能源开发的新技术研究备受人们瞩目,具有广阔的市场前景。目前工业上获取氢气的方法主要是热解石油、天然气等。这些方法都需要消耗大量能量。水资源是地球上最为丰富的含氢物质,其氢氧键断裂分解后只生成氢气和氧气,是生产高纯氢气的理想原料。水分解制氢以其原料丰富,氢制取和利用的可循环性,成为科学界研究的热点。目前,传统的电催化水分解的催化剂大多是贵金属系列,贵金属铂则是产生氢气最好的催化剂, 然而由于Pt催化剂价格昂贵且催化效率低等缺点,限制了电解水制氢技术的工业化应用。Lee等将金属铂负载于石墨烯及碳纳米管上,Bong等采用H2还原法制备Pt-Ru /graphene催化剂,发现与已有的Pt-Ru /XC-72R催化剂相比电化学性能较优,但是金属铂在石墨烯表面容易发生团聚现象;Chen等合成MoS2和WS2用来催化水分裂产氢反应。以上这些方法均不同程度地存在着合成工艺复杂、成本高、能量消耗高、设备要求苛刻、反应时间长,且过程难以控制等缺点。
氢的高效、安全储存和运输也是氢能源利用的主要瓶颈之一。现存储氢方法大致分为5种,即液态储氢、高压储氢、有机化合物储氢、金属化合物储氢和吸附储氢,存在明显的缺陷:需要有一个庞大的氢气基础设施,成本高、经济性差等问题,离实现商业化应用还有很大的距离。而且氢气大规模制备、输送及加注等配套基础,建设成本大、周期长。现有制氢工艺与储氢技术多为高排放、低能效的过程,原子经济性差,不具有可持续性,并且随着能源领域对氢气需求的加剧,来源的可持续性与储运的高效、灵活性等问题逐日显现,成为阻碍氢能体系构筑与完善的关键因素。
金属有机骨架材料(Metal-Organic Framework Materials,)是高新科技领域中的重要功能材料之一,以其高比表面积、多孔性和结构的多样在气体分离、储氢、催化等领域有广泛的应用。MOF 多孔材料是一种典型的储氢容量很高的储氢材料,由于其内部不饱和金属位点的存在,使其在催化方面也有很广泛的应用。
发明内容
本发明的问题在于如何将MOF材料自身的多孔性和催化能力特性应用于电催化水分裂制氢体系中,并将生成的氢在线储存于MOF孔洞中,同时提供一种MOF复合电极催化水分裂制氢储氢方法。
本发明所要解决的具体技术问题是通过以下技术方案实现的。
一种MOF复合电极催化水分裂制氢储氢方法,其所述方法是利用MOF不饱和金属位点和多孔性结构电催化水分裂产氢,并将产生的氢在线储存于MOF多孔材料中,实现制氢储氢一体化,具体工艺步骤如下:
Ⅰ、MOF复合电极的制备
按体积比为HNO3∶H2O=1∶3,将1cm× 8cm的镍网依次在丙酮、酸洗液、蒸馏水中分别超声处理20min,取MOF多孔材料与导电碳材料按质量比为1:10~5:1在容器中混合,加入10ml无水乙醇,超声分散30min,后在加热并不断搅拌下加入60%的聚四氟乙烯分散液,使酒精蒸干直到混合物成膏状物,然后将制好的MOF活性混合物涂在处理好的镍网上,装入模具压成1mm厚的薄片,在200oC焙烧4h,冷却取出备用;
Ⅱ、制氢储氢过程
取0.1mol/L~1mol/L导电水溶液作为电解液置于密闭电解槽中,通N2气5~10min,除去电解液中的空气;以MOF复合电极作为阴极,钛基氧化物电极作为阳极进行电解产氢,同时将产生的氢在线储存于MOF复合电极中。
进一步地,附加技术方案如下。
所述MOF的有机配体是苯二甲酸和苯三甲酸中的一种或两种混合。
所述MOF的金属中心离子是Cu、Zn和Al中的一种。
所述MOF是单一材料或者是复合材料。
所述导电碳材料是炭黑、石墨和超导炭黑中的一种。
所述导电水溶液是酸液、碱液和中性盐溶液中的一种。
所述密闭电解槽是无隔膜电解槽或有隔膜电解槽中的一种,其中有隔膜电解槽是双极膜电解槽。
实现本发明上述所提供的一种MOF复合电极催化水分裂制氢储氢方法,改变了传统产氢、储氢分别进行的现状,实现了电催化水分裂产生氢能以及氢能的在线的储存,与现有技术相比,所具有的优点与积极效果在于金属有机骨架材料MOF是一种典型的储氢容量很高的储氢材料,由于其内部不饱和金属位点的存在,使其在催化方面也有很广泛的应用;而MOF复合电极的支撑骨架镍网是除了铂以外最好的储氢金属。本发明利用MOF材料自身的多孔性和催化能力,将其用于电催化水分裂制氢体系,并将生成的氢在线储存于MOF的孔洞中。在实验过程中能够明显降低产氢的过电势,操作简便易于控制,无需专门的储氢装置,通过充放电实现氢的储存和释放,吸放条件温和,实验效果良好。
本方法制备的MOF复合电极在催化水分裂产氢过程中,电流效率≥75%,电化学储氢容量高达920mAh/g。因此,本发明提出将电催化水分裂产生的氢在线储存于MOF材料中,实现了制氢储氢同步进行,该途径将大大促进了水分解制氢储氢技术的研究和产业化进程。
附图说明
图1是本发明实施方式1的循环伏安曲线图。
图2是本发明实施方式3的循环伏安曲线图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作出进一步地说明。
实施方式1
首先将1cm× 8cm的镍网依次在丙酮、酸洗液(HNO3:H2O=1:3,体积比)、蒸馏水中分别超声处理20min,除去镍网表面的油污和氧化物等杂质,取MOF-5与石墨粉按质量比为1:2的混合物在玛瑙研钵中混合,加入10ml无水乙醇,超声分散30min,然后在加热并不断搅拌下加入一定量的聚四氟乙烯分散液(PTFE,60%),使酒精蒸干直到混合物成膏状物,然后将制备好的MOF活性混合物涂在处理好的镍网上,装入特制模具,在一定压力下压成1mm厚的薄片,在200oC焙烧4h,冷却取出备用。取1mol/L硫酸溶液作为电解液置于密闭电解槽中,通N2气10min,除去电解液中混有的空气;以MOF复合电极作为阴极,钛基氧化物电极作为阳极,进行电解产氢,产生的氢在线储存于MOF复合电极中,实现制氢储氢同时进行。
该电极的电流效率高达82.1%,电化学储氢容量高达754mAh/g。
实施方式2
首先将1cm× 8cm的镍网依次在丙酮、酸洗液(HNO3:H2O=1:3,体积比)、蒸馏水中分别超声处理20min,除去镍网表面的油污和氧化物等杂质,取Cu-BTC与石墨粉按质量比为1:1的混合物在玛瑙研钵中混合,加入10ml无水乙醇,超声分散30min,然后在加热并不断搅拌下加入一定量的聚四氟乙烯分散液(PTFE,60%),使酒精蒸干直到混合物成膏状物,然后将制备好的MOF活性混合物涂在处理好的镍网上,装入特制模具,在一定压力下压成1mm厚的薄片,在200oC焙烧4h,冷却取出备用。取1mol/L硫酸溶液作为电解液置于密闭电解槽中,通N2气10min,除去电解液中混有的空气;以MOF复合电极作为阴极,钛基氧化物电极作为阳极,进行电解产氢,产生的氢在线储存于MOF复合电极中,实现制氢储氢同时进行。
该电极的电流效率高达85.4%,电化学储氢容量高达857mAh/g。
实施方式3
首先将1cm× 8cm的镍网依次在丙酮、酸洗液(HNO3:H2O=1:3,体积比)、蒸馏水中分别超声处理20min,除去镍网表面的油污和氧化物等杂质,取Cu-BTC与超导炭黑按质量比为1:2的混合物在玛瑙研钵中混合,加入10ml无水乙醇,超声分散30min,然后在加热并不断搅拌下加入一定量的聚四氟乙烯分散液(PTFE,60%),使酒精蒸干直到混合物成膏状物,然后将制备好的MOF活性混合物涂在处理好的镍网上,装入特制模具,在一定压力下压成1mm厚的薄片,在200oC焙烧4h,冷却取出备用。取0.5mol/L NaCl溶液作为电解液置于密闭电解槽中,通N2气10min,除去电解液中混有的空气;以MOF复合电极作为阴极,钛基氧化物电极作为阳极,进行电解产氢,产生的氢在线储存于MOF复合电极中,实现制氢储氢同时进行。
该电极的电流效率高达80.8%,电化学储氢容量能高达789mAh/g。
实施方式4
首先将1cm× 8cm的镍网依次在丙酮、酸洗液(HNO3:H2O=1:3,体积比)、蒸馏水中分别超声处理20min,除去镍网表面的油污和氧化物等杂质,取Cu-BTC与超导炭黑按质量比为2:1的混合物在玛瑙研钵中混合,加入10ml无水乙醇,超声分散30min,然后在加热并不断搅拌下加入一定量的聚四氟乙烯分散液(PTFE,60%),使酒精蒸干直到混合物成膏状物,然后将制备好的MOF活性混合物涂在处理好的镍网上,装入特制模具,在一定压力下压成1mm厚的薄片,在200oC焙烧4h,冷却取出备用。取0.5mol/L KOH作为电解液置于密闭电解槽中,通N2气10min,除去电解液中混有的空气;以MOF复合电极作为阴极,钛基氧化物电极作为阳极,进行电解产氢,产生的氢在线储存于MOF复合电极中,实现制氢储氢同时进行。
该电极的电流效率高达76.2%,电化学储氢容量高达628mAh/g。
实施方式5
首先将1cm× 8cm的镍网依次在丙酮、酸洗液(HNO3:H2O=1:3,体积比)、蒸馏水中分别超声处理20min,除去镍网表面的油污和氧化物等杂质,取MIL-53(Al)与活性炭按质量比为1:3的混合物在玛瑙研钵中混合,加入10ml无水乙醇,超声分散30min,然后在加热并不断搅拌下加入一定量的聚四氟乙烯分散液(PTFE,60%),使酒精蒸干直到混合物成膏状物,然后将制备好的MOF活性混合物涂在处理好的镍网上,装入特制模具,在一定压力下压成1mm厚的薄片,在200oC焙烧4h,冷却取出备用。取0.5mol/L H2SO4作为电解液置于有双极膜分隔的双室密闭电解槽中,通N2气10min,除去电解液中混有的空气;以MOF复合电极作为阴极,钛基氧化物电极作为阳极,进行电解产氢,产生的氢在线储存于MOF复合电极中,实现制氢储氢同时进行。
该电极的电流效率高达88.9%,电化学储氢容量能高达920mAh/g。
实施方式6
首先将1cm× 8cm的镍网依次在丙酮、酸洗液(HNO3:H2O=1:3,体积比)、蒸馏水中分别超声处理20min,除去镍网表面的油污和氧化物等杂质,取MIL-53(Al)与超导炭黑按质量比为2:5的混合物在玛瑙研钵中混合,加入10ml无水乙醇,超声分散30min,然后在加热并不断搅拌下加入一定量的聚四氟乙烯分散液(PTFE,60%),使酒精蒸干直到混合物成膏状物,然后将制备好的MOF活性混合物涂在处理好的镍网上,装入特制模具,在一定压力下压成1mm厚的薄片,在200oC焙烧4h,冷却取出备用。取0.5mol/L NaCl作为电解液置于有双极膜分隔的双室密闭电解槽中,通N2气10min,除去电解液中混有的空气;以MOF复合电极作为阴极,钛基氧化物电极作为阳极,进行电解产氢,产生的氢在线储存于MOF复合电极中,实现制氢储氢同时进行。
该电极的电流效率高达86.5%,电化学储氢容量能高达836mAh/g。
Claims (7)
1.一种MOF复合电极催化水分裂制氢储氢方法,其所述方法是利用MOF不饱和金属位点和多孔性结构电催化水分裂产氢,并将产生的氢在线储存于MOF多孔材料中,实现制氢储氢一体化,具体工艺步骤如下:
Ⅰ、MOF复合电极的制备
按体积比为HNO3∶H2O=1:3,将1cm× 8cm的镍网依次在丙酮、酸洗液、蒸馏水中分别超声处理20min,取MOF多孔材料与导电碳材料按质量比为1:10~5:1在容器中混合,加入10ml无水乙醇,超声分散30min,后在加热并不断搅拌下加入60%的聚四氟乙烯分散液,使酒精蒸干直到混合物成膏状物,然后将制好的MOF活性混合物涂在处理好的镍网上,装入模具压成1mm厚的薄片,在200oC焙烧4h,冷却取出备用;
Ⅱ、制氢储氢过程
取0.1mol/L~1mol/L导电水溶液作为电解液置于密闭电解槽中,通N2气5~10min,除去电解液中的空气;以MOF复合电极作为阴极,钛基氧化物电极作为阳极进行电解产氢,同时将产生的氢在线储存于MOF复合电极中。
2.如权利要求1所述的制氢储氢方法,其所述MOF的有机配体是苯二甲酸、苯三甲酸中的一种或两种混合。
3.如权利要求1所述的制氢储氢方法,其所述MOF的金属中心离子是Cu、Zn和Al中的一种。
4.如权利要求1所述的制氢储氢方法,其所述MOF是单一材料或者是复合材料。
5.如权利要求1所述的制氢储氢方法,其所述导电碳材料是炭黑、石墨和超导炭黑中的一种。
6.如权利要求1所述的制氢储氢方法,其所述导电水溶液是酸液、碱液和中性盐溶液中的一种。
7.如权利要求1所述的制氢储氢方法,其所述密闭电解槽是无隔膜电解槽或有隔膜电解槽中的一种,其中有隔膜电解槽是双极膜电解槽。
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