CN103318840B - 一种镁基复合储氢材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种镁基复合储氢材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镁基复合储氢材料的制备方法，包括以下步骤：（1）在球磨罐一侧的盖板上安装聚四氟乙烯电极棒，电极棒内的铁芯接等离子体电源的正极，球磨罐另一侧盖板接等离子体电源的负极；（2）将Mg粉和不锈钢球按球粉质量比10:1～40:1装进球磨罐中，然后对球磨罐进行密封；（3）接通等离子体电源，加上24KV电压，调节放电电流0.5A～1.5A，启动振动球磨机进行介质阻挡放电等离子体辅助高能球磨，球磨0.5～4小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。本发明采用介质阻挡放电等离子体辅助球磨对纯镁进行氟化处理，简化了传统氟化处理工序，使得生产效率大幅度提高，并显著提高Mg的储氢性能。

Description

一种镁基复合储氢材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及储氢材料，尤其是一种镁基复合储氢材料及其制备方法和应用。
背景技术
氢能具有资源丰富、燃烧能量高、零污染等优点，是传统碳氢化合物能源的理想代替品。氢能的大规模开发和利用有望解决当前能源短缺和环境污染的双重危机。然而常温常压下氢为气态，单位质量和体积储氢密度小，并且氢的爆炸极限广（体积浓度4.0％～75.6％），泄露容易发生爆炸，危险性很大。因此，如何安全高效经济地存储氢气是氢能大规模实用化的前提。采用固态储氢材料存储氢气，具有效率高、安全性好、操作方便等优点，因而受到广泛的关注。其中，金属镁具有储氢量大、资源丰富、价格低廉等优点，被认为是当前最有发展前途的固态储氢材料之一。但是，纯镁作为储氢材料，具有吸放氢温度高、动力学速率缓慢等缺点，无法满足实际应用的要求。
针对镁基合金动力学速率缓慢的问题，人们提出了很多的解决办法，如添加催化剂、合金化、纳米化、表面氟化处理等。目前表面氟化处理的方法主要是将金属粉末放在含氟水溶液中浸泡，然后水洗除杂，再在空气中干燥。这种处理手段工序繁杂，增加了材料生产周期和成本。因此，探索一种能够缩短氟化处理周期，提高生产效率的新型技术迫在眉睫。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有表面氟化处理技术的不足，缩短周期生产，提供一种新型原位生成MgF2的方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备Mg/MgF2复合储氢材料。
本发明的再一目的在于提供所述的Mg/MgF2复合储氢材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
（1）在球磨罐一侧的盖板上安装聚四氟乙烯电极棒，电极棒内的铁芯接等离子体电源的正极，球磨罐另一侧盖板接等离子体电源的负极；
（2）将Mg粉和不锈钢球按球粉质量比10:1～40:1装进球磨罐中，然后对球磨罐进行密封；
（3）接通等离子体电源，加上24KV电压，调节放电电流0.5A～1.5A，启动振动球磨机进行介质阻挡放电等离子体辅助高能球磨，球磨0.5～4小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
优选地，步骤（2）中所述的Mg粉为200目的Mg粉。
优选地，步骤（2）中所述的球磨气氛的压力为0.1Mpa，所述的球磨气氛为氩气。
优选地，步骤（2）中所述的球粉质量比为30：1。
优选地，所述的不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大、小球的重量比为1:2。所述的装样优选在手套箱中进行。
优选地，步骤（3）中所述的电流为0.8A，球磨时间为2小时。
所述的Mg/MgF2复合储氢材料可应用于燃料电池、氢化物储氢装置、蓄热输热、氢分离回收等技术领域。
本发明与现有技术相比，具有以下的优点和效果
（1）利用介质阻挡放电等离子体辅助球磨（DBDP）对材料进行氟化处理，明显减少了现有氟化技术的工序，缩短了生产周期，显著提高效率，降低了储氢材料氟化处理工艺的成本；
（2）与传统球磨方式相比，介质阻挡放电等离子体辅助球磨既能够细化粉体，同时能原位引进MgF2；
（3）介质阻挡放电等离子体辅助球磨能够在球磨过程中原位引进MgF2，分散均匀性高，能够克服现有添加技术中添加剂的团聚问题；
（4）与纯镁相比，本发明制备的镁基复合储氢材料动力学提高显著，实用前景更广；
（5）相对于传统球磨工艺，本发明制备的材料量大，更有利于工业应用。
附图说明
图1是本发明球磨罐内介质阻挡放电等离子体的放电效果图。
图2是实施例3球磨前Mg，介质阻挡放电等离子体辅助球磨后Mg/MgF2复合储氢材料以及其吸氢和放氢后MgH2的XRD衍射图，其中（a）为球磨前纯Mg的XRD衍射图；（b）为球磨后Mg/MgF2复合储氢材料的XRD衍射图；（c）为吸氢后Mg/MgF2复合储氢材料的XRD衍射图；（d）为放氢后Mg/MgF2复合储氢材料的XRD衍射图；代表Mg，○代表MgF2，■代表MgH2。其他实施例的物相组成跟本实施例相同。
图3是实施例6球磨后Mg/MgF2复合储氢材料的吸氢动力学图。
图4是纯Mg的吸氢动力学图。
图5是实施例4球磨后Mg/MgF2复合储氢材料的放氢动力学图。
图6是实施例10球磨后Mg/MgF2复合储氢材料的放氢动力学图。
图7是实施例20球磨后Mg/MgF2复合储氢材料的放氢动力学图。
图8是纯Mg的放氢动力学图。
图9是实施例20球磨后Mg/MgF2复合储氢材料以及纯MgH2的放氢DSC图。
图10是实施例20球磨后Mg/MgF2复合储氢材料以及纯MgH2的放氢质谱图。
图11是本发明采用的介质阻挡放电等离子体辅助高能球磨机的外部结构示意图。
图12是本发明采用球磨罐的结构示意图。
图13是球磨罐的侧视图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。本发明各实施例制备采用专利ZL200510036231.9中公开的介质阻挡放电等离子体辅助高能球磨机。
如图11所示，实现本发明的等离子体辅助高能球磨装置，包括驱动电机l、球磨罐2、机架3、底座4，球磨罐2安装在机架3上，其内部放置有磨球5，机架3通过弹簧6安装在底座4上，其外侧设置有激振块7，驱动电机1安装在底座4上，且通过弹性联轴节8分别与机架3、激振块7连接。
如图12、13所示，磨球5放置在球磨罐2内，球磨罐2还连接有电极棒9、等离子体电源10，球磨罐2包括筒体2-1、前盖板2-1、后盖板2-3，筒体2-1两端的法兰通过密封环2-4、螺栓2-5分别与前盖板2-2、后盖板2-3密封连接，前盖板2-2的任一个螺栓2-5与等离子体电源10的一极连接，前盖板2-2设有电极穿孔2-2-1，电极穿孔2-2-1的内侧设有凹台，后盖板2-3内侧面设有盲孔2-3-1。
电极棒9的外表面设有包覆层11，包覆层11相应电极穿孔的凹台设置有台肩，凹台与台肩之间设置有密封垫片12，电极棒9前端9-1裸露并与等离子体电源10的另一极连接，且前端9-1螺纹连接与螺母13，螺母13与前盖2-2的外侧面紧贴，电极棒9后端9-2穿入前盖板2-2的电极穿孔2-2-1并嵌入后盖板2-3的盲孔2-3-1内。
前盖板2-2还设有真空阀2-2-2，可以通过真空阀2-2-2抽负压，也可以通入放电气体介质氩气、氮气、氨气或有机气体（如甲烷）来实现球磨罐内球磨气氛。
筒体2-1、磨球5材料是Mg粉，电极棒9的材料是不锈钢，前盖板2-2、后盖板2-3、电极棒包覆层11的材料是聚四氟乙烯。等离子体电源10的输出电流范围为1～30kv，频率范围为1～40kHz。
实施例1
在充满Ar气的手套箱中，称取纯度为99.9%的Mg粉（200目）和不锈钢球，不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大小球的重量比为1:2。按照球粉比10:1装入等离子体球磨罐中，密封后，将球磨罐固定在介质阻挡放电等离子体辅助球磨机上，接通等离子体电源与振动电机的电源，设置等离子体电源的电压为24KV，电流为0.5A，启动振动电机，放电气氛为氩气，压力为0.1Mpa，球磨0.5小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
实施例2
在充满Ar气的手套箱中，称取纯度为99.9%的Mg粉和不锈钢球，不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大小球的重量比为1:2。按照球粉比20:1装入等离子体球磨罐中，密封后，将球磨罐固定在介质阻挡放电等离子体辅助球磨机上，接通等离子体电源与振动电机的电源，设置等离子体电源的电压为24KV，电流为0.5A，启动振动电机，放电气氛为氩气，压力为0.1Mpa，球磨1小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
实施例3
在充满Ar气的手套箱中，称取纯度为99.9%的Mg粉和不锈钢球，不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大小球的重量比为1:2。按照球粉比30:1装入等离子体球磨罐中，密封后，将球磨罐固定在介质阻挡放电等离子体辅助球磨机上，接通等离子体电源与振动电机的电源，设置等离子体电源的电压为24KV，电流为0.5A，启动振动电机，放电气氛为氩气，压力为0.1Mpa，球磨2小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
实施例4
在充满Ar气的手套箱中，称取纯度为99.9%的Mg粉和不锈钢球，不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大小球的重量比为1:2。按照球粉比40:1装入等离子体球磨罐中，密封后，将球磨罐固定在介质阻挡放电等离子体辅助球磨机上，接通等离子体电源与振动电机的电源，设置等离子体电源的电压为24KV，电流为0.5A，启动振动电机，放电气氛为氩气，压力为0.1Mpa，球磨2小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
实施例5
在充满Ar气的手套箱中，称取纯度为99.9%的Mg粉和不锈钢球，不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大小球的重量比为1:2。按照球粉比40:1装入等离子体球磨罐中，密封后，将球磨罐固定在介质阻挡放电等离子体辅助球磨机上，接通等离子体电源与振动电机的电源，设置等离子体电源的电压为24KV，电流为0.5A，启动振动电机启动振动电机，放电气氛为氩气，压力为0.1Mpa，球磨1小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。实施例6
在充满Ar气的手套箱中，称取纯度为99.9%的Mg粉和不锈钢球，不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大小球的重量比为1:2。按照球粉比30:1装入等离子体球磨罐中，密封后，将球磨罐固定在介质阻挡放电等离子体辅助球磨机上，接通等离子体电源与振动电机的电源，设置等离子体电源的电压为24KV，电流为0.8A，启动振动电机，放电气氛为氩气，压力为0.1Mpa，球磨1小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
实施例7
在充满Ar气的手套箱中，称取纯度为99.9%的Mg粉和不锈钢球，不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大小球的重量比为1:2。按照球粉比30:1装入等离子体球磨罐中，密封后，将球磨罐固定在介质阻挡放电等离子体辅助球磨机上，接通等离子体电源与振动电机的电源，设置等离子体电源的电压为24KV，电流为0.8A，启动振动电机，放电气氛为氩气，压力为0.1Mpa，球磨2小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
实施例8
在充满Ar气的手套箱中，称取纯度为99.9%的Mg粉和不锈钢球，不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大小球的重量比为1:2。按照球粉比30:1装入等离子体球磨罐中，密封后，将球磨罐固定在介质阻挡放电等离子体辅助球磨机上，接通等离子体电源与振动电机的电源，设置等离子体电源的电压为24KV，电流为0.8A，启动振动电机，放电气氛为氩气，压力为0.1Mpa，球磨4小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
实施例9
在充满Ar气的手套箱中，称取纯度为99.9%的Mg粉和不锈钢球，不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大小球的重量比为1:2。按照球粉比30:1装入等离子体球磨罐中，密封后，将球磨罐固定在介质阻挡放电等离子体辅助球磨机上，接通等离子体电源与振动电机的电源，设置等离子体电源的电压为24KV，电流为1.5A，启动振动电机，放电气氛为氩气，压力为0.1Mpa，球磨0.5小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
实施例10
在充满Ar气的手套箱中，称取纯度为99.9%的Mg粉和不锈钢球，不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大小球的重量比为1:2。按照球粉比30:1装入等离子体球磨罐中，密封后，将球磨罐固定在介质阻挡放电等离子体辅助球磨机上，接通等离子体电源与振动电机的电源，设置等离子体电源的电压为24KV，电流为1.5A，启动振动电机，放电气氛为氩气，压力为0.1Mpa，球磨1小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
实施例11
在充满Ar气的手套箱中，称取纯度为99.9%的Mg粉和不锈钢球，不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大小球的重量比为1:2。按照球粉比10:1装入等离子体球磨罐中，密封后，将球磨罐固定在介质阻挡放电等离子体辅助球磨机上，接通等离子体电源与振动电机的电源，设置等离子体电源的电压为24KV，电流为0.5A，启动振动电机，放电气氛为氩气，压力为0.1Mpa，球磨2小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
实施例12
在充满Ar气的手套箱中，称取纯度为99.9%的Mg粉和不锈钢球，不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大小球的重量比为1:2。按照球粉比30:1装入等离子体球磨罐中，密封后，将球磨罐固定在介质阻挡放电等离子体辅助球磨机上，接通等离子体电源与振动电机的电源，设置等离子体电源的电压为24KV，电流为0.5A，启动振动电机，放电气氛为氩气，压力为0.1Mpa，球磨1小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
实施例13
在充满Ar气的手套箱中，称取纯度为99.9%的Mg粉和不锈钢球，不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大小球的重量比为1:2。按照球粉比20:1装入等离子体球磨罐中，密封后，将球磨罐固定在介质阻挡放电等离子体辅助球磨机上，接通等离子体电源与振动电机的电源，设置等离子体电源的电压为24KV，电流为0.5A，启动振动电机，放电气氛为氩气，压力为0.1Mpa，球磨2小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
实施例14
在充满Ar气的手套箱中，称取纯度为99.9%的Mg粉和不锈钢球，不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大小球的重量比为1:2。按照球粉比20:1装入等离子体球磨罐中，密封后，将球磨罐固定在介质阻挡放电等离子体辅助球磨机上，接通等离子体电源与振动电机的电源，设置等离子体电源的电压为24KV，电流为0.8A，启动振动电机，放电气氛为氩气，压力为0.1Mpa，球磨1小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
实施例15
在充满Ar气的手套箱中，称取纯度为99.9%的Mg粉和不锈钢球，不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大小球的重量比为1:2。按照球粉比20:1装入等离子体球磨罐中，密封后，将球磨罐固定在介质阻挡放电等离子体辅助球磨机上，接通等离子体电源与振动电机的电源，设置等离子体电源的电压为24KV，电流为1.5A，启动振动电机，放电气氛为氩气，压力为0.1Mpa，球磨0.5小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
实施例16
在充满Ar气的手套箱中，称取纯度为99.9%的Mg粉和不锈钢球，不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大小球的重量比为1:2。按照球粉比30:1装入等离子体球磨罐中，密封后，将球磨罐固定在介质阻挡放电等离子体辅助球磨机上，接通等离子体电源与振动电机的电源，设置等离子体电源的电压为24KV，电流为0.5A，启动振动电机，放电气氛为氩气，压力为0.1Mpa，球磨4小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
实施例17
在充满Ar气的手套箱中，称取纯度为99.9%的Mg粉和不锈钢球，不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大小球的重量比为1:2。按照球粉比20:1装入等离子体球磨罐中，密封后，将球磨罐固定在介质阻挡放电等离子体辅助球磨机上，接通等离子体电源与振动电机的电源，设置等离子体电源的电压为24KV，电流为0.5A，启动振动电机，放电气氛为氩气，压力为0.1Mpa，球磨4小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
实施例18
在充满Ar气的手套箱中，称取纯度为99.9%的Mg粉和不锈钢球，不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大小球的重量比为1:2。按照球粉比20:1装入等离子体球磨罐中，密封后，将球磨罐固定在介质阻挡放电等离子体辅助球磨机上，接通等离子体电源与振动电机的电源，设置等离子体电源的电压为24KV，电流为0.8A，启动振动电机，放电气氛为氩气，压力为0.1Mpa，球磨2小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
实施例19
在充满Ar气的手套箱中，称取纯度为99.9%的Mg粉和不锈钢球，不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大小球的重量比为1:2。按照球粉比40:1装入等离子体球磨罐中，密封后，将球磨罐固定在介质阻挡放电等离子体辅助球磨机上，接通等离子体电源与振动电机的电源，设置等离子体电源的电压为24KV，电流为1.5A，启动振动电机，放电气氛为氩气，压力为0.1Mpa，球磨0.5小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
实施例20
在充满Ar气的手套箱中，称取纯度为99.9%的Mg粉和不锈钢球，不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大小球的重量比为1:2。按照球粉比40:1装入等离子体球磨罐中，密封后，将球磨罐固定在介质阻挡放电等离子体辅助球磨机上，接通等离子体电源与振动电机的电源，设置等离子体电源的电压为24KV，电流为0.8A，启动振动电机，放电气氛为氩气，压力为0.1Mpa，球磨2小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
实施例21
在充满Ar气的手套箱中，称取纯度为99.9%的Mg粉和不锈钢球，不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大小球的重量比为1:2。按照球粉比20:1装入等离子体球磨罐中，密封后，将球磨罐固定在介质阻挡放电等离子体辅助球磨机上，接通等离子体电源与振动电机的电源，设置等离子体电源的电压为24KV，电流为0.8A，启动振动电机，放电气氛为氩气，压力为0.1Mpa，球磨4小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
上述实施例效果说明
（1）对实施例3中DBDP辅助球磨后Mg/MgF2复合储氢材料吸放氢前后的XRD与纯Mg的对比可知，DBDP辅助球磨能够对Mg进行氟化处理，原位引进催化剂MgF2，从而实现对Mg的催化。其它实施例的物相组成跟本实施例相同。
（2）对比实施例6球磨后Mg/MgF2复合储氢材料的吸氢动力学（图3）与纯镁的吸氢动力学（图4）可知，Mg/MgF2复合储氢材料的吸氢速率明显比纯镁的快，200℃下1小时内，Mg/MgF2复合储氢材料的吸氢速率比纯镁大30%。其它实施例产物的吸氢动力学均比纯镁的快。
（3）对比实施例4、10和20球磨后Mg/MgF2复合储氢材料的放氢动力学（图5、6和7）与纯镁的放氢动力学（图8）可知，Mg/MgF2复合储氢材料的放氢动力学均比纯镁的好。实施例20（图7）中，260℃下Mg/MgF2复合储氢材料可以放出0.5wt.%的氢，而纯镁完全不能放氢；320℃下Mg/MgF2复合储氢材料在2小时内基本可以放氢完全，放氢量达4.3wt.%，而在此温度下纯Mg的放氢量还不足1.5wt.%。其它实施例产物的放氢动力学也明显好于纯镁。
（4）对比实施例20球磨后Mg/MgF2复合储氢材料以及纯Mg的放氢DSC曲线（图9）可知，Mg/MgF2复合储氢材料的起始放氢温度和主要放氢温度均远低于纯Mg的起始放氢温度和主要放氢温度，质谱（图10）同样验证了这一结果。根据前面吸放氢动力学以及DSC和质谱的结果可知，DBDP过程中生成的MgF2确实能够加快Mg的吸放氢性能，降低Mg的放氢温度。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种镁基复合储氢材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在球磨罐一侧的盖板上安装聚四氟乙烯电极棒，电极棒内的铁芯接等离子体电源的正极，球磨罐另一侧盖板接等离子体电源的负极；
(2)将Mg粉和不锈钢球按球粉质量比10:1～40:1装进球磨罐中，然后对球磨罐进行密封；
(3)接通等离子体电源，加上24KV电压，调节放电电流0.5A～1.5A，启动振动球磨机进行介质阻挡放电等离子体辅助高能球磨，球磨0.5～4小时，得到产物Mg/MgF2复合储氢材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的Mg粉为200目的Mg粉。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述球磨时的气氛为氩气，压力为0.1Mpa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的球粉质量比为30：1。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于，所述的不锈钢球为直径分别为10mm的大球和6mm的小球混合，大、小球的重量比为1:2。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的电流为0.8A，球磨时间为2小时。
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