CN101181752A - 一种WC-Co系纳米复合硬质合金粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种WC-Co系纳米复合硬质合金粉体的制备方法,包括:安装好球磨罐的前盖板和电极棒,并把前盖板和电极棒分别与等离子体电源的两极连接;在球磨罐中装入磨球和一定配比的W、C、Co原料,且当电极棒与磨球和W、C、Co原料接触后,盖好球磨罐的后盖板;通过真空阀对密闭的球磨罐抽负压至0.01~0.1Pa,或者在抽负压后通过真空阀通入放电气体介质,直到压力为0.01~0.1MPa;接通等离子体电源,根据放电气体介质及其压力调节放电参数,进行不同类型的电晕放电等离子体高能球磨;取出W、C、Co的混合粉体,放置于热源环境中进行合成反应,得到相应的硬质合金。本发明不仅能够节约能源,而且能提高合成效率。
Description
技术领域
本发明涉及超细WC-Co系硬质合金粉体制备领域,具体是指一种WC-Co系纳米复合硬质合金粉体的制备方法。
背景技术
WC-Co系硬质合金是硬质合金中发展最早且最为成熟的一种硬质合金。到目前为止,WC-Co系硬质合金仍然是硬质合金领域最主要的部分,因此,WC-Co系硬质合金的研究对整个硬质合金工业有着重要的影响。随着现代工业的发展,硬质合金也朝着高强度、高硬度(双高)的方向发展,科研工作者也相应地提出了一种采用超细化、甚至纳米化的方式来达到该目标。同时,随着国际社会普遍对节能意识的提高和相关法律措施的出台,WC-Co系硬质合金的制备同样面临着如何降低能耗的问题。
现有的WC-Co系硬质合金的制备过程包括制粉、碳化及成型三个过程,其中,制粉及碳化过程是整个WC-Co系硬质合金制备的重要基础环节。目前,对WC-Co系硬质合金粉体的制备方法分为以下三个步骤:(1)首先利用高能球磨法制备出超细W、C混合物;(2)对制备出的W、C混合物进行碳化,生成超细碳化钨(WC);(3)在生成的WC的基础上加入Co再进行高能球磨,使WC和Co混合均匀。在专利号为200520056595.9的中国实用新型中公开了一种电晕放电等离子体辅助高能球磨机,该设备结合高能球磨法及电晕放电等离子体的双重作用,从而使该设备具有高效率的典型特征。
所谓的高能球磨法是指利用高能球磨机的高速转动或振动,从而带动球磨中的磨球高速旋转或振动,使得这些高速旋转或振动的磨球之间相互作用(碰撞、剪切等),从而使得在磨球之间的粉体逐渐细化、均匀化甚至合金化。即将一种或者一种以上的单质或者化合物混合,经过磨球之间的相互作用,使得粉体经受压延、压合、碾碎、再压合的反复过程(冷焊-粉碎-冷焊的反复进行过程),从而获得粉体颗粒尺寸、晶粒尺寸不断细化、均匀化、合金化的过程。所谓的电晕放电等离子体是等离子体的一种,属于非热力学平衡等离子体(冷等离子体)。其典型特征是内部电子温度很高,可达上万开尔文,而离子及气体(宏观温度)温度接近常温,即Te>>Ti=Tg,同时具有均匀、散漫、稳定等优点。
因此,在高能球磨法的基础上结合电晕放电等离子体,更能使粉体局部温度迅速增加后又迅速降低,同时这部分粉体承受高能磨球的撞击、剪切作用,使得粉体更加容易细化,且由于电晕放电等离子体的高能作用,使得粉体收到激发、电离等作用后,处于瞬时高能激发或者电离状态,从而有利于混合物进一步反应。但是,目前还没有利用电晕放电等离子体来结合辅助高能球磨机制备WC-Co系纳米复合硬质合金粉体的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述传统硬质合金(粉体)制备技术的缺点和不足,提供一种在基于电晕放电等离子体辅助高能球磨技术之上,通过球磨和低温碳化两步工序就能直接合成的一种WC-Co系纳米复合硬质合金粉体的制备方法,该制备方法不仅能够节约能源,而且能提高合成效率。
本发明的目的通过下述技术方案实现:一种WC-Co系纳米复合硬质合金粉体的制备方法,包括超细WC混合物的制备及WC-Co硬质合金粉体的制备,其步骤如下:
(1)安装好球磨罐的前盖板和电极棒,并把前盖板和电极棒分别与等离子体电源的正负两级相连,其中,电极棒接等离子体电源的正极,前盖板接等离子体电源的负极;
(2)在球磨罐中装入磨球和一定配比的W、C、Co原料,当电极棒及磨球均与W、C、Co原料接触后,盖好球磨罐的后盖板;
(3)通过真空阀对密闭的球磨罐抽负压至0.01~0.1Pa,或者在抽负压至0.01~0.1Pa以后再通过真空阀通入放电气体介质,直到该球磨罐内的压力为0.01~0.1MPa;
(4)接通等离子体的电源,根据放电气体介质及其压力调节放电参数,使等离子体电源的电压为3~30KV,频率为5~40KHZ,实现电晕放电,并启动驱动电动机带动激振块,使机架及固定在机架上的球磨罐同时振动,从而改变电极棒和球磨罐内磨球的相对位置,进行不同类型的电晕放电等离子体高能球磨;
(5)待球磨好以后,取出W、C、Co的混合粉体,放置于热源环境中进行炭化。
所述的放电气体介质为氩气、氮气、氨气或甲烷。
所述步骤(5)中的热源环境的温度为900~1400℃,压力为0.01Pa~80MPa。
所述步骤(2)中的W、C、Co的各原料成分按照1∶1∶X进行配比,其中,X的取值范围是0≤X≤20。
制备WC-Co系纳米复合硬质合金粉体的制备方法所用的电晕放电等离子体辅助高能球磨机,包括底座1、磨球2、弹簧3、电机4、弹性连轴节5、激振块6、机架7、球磨罐8、真空阀8-1、前盖板8-2、硬质合金罐内衬8-3、球磨罐外罐8-4、后盖板8-5、电极棒9及等离子体电源10,所述的球磨罐8安装在机架7上,球磨罐8的内部放置有磨球2,机架7通过弹簧3安装在底座1上,其外侧设置有激振块6,驱动电机4安装在底座1上,且通过弹性连轴节5分别与机架7、激振块6连接,所述的等离子体电源10分别与前盖板8-2的任意一个螺栓8-6及电极棒9相连,所述的硬质合金罐内衬8-3为WC-XCo硬质合金,所述X的取值范围是0≤X≤20。
本发明与现有技术相比,具有如下优点和有益效果:
(1)W、C、Co原料经过该方法处理,混合均匀,整体形貌成层片状;
(2)W、C、Co原料变形大、细化时间短、片层化时间短,与其它球磨方法相比,该方法能够更快使粉体达到纳米级;
(3)该方法有利于碳化反应进行,对于W、C、Co原料进行处理后,极大的提高了粉体的表面能、界面能、反应活性等,且等离子体的热效应对于W、C、Co之间的扩散和固态反应有利,有利于后续的加热合成WC-Co系硬质合金粉体的工序;
(4)加工效率高,制粉时间短,WC合成温度大大低于其他方法的合成温度,从而节约能源;
(5)与普通球磨相比,该方法加工量比较大,工业应用前景良好。
附图说明
图1是电晕放电等离子体辅助高能球磨机的结构示意图。
图2是电晕放电等离子体辅助高能球磨机的剖视图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图,对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。
如图1、2所示,本发明所用的电晕放电等离子体辅助高能球磨机,包括底座1、磨球2、弹簧3、电机4、弹性连轴节5、激振块6、机架7、球磨罐8、真空阀8-1、前盖板8-2、硬质合金罐内衬8-3、球磨罐外罐8-4、后盖板8-5、电极棒9、等离子体电源10。球磨罐8安装在机架7上,其内部放置有磨球2,机架7通过弹簧3安装在底座1上,其外侧设置有激振块6,驱动电机4安装在底座1上,且通过弹性连轴节5分别与机架7、激振块6连接。等离子体电源10分别与前盖板8-2的任意一个螺栓8-6及电极棒9相连。
球磨罐8中,选用不锈钢作为基体材料作为球磨罐外罐8-4,其球磨罐内衬8-3为WC-10Co型硬质合金,或者在制备具体某一种WC-Co系纳米复合硬质合金粉体的时候,也可以选择与该种WC-Co系纳米复合硬质合金粉体相对应的WC-Co型的硬质合金作为球磨罐内衬,其内径为150mm,高145mm,罐壁厚12mm。
实施例1,制备WC-20Co纳米复合硬质合金粉体:
采用上述电晕放电等离子体辅助高能球磨机,选取磨球总体积占球磨罐容积的75%,其中,直径为22mm的磨球数量占总磨球数量的15%,直径18mm的磨球数量占总磨球数量的75%,直径10mm的磨球数量占总磨球数量的10%,待处理的W、C、Co原料松容积占磨球之间空隙的130%。
制备WC-20Co纳米复合硬质合金粉体包括以下步骤:
(1)安装好球磨罐的前盖板和电极棒,并把所属的球磨罐和电极棒分别与等离子体电源的正负两级相连,其中,电极棒接等离子体电源的正极,前盖板接等离子体电源的负极;
(2)在球磨罐中装入磨球和待处理W、C、Co原料,原料各成分配比按照WC-20Co这种硬质合金成分的原子配比添加,其中补碳20%,当电极棒和磨球均与待处理的W、C、Co原料接触后,盖好球磨罐的后盖板;
(3)通过真空阀对密闭的球磨罐先抽负压至0.01Pa,然后再充入氩气,直到球磨罐内的压力为0.1MPa;
(4)接通等离子体电源,根据放电气体介质及其压力调节放电参数,使其等离子体电源的电压为30KV,频率为40KHZ时,实现电晕放电,并启动驱动电机带动激振块旋转,调节驱动电机的转速为930r/min,激振块采用10mm双振幅,使机架及固定在机架上的球磨罐同时振动,从而改变电极棒与球磨罐内磨球的相对位置,进行电晕放电等离子体辅助高能球磨,球磨时间为3小时;
(5)取出处理过的W、C、Co复合粉体,置于0.1 MPa压力条件下的热源中加热至1000℃进行炭化,保温60分钟,产物即为WC-20Co纳米复合硬质合金粉体。
实施例2,制备WC-10Co纳米复合硬质合金粉体:
采用上述电晕放电等离子体辅助高能球磨机,选取磨球总体积占球磨罐容积的70%,其中,直径为20mm的磨球数量占总磨球数量的10%,直径15mm的磨球数量占总磨球数量的80%,直径10mm的磨球数量占总磨球数量的10%,待处理的W、C、Co原料松容积占磨球之间空隙的60%。
制备WC-10Co纳米复合硬质合金粉体包括以下步骤:
(1)安装好球磨罐的前盖板和电极棒,并把所属的球磨罐和电极棒分别与等离子体电源的正负两级相连,其中,电极棒接等离子体电源的正极,前盖板接等离子体电源的负极;
(2)在球磨罐中装入磨球和待处理W、C、Co原料,原料各成分配比按照WC-10Co这种硬质合金成分的原子配比添加,其中补碳10%,当电极棒和磨球均与待处理的W、C、Co原料接触后,盖好球磨罐的后盖板;
(3)通过真空阀对密闭的球磨罐抽负压至0.01Pa;
(4)接通等离子体电源,根据放电气体介质及其压力调节放电参数,使其等离子体电源的电压为10KV,频率为20KHZ时,实现电晕放电,并启动驱动电机带动激振块旋转,调节驱动电机的转速为1400r/min,激振块采用5mm双振幅,使机架及固定在机架上的球磨罐同时振动,从而改变电极棒与球磨罐内磨球的相对位置,进行电晕放电等离子体辅助高能球磨,球磨时间为1.5小时;
(5)取出处理过的W、C、Co复合粉体,置于0.1MPa压力条件下的热源中加热至900℃进行碳化,保温1小时,产物即为WC-10Co纳米复合硬质合金粉体。
实施例3,制备纯WC纳米复合硬质合金粉体:
采用上述电晕放电等离子体辅助高能球磨机,处理W、C、Co的工艺条件基本与制备WC-20Co硬质合金相同,不同之处在于:W、C、Co的原料配比按照WC这种硬质合金成分的原子配比添加,其中补碳5%,此时不加Co;所充的气体介质为N2;等离子体电源的电压为10KV、频率为5KHz;合成温度为1100℃,热源压力为0.1MPa。产物即为纯WC纳米复合硬质合金粉体。
实施例4,制备WC-19Co纳米复合硬质合金粉体:
采用上述电晕放电等离子体辅助高能球磨机,处理W、C、Co的工艺条件基本与制备WC-20Co硬质合金相同,不同之处在于:W、C、Co的原料配比按照WC-19Co硬质合金成分的原子配比进行,磨球总体积占球磨罐容积的70%,待处理的W、C、Co原料松容积占磨球之间空隙的60%,等离子体电源的电压为20KV、频率为20KHz,碳化温度为1100℃。所得产物为WC-19Co纳米复合硬质合金粉体。
实施例5,制备WC-18Co纳米复合硬质合金粉体:
采用上述电晕放电等离子体辅助高能球磨机,处理W、C、Co的工艺条件基本与制备WC-19Co硬质合金相同,不同之处在于:W、C、Co的原料配比按照WC-18Co硬质合金成分的原子配比进行,球磨时间为1.5小时,所充气体介质为CH4,热源压力为80MPa。所得产物为WC-18Co纳米复合硬质合金粉体。
实施例6,制备WC-17Co纳米复合硬质合金粉体:
采用上述电晕放电等离子体辅助高能球磨机,处理W、C、Co的工艺条件基本与制备WC-18Co硬质合金相同,不同之处在于:W、C、Co的原料配比按照WC-17Co硬质合金成分的原子配比进行,充入氩气直到球磨罐内的压力为0.2MPa,球磨时间为1小时,碳化温度为1400℃,碳化热源压力为0.01MPa。所得产物为WC-17Co纳米复合硬质合金粉体。
实施例7,制备WC-16Co纳米复合硬质合金粉体:
采用上述电晕放电等离子体辅助高能球磨机,处理W、C、Co的工艺条件基本与制备WC-17Co硬质合金相同,不同之处在于:W、C、Co的原料配比按照WC-16Co硬质合金成分的原子配比进行,球磨时间为5小时,碳化温度为950℃。所得产物为WC-17Co纳米复合硬质合金粉体。
实施例8,制备WC-15Co纳米复合硬质合金粉体:
采用上述电晕放电等离子体辅助高能球磨机,处理W、C、Co的工艺条件基本与制备WC-20Co硬质合金相同,不同之处在于:W、C、Co的原料配比按照WC-15Co硬质合金成分的原子配比进行,补碳15%,所充气体介质为NH3。所得产物为WC-15Co纳米复合硬质合金粉体。
实施例9,制备WC-14Co纳米复合硬质合金粉体:
采用上述电晕放电等离子体辅助高能球磨机,处理W、C、Co的工艺条件基本与制备WC-15Co硬质合金相同,不同之处在于:W、C、Co的原料配比按照WC-14Co硬质合金成分的原子配比进行,磨球总体积占球磨罐容积的70%,待处理的W、C、Co原料松容积占磨球之间空隙的60%,等离子体电源的电压为20KV、频率为20KHz,热源压力为950℃。所得产物为WC-14Co纳米复合硬质合金粉体。
实施例10,制备WC-13Co纳米复合硬质合金粉体:
采用上述电晕放电等离子体辅助高能球磨机,处理W、C、Co的工艺条件基本与制备WC-14Co硬质合金相同,不同之处在于:W、C、Co的原料配比按照WC-13Co硬质合金成分的原子配比进行,球磨时间为1.5小时,碳化温度为1100℃,热源压力为20MPa。所得产物为WC-13Co纳米复合硬质合金粉体。
实施例11,制备WC-12Co纳米复合硬质合金粉体:
采用上述电晕放电等离子体辅助高能球磨机,处理W、C、Co的工艺条件基本与制备WC-13Co硬质合金相同,不同之处在于:W、C、Co的原料配比按照WC-12Co硬质合金成分的原子配比进行,球磨时间为1小时,碳化温度为1400℃。所得产物为WC-12Co纳米复合硬质合金粉体。
实施例12,制备WC-11Co纳米复合硬质合金粉体:
采用上述电晕放电等离子体辅助高能球磨机,处理W、C、Co的工艺条件基本与制备WC-13Co硬质合金相同,不同之处在于:W、C、Co的原料配比按照WC-11Co硬质合金成分的原子配比进行,所充气体介质为N2,球磨时间为8小时。所得产物为WC-11Co纳米复合硬质合金粉体。
实施例13,制备WC-9Co纳米复合硬质合金粉体:
采用上述电晕放电等离子体辅助高能球磨机,处理W、C、Co的工艺条件基本与制备WC-10Co硬质合金相同,不同之处在于:W、C、Co的原料配比按照WC-9Co硬质合金成分的原子配比进行,磨球总体积占球磨罐容积的70%,待处理的W、C、Co原料松容积占磨球之间空隙的60%,等离子体电源的电压为20KV、频率为20KHz。所得产物为WC-9Co纳米复合硬质合金粉体。
实施例14,制备WC-8Co纳米复合硬质合金粉体:
采用上述电晕放电等离子体辅助高能球磨机,处理W、C、Co的工艺条件基本与制备WC-9Co硬质合金相同,不同之处在于:W、C、Co的原料配比按照WC-9Co硬质合金成分的原子配比进行,球磨时间为5小时,碳化保温时间为0.5小时。所得产物为WC-19Co纳米复合硬质合金粉体。
实施例15,制备WC-7Co纳米复合硬质合金粉体:
采用上述电晕放电等离子体辅助高能球磨机,处理W、C、Co的工艺条件基本与制备WC-20Co硬质合金相同,不同之处在于:W、C、Co的原料配比按照WC-7Co硬质合金成分的原子配比进行,磨球总体积占球磨罐容积的60%,待处理的W、C、Co原料松容积占磨球之间空隙的60%,充入氩气直到球磨罐内的压力为0.2MPa,等离子体电源的电压为20KV、频率为20KHz,球磨时间为8小时,碳化热源压力为80MPa。所得产物为WC-7Co纳米复合硬质合金粉体。
实施例16,制备WC-6Co纳米复合硬质合金粉体:
采用上述电晕放电等离子体辅助高能球磨机,处理W、C、Co的工艺条件基本与制备WC-7Co硬质合金相同,不同之处在于:W、C、Co的原料配比按照WC-6Co硬质合金成分的原子配比进行,球磨时间为1小时,碳化温度为1300℃。所得产物为WC-6Co纳米复合硬质合金粉体。
实施例17,制备WC-5Co纳米复合硬质合金粉体:
采用上述电晕放电等离子体辅助高能球磨机,处理W、C、Co的工艺条件基本与制备WC-10Co硬质合金相同,不同之处在于:W、C、Co的原料配比按照WC-5Co硬质合金成分的原子配比进行,补碳5%,磨球总体积占球磨罐容积的70%,待处理的W、C、Co原料松容积占磨球之间空隙的60%,等离子体电源的电压为20KV、频率为20KHz,热源压力为8MPa。所得产物为WC-5Co纳米复合硬质合金粉体。
实施例18,制备WC-4Co纳米复合硬质合金粉体:
采用上述电晕放电等离子体辅助高能球磨机,处理W、C、Co的工艺条件基本与制备WC-5Co硬质合金相同,不同之处在于:W、C、Co的原料配比按照WC-5Co硬质合金成分的原子配比进行,球磨时间为1小时,碳化温度为1300℃。所得产物为WC-4Co纳米复合硬质合金粉体。
实施例19,制备WC-3Co纳米复合硬质合金粉体:
采用上述电晕放电等离子体辅助高能球磨机,处理W、C、Co的工艺条件基本与制备WC-5Co硬质合金相同,不同之处在于:W、C、Co的原料配比按照WC-5Co硬质合金成分的原子配比进行,球磨时间为4小时,等离子体电源的电压为3KV、频率为10KHZ,所得产物为WC-3Co纳米复合粉体。
实施例20,制备WC-2Co纳米复合硬质合金粉体:
采用上述电晕放电等离子体辅助高能球磨机,处理W、C、Co的工艺条件基本与制备WC-5Co硬质合金相同,不同之处在于:W、C、Co的原料配比按照WC-2Co硬质合金成分的原子配比进行,其中补碳5%,球磨时间为8小时。所得产物为WC-2Co纳米复合硬质合金粉体。
实施例21,制备WC-1Co纳米复合硬质合金粉体:
采用上述电晕放电等离子体辅助高能球磨机,处理W、C、Co的工艺条件基本与制备WC硬质合金相同,不同之处在于:W、C、Co的原料配比按照WC-1Co硬质合金成分的原子配比进行,球磨时间为1.5小时。所得产物为WC-1Co纳米复合硬质合金粉体。
如上所述,便可较好地实现本发明。
Claims (5)
1.一种WC-Co系纳米复合硬质合金粉体的制备方法,包括超细WC混合物的制备及WC-Co硬质合金粉体的制备,其步骤如下:
(1)安装好球磨罐的前盖板和电极棒,并把前盖板和电极棒分别与等离子体电源的正负两级相连,其中,电极棒接等离子体电源的正极,前盖板接等离子体电源的负极;
(2)在球磨罐中装入磨球和一定配比的W、C、Co原料,当电极棒及磨球均与W、C、Co原料接触后,盖好球磨罐的后盖板;
(3)通过真空阀对密闭的球磨罐抽负压至0.01~0.1Pa,或者在抽负压至0.01~0.1Pa以后再通过真空阀通入放电气体介质,直到该球磨罐内的压力为0.01~0.1MPa;
(4)接通等离子体电源,根据放电气体介质及其压力调节放电参数,使等离子体电源的电压为3~30KV,频率为5~40KHZ,实现电晕放电,并启动驱动电动机带动激振块,使机架及固定在机架上的球磨罐同时振动,从而改变电极棒和球磨罐内磨球的相对位置,进行不同类型的电晕放电等离子体高能球磨;
(5)待球磨好以后,取出W、C、Co的混合粉体,放置于热源环境中进行炭化。
2.根据权利要求1所述的一种WC-Co系纳米复合硬质合金粉体的制备方法,其特征在于,所述的放电气体介质为氩气、氮气、氨气或甲烷。
3.根据权利要求1所述的一种WC-Co系纳米复合硬质合金粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中的热源环境的温度为900~1400℃,压力为0.01Pa~80MPa。
4.根据权利要求1所述的一种WC-Co系纳米复合硬质合金粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的W、C、Co的各原料成分按照1∶1∶X进行配比,其中,X的取值范围是0≤X≤20。
5.根据权利要求1~4任一项所述的一种WC-Co系纳米复合硬质合金粉体的制备方法所用的电晕放电等离子体辅助高能球磨机,由包括底座(1)、磨球(2)、弹簧(3)、电机(4)、弹性连轴节(5)、激振块(6)、机架(7)、球磨罐(8)、真空阀(8-1)、前盖板(8-2)、硬质合金罐内衬(8-3)、球磨罐外罐(8-4)、后盖板(8-5)、电极棒(9)及等离子体电源(10),所述的球磨罐(8)安装在机架(7)上,球磨罐(8)的内部放置有磨球(2),机架(7)通过弹簧(3)安装在底座(1)上,其外侧设置有激振块(6),驱动电机(4)安装在底座(1)上,且通过弹性连轴节(5)分别与机架(7)、激振块(6)连接,所述的等离子体电源(10)分别与前盖板(8-2)的任意一个螺栓(8-6)及电极棒(9)相连,其特征在于,所述的硬质合金罐内衬(8-3)为WC-XCo硬质合金,所述X的取值范围是0≤X≤20。
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