CN105374577B - 具有高比电容特性氧化钼粉体电极材料的制备及应用 - Google Patents

具有高比电容特性氧化钼粉体电极材料的制备及应用 Download PDF

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Abstract

本发明为一种具有高比电容特性氧化钼粉体电极材料的制备及应用，其化学式为MoO3‑x(0≤x≤1)。其制备方法是将四钼酸铵或者仲钼酸铵晶体研磨成粉末，在空气中或者密封于石英管中放入马弗炉，升温至400~550℃并保温6~12 h，升温速度为10℃/min。当温度降到140℃左右时，取出样品，在70~90℃干燥箱中干燥8~12 h，得到具有高比电容特性的氧化钼粉体电极材料。本发明生产过程特别简单、生产效率高、对设备要求低、原料廉价、便于大规模生产，并且比电容特性优良（电流密度为0.5A/g时，比电容达到318 F/g），可应用于超级电容器、锂离子电池等领域以及其它大电流需求的电器元件，应用广泛。

Description

具有高比电容特性氧化钼粉体电极材料的制备及应用
技术领域
本发明属于电极材料领域，具体为一种含有过渡金属氧化物氧化钼粉体的超级电容器电极材料的制备方法及应用。
背景技术
能源危机和环境保护两大难题进一步加强，人们对新能源以及切实可行的环保措施的需要越来越强烈，特别是近年来随着电子和信息产业的迅速发展，人们对电源能量密度和循环性能的要求越来越高。随着新能源的开发日趋成熟以及近年来电子和信息产业的迅速发展，如何将新能源成功应用在汽车上，成为新能源利用的研究焦点，锂炭电池、燃料电池、锂铁氧电池等逐渐成为电动汽车的新动力。他们也存在致命的弱点：充电时间较长,功率密度相对较低。为了解决上述电源出现的缺点，出现了新的储能装置一电化学储能超级电容器，它兼有物理电容器和电池的共同特性，是一种新型的储能能源器件。
超级电容器既像普通电容器一样有很高的放电功率，又像电池一样具有大的电荷储存能力，可以用来满足汽车在爬坡时的启动、加速高功率要求，可以保护蓄电池系统的安全性。目前被广泛应用于声频—视频设备、电话机、传真机及计算机等相关的通讯设备和家用电器中。碳材料是最早被用于超级电容器的电极材料，也是截止目前工业化最为成功、技术最成熟的电极材料。
金属氧化物作电极材料具有电导率高、化学稳定性好、比电容高、循环稳定性好、机械强度高等优点。二氧化锰作为一种价格低廉、性能优越的电极材料，已经越来越受到研究者和工业界的重视。氢氧化钻及氧化钻材料也是一种非常具有发展潜力的超级电容器电极材料，具有较小电阻率、循环稳定性较好、具有合适孔隙和较大的比表面积。RuO2电极的导电性比碳电极好，在硫酸中稳定，并可以获得更高的比能量，该电容器比碳材料电极电容器具有更好的电化学性能，因此具有很好的发展前景。
目前制备电极材料的方法主要有水热法，高温固相合成法，液相沉淀法，溶胶- 凝胶法，燃烧法和电化学沉积法等，但大多数方法制备得到的材料作为超级电容器电极性能稍有缺陷。
发明内容
本发明提供了一种具有高比电容特性氧化钼粉体电极材料的制备及应用。本发明公开的氧化钼粉体生产过程特别简单、生产效率高、对设备要求低、原料廉价、便于大规模生产等优点。
本发明的技术方案：
1.一种含有氧化钼粉体的电极材料，其特征：化学式为MoO3-x (0≤x≤1)。
2.所述电极材料的制备方法包括下述步骤：
（1）将四钼酸铵[ (NH4)2Mo4O13·2H2O］晶体或仲钼酸铵 [ (NH4)6Mo7O24·4H2O］晶体用研钵研磨成钼酸铵粉末（粒径300μm以下）；
（2）钼酸铵粉末密封于石英管中；
（3）放入马弗炉中升温至400~550 ℃并保温6~12 h，升温速度为10 ℃/min；
（4）当温度降到140 ℃时，打破石英管取出样品，在70~90 ℃干燥箱中干燥8~12h。
（5）四钼酸铵在不同环境下分解的反应方程式如下：
i) (NH4)2Mo4O13·2H2O在空气中加热分解的化学反应式是：
(NH4)2Mo4O13·2H2O→2NH3↑ + 4MoO3 + H2O
ii) (NH4)2Mo4O13·2H2O密封于石英管中加热的化学反应式如下：
(NH4)2Mo4O13·2H2O→2NH3↑ + 4MoO3 + H2O
生成的氨气在密闭空间中会进一步分解：
NH3→N2↑+H2↑
因而，生成的MoO3被氢气还原成MoO2，反应如下：
MoO3 + H2→MoO2 + H2O
（6）仲钼酸铵在不同环境下分解的反应过程与四钼酸铵类似，主要反应方程如下：
(NH4)6Mo7O24·4H2O →6NH3↑ + 7MoO3 + 7H2O
生成的氨气在密闭空间中会进一步分解：
NH3→N2↑+H2↑
因而，生成的MoO3被氢气还原成MoO2，反应如下：
MoO3 + H2 → MoO2 + H2O。
3.本发明所述的具有高比电容特性氧化钼粉体的电极材料的制备方法，包括利用乙炔焊将四钼酸铵或者仲钼酸铵粉末密封在石英管中的处理过程。
4.本发明所述的一种含有氧化钼粉体的电极材料的制备方法，包括把装有四钼酸铵或者仲钼酸铵粉末的石英管抽成真空，并利用乙炔焊将钼酸铵粉末密封在真空石英管中的处理过程。
5.本发明所述的氧化钼粉体比电容特性优良，在0.5 A/g 电流密度下比电容特性为318 F/g，可在手机电池、电话机、传真机及计算机等相关的通讯设备和家用电器元件中的应用。
6.本发明含有氧化钼粉体电极材料的制备方法，生产过程特别简单、生产效率高、对设备要求低、原料廉价、便于大规模生产，可广泛应用。
附图说明
图1：空气中仲钼酸铵在500℃分解后SEM图。
图2：常压密封的仲钼酸铵在450℃分解后的SEM图。
图3：常压密封的仲钼酸铵在500℃分解后的SEM图。
图4：常压密封的仲钼酸铵在500℃分解后的XRD曲线。
图5：常压密封的仲钼酸铵在500℃分解后的CV曲线。
图6：常压密封的仲钼酸铵在500℃分解后的样品的不同电流密度的i-t曲线。
图7：常压密封的仲钼酸铵在500℃分解后的样品的比电容随电流密度的变化。
具体实施方式
本发明提供的是一种含有过渡金属氧化物氧化钼粉体的电极材料的制备方法及其应用，其主要特征：过渡金属氧化物氧化钼粉体，其化学式为MoO3-x。
本发明提供的是一种含有过渡金属氧化物氧化钼粉体电极材料的制备方法，其特征是：将四钼酸铵［(NH4)2Mo4O13·2H2O］或者仲钼酸铵［(NH4)6Mo7O24·4H2O］晶体用研钵充分研磨成粉末，取适量四钼酸铵或者仲钼酸铵密粉末在空气中或者密封于石英管中放入马弗炉，放入马弗炉中升温至400~550 ℃并保温6~12 h，升温速度为10 ℃/min，当温度降到140℃左右时，打破石英管取出样品，在70~90 ℃干燥箱中干燥8~12 h。其中，温度较低时反应很难进行；温度较高时，产物结晶度较高，比表面积变小，电化学性能有所降低。
所述的是一种含有过渡金属氧化物氧化钼粉体电极材料的制备方法，包括利用乙炔焊将四钼酸铵或者仲钼酸铵粉末密封在石英管中的处理过程。
所述的是一种含有过渡金属氧化物氧化钼粉体电极材料的制备方法，包括把装有钼酸铵的石英管抽成真空，并利用乙炔焊将钼酸铵粉末密封在真空石英管中的处理过程。
下面结合具体的实施例对本发明进一步说明，不用于限制本发明的保护范围。
实施例1：将仲钼酸铵晶体充分研磨成粉末，取适量仲钼酸铵放入瓷舟中，放箱式炉中，升温速度10℃/min，升温至450℃并保温12h，当温度降到140℃左右时，取出样品，70℃在干燥箱中干燥8h。
实施例2：将仲钼酸铵晶体充分研磨成粉末，取适量仲钼酸铵放入瓷舟中，放箱式炉中，升温速度10℃/min，升温至500℃并保温8 h，当温度降到140℃左右时，取出样品，70℃在干燥箱中干燥8h，得到热分解产物的SEM图（如图1所示）。可以看出，热解后生成了晶粒比较均匀的MoO3颗粒，说明在空气有利于形成晶粒更细的产物，但是生成的产物成分却有很大的差别。相应的反应式为：
(NH4)2Mo4O13·2H2O→ 2NH3↑ + 4MoO3 + 3H2O
实施例3：将仲钼酸铵晶体充分研磨成粉末，取适量仲钼酸铵放入瓷舟中，放箱式炉中，升温速度10℃/min，升温至550℃并保温6 h，当温度降到140℃左右时，取出样品，70℃在干燥箱中干燥8h。
实施例4：将仲钼酸铵研钵晶体充分研磨成粉末，取适量仲钼酸铵密封于石英管中，放箱式炉中，升温速度10℃/min，升温至450℃并保温10h，其化学反应式为：
(NH4)6Mo7O24·4H2O→6NH3↑ + 7MoO3 + 7H2O，
生成的氨气在密闭空间中会进一步分解：
NH3→N2↑+H2↑ ，
因而，生成的MoO3被氢气还原成MoO2，反应如下：
MoO3 + H2→ MoO2 + H2O。当温度降到140℃左右时，打破石英管取出样品，70℃在干燥箱中干燥8h，得到热分解产物的SEM图（如图2所示）。可以看出，生成的氧化钼颗粒相互团聚在一起，颗粒与颗粒之间相互连接。在密闭的石英管中，生成的颗粒材料的表面将有部分被还原成MoO2，从而得到MoO2/MoO3复合材料，这对材料的电化学性能有很重要的影响，有利于材料电化学性能的提高。
实施例5：将仲钼酸铵研钵晶体充分研磨成粉末，取适量仲钼酸铵密封于石英管中，放箱式炉中，升温速度10℃/min，升温至500℃并保温8h，当温度降到140℃左右时，打破石英管取出样品，70℃在干燥箱中干燥8h。
上述过程的化学反应式为：
(NH4)6Mo7O24·4H2O→6NH3↑ + 7MoO3 + 7H2O，
生成的氨气在密闭空间中会进一步分解：
NH3→N2↑+H2↑ ，
因而，生成的MoO3被氢气还原成MoO2，反应如下：
MoO3 + H2→ MoO2 + H2O。
图3为热分解产物的SEM图。可以看出，生成的氧化钼颗粒表现出一定的层状结构，层状结构之间相互连接，结晶度比较好，结构稳定，这对材料的电化学性能有很重要的影响，有利于材料的循环稳定性的提高。得到热分解产物的XRD曲线如图4所示，可以看出，XRD峰对应的位置和标准卡片（JCPDS card No. 65-5787）相符，表明生成的产物为MoO2。图5为不同扫描速率下的CV曲线，氧化还原峰的出现表明MoO2具有明显的赝电容特性。图6为不同电流密度下的恒流充放电曲线（i-t曲线），根据充放电曲线可以计算出该电极材料比电容的大小，当电流密度为0.5A/g时，材料的比电容达到318 F/g。图7为比电容随电流密度的变化曲线，可以看出，MoO2的比电容随着电流密度的增大逐渐下降，同时降低的幅度逐渐变小。
实施例6：将仲钼酸铵研钵晶体充分研磨成粉末，取适量仲钼酸铵封于石英管中，放箱式炉中，升温速度10℃/min，升温至550℃并保温6h，当温度降到140℃左右时，打破石英管取出样品，70℃在干燥箱中干燥8h。
实施例7：将仲钼酸铵晶体充分研磨成粉末，取适量仲钼酸铵密封于石英管中，放箱式炉中，升温速度10℃/min，升温至400℃并保温12h，当温度降到140℃左右时，打破石英管取出样品，70℃在干燥箱中干燥8h。在此过程中，四钼酸铵先热解生成MoO3，同时部分氨气分解为氮气和氢气，由于热解温度较低，MoO3晶粒的表面部分在氢气中被还原成MoO2，因而同样得到MoO2/ MoO3复合材料。MoO2/MoO3复合材料中MoO2的含量由退火温度和退火时间决定。
实施例8：将四钼酸铵研钵晶体充分研磨成粉末，取适量四钼酸铵放入瓷舟中，放箱式炉中，升温速度10℃/min，升温至450℃并保温10h，当温度降到140℃左右时，取出样品，70℃在干燥箱中干燥8h。
实施例9：将四钼酸铵研钵晶体充分研磨成粉末，取适量四钼酸铵放入瓷舟中，放箱式炉中，升温速度10℃/min，升温至500℃并保温8h，当温度降到140℃左右时，取出样品，70℃在干燥箱中干燥8h。
实施例10：将四钼酸铵研钵晶体充分研磨成粉末，取适量四钼酸铵放入瓷舟中，放箱式炉中，升温速度10℃/min，升温至550℃并保温6h，当温度降到140℃左右时，取出样品，70℃在干燥箱中干燥8h。
实施例11：将四钼酸铵研钵晶体充分研磨成粉末，取适量四钼酸铵密封于石英管中，放箱式炉中，升温速度10℃/min，升温至400℃并保温12h，当温度降到140℃左右时，打破石英管取出样品，70℃在干燥箱中干燥8h。在此过程中，四钼酸铵先热解生成MoO3，同时部分氨气分解为氮气和氢气，由于热解温度较低，MoO3晶粒的表面部分在氢气中被还原成MoO2，因而得到了MoO2/ MoO3复合材料。MoO2/MoO3复合材料中MoO2的含量由退火温度和退火时间决定。
实施例12：将四钼酸铵研钵晶体充分研磨成粉末，取适量四钼酸铵密封于石英管中，放箱式炉中，升温速度10℃/min，升温至450℃并保温10h，当温度降到140℃左右时，打破石英管取出样品，70℃在干燥箱中干燥8h。
实施例13：将四钼酸铵研钵晶体充分研磨成粉末，取适量四钼酸铵密封于石英管中，放箱式炉中，升温速度10℃/min，升温至500℃并保温8h，当温度降到140℃左右时，打破石英管取出样品，70℃在干燥箱中干燥8h。
实施例14：将四钼酸铵研钵晶体充分研磨成粉末，取适量四钼酸铵封于石英管中，放箱式炉中，升温速度10℃/min，升温至550℃并保温6h，当温度降到140℃左右时，打破石英管取出样品，70℃在干燥箱中干燥8h。

Claims (8)

1.具有高比电容特性氧化钼粉体电极材料，其特征是所述电极材料的制备步骤是：
（1）将四钼酸铵晶体用研钵研磨成四钼酸铵粉末，粉末粒径为300μm以下；
（2）四钼酸铵粉末密封于石英管中；
（3）放入马弗炉中升温至400 ℃并保温12 h，升温速度为10 ℃/min；
(NH4)2Mo4O13·2H2O →2NH3↑ + 4MoO3 + H2O
生成的氨气在密闭空间中会进一步分解：
NH3→N2↑+H2↑
生成的MoO3被氢气还原成MoO2，反应如下：
MoO3 + H2 = MoO2 + H2O ；
（4）当温度降到140 ℃时，取出样品，在70 ℃干燥箱中干燥8h；得到了MoO2/ MoO3复合材料。
2.根据权利要求1所述具有高比电容特性氧化钼粉体电极材料，其特征是步骤3中的升温条件可替换为：升温至450℃并保温10h，升温速度为10 ℃/min。
3.根据权利要求1所述具有高比电容特性氧化钼粉体电极材料，其特征是步骤3中的升温条件可替换为：升温至500℃并保温8h，升温速度为10 ℃/min。
4.根据权利要求1所述具有高比电容特性氧化钼粉体电极材料，其特征是步骤3中的升温条件可替换为：升温至550℃并保温6h，升温速度为10 ℃/min。
5.具有高比电容特性氧化钼粉体电极材料，其特征是所述电极材料的制备步骤是：
（1）将仲钼酸铵晶体用研钵研磨成仲钼酸铵粉末，粉末粒径为300μm以下；
（2）仲钼酸铵末密封于石英管中；
（3）放入马弗炉中升温至450 ℃并保温10 h，升温速度为10 ℃/min；
化学反应式为：(NH4)6Mo7O24·4H2O →6NH3↑ + 7MoO3 + 7H2O；
生成的氨气在密闭空间中会进一步分解：
NH3→N2↑+H2↑
生成的MoO3被氢气还原成MoO2，
MoO3 + H2 = MoO2 + H2O ；
（4）当温度降到140 ℃时，取出样品，在70 ℃干燥箱中干燥8h；得到MoO2/MoO3复合材料。
6.根据权利要求1~5任一项所述具有高比电容特性氧化钼粉体电极材料，其特征是所述电极材料应用于汽车电池。
7.根据权利要求6所述具有高比电容特性氧化钼粉体电极材料，其特征是所述汽车是电动汽车或混合燃料汽车。
8.根据权利要求6所述具有高比电容特性氧化钼粉体电极材料，其特征是所述电极材料应用于电话机、传真机、计算机和家用电器元件。
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