CN103268930B - 锂电池及锂离子电池用电极、固体电解质膜的制备方法 - Google Patents

锂电池及锂离子电池用电极、固体电解质膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

锂电池及锂离子电池用电极、固体电解质膜的制备方法，属于材料技术领域。为了解决现有方法制备的薄膜电极设备要求高、工艺复杂、能耗高、有机溶剂污染的问题，本发明利用计算机激光打印技术将电极活性物质、固体电解质材料在打印基底或者集流体上制备出电极、固体电解质膜、锂电池、全固态锂电池，该方法即方便又能精确控制电极及电池的形状、大小、厚度，环保、设备简单，同时可以实现规模化生产，能够大大降低电池生产成本，同时也能减少有机溶剂对环境的污染。

Description

锂电池及锂离子电池用电极、固体电解质膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种锂电池及锂离子电池用电极、固体电解质膜的制备方法。
背景技术
随着微电子机械系统和超大规模集成电路技术的发展，对能源的微型化、集成化提出了越来越高的要求，民用电子器件如传感器、智能卡、便携式电子设备等众多领域的迅猛发展，也对化学电源的小型化、微型化和薄膜化提出了更高的要求，微型化学电源的研制成为新的热点。相对于其他的化学电源，锂离子电池的高比能量使其在微型电源中扮演重要角色，而薄膜电极的制备是微型电池制造的关键之一。制备薄膜锂离子电极的方法包括溅射法、蒸发法等物理气相沉积方法、化学气相沉积（传统的化学气相沉积法和金属有机化学气相沉积法）、溶胶凝胶旋转涂膜、水热法、喷墨打印法等。尽管磁控溅射方法目前制备出的LiCoO2薄膜正极己经具有较高的能量密度和优异的循环性能，但是仍然存在制备工艺较为复杂，设备繁琐、体积较大，对制备条件要求高，成本较昂贵等问题；蒸发法所制备电极也对设备要求较高，且时间长；溶胶凝胶旋转涂膜相对工艺设备简单、可以有效地控制薄膜的组分及结构，可以大面积制膜以及用料省成本较低，但是该方法需要用到较多的有机溶剂；喷墨干燥法既灵活、方便又精确地控制所制备电极、电池的大小、形状和厚度，该方法也需要较多的有机溶剂，制墨工艺复杂，而且需要多次打印才能实现理想厚度。
发明内容
为了解决现有方法制备的薄膜电极设备要求高、工艺复杂、能耗高、有机溶剂污染的问题，本发明提供了一种利用激光打印技术制备锂电池及锂离子电池用电极、固体电解质膜的方法。
本发明的锂电池及锂离子电池用电极的制备方法按以下步骤进行：
将活性物质、导电剂和粘结剂按照一定比例称重，混合均匀后的物质转移至激光打印墨盒内。根据所需制备电极的面积调整集流体的大小，利用计算机控制即可激光打印得到所要制备的电池正极或者负极以及该方法制备组装的电池。通过打印次数等条件可以随意控制所需电极的大小和厚度。
上述电池活性物质与导电剂、粘结剂的质量比为活性物质：导电剂：粘结剂= 1：（0-0.2）：（0.05-0.2）。
上述活性物质采用现有电极活性物质，如钴酸锂、锰酸锂、三元材料、富锂锰材料、石墨、硬碳。
正极活性物质至少包括下述活性物质的一种：LixMyOz（M为Ni、Co、Mn、Al、Ti、Mg、Cr或其中一种成分以上组成的物质）、LixMyPO4（M为Mn、Fe、Ni、V或其中一种成分以上组成的物质）、LixMySiO4（M为Mn、Fe、Ni、Mg、Cr或其中一种成分以上组成的物质）。其中0.2≤x≤2，0.2≤y≤2，1≤z≤10。
负极活性物质为碳、石墨、石墨烯、中间相碳微球、碳纤维、MxOy（M为Sn、Cu、Co、Ti、Si、Fe或其中一种成分以上组成的物质）或者包含至少一种以上物质，其中1≤x≤10，1≤y≤20。
上述导电剂为乙炔黑、炭黑、超级导电炭黑、石墨烯、碳管、碳纤维中的一种或几种的混合物。
上述粘结剂为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、羧甲基纤维素钠、丁苯烯橡胶、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯中的一种或几种的混合物。
上述集流体为金属箔、金属网、镀金属纸或镀金属树脂胶片。
本发明的锂电池及锂离子电池用固体电解质膜的制备方法按以下步骤进行：
按照一定比例将锂离子导体、作为支持体的其他金属氧化物、粘结剂按照一定比例称重，混合均匀后的物质转移至激光打印墨盒内。根据所需制备电池电极的大小调整电解质膜的大小，利用计算机控制即可激光打印得到所要制备电解质膜以及该方法制备组装的电池。通过打印次数等条件可以随意控制所需电解质膜的大小和厚度。
上述电解质膜制备时活性物质、支持体、表面活性剂、粘结剂的质量比为活性物质：支持体：表面活性剂、粘结剂= 1：（0-0.2）：（0.05-0.2）：（0.05-0.2）。
上述锂离子导体为锂的碱类化合物或者盐类化合物，其结构通式为LixMyNz（M为Ge、P、Si、La、Ta、Zr、Nb、Al、Zn、Ce或其中一种成分以上组成的物质，N为O、N、S或其中一种成分以上组成的物质，其中0≤x≤2，0≤y≤10，1≤z≤15），如Li4-xGe1-xPxS4、Li7La3Zr2O12、Li5La3Ta2O12 、Li5La3Nb2O12、Li2+2xZn1-xGeO4、Li3Zr2Si2PO12、LiTaAlP3O12。
上述作为支持体的其他金属氧化物为SiO2、Al2O3、CoO2、CoO、Fe3O4、NiO2、NiO中的一种或几种的混合物。
上述粘结剂为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、羧甲基纤维素钠、丁苯烯橡胶、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯中的一种或几种的混合物。
上述表面活性剂为CrMpHqXs(r=12~30，M=N、P、I、S，p=1~5，q=3~30，X为 Cl、Br、I、S、O的至少一种，s=1~5)，如：十六烷基三甲基溴化铵、正十二烷基胺盐酸盐、双十八烷基二甲基氯化铵；粘结剂为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、羧甲基纤维素钠、丁苯烯橡胶、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯中的一种或几种的混合物。
上述衬底可以为金属板、金属箔、玻璃、树脂膜、纤维表面。
本发明制备薄膜电极的方法可以和其他制备薄膜电极的方法配合使用制备全固态锂离子电池。
本发明不仅可用于薄膜电极，也可以通过多次打印的方法实现普通电极的制备。
本发明利用计算机激光打印技术将电极活性物质、固体电解质材料在打印基底或者集流体上制备出电极、固体电解质膜、锂电池、全固态锂电池，该方法即方便又能精确控制电极及电池的形状、大小、厚度，环保、设备简单，同时可以实现规模化生产，能够大大降低电池生产成本，同时也能减少有机溶剂对环境的污染。
与磁控溅射法制备电极相比，该方法设备和工艺简单；与喷墨打印制备薄膜电极相比，该方法无需使用有机溶剂及调浆工艺，相对环保。
附图说明
图1为具体实施方式三中所述激光打印出的电极，衬底为白纸，基底为集流体铜箔，黑色为活性物质电极。
图2 为具体实施方式三中所述激光打印法制备电极SEM照片。
图3 为具体实施方式三中所述激光打印法制备电极断面SEM照片。
图4为本发明具体实施方式三制备电池测试的充放电曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中锂离子电池正极LiCoO2电极的制备方法按以下步骤进行：
按照质量比为8.7:0.5:0.8的比例将活性物质LiCoO2、导电剂乙炔黑和粘结剂PVDF粉末称重，球磨转速为200～450r/min球磨1h混合均匀后，将混合后的物质转移至激光打印墨盒内。将铝箔用胶带固定在基底上，打印即可得到所要制备的均匀电极。
具体实施方式二：本实施方式中锂离子电池正极电极的制备方法按以下步骤进行：
按照质量比为8:1:1的比例将活性物质LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、导电剂乙炔黑和粘结剂PVDF粉末称重，球磨转速为200～450r/min球磨1h混合均匀后，将混合后的物质转移至激光打印墨盒内。将铜箔用胶带固定在基底上，打印即可得到所要制备的均匀电极。
具体实施方式三：本实施方式中的锂离子电池负极石墨电极的制备方法按以下步骤进行：
按照质量比为8:1:0.5:0.5的比例将活性物质石墨、导电剂乙炔黑和粘结剂（CMC、SBR）粉末称重，球磨转速为200～450r/min混合均匀后，将混合后的物质转移至激光打印墨盒内。将铜箔用胶带固定在基底上，重复打印两次得到所要制备的均匀电极。
图1为本实施方式激光打印出的电极。衬底为白纸，基底为集流体铜箔，黑色为活性物质电极。从图1可以看出，根据本方法可以打印出电极并可以通过电脑控制打印电极的尺寸。
图2 为本实施方式所述激光打印法制备的电极SEM照片。从图中来看，本方法制备的电池非常均匀。
图3 为本实施方式所述激光打印法制备的电极断面SEM照片。可以通过打印层数来控制厚度，采用本发明打印两次，电极上活性物质的厚度即可达到20μm。如果采用磁控溅射和气相沉积方法很难达到这样的厚度。
图4 为本实施方式所述方法制备电极装配的扣式半电池充放电曲线，对电极用金属锂片，放电倍率为0.1C。从图中可以看出，脱锂容量为332mAh/g，和目前采用传统和膏方式的容量相差不多。
具体实施方式四：本实施方式中的锂离子电池负极石墨电极的制备方法按以下步骤进行：
按照质量比为9:0.2:0.8的比例将活性物质石墨、导电剂乙炔黑和碳纳米管（质量比为3:1）、粘结剂（CMC：SBR=1:1）粉末称重，球磨转速为200～450r/min混合均匀后，将混合后的物质转移至激光打印墨盒内。将铜箔用胶带固定在基底上，打印即可得到所要制备的均匀电极。
具体实施方式五：本实施方式中的锂离子电池负极SnO2电极的制备方法按以下步骤进行：
按照质量比为8:1:1的比例将活性物质SnO2、导电剂乙炔黑和粘结剂PVDF粉末称重，球磨转速为200～450r/min混合均匀后，将混合后的物质转移至激光打印墨盒内。将铜箔用胶带固定在基底上，打印即可得到所要制备的均匀电极。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同之处在于，正极材料为含有Al元素的LiCoO2电极，Al与Co的原子比小于1:10，其他实施方式与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二不同之处在于，正极材料为含有碳元素的Li1+xNiyCozMn（1-x-y）O2材料，碳元素在材料中所占的质量比小于5%，其他实施方式与具体实施方式二相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四不同之处在于，导电剂为乙炔黑和石墨烯的混合物，乙炔黑与石墨烯的质量比为1:1，其他实施方式与具体实施方式四相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式三不同之处在于，活性物质为石墨和硅的混合物，硅材料所占比例小于20%，其他实施方式与具体实施方式三相同。除了石墨和硅混合之外，还可以石墨与氧化物混合，如：氧化锡、氧化铜。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式三不同之处在于，活性物质为石墨和硬碳的混合物，其他实施方式与具体实施方式三相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同之处在于，活性物质为LiCoO2和LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2混合物，质量比为1:1，其他实施方式与具体实施方式三相同。
具体实施方式十二：本实施方式中的锂离子电池固体电解质的制备方法按以下步骤进行：
活性物质Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3、Fe3O4、粘结剂羧甲基纤维素钠CMC粉末按7:1:2的质量比例称10g粉末，加入50%的十六烷基三甲基溴化胺乙醇溶液10ml，球磨转速为200～450r/min混合均匀后，60℃干燥2h，将干燥后的物质转移至激光打印墨盒内。将石墨电极放入纸盒内，打印即可得到所要制备的均匀固体电解质膜。
具体实施方式十三：本实施方式中的锂离子电池固体电解质的制备方法按以下步骤进行：
将活性物质Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3、Fe3O4、羧甲基纤维素钠粉末按7:1:2的质量比例称10g粉末，加入50%的十六烷基三甲基溴化胺乙醇溶液10ml，球磨转速为200～450r/min混合均匀后，60℃干燥2h，将干燥后的物质转移至激光打印墨盒内。将LiCoO2电极放入纸盒内，打印即可得到所要制备的均匀固体电解质膜。
具体实施方式十四：本实施方式中的锂离子电池固体电解质的制备方法按以下步骤进行：
将活性物质LiTi2(PO4)3、Fe3O4、羧甲基纤维素钠粉末按7:1.5:1.5的质量比例比例称10g粉末，加入50%的十六烷基三甲基溴化胺乙醇溶液10ml，球磨转速为200～450r/min混合均匀后，60℃干燥2h，将干燥后的物质转移至激光打印墨盒内。将铝箔放入纸盒内，打印即可得到所要制备的均匀固体电解质膜。

Claims (3)

1.锂离子电池用固体电解质膜的制备方法，其特征在于所述锂离子电池用固体电解质膜的制备方法按以下步骤进行：
按照质量比为锂离子导体∶支持体∶表面活性剂、粘结剂＝1∶(0-0.2)∶(0.05-0.2)∶(0.05-0.2)的比例将锂离子导体、支持体、表面活性剂、粘结剂混合均匀，所述支持体为SiO2、Al2O3、CoO2、CoO、Fe3O4、NiO2、NiO中的一种或几种的混合物，表面活性剂的结构通式为CrMpHqXs，其中r＝12～30，M＝N、P、I、S，p＝1～5，q＝3～30，X为Cl、Br、I、S、O的至少一种，s＝1～5；然后转移至激光打印墨盒内，根据所需制备电池电极的大小调整电解质膜的大小，利用计算机控制进行激光打印。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用固体电解质膜的制备方法，其特征在于所述锂离子导体为Li7La3Zr2O12、Li5La3Ta2O12、Li5La3Nb2O12、Li3Zr2Si2PO12或LiTaAlP3O12。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用固体电解质膜的制备方法，其特征在于所述粘结剂为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、羧甲基纤维素钠、丁苯烯橡胶、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯中的一种或几种的混合物。
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