CN103242950A - 一种无污染的废润滑油再生工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无污染的废润滑油再生工艺，该工艺就是以复合溶液与废润滑油进行化学反应，将其转化为水溶性的物质进行分离，再以蒸馏切割以及矿物纤维过滤器过滤，将化学反应不能除去的胶质、沥青质和色素等极性物与有效组分进行分离，最后得到了符合国家再生油标准的再生基础油。本发明工艺具有高真空，低工况温度，灵活性好（可切割各种粘度的馏分），安全系数高，工艺简单，投资少，收率高（去除添加剂和酸性氧化物后，最终馏分油收率基本能达到95%以上，5%以下的残渣油亦可作为低档基础油（如开式齿轮油，沥青调和料或燃料油）使用）。更重要的是，本发明工艺无废渣、废水、废气排放，对环保及资源再生利用具有深远的意义。
Description
技术领域
本发明涉及废润滑油再生领域，具体地，涉及一种无污染废润滑油再生工艺。
背景技术
近年来,我国工业飞速发展,加工工业也是进步神速，以致各种机械设备对润滑油产品的需求量也日益增长，对润滑油的性能要求也越来越高。为了满足机械设备苛刻工况对润滑油使用性能的要求，生产厂家在润滑油成品中加入的添加剂的量也越来越多，从而造成了废润滑油中各种重金属及有害物质含量增多，加大了对环境的压力。
由于废润滑油中添加剂含量大幅上升，现今普遍采用先蒸馏后硫酸、白土精制等老旧工艺，已不能生产出优质的再生润滑油基础料，且此工艺在生产工程中，由于大量添加剂的存在，蒸馏时会产生设备结焦，酸、碱、白土精制时，硫酸、白土用量大幅上升。造成了二氧化硫、酸渣、废白土的大量排放，严重污染了环境。但所产产品的质量也存在着很多缺陷，且存在产品收率低，加工成本高，损耗大，工艺复杂，安全隐患多，投资高等问题。
还有就是现今普遍采用的土炉高温裂解废润滑油来生产非标裂解柴油的工艺。此工艺陈旧，设备简陋，危险性高（明火直接加热炉子底部，大量裂解气不经流量控制直接排入炉内焚烧），收率低，安全无任何保障，废气排放造成严重污染。所产柴油含大量重金属，裂解后的添加剂，胶质，沥青质等非组份，根本不能作为柴油来使用。
至于国外如沙特、巴林、埃及等国的废油再生厂的工艺状况也不尽如 人意，尽管他们采用了法国矿膜渗透等先进技术，但由于对废油性质不了解，所设计的工艺极不合理，从而造成了产品收率只有50-60%，白土用量高达18%，且所产的基础油质量低劣，经检测，根本不能用作生产润滑油产品。
因此，需要针对废油性质以及再生工艺的状况，研发一种无污染的，高收率的废润滑油工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种无污染的废润滑油再生工艺。该再生工艺无污染，收率高，并制备得到了符合国家再生油标准的再生基础油。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种无污染的废润滑油再生工艺，依次包括如下步骤：
步骤一，制备化学溶液：配制含NaOH质量浓度为1～10%、Na2SO3质量浓度2-10%、CH3CH2OH质量浓度为3-15%的水溶液，即得所述化学溶液；
步骤二，待处理的废润滑油经矿物纤维过滤器吸附过滤后，得到物料A；
步骤三，将所述物料A经泵入精制釜，搅拌，同时对所述物料A进行加热；
步骤四，使物料A与所述化学溶液在所述精制釜内充分反应；所述反应具体步骤依次包括：①当精制釜的温度升至60-70℃时，将所述步骤一制备的化学溶液以喷淋方式加入至所述物料A中，当所述精制釜内的混合物料起皂絮凝时，调节所述混合物料的pH值为7-8，停止加入所述化学溶液；②反应0.5-2小时后，停止搅拌；③使所述精制釜升温至90℃后保温进行重力沉降；重力沉降待上部油澄清后，得到下部的第一沉降物以及上部的第一含油混合物；所述第一沉降物主要成分为水溶性的有机质皂类；
步骤五，将所得到的下部第一沉降物通过管道从精制釜导出，所得到的第一含油混合物保留在精制釜内部；
步骤六、将所步骤五保留在精制釜内部的所述第一含油混合物再与所述步骤一制备的化学溶液反应一次；反应具体步骤与步骤四相同，即：①使精制釜的温度升至60-70℃时，将所述步骤一制备的化学溶液以喷淋方式加入至所述精制釜的第一含油混合物中，当所述精制釜内的混合物料起皂絮凝时，调节所述混合物料的pH值为7-8，停止加入所述化学溶液；②反应0.5-2小时分钟后，停止搅拌；③使所述精制釜升温至90℃后保温进行重力沉降；重力沉降待上部油澄清后，得到下部的第二沉降物和上部的第二含油混合物；
步骤七，将所得到的下部第二沉降物通过管道从精制釜导出，所得到的第二含油混合物保留在精制釜内部；所述第二沉降物主要成分为水溶性的有机质皂类；
步骤八、使第二含油混合物经矿物纤维过滤器吸附过滤后，泵入蒸馏釜，切割轻馏分，后得到第三含油混合物；所述切割轻馏分的具体步骤是：在蒸馏釜内开启机械搅拌、加热系统及真空系统，使在搅拌状态、温度90-150℃、真空度高于等于0.09Mpa的真空条件下对所述吸附过滤后的第二含油混合物进行脱水，得到第三含油混合物；“切割轻馏分”是指除去第二含油混合物的轻馏分。因为第二含油混合物中有质量分数5%左右的轻馏分为易挥发物及含酸、臭味，影响产品的质量；通过所述步骤八的操即可以除去这部分有害物质。具体操作时，采用接收罐接收馏出的这部分轻馏分，可以作为燃料使用。
步骤九，将所述步骤八得到的第三含油混合物进行切割得到馏分油，根据馏分的温度来馏出获得所需粘度的各馏分油；
所述切割即：根据馏分的温度来馏出各馏分油组分；由于不同的温度对应不同粘度等级的馏分油，因此通过控制温度可以得到不同粘度等级的馏分油品种；具体操作是：将从蒸馏釜某一温度段的馏分油进入一个接受罐，另一温度段的馏分油进入另一个接受罐，如此转换即可。
步骤十，将所述步骤九馏出的馏分油，经过矿物纤维过滤器吸附过滤后，最终得到了符合国家再生油标准的再生基础油料。通过步骤十的操作后，蒸馏釜内还剩余约5%左右的重组分（残渣油），则可作为开式齿轮油，沥青调和料或燃料油使用。
所述步骤一中，所述化学溶液含NaOH质量浓度为3%、Na2SO3质量浓度5%、CH3CH2OH质量浓度为5%。
本发明所述的一种无污染的废润滑油再生工艺，还包括如下步骤，对所述步骤五导出的第一沉降物或所述步骤七导出的第二沉降物进行处理，即：将所述第一沉降物或第二沉降物以冰乙酸中和至中性，泵入真空釜；在80℃下进行脱水，蒸发的水蒸气经冷凝器冷凝后，作为溶液回用，用于所述步骤一中化学溶液的配制，脱水后得到的有机质则作为沥青调和料组分加以利用。
所述步骤四和步骤六中，调节所述混合物料的pH值为8时，停止加入所述化学溶液。
所述步骤九中，切割馏出各馏分油组分的条件为：蒸馏釜温度从150℃升至270℃，真空度≥0.09Mpa，抽气量为600L/s。
上述技术方案，步骤二、步骤八和步骤十中使用的“经矿物纤维过滤器吸附过滤”，采用的矿物纤维过滤器可以购买得到；优选地是，采用本发明人自制的200kg/m3的矿物纤维填料过滤器以吸附过滤部分极性物。方法如下：将纤维质玻璃棉压缩至200K（200Kg/m3）的密度，置于压紧式过滤器中，通过对油品加压0.3MPa左右，使其通过过滤器去除油品中的部分极性物。
名词解释
起皂：即物料开始发生皂化反应，属水解反应，生成-COONa这类有机盐类。
絮凝：是液体中悬浮物之间相互作用，体积由小变大，最后沉淀下来的过程。
有机质皂类：即皂化反应生成的-COONa等这一类物质即羧酸盐类，统称为皂。本发明中，产生的第一沉降物和第二沉降物的主要成分均为“有机质皂类”。
本文所有涉及的“真空”是指真空度大于或等于0.09Mpa的真空条件。
本文所涉及的设备，包括精制釜、蒸馏釜、接收罐等均为现有技术中使用的常见设备。
本发明人利用各种手段，对废润滑油的性质和组分进行了反复仔细的研究和实践，通过反复的工艺改进实验和产品测试，开发出了全新的无污染废润滑油再生工艺。该工艺就是以本发明人研发的化学溶液与废润滑油进行化学反应，将其转化为水溶性的物质进行分离，再以蒸馏切割以及矿物纤维过滤器过滤，将化学反应不能除去的胶质、沥青质和色素等极性物与有效组分进行分离，最后得到了符合国家再生油标准的再生基础油。其原理是：采用化学溶剂抽提除去废润滑油中的主要有害成分（添加剂及酸性氧化物），釜式渐次蒸馏除去低分子酸（轻组分）、胶质、沥青质、色素（残渣组分）。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
（1）本发明工艺具有高真空，低工况温度，灵活性好（可切割各种粘度的馏分），安全系数高，工艺简单，投资少，收率高（去除添加剂和酸性氧化物后，最终馏分油收率基本能达到95%以上，5%以下的残渣油亦可作为低档基础油（如开式齿轮油，沥青调和料或燃料油）使用）。更重要的是，本发明工艺无废渣、废水、废气排放，对环保及资源再生利用具有深远的意义。
(2)本发明得到的第一沉降物或第二沉降物主要成分为有机质皂类，可以以冰乙酸中和至中性后，泵入真空釜。在80℃下进行脱水，蒸发的水蒸气经冷凝器冷凝后，作为溶液回用，用于所述步骤一中化学溶液的配制，脱水后得到的有机质则作为沥青调和料组分加以利用。
具体实施方式
实施例1：
一废32号抗磨液压油(L-HM32)，色度为黄棕色，含水成混浊状，已有明显的氧化后酸臭味。经如下工艺处理：
步骤一，制备化学溶液：配制含NaOH质量浓度为3%、Na2SO3质量浓度5%、CH3CH2OH质量浓度为5%的水溶液。
步骤二，待处理的废润滑油经矿物纤维过滤器吸附过滤后，得到物料A；
步骤三，将所述物料A经泵入精制釜，搅拌，同时对所述物料A进行加热；
步骤四，使物料A与所述化学溶液在所述精制釜内充分反应；所述反应具体步骤依次包括：①当精制釜的温度升至60-70℃时，将所述步骤一制备的化学溶液以喷淋方式加入至所述物料A中，当所述精制釜内的混合物料起皂絮凝时，调节所述混合物料的pH值为8，停止加入所述化学溶液；②反应0.5小时后，停止搅拌；③使所述精制釜升温至90℃后保温进行重力沉降；重力沉降待上部油澄清后，得到下部的第一沉降物以及上部的第一含油混合物；所述第一沉降物主要成分为水溶性的有机质皂类；
步骤五，将所得到的下部第一沉降物通过管道从精制釜导出，所得到的第一含油混合物保留在精制釜内部；
步骤六、将所步骤五保留在精制釜内部的所述第一含油混合物再与所述步骤一制备的化学溶液反应一次；反应具体步骤与步骤四相同，即：①使精制釜的温度升至60-70℃时，将所述步骤一制备的化学溶液以喷淋方式加入至所述精制釜的第一含油混合物中，当所述精制釜内的混合物料起皂絮凝时，调节所述混合物料的pH值为7-8，停止加入所述化学溶液；②反应0.5-2小时分钟后，停止搅拌；③使所述精制釜升温至90℃后保温进行重力沉降；重力沉降待上部油澄清后，得到下部的第二沉降物和上部的第二含油混合物；
步骤七，将所得到的下部第二沉降物通过管道从精制釜导出，所得到的第二含油混合物保留在精制釜内部；所述第二沉降物主要成分为水溶性的有机质皂类；
步骤八、使第二含油混合物经矿物纤维过滤器吸附过滤后，泵入蒸馏釜，切割轻馏分，后得到保留在所述蒸馏釜内的第三含油混合物；所述切割轻馏分的具体步骤是：在蒸馏釜内开启机械搅拌、加热系统及真空系统，使在搅拌状态、温度90-150℃、真空度高于0.09Mpa的真空条件下对所述吸附过滤后的第二含油混合物进行脱水；“切割轻馏分”是指除去第二含油混合物的轻馏分。因为第二含油混合物中有质量分数5%左右的轻馏分为易挥发物及含酸、臭味，影响产品的质量；通过所述步骤八的操即可以除去这部分有害物质。具体操作时，使用一个接收罐接收此时馏出的轻馏 分。
步骤九，将所述蒸馏釜转换到另一个接收罐，将所述步骤八得到的第三含油混合物进行切割得到馏分油，所述馏分油的切割工况为：使所述蒸馏釜温度从150℃升至270℃，系统真空度高于0.09Mpa，抽气量为600L/s，蒸馏釜以氮气气提来提高蒸发量，产量为每小时2000L左右。
步骤十，将所述步骤九馏出的馏分油，经过矿物纤维过滤器吸附过滤后，最终得到了符合国家再生油标准的再生基础油料。通过步骤十的操作后，蒸馏釜内还剩余约5%左右的重组分（残渣油），则可作为开式齿轮油，沥青调和料或燃料油使用。
上述再生工艺中，还包括如下步骤，对所述步骤五导出的第一沉降物或所述步骤七导出的第二沉降物进行处理，即：将所述第一沉降物或第二沉降物以冰乙酸中和至中性，泵入真空釜；在80℃下进行脱水，蒸发的水蒸气经冷凝器冷凝后，作为溶液回用，用于所述步骤一中化学溶液的配制，脱水后得到的有机质则作为沥青调和料组分加以利用。
综上，经过本发明工艺处理后得到的再生基础油（粘度指数97），完全达到标准基础油指标，能应用于再生产液压油。
其质量指标比较如表1
表1
如上，便可以很好地实现本发明。
Claims (5)
1.一种无污染的废润滑油再生工艺，其特征在于，依次包括如下步骤：
步骤一，制备化学溶液：配制含NaOH质量浓度为1～10%、Na2SO3质量浓度2-10%、CH3CH2OH质量浓度为3-15%的水溶液，即得所述化学溶液；
步骤二，待处理的废润滑油经矿物纤维过滤器吸附过滤后，得到物料A；
步骤三，将所述物料A经泵入精制釜，搅拌，同时对所述物料A进行加热；
步骤四，使物料A与所述化学溶液在所述精制釜内充分反应；所述反应具体步骤依次包括：①当精制釜的温度升至60-70℃时，将所述步骤一制备的化学溶液以喷淋方式加入至所述物料A中，当所述精制釜内的混合物料起皂絮凝时，调节所述混合物料的pH值为7-8，停止加入所述化学溶液；②反应0.5-2小时后，停止搅拌；③使所述精制釜升温至90℃后保温进行重力沉降；重力沉降待上部油澄清后，得到下部的第一沉降物以及上部的第一含油混合物；所述第一沉降物主要成分为水溶性的有机质皂类；
步骤五，将所得到的下部第一沉降物通过管道从精制釜导出，所得到的第一含油混合物保留在精制釜内部；
步骤六、将所步骤五保留在精制釜内部的所述第一含油混合物再与所述步骤一制备的化学溶液反应一次；反应具体步骤与步骤四相同，即：①使精制釜的温度升至60-70℃时，将所述步骤一制备的化学溶液以喷淋方式加入至所述精制釜的第一含油混合物中，当所述精制釜内的混合物料起皂絮凝时，调节所述混合物料的pH值为7-8，停止加入所述化学溶液；②反应0.5-2小时分钟后，停止搅拌；③使所述精制釜升温至90℃后保温进行重力沉降；重力沉降待上部油澄清后，得到下部的第二沉降物和上部的第二含油混合物；
步骤七，将所得到的下部第二沉降物通过管道从精制釜导出，所得到的第二含油混合物保留在精制釜内部；所述第二沉降物主要成分为水溶性的有机质皂类；
步骤八、使第二含油混合物经矿物纤维过滤器吸附过滤后，泵入蒸馏釜，切割出轻馏分，得到第三含油混合物；所述切割轻馏分的具体步骤是：在蒸馏釜内开启机械搅拌、加热系统及真空系统，使在搅拌状态、温度90-150℃、真空度≥0.09Mpa下对所述吸附过滤后的第二含油混合物进行脱水，得到第三含油混合物；
步骤九，将所述步骤八得到的第三含油混合物进行切割得到馏分油，根据馏分的温度来馏出获得所需粘度的各馏分油；
步骤十，将所述步骤九馏出的各馏分油，经矿物纤维过滤器吸附过滤后，最终得到了符合国家再生油标准的再生基础油料。
2.根据权利要求1所述的一种无污染的废润滑油再生工艺，其特征在于，所述步骤一中，所述化学溶液含有NaOH质量浓度为3%、Na2SO3质量浓度5%、CH3CH2OH质量浓度为5%。
3.根据权利要求1所述的一种无污染的废润滑油再生工艺，其特征在于，还包括如下步骤，对所述步骤五导出的第一沉降物或所述步骤七导出的第二沉降物进行处理，即：将所述第一沉降物或第二沉降物以冰乙酸中和至中性，泵入真空釜；在80℃下进行脱水，蒸发的水蒸气经冷凝器冷凝后，作为溶液回用，用于所述步骤一中化学溶液的配制，脱水后得到的有机质则作为沥青调和料组分加以利用。
4.根据权利要求1所述的一种无污染的废润滑油再生工艺，其特征在于，所述步骤四和步骤六中，调节所述混合物料的pH值为8时，停止加入所述化学溶液。
5.根据权利要求1所述的一种无污染的废润滑油再生工艺，其特征在于，所述步骤九中，切割馏出馏分油组分的条件为：蒸馏釜温度从150℃升至270℃，真空度≥0.09Mpa，抽气量为600L/s。
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