CN103210124B - 电解铜箔 - Google Patents

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Abstract

一种电解铜箔，其为表面粗糙度Rz为2.0μm以下的电解铜箔，其特征在于，宽度方向的箔厚差为1.5%以下。宽度方向的箔厚差为1.3%以下。所述电解铜箔的特征在于，宽度方向的粗糙度的偏差(Rzmax-Rzmin)/Rzavg为15%以下。本发明的课题在于得到一种电解铜箔，其为表面粗糙度小的电解铜箔，通过使宽度方向和长度方向的厚度均匀而抑制形成“伸长褶皱”或沿长度方向变色的条纹。

Description

电解铜箔
技术领域
本发明涉及电解铜箔，特别是涉及低粗糙度铜箔。
背景技术
一般而言，电解铜箔制造装置由表面经镜面研磨后的进行旋转的金属制阴极鼓和配置在该阴极鼓的大致下半部分的位置的、包围该阴极鼓的外周的不溶性金属阳极构成，使铜电解液在上述阴极鼓与阳极之间流动并且在它们之间赋予电位而在阴极鼓上电沉积铜，达到预定厚度后，从该阴极鼓上剥离电沉积得到的铜，从而连续地制造铜箔。
以上述方式得到的铜箔一般可以称为生箔，将生箔直接使用或者实施表面处理后，可以用于锂电池用负极材料用铜箔或印刷布线板用铜箔等。
将以往的铜箔制造装置的概要示于图1中。该电解铜箔装置中，在用于收纳电解液的电解槽(未图示)中设置有阴极鼓1。该阴极鼓1在部分(大致是下半部分)浸渍于电解液中的状态下旋转。
以包围该阴极鼓1的外周下半部分的方式设置有不溶性金属阳极(阳极)2。该阴极鼓1与阳极2之间留有一定的间隙3，以使电解液在它们之间流动。图1中配置有两片阳极板。
该图1中，以下述方式构成：从下方供给电解液，该电解液从阴极鼓1与阳极2的间隙3通过，从阳极2的上缘溢流，进而该电解液进行循环。在阴极鼓1与阳极2之间通过整流器而使两者之间能够保持预定的电压。
随着阴极鼓1旋转，由电解液电沉积出来的铜的厚度增大，在达到某厚度以上时将该生箔4剥离并连续地进行卷绕。这样制造的电解铜箔中，暴露于电解液的一面为具有一定粗糙度的粗面，相反侧的鼓侧的面成为光泽面。
对于这样制造的生箔而言，在箔的厚度厚、表面粗糙度大的情况下，“褶皱”不会成为大的问题。但是，最近，随着箔的薄壁化、低粗糙度化，铜箔的“伸长褶皱(伸びしわ)”已成为问题。
发明人为了掌握“伸长褶皱”的产生原因，对以往的电解铜箔的宽度方向的箔重量的变化进行了考察，结果发现，如图2所示，在产生伸长褶皱(凹坑状伸长(ポケット伸び))的部分发生了箔重量的变化。
认为，重量的变化是板厚的变动，而使板厚变薄、表面粗糙度减小时，会产生由该板厚变动引起的凹坑状伸长的产生变得显著的问题。但是，板厚的均匀性必须考虑整个宽度方向和长度方向、即整个铜箔的膜厚，在上述电解铜箔的制造工序中，严格控制该板厚是非常难的，特别是不容易将薄的箔的板厚进一步均匀化。
在保持阴极鼓与阳极的微小间隔并且使电解液在其中流动来进行电沉积的情况下，即使设计用于均匀化的装置，制造装置及其运转条件也会产生差异，从而容易使膜厚产生一定的变动。
另外，到目前为止，为了解决板厚的均匀性的问题，本申请人也提出了在铜箔拉出侧的阳极的一部分配置分割阳极并单独控制供给至这些分割阳极的电量从而对宽度方向和长度方向的铜箔厚度进行任意调节的多个方案。而且大多获得授权(参考专利文献1、专利文献2、专利文献3、专利文献4、专利文献5，另外，虽然这些专利的专利权人或申请人已变更，但均为本申请人的专利)。目前这些专利也是有效的。
另外，也提出了减小表面粗糙度的技术(专利文献6、专利文献7、专利文献8、专利文献9)。这些均是有效的专利，就当时的技术而言是优良的。特别是电解铜箔的粗面的粗糙度达到了Ra0.1μm以下、Rz2.0μm以下。
但是，为了使板厚变薄、使表面粗糙度减小并且使宽度方向和长度方向的厚度均匀，如上述专利文献所述在铜箔拉出侧的阳极的一部分配置分割阳极并单独控制供给至这些分割阳极的电量的情况下，观察到沿长度方向变色的条纹，这样的问题没有消除，因而需要解决该问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第2506573号公报
专利文献2：日本专利第2506574号公报
专利文献3：日本专利第2506575号公报
专利文献4：日本专利第2594840号公报
专利文献5：日本专利第3416620号公报
专利文献6：国际公开WO2005/010239号公报
专利文献7：日本特开2004-107786号公报
专利文献8：国际公开WO2004/055246号公报
专利文献9：国际公开WO2004/059040号公报
发明内容
本发明的课题在于提供表面粗糙度小、宽度方向和长度方向的厚度均匀、没有“伸长褶皱”并且沿长度方向变色的条纹的形成得到抑制的电解铜箔。
本发明人发现，产生“伸长褶皱”的原因取决于宽度方向和长度方向的厚度的偏差，用于控制铜箔的厚度偏差的辅助电极是有效的，并且通过对辅助电极的配置进行优化，发现了没有沿长度方向变色的条纹的铜箔。
即，本发明提供：
1)一种电解铜箔，其为表面粗糙度Rz为2.0μm以下的电解铜箔，其特征在于，宽度方向的箔厚差为1.5%以下，在铜箔的表面没有沿长度方向变色的条纹。
2)如上述1)所述的电解铜箔，其特征在于，宽度方向的箔厚差为1.3%以下。
3)如上述1)或2)所述的电解铜箔，其特征在于，宽度方向的粗糙度的偏差(Rzmax-Rzmin)/Rzavg为15%以下。
发明效果
本发明具有如下优良效果：卷绕时不产生“伸长褶皱”，即使是表面粗糙度小的电解铜箔，也能够提供没有沿长度方向变色的条纹的铜箔。
特别是具有如下效果：由于表面粗糙度小、箔厚的偏差小，因此，对锂电池用负极材料用铜箔有效，例如，可以应用于要求拉伸强度为50～70Kg/mm2、伸长率为5～9%的锂电池用负极材料用铜箔。
附图说明
图1是由阴极鼓和阳极构成的电解铜箔制造装置的侧面(截面)的概略说明图。
图2是表示显示出通过以往的电解铜箔制造得到的宽度方向的伸长褶皱(凹坑状伸长)的箔重量的变化的图表。
图3是表示通过以往的电解铜箔制造得到的宽度方向的伸长褶皱(凹坑状伸长)的图像。
图4是表示由以往的电解铜箔制造装置变更为本申请发明的该装置后的鼓、阳极和辅助分割阳极的配置的侧面(截面)的概略说明图。
图5是表示从本申请发明的配置在前侧的辅助分割阳极侧观察到的鼓、阳极和辅助分割阳极的配置的概略说明图。
图6是电解铜箔的宽度方向厚度和箔的鼓周方向厚度的重量的测定方法的说明图。
图7是表示本申请发明的电解铜箔制造方法中宽度方向厚度和鼓周方向厚度的箔重量的变化的图表。
图8是表示以往的电解铜箔制造方法中宽度方向厚度和鼓周方向厚度的箔重量的变化的图表。
具体实施方式
图2是表示显示出通过以往的电解铜箔制造得到的宽度方向的伸长褶皱(凹坑状伸长)的箔重量的变化的图表。如图2所示，在铜箔的宽度的中央部分产生了凹坑状伸长。
发明人认为，如图2所示，“伸长褶皱”的产生原因在于电解铜箔的宽度方向的板厚的变动(箔重量的变化)，并对板厚的变动进行了考察，结果发现，宽度方向的箔厚差为1.5%以下时，能够抑制伸长褶皱(凹坑状伸长)的产生。此外，更优选宽度方向的箔厚差为1.3%以下。
如上述记载的专利文献中记载的那样，如果在拉出侧(后侧)具有辅助电极，则板厚接近于均匀。但是，在制成低粗糙度铜箔时，铜箔表面的变色变得显著。
因此，本发明中，在拉出侧(后侧)的相反侧(前侧)设置辅助分割电极、事先掌握电解铜箔制造装置中厚度的偏差并利用前侧的辅助分割电极进行调节的情况下，可以制造卷绕侧的铜箔的板厚均匀且粗糙度低的同时不发生变色的铜箔，这是本发明的特征。此外，就包括长度方向(鼓周方向)在内的整体的变动而言，更优选箔厚差为1.5%以下。
另外，铜箔的表面粗糙度优选设定为Rz2.0μm以下。更优选为1.6μm以下。变色的原因尚未明确，但关于利用辅助分割电极进行调节的铜层电沉积颗粒，由各个分割电极形成的铜层电沉积颗粒的状态不同，因此，如上述专利文献中记载的那样在后侧调节厚度时，辅助分割电极形成最终的镀层，在多个辅助电极之间各自的表面状态不同，因此，在多个辅助电极的每个电极上镀层的附着形态(粗糙度)产生变化，从而在铜箔的表面产生变色的不期望出现的条纹。
但是，通过在前侧设置该辅助分割电极，在铜层电沉积的初期进行调节，并利用其后的阳极形成电沉积颗粒，通过这样形成的电沉积颗粒能够弥补由辅助分割电极形成的微妙的铜层电沉积颗粒的状态差，因此，结果形成均匀的表面，达到理想的状态。作为铜箔的表面不产生变色的粗糙度，具体而言，宽度方向的粗糙度的偏差(Rzmax-Rzmin)/Rzavg为15%以下。
即，通过在前侧设置辅助分割电极，能够将宽度方向的粗糙度的偏差(Rzmax-Rzmin)/Rzavg调节至15%以下。
以下对这种电解铜箔及其制造方法进行具体说明。
将本发明的电解铜箔制造装置的基本结构示于图1中。如该图1所示，具备进行旋转的阴极鼓1和与该阴极鼓1对置且包围其周围的一部分(下部约1/4)的圆弧状阳极2。
电解槽中收纳作为铜电解液的硫酸铜溶液。为了使电沉积良好地进行，该铜电解液调节浓度、温度、pH等后进行循环、再生使用。该电解液可以使用以往使用的电解液。
该阴极鼓1部分浸渍于上述电解液中，例如如图1所示使其沿顺时针方向旋转。如上所述，上述阳极2距离阴极鼓1的表面以一定间隔并例如以圆弧状配置在阴极鼓1的周围。
阴极鼓1例如使用不锈钢制或钛制的旋转圆筒体。阳极2使用不溶性阳极，其由铅、铅-锑合金、銀-铅合金、铟-铅合金等制作。一般而言，也可以使用称为DSE或DSA的在钛等阀金属上包覆有铂族或其氧化物的材料。
该阳极2在图1中为2片(A1、A2)，但也可以设定为多片来覆盖阴极鼓1。阴极鼓1与阳极2通常以间隔为2～100mm以下的范围保持于一定位置。该间隔越小则电量越少，难以控制板厚和品质，因此，期望设定为上述范围。
阴极鼓1与阳极2之间形成电解液的流通路。如图1所示，电解液经由槽内的泵进行供给，该电解液从阴极鼓1与阳极2的间隙3通过并从阳极2的上缘溢流。
阴极鼓1与阳极2之间通过整流器使两者之间能够保持预定的电压，随着阴极鼓1进行旋转，由电解液电沉积出来的铜在阴极鼓1上的厚度增大。在达到某厚度时，如图1所示，将该生箔4从阴极鼓1剥离，并利用卷绕装置(未图示)连续地进行卷绕。
此外，如图4所示，本发明的电解铜箔的制造装置中，在铜箔的拉出侧(后侧)的相反侧(前侧)的阳极2的侧壁(上端部)设置有与阴极鼓1对置的、作为用于均匀化的阳极的辅助分割阳极B。
即，构成包含一部分浸渍于铜电解液中并进行旋转的阴极鼓1、与该阴极鼓1对置且包围其周围的一部分的阳极2、使铜电解液在阴极鼓1与阳极2之间流动并将铜电沉积到阴极鼓1上的装置、将电沉积得到的铜箔从该阴极鼓剥离的装置的电解铜箔制造装置，并且，设置有配置在铜箔的拉出侧的相反侧的阳极2的侧壁且与阴极鼓1对置的辅助分割阳极B、以及单独控制供给至阳极2和辅助分割阳极B的电量的装置。
辅助分割阳极B可以进一步沿宽度方向进行分割，从而各自单独地控制电量。另外，阳极2可以设定为阳极A1、A2两片。这种情况下，可以设置单独控制供给至设置在上述阳极A1、A2的铜箔的拉出侧的阳极A2的相反侧的阳极A1的侧壁(上端部)的辅助分割阳极B的电量的装置。
图5是从辅助分割阳极侧观察阴极鼓1、阳极A1和辅助分割阳极B的配置的概略说明图。辅助分割阳极B的宽度方向的长度可以设定为与阳极A1基本相同的长度，但其长度可以进行适当调节。另外，为了保持固定，期望可以以能够简单地拆卸的方式利用螺栓等固定在阳极A1上。
可以单独控制辅助分割阳极B和阳极A1的电量。因此，辅助分割阳极B与阳极A1利用能够电绝缘的固定器具安装。
对供给至该辅助分割阳极B的电量进行调节，由此可以制成表面粗糙度小的电解铜箔，其宽度方向和长度方向的厚度均匀，并且“伸长褶皱”或沿长度方向变色的条纹形成得到抑制。
另外，由辅助分割阳极B的安装带来的装置的改造具有能够在现有电解铜箔制造装置中容易地进行的特征。
在使用本发明的电解铜箔制造装置进行电解的情况下，可以将电解铜箔的宽度方向的箔厚差设定为1.5%以下。这解决了以往难以进行控制的问题。即，通过在前侧设置辅助分割电极，能够抑制电解铜箔的宽度方向的板厚的变动(箔重量的变化)，能够使宽度方向的箔厚差为1.5%以下，从而能够抑制伸长褶皱(凹坑状伸长)的产生。
另外，本发明以低粗糙度铜箔作为前提，使表面粗糙度Rz为2.0μm以下。更优选为1.6μm以下。
如后所述，通过使宽度方向的箔厚差为1.5%以下，在使宽度方向的厚度均匀化的同时也使鼓周方向的厚度均匀化。辅助分割电极在铜层电沉积初期担负调节之后形成的电沉积颗粒的作用，持续不断地发挥其功能。因此，宽度方向的厚度的均匀化必然会具有在鼓周方向、即铜箔的长度方向上使铜层的厚度均匀化的功能。
此外，通过在前侧设置辅助分割电极，在先由辅助分割电极形成的电沉积颗粒上、再通过阳极全面地形成均匀的电沉积颗粒，因此，由辅助分割电极形成的铜层电沉积颗粒的影响消失，宽度方向的粗糙度的偏差减小。即，能够将(Rzmax-Rzmin)/Rzavg调节至15%以下。
接着，利用与现有技术的对比对本发明的具体例进行说明。另外，该具体例终归只是一个例子，本发明并不限于该例。即，在本发明的技术思想的范围内包括实施例以外的所有方式或变形。
关于实施例1～5，在上述阳极2的铜箔的拉出侧的阳极A2的相反侧的阳极A1的侧壁(上端部)设置辅助分割阳极B，使用单独控制供给至辅助分割阳极B的电量的装置，制作各厚度的电解铜箔。
另一方面，关于比较例6～10，未配置辅助分割阳极，关于比较例11～15，如上述专利文献1～3所示在铜箔的拉出侧配置辅助分割阳极，制作各厚度的电解铜箔。
电解铜箔的宽度方向厚度和鼓周方向(铜箔的长度方向)厚度的变化所伴随的重量(变化)的测定，可以以例如图6所示的方式进行。即，在36个点进行重量测定的情况下，沿鼓周方向每10°标记标点。接着，在每三个标点(186mm)进行切割，再将该切割后的各箔的两端20mm切割。
接着，将该切割后的箔折叠四次，分割为16份。将其冲裁为100mm见方的片，然后测定该100mm见方的片的重量。然后，对各片的电沉积面测定表面粗糙度Rz。将各片的Rz的平均值记作Rzavg，该测定值中，将最大的值记作Rzmax，将最小的值记作Rzmin。
箔的宽度方向厚度和箔的鼓周方向厚度的重量的测定，也可以通过其他方法进行，但该方法是实际中应用的重量测定方法，图7和图8所示的重量测定中，使用该方法进行测定。
另外，利用末端的切割样品来评价是否在卷绕时产生伸长褶皱、或者有无变色的条纹。另外，变色条纹有无的判断中，通过对存在变色的条纹时一个样品中未发生变色的铜的基底部分和变色的部分进行对比，由此，本领域技术人员能够容易地判断出有无变色的条纹。
将其结果示于表1中。
表1
图7中示出了表示实施例1中宽度方向厚度和鼓周方向厚度的箔重量的变化的图表，根据该图表，宽度方向厚度和鼓周方向厚度的箔重量变化的偏差均较小，为0.05g/dm2以下。同样地，实施例2～5的宽度方向厚度和鼓周方向厚度的箔重量变化的偏差也均较小。
表1中，将铜箔的宽度方向的厚度的偏差(铜箔的宽度方向的箔厚差)用(%)表示，实施例1～5中，该偏差在0.79～0.89%的范围内。以上的结果显示，实施例1～5中，在卷绕时也没有产生“伸长褶皱”。另外，实施例中均没有观察到由变色引起的条纹。
与此相对，图8中示出了表示比较例6、即未配置辅助分割阳极B时的例子中宽度方向厚度和鼓周方向厚度的箔重量的变化的图表。
如该图8所示，铜箔的宽度方向厚度和鼓周方向厚度的箔重量变化的偏差均大，是接近于0.10g/dm2的值。
同样地，比较例7～10中宽度方向厚度和鼓周方向厚度的箔重量变化的偏差也均大。如表1所示，比较例6～10中，铜箔的宽度方向的厚度的偏差(铜箔的宽度方向的箔厚差)为1.74～1.80%的范围，比实施例大。该结果显示，比较例6～10中，在卷绕时产生了“伸长褶皱”。另外，未观察到沿铜箔的长度方向(鼓周方向)变色的条纹。将以上的结果同样地示于表1中。
另一方面，设置在后侧(即配置在铜箔的拉出侧)的比较例11～15中，宽度方向厚度和鼓周方向厚度的铜箔重量变化的偏差均与实施例同等地小。即，如表1所示，铜箔的宽度方向的厚度的偏差(铜箔的宽度方向的箔厚差)为0.82～0.91%的范围，在卷绕时未产生“伸长褶皱”。但是，观察到沿铜箔的长度方向(鼓周方向)变色的条纹。将以上的结果同样地示于表1中。由此可知，在后侧配置辅助分割阳极不是有利的方法。
可见，本申请发明中，具有如下特征：能够提高箔的厚度精度，通过使宽度方向和长度方向的箔的厚度均匀而抑制“伸长褶皱”的产生，并且即使表面粗糙度小，也能够抑制沿长度方向变色的条纹的产生。
产业实用性
本发明具有如下优良效果：通过使宽度方向和长度方向的厚度均匀而抑制“伸长褶皱”的产生，并且即使是表面粗糙度小的电解铜箔，也能够抑制沿长度方向变色的条纹的产生。因此，可以作为锂电池用负极材料用铜箔利用，并且可以作为印刷布线板用铜箔利用，所述印刷布线板用铜箔要求适合电子电路的高密度化、电路宽度的狭窄化、多层化的厚度薄的铜箔。特别是，由于表面粗糙度小、箔厚的偏差小，因此，例如在要求拉伸强度为50～70Kg/mm2、伸长率为5～9%的锂电池用负极材料用铜箔中有用。
标号说明
1阴极鼓
2阳极(A1、A2)
3间隙
4生箔

Claims (9)

1.一种电解铜箔，其为通过具备进行旋转的阴极鼓和与该阴极鼓对置的阳极的电解铜箔制造装置连续制造的电解铜箔，其特征在于，该电解铜箔的表面粗糙度Rz为2.0μm以下，将该电解铜箔的宽度方向的两端切割20mm，将切割后的箔折叠四次、分割为16份，并测定宽度方向的箔厚差的情况下，宽度方向的16处的箔厚差为1.5％以下，在铜箔的表面没有沿长度方向变色的条纹，没有产生伸长褶皱。
2.如权利要求1所述的电解铜箔，其特征在于，所述宽度方向的16处的箔厚差为1.3％以下。
3.如权利要求1或2所述的电解铜箔，其特征在于，所述宽度方向的16处的箔厚差为0.89％以下。
4.如权利要求1或2所述的电解铜箔，其特征在于，宽度方向的粗糙度的偏差(Rzmax-Rzmin)/Rzavg为15％以下。
5.如权利要求3所述的电解铜箔，其特征在于，宽度方向的粗糙度的偏差(Rzmax-Rzmin)/Rzavg为15％以下。
6.一种电解铜箔的制造方法，使铜电解液在进行旋转的阴极鼓和与该阴极鼓对置的阳极之间流动，在阴极鼓的表面电沉积铜，从该阴极鼓上剥离电沉积得到的铜箔，其特征在于，仅在鼓的前侧设置辅助分割阳极，并沿宽度方向分割该辅助分割阳极，从而各自单独地控制电量。
7.如权利要求6所述的电解铜箔的制造方法，其特征在于，表面粗糙度Rz为2.0μm以下，宽度方向的箔厚差为1.5％以下，在铜箔的表面没有沿长度方向变色的条纹。
8.如权利要求7所述的电解铜箔的制造方法，其特征在于，宽度方向的箔厚差为1.3％以下。
9.如权利要求7或8所述的电解铜箔的制造方法，其特征在于，宽度方向的粗糙度的偏差(Rzmax-Rzmin)/Rzavg为15％以下。
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