JP5918333B2 - 電解銅箔 - Google Patents
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Description
このようにして得た銅箔は一般に生箔と言われているが、生箔のまま或いは表面処理を施して、リチウム電池用負極材用銅箔やプリント配線板用銅箔、等に使用されている。
この陰極ドラム1の外周下半分を取囲むように、不溶性金属アノード(陽極)2が設けられている。この陰極ドラム1とアノード2の間は一定の間隙3があり、この間を電解液が流動するようになっている。図1には、2枚のアノード板が配置されている。
陰極ドラム1が回転するにつれ、電解液から電着した銅は厚みを増大し、ある厚み以上になったところでこの生箔4を剥離し、連続的に巻き取っていく。このようにして製造された電解銅箔は、電解液に晒されている面は一定の粗度を有する粗面であり、反対側のドラム側の面は光沢面となっている。
発明者らは、「伸びしわ」の発生原因をつかむため、従来の電解銅箔の幅方向の箔重量の変化を調査したところ、図2に示すように、伸びしわ(ポケット伸び)の発生する部分に箔重量の変化があることを見出した。
なお、本出願人は、これまでも、板厚の均一性の問題を解決するために、銅箔引き出し側の陽極の一部に、分割陽極を配置し、これらの分割陽極に供給する電力量を個別に制御して、幅方向と長さ方向の銅箔厚みを任意に調整できるようにした数多くの提案をしてきた。そして、その多くは特許になっている(特許文献1、特許文献2、特許文献3、特許文献4、特許文献5参照:なお、これらの特許の特許権者又は出願人が変更されているが、いずれも本出願人によるものである)。現在でも、これらは有効である。
しかしながら、板厚を薄くし、表面粗度を小さくし、かつ、幅方向及び長さ方向の厚さを均一にするために、前記特許文献のように、銅箔引き出し側の陽極の一部に、分割陽極を配置し、これらの分割陽極に供給する電力量を個別に制御した場合に、長さ方向に沿って変色した筋が見えたりするという問題が解消されず、これを解決する必要が生じた。
1)表面粗さRzが2.0μm以下である電解銅箔において、幅方向の箔厚差が1.5%以下であり、銅箔の表面に長さ方向に沿って変色した筋がないことを特徴とする電解銅箔
2)幅方向の箔厚差が1.3%以下であることを特徴とする上記1)に記載の電解銅箔
3)幅方向の粗さのばらつき(Rzmax−Rzmin)/Rzavgが15%以下であることを特徴とする上記1)又は2)に記載の電解銅箔、を提供する。
特に、表面粗度が小さく、箔厚のばらつきが小さいので、リチウム電池用負極材用銅箔に有効であり、例えば、引張り強度が50〜70Kg/mm2、伸びが5〜9%が必要とされるリチウム電池用負極材用銅箔に適用できるという効果を有する。
発明者らは、「伸びしわ」の発生原因は、図2に示すように、電解銅箔の幅方向の板厚の変動(箔重量の変化)にあり、板厚の変動を調査したところ、幅方向の箔厚差が1.5%以下であれば、伸びしわ(ポケット伸び)の発生を抑制できる。さらに、幅方向の箔厚差が1.3%以下であれば、より好ましい。
前記記載の特許文献の記載のごとく、引き出し側(リア側)に補助電極をもちいれば、板厚は均一に近づく。しかしながら、低粗度銅箔にすると、銅箔の表面に変色が顕著となる。
すなわち、補助分割電極をフロント側に設置することにより、幅方向の粗さのばらつき(Rzmax−Rzmin)/Rzavgを15%以下に調節が可能となる。
本発明の電解銅箔製造装置の基本的な構造を図1に示す。この図1のように、回転する陰極ドラム1と該陰極ドラム1に対面し、その周囲の一部を囲む(下1/4程度)円弧状のアノード2を備える。
電解槽には銅電解液となる硫酸銅溶液を収容する。この銅電解液は電着が良好に行われるように、濃度、温度、pH等を調整し循環・再生使用する。この電解液は従来使用されている電解液を使用できる。
この陰極ドラム1は、前記電解液に部分的に浸漬させ、例えば図1に示すように時計方向に回転させる。上記アノード2は上記のように、陰極ドラム1の表面から一定間隔をおいて、例えば円弧上に陰極ドラム1の周囲に配置する。
このアノード2は、図1では2枚(A1、A2)となっているが、陰極ドラム1を覆うように複数枚とすることもできる。陰極ドラム1とアノード2との間隔は通常2〜100mm以下の範囲で一定位置に保持する。この間隔が小さいほど電気量は少なくてすむが、板厚及び品質の管理が難しくなるので、上記の範囲とするのが望ましい。
陰極ドラム1とアノード2の間には整流器を介して、両者の間に所定の電圧が維持できるようになっており、陰極ドラム1が回転するにつれ、電解液から電着した銅は陰極ドラム1上で厚みを増大する。ある厚みになったところで図1に示すように、この生箔4を陰極ドラム1から剥離させ、巻き取り装置により(図示せず)連続的に巻き取っていく。
すなわち、銅電解液に一部浸漬して回転する陰極ドラム1、該陰極ドラム1に対面させ、その周囲の一部を囲むアノード2、陰極ドラム1とアノード2との間に銅電解液を流して陰極ドラム1上に銅を電着させる装置、電着した銅箔を該陰極ドラムから剥離する装置からなる電解銅箔製造装置を構成し、銅箔の引き出し側とは反対側のアノード2の側壁に配置した陰極ドラム1に対面する補助分割アノードB、及びアノード2及び補助分割アノードBに供給する電気量を個別に制御する装置を設置する。
補助分割アノードBとアノードA1の電気量を個別に制御できるようにする。したがって、補助分割アノードBは、アノードA1とは電気的に絶縁できる固着具により取付ける。
また、補助分割アノードBの取付けによる装置の改造は、既存の電解銅箔製造装置において容易にできるという特徴を有する。
なお、本発明は低粗度銅箔が前提であり、表面粗さRzを2.0μm以下とする。より好ましくは、1.6μm以下である。
さらに、補助分割電極をフロント側に設置することにより、先に補助分割電極で形成される電着粒の上、アノードによって均一な電着粒が全面に形成されるため、補助分割電極で形成した銅層電着粒の影響がなくなり、幅方向の粗さのばらつきが小さくなり。すなわち、(Rzmax−Rzmin)/Rzavgを15%以下に調節ができる。
一方、比較例6〜10については補助分割アノードを配置せず、比較例11〜15については前記特許文献1〜3のように銅箔の引き出し側に補助分割アノードを配置して、各厚みの電解銅箔を作製した。
次に、このカットした箔を4回折にし、16分割する。これを100mm角シートに打ち抜き、そしてこの100mm角シートの重量を測定する。さらに、表面粗さRzについて各シートの電着面を測定する。各シートのRzの平均値をRzavg、その測定値のうち、最大のものをRzmax、最小のものをRzminとする。
また、伸びしわについては巻取り時には発生したかどうか、変色した筋の有無については端末のカットサンプルによって評価した。なお、変色した筋の有無の判別は、変色した筋がある場合一つのサンプルの中で変色しない銅の地の部分と変色した部分とを対比することで、当業者であれば容易に有無を判別できる。
この結果を、表1に示す。
表1には、銅箔の幅方向の厚みのばらつき(銅箔の幅方向の箔厚差)を(%)で示すが、実施例1〜5では、このばらつきが0.79〜0.89%の範囲にあった。以上の結果、実施例1〜5は巻取り時にも、「伸びしわ」が発生しなかった。また、実施例は、すべて変色による筋も見られなかった。
この図8に示すように、銅箔の幅方向厚みとドラム周方向厚みの箔重量変化のいずれもばらつきが大きく、0.10g/dm2に近い値となっている。
2 アノード(A1、A2)
3 間隙
4 生箔
Claims (9)
- 回転する陰極ドラムと該ドラムに対面するアノードを備えた電解銅箔製造装置の前記陰極ドラムの周方向の一周分の長さ以上の長さを有する電解銅箔であって、該電解銅箔の表面粗さRzが2.0μm以下であり、該電解銅箔の幅方向の両端を20mmカットし、カットした同箔を4回折にし、16分割して幅方向の箔厚差を測定した場合に、幅方向の16箇所における箔厚差が1.5%以下であり、銅箔の表面に長さ方向に沿って変色した筋がなく、伸びしわの発生もなく、かつ幅方向の粗さのばらつき(Rzmax−Rzmin)/Rzavgが15%以下であり、引張強度が50〜70Kg/mm2であることを特徴とする電解銅箔。
- 回転する陰極ドラムと該ドラムに対面するアノードを備えた電解銅箔製造装置の前記陰極ドラムの周方向の一周分の長さ以上の長さを有する電解銅箔であって、該電解銅箔の表面粗さRzが2.0μm以下であり、該電解銅箔の幅方向の両端を20mmカットし、カットした同箔を4回折にし、16分割して幅方向の箔厚差を測定した場合に、幅方向の16箇所における箔厚差が1.5%以下であり、銅箔の表面に長さ方向に沿って変色した筋がなく、伸びしわの発生もなく、かつ幅方向の粗さのばらつき(Rzmax−Rzmin)/Rzavgが15%以下であり、厚みが20μm以下であることを特徴とする電解銅箔:
ただし、リチウム二次電池の集電体として用いられる銅箔であって、結晶構造において、(111)面、(200)面、(220)面の集合組職係数の全体合計の中で(111)面と(200)面との集合組職係数の合計が占める比率が60〜85%であり、前記(111)面、(200)面、(220)面の集合組職係数の全体合計に対する(111)面の集合組職係数の比率が18〜38%、(200)面の集合組職係数の比率が28〜62%、(220)面の集合組職係数の比率が15〜40%であることを特徴とするリチウム二次電池の集電体用銅箔を除く。 - 回転する陰極ドラムと該ドラムに対面するアノードを備えた電解銅箔製造装置の前記陰極ドラムの周方向の一周分の長さ以上の長さを有する電解銅箔であって、該電解銅箔の表面粗さRzが2.0μm以下であり、該電解銅箔の幅方向の両端を20mmカットし、カットした同箔を4回折にし、16分割して幅方向の箔厚差を測定した場合に、幅方向の16箇所における箔厚差が1.5%以下であり、厚みが20μm以下であり、銅箔の表面に長さ方向に沿って変色した筋がないことを特徴とする電解銅箔:
ただし、リチウム二次電池の集電体として用いられる銅箔であって、結晶構造において、(111)面、(200)面、(220)面の集合組職係数の全体合計の中で(111)面と(200)面との集合組職係数の合計が占める比率が60〜85%であり、前記(111)面、(200)面、(220)面の集合組職係数の全体合計に対する(111)面の集合組職係数の比率が18〜38%、(200)面の集合組職係数の比率が28〜62%、(220)面の集合組職係数の比率が15〜40%であることを特徴とするリチウム二次電池の集電体用銅箔を除く。 - 回転する陰極ドラムと該ドラムに対面するアノードを備えた電解銅箔製造装置の前記陰極ドラムの周方向の一周分の長さ以上の長さを有する電解銅箔であって、該電解銅箔の表面粗さRzが2.0μm以下であり、該電解銅箔の幅方向の両端を20mmカットし、カットした同箔を4回折にし、16分割して幅方向の箔厚差を測定した場合に、幅方向の16箇所における箔厚差が1.5%以下であり、引張強度が50〜70Kg/mm2であり、銅箔の表面に長さ方向に沿って変色した筋がないことを特徴とする電解銅箔。
- 回転する陰極ドラムと該ドラムに対面するアノードを備えた電解銅箔製造装置の前記陰極ドラムの周方向の一周分の長さ以上の長さを有する電解銅箔であって、表面粗さRzが2.0μm以下であり、該電解銅箔の幅方向の両端を20mmカットし、カットした同箔を4回折にし、16分割して幅方向の箔厚差を測定した場合に、幅方向の16箇所における箔厚差が1.5%以下であり、長さ方向の長さ186mm毎にカットし、36箇所でサンプルを採取して長さ方向の箔厚差を測定した場合に、長さ方向の36箇所における箔厚差が1.5%以下であり、銅箔の表面に長さ方向に沿って変色した筋がなく、伸びしわの発生もなく、かつ幅方向の粗さのばらつき(Rzmax−Rzmin)/Rzavgが15%以下であることを特徴とする電解銅箔:
ただし、リチウム二次電池の集電体として用いられる銅箔であって、結晶構造において、(111)面、(200)面、(220)面の集合組職係数の全体合計の中で(111)面と(200)面との集合組職係数の合計が占める比率が60〜85%であり、前記(111)面、(200)面、(220)面の集合組職係数の全体合計に対する(111)面の集合組職係数の比率が18〜38%、(200)面の集合組職係数の比率が28〜62%、(220)面の集合組職係数の比率が15〜40%であることを特徴とするリチウム二次電池の集電体用銅箔を除く。 - 回転する陰極ドラムと該ドラムに対面するアノードを備えた電解銅箔製造装置の前記陰極ドラムの周方向の一周分の長さ以上の長さを有する電解銅箔であって、該電解銅箔の表面粗さRzが2.0μm以下であり、該電解銅箔の幅方向の両端を20mmカットし、カットした同箔を4回折にし、16分割して幅方向の箔厚差を測定した場合に、幅方向の16箇所における箔厚差が1.5%以下であり、長さ方向の長さ186mm毎にカットし、36箇所でサンプルを採取して長さ方向の箔厚差を測定した場合に、長さ方向の36箇所における箔厚差が1.5%以下であり、銅箔の表面に長さ方向に沿って変色した筋がないことを特徴とする電解銅箔:
ただし、リチウム二次電池の集電体として用いられる銅箔であって、結晶構造において、(111)面、(200)面、(220)面の集合組職係数の全体合計の中で(111)面と(200)面との集合組職係数の合計が占める比率が60〜85%であり、前記(111)面、(200)面、(220)面の集合組職係数の全体合計に対する(111)面の集合組職係数の比率が18〜38%、(200)面の集合組職係数の比率が28〜62%、(220)面の集合組職係数の比率が15〜40%であることを特徴とするリチウム二次電池の集電体用銅箔を除く。 - 前記幅方向の16箇所における箔厚差が1.3%以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の電解銅箔。
- 前記幅方向の16箇所における箔厚差が0.89%以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の電解銅箔。
- 幅方向の粗さのばらつき(Rzmax−Rzmin)/Rzavgが15%以下であることを特徴とする請求項3、4、6〜8のいずれか一項に記載の電解銅箔。
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