CN103159233A - 一种硝普钠（亚硝基铁氰化钠）的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
硝普钠（亚硝基铁氰化钠）的一种合成工艺，以亚硝基铁氰化钾、五水硫酸铜为反应原料在适宜的条件下反应生成亚硝基铁氰化铜，亚硝基铁氰化铜再与碳酸氢反应生成硝普钠（亚硝基铁氰化钠）。反应完全后经浓缩析晶、离心、真空干燥即得本品。本发明工艺简单，操作简便，所得产品纯度高，收率高，适合工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种原料的合成工艺，是一种步骤较少、收率高、纯度高的硝普钠的合成工艺。
背景技术
硝普钠为一种速效和短时作用的血管扩张药。对动脉和静脉平滑肌均有直接扩张作用，但不影响子宫、十二指肠或心肌的收缩；改变局部血流分布不多。 血管扩张使周围血管阻力减低，因而有降血压作用。血管扩张使心脏前、后负荷均减低，心排血量改善，故对心力衰竭有益。后负荷减低可减少瓣膜关闭不全时主动脉和左心室的阻抗 而减轻反流。静滴后立即达血药浓度峰值，其水平随剂量而定。本品由红细胞代谢为氰化物，在肝脏内氰化物代谢为硫氰酸盐，代谢物无扩张血管活性；氰化物也可参入维生素B12的代谢过程中。本品给药后几乎立即起作用并达作用高峰，静滴停止后作用维持1～10分钟。肾功能正常者半衰期为7天(由硫氰酸盐测定)，肾功能不良或血钠过低时延长，经肾排泄。
本品适用于高血压急症，如高血压危象、高血压脑病、恶性高血压、嗜铬细胞瘤手术前后阵发性高血压等的紧急降血压，也用于外科麻醉期间进行控制性降压；用于急性心力衰竭，包括急性肺水肿。宜用于急性心肌梗塞或瓣膜(二尖瓣或主动脉瓣)关闭不全时的急性心力衰竭。
现未查询到硝普钠相关合成工艺。
发明内容
本发明的目的是提供硝普钠的一种合成工艺，该工艺所得的硝普钠纯度到、杂志少、且制备工艺简单、坏境污染小生产成本低。
本发明的制作工艺包括以下步骤:
(1)、合成亚硝基铁氰化铜：在结晶罐中加入适量的纯化水溶解亚硝基铁氰化钾，升温至70--80℃使之完全溶解，并缓慢滴加五水硫酸铜水溶液，反应完成保温30分钟后离心，将离心所得滤饼（亚硝基铁氰化铜）投入至结晶罐中。
(2)、合成硝普钠（亚硝基铁氰化钠）：按投料配比配制饱和碳酸氢钠水溶液，并保温在30--60℃间缓慢滴加到亚硝基铁氰化铜中。反应完毕后离心，收集滤液与洗液。
(3)、浓缩析晶：将收集的滤液与洗液抽至真空浓缩罐，缓慢滴加冰醋酸至没有气泡产生为止。打开真空泵并升温至40--60℃，开始浓缩，浓缩至大量晶体析出后，关闭蒸汽阀、真空阀准备结晶。
(4)、离心干燥：结晶完毕抽掉上清液，将晶体搅拌均匀离心，滤饼置不锈钢盘中，真空干燥即得本品。
本发明反应原理如下
K2[Fe(CN)5NO]+CuSO4=Cu[Fe(CN)5NO]↓+K2SO4
Cu[Fe(CN)5NO]+2NaHCO3=Na2[Fe(CN)5NO]+CuCO3↓+CO2↑+H2O
本发明的优点
本发明优点：本发明方法制备硝普钠，反应原理为常压反应，工艺简单，设备要求简单，设备场地投资少，无有毒强腐蚀性试剂，操作简便安全。而且整个反应不需要催化剂，杂志少，产物纯度高收率高。
具体实施方式
下面的实施可更详细的说明本发明，但不宜任何形式限制本发明。
实施例1、
在一个5000ml的反应瓶中加入100g亚硝基铁氰化钾，并加2000ml纯化水升温至70℃，充分溶解。另取80g五水硫酸铜溶解到200ml纯化水中，溶解完全后缓慢滴加到亚硝基铁氰化钾溶液中。滴加时间为30分钟，滴加完毕后保温20分钟。在40℃离心，收集滤饼并放置到反应瓶中。同时称取50g碳酸氢钠，配制成饱和水溶液，滴加到反应瓶中，30分钟滴加完成后，离心并收集滤液及洗液。遂在滤液洗液混合后，搅拌滴加4--6ml冰醋酸至无气泡产生为止。将滤液洗液混合物加入旋转蒸发仪升温至50℃，减压浓缩，浓缩至大量晶体析出后，加冰浴冷却至5℃保温结晶2小时，离心干燥得样品58g，含量96%，收率65%。
实施例2、
在一个5000ml的反应瓶中加入100g亚硝基铁氰化钾，并加2000ml纯化水升温至70℃，充分溶解。另取80g五水硫酸铜溶解到200ml纯化水中，溶解完全后缓慢滴加到亚硝基铁氰化钾溶液中。滴加时间为20分钟，滴加完毕后保温20分钟。在40℃离心，收集滤饼并放置到反应瓶中。同时称取50g碳酸氢钠，配制成饱和水溶液，滴加到反应瓶中，20分钟滴加完成后，离心并收集滤液及洗液。遂在滤液洗液混合后，搅拌滴加4--6ml冰醋酸至无气泡产生为止。将滤液洗液混合物加入旋转蒸发仪升温至50℃，减压浓缩，浓缩至大量晶体析出后，加冰浴冷却至10℃保温结晶2小时，离心干燥得样品50g，含量95%，收率56%。
实施例3、
在一个5000ml的反应瓶中加入100g亚硝基铁氰化钾，并加2000ml纯化水升温至80℃，充分溶解。另取80g五水硫酸铜溶解到200ml纯化水中，溶解完全后缓慢滴加到亚硝基铁氰化钾溶液中。滴加时间为40分钟，滴加完毕后保温20分钟。在40℃离心，收集滤饼并放置到反应瓶中。同时称取50g碳酸氢钠，配制成饱和水溶液，滴加到反应瓶中，35分钟滴加完成后，离心并收集滤液及洗液。遂在滤液洗液混合后，搅拌滴加4--6ml冰醋酸至无气泡产生为止。将滤液洗液混合物加入旋转蒸发仪升温至50℃，减压浓缩，浓缩至大量晶体析出后，加冰浴冷却至20℃保温结晶2小时，离心干燥得样品53g，含量95%，收率59%。
Claims (5)
1.硝普钠的一种合成工艺，其特征在于它包括以下步骤：
（1）、反应原料：要求起始反应原料为亚硝基铁氰化钾、五水硫酸铜、碳酸氢钠；
（2）、合成亚硝基铁氰化铜：在结晶罐中加入适量的纯化水溶解亚硝基铁氰化钾，升温至70--80℃使之完全溶解，并缓慢滴加五水硫酸铜水溶液，反应完成保温30分钟后离心，将离心所得滤饼（亚硝基铁氰化铜）投入至结晶罐中；
（3）、合成硝普钠（亚硝基铁氰化钠）：按投料配比配制饱和碳酸氢钠水溶液，并缓慢滴加到亚硝基铁氰化铜中；
反应完毕后离心，收集滤液与洗液；
（4）、浓缩析晶：将收集的滤液与洗液抽至真空浓缩罐，缓慢滴加冰醋酸至没有气泡产生为止；
打开真空泵并升温至40--60℃，开始浓缩，浓缩至大量晶体析出后，关闭蒸汽阀、真空阀准备结晶；
（5）、离心干燥：结晶完毕抽掉上清液，将晶体搅拌均匀离心，滤饼置不锈钢盘中，真空干燥即得本品。
2.根据权利要求书1所述的硝普钠的一种合成工艺，其特征在于：亚硝基铁氰化钾水溶解浓度为10%--30%，五水硫酸铜水溶液浓度为20%--60%，滴加时间为5--50分钟，滴加完毕后保温20分钟，离心温度控制在30--60℃。
3.根据权利要求书1所述的硝普钠的一种合成工艺，其特征在于：合成硝普钠时，饱和碳酸氢钠水溶液滴加温度为30--60℃，滴加时间为30--60分钟。
4.根据权利要求书1所述的硝普钠的一种合成工艺，其特征在于：结晶工序析晶温度为0--30℃，并且析晶时间2小时以上。
5.根据权利要求书1所述的硝普钠的一种合成工艺，其特征在于：硝普钠真空干燥温度为30--70℃，真空度不小于0.08Mp,物料干燥厚度为1.5--2cm。
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110342541A (zh) * | 2019-07-01 | 2019-10-18 | 嘉实（湖南）医药科技有限公司 | 一种硝普氢制备硝普钠的方法 |
| CN110615448A (zh) * | 2018-06-20 | 2019-12-27 | 四川科瑞德凯华制药有限公司 | 一种制备硝普钠的方法 |
| CN111867977A (zh) * | 2018-03-16 | 2020-10-30 | Hf科学公司 | 用于保存硝普钠溶液的方法和组合物 |
| CN113800537A (zh) * | 2021-10-28 | 2021-12-17 | 华润双鹤药业股份有限公司沧州分公司 | 一种硝普钠的制备方法 |
| CN114368762A (zh) * | 2021-11-10 | 2022-04-19 | 上海化工研究院有限公司 | 一种外源15no供体硝普钠-(15no)的合成方法 |
| CN114477231A (zh) * | 2022-01-05 | 2022-05-13 | 湖南恒生制药股份有限公司 | 一种高纯硝普钠原料药制备工艺 |
| CN116421735A (zh) * | 2023-06-12 | 2023-07-14 | 中南大学 | 硝普钠缀合的载药普鲁士蓝及其制备方法与应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101403690A (zh) * | 2008-11-07 | 2009-04-08 | 长治学院 | 测定药物中硝普钠含量的分析方法 |
| CN101773657A (zh) * | 2009-12-30 | 2010-07-14 | 张熙欣 | 一种含有硝普钠的药物 |
| CN102604646A (zh) * | 2012-02-09 | 2012-07-25 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种土壤改良剂及其制备方法 |
-
2011
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101403690A (zh) * | 2008-11-07 | 2009-04-08 | 长治学院 | 测定药物中硝普钠含量的分析方法 |
| CN101773657A (zh) * | 2009-12-30 | 2010-07-14 | 张熙欣 | 一种含有硝普钠的药物 |
| CN102604646A (zh) * | 2012-02-09 | 2012-07-25 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种土壤改良剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| F.S.HYDE: "Preparation of sodium nitroprusside", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY》, vol. 19, no. 1, 31 January 1897 (1897-01-31), pages 23 - 24 * |
| R.S. VARDANYAN: "《Synthesis of Essential Drugs》", 31 December 2006, article "22.6 MYOTROPIC HYPOTENSIVE DRUGS", pages: 305 * |
| 华东地区硝普钠研究协作组: "硝普钠的研究", 《医药卫生科研交流》, no. 2, 31 December 1982 (1982-12-31), pages 2 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111867977A (zh) * | 2018-03-16 | 2020-10-30 | Hf科学公司 | 用于保存硝普钠溶液的方法和组合物 |
| CN110615448A (zh) * | 2018-06-20 | 2019-12-27 | 四川科瑞德凯华制药有限公司 | 一种制备硝普钠的方法 |
| CN110342541A (zh) * | 2019-07-01 | 2019-10-18 | 嘉实（湖南）医药科技有限公司 | 一种硝普氢制备硝普钠的方法 |
| CN113800537A (zh) * | 2021-10-28 | 2021-12-17 | 华润双鹤药业股份有限公司沧州分公司 | 一种硝普钠的制备方法 |
| CN114368762A (zh) * | 2021-11-10 | 2022-04-19 | 上海化工研究院有限公司 | 一种外源15no供体硝普钠-(15no)的合成方法 |
| CN114368762B (zh) * | 2021-11-10 | 2023-08-22 | 上海化工研究院有限公司 | 一种外源15no供体硝普钠-(15no)的合成方法 |
| CN114477231A (zh) * | 2022-01-05 | 2022-05-13 | 湖南恒生制药股份有限公司 | 一种高纯硝普钠原料药制备工艺 |
| CN116421735A (zh) * | 2023-06-12 | 2023-07-14 | 中南大学 | 硝普钠缀合的载药普鲁士蓝及其制备方法与应用 |
| CN116421735B (zh) * | 2023-06-12 | 2023-09-05 | 中南大学 | 硝普钠缀合的载药普鲁士蓝及其制备方法与应用 |
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