CN101704738A - 柠檬酸铁铵的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柠檬酸铁铵的生产方法,由水、柠檬酸、铁粉按下述步骤制备:1.将述水、柠檬酸置于搅拌设备中升温到60℃;2.开启所述搅拌设备加入铁粉缓慢升温至80℃后保温搅拌,反应生成柠檬酸亚铁;3.将第二步所得物料降温至40℃加入双氧水氧化至无亚铁离子;4.通入氨气对第三步所得高铁化合物中和至pH≥7后过滤除去杂质浓缩至糊状;5.将第四步所得浓缩物置于烘箱内烘干,烘干温度80℃。本发明优点在于采用铁粉代替硫酸亚铁,用双氧水作为氧化剂,通过科学配比和生产工艺;使制备过程避免了带入氯离子和硫酸根离子等杂质,避免了生成难于脱水和洗涤的氢氧化铁中间产物,大大简化了生产过程,降低了生产成本,提高了柠檬酸铁铵的生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及柠檬酸铁铵,尤其是涉及柠檬酸铁铵的生产方法。
背景技术
柠檬酸铁铵又名枸橼酸铁铵,是柠檬酸铁和柠檬酸铵的复合盐,无臭,有咸味及铁腥味,极易潮解,因光可还原成亚铁盐,溶于水,不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,水溶液显中性。柠檬酸铁铵广泛应用于医学、食品、饲料、工业中,它是一种良好的营养强化剂,可用于做补血药,治疗缺铁性贫血;利用柠檬酸铁铵中三价铁离子的光致还原性,可用于气象分析和制作晒蓝图纸;柠檬酸铁铵还是一些营养培养基的重要成分,另外,用柠檬酸铁按作原料,可以改进一些抗癌药物的性能。
目前生产柠檬酸铁铵的方法为采用氧化剂和氨将硫酸亚铁制成氢氧化铁沉淀,然后在和柠檬酸和氨反应生成柠檬酸铁铵。其存在的不足是生成的氢氧化铁为胶体沉淀,其中的硫酸根和氯离子洗涤过程比较艰难,且氢氧化铁胶体不易脱水,使得生产过程成本较高且产量低。
发明内容
本发明目的在于提供一种生产工艺简单、生产成本低的柠檬酸铁铵的生产方法。
为实现上述目的,本发明可采取下述技术方案:
本发明所述柠檬酸铁铵的生产方法,它由原料水、柠檬酸、铁粉按照下述重量份配比和步骤制备而成:
a、配比:
水:1份;柠檬酸0.5-0.6份;铁粉0.08-0.12份,粒度100目以细;
b、步骤:
第一步:将所述水、柠檬酸置于搅拌设备中升温到60℃±5℃;
第二步:开启所述搅拌设备,加入所述铁粉,缓慢升温至80℃±5℃后,保温搅拌3-6小时,反应生成柠檬酸亚铁;
第三步:将第二步所得物料降温至40±5℃,然后加入双氧水进行氧化至无亚铁离子;
第四步:通入氨气对第三步所得高铁化合物进行中和至pH≥7后过滤除去杂质浓缩至糊状;
第五步:将第四步所得浓缩物置于烘箱内烘干,烘干温度≤80℃,即得柠檬酸铁铵。
作为本发明优选方案,铁粉配比选择0.1份;柠檬酸配比选择0.56份;第二步中的搅拌时间选择为4小时;第五步中的烘干温度选择为80℃。
本发明优选方案也可为:铁粉配比选择0.08份;柠檬酸配比选择0.52份;第二步中的搅拌时间选择为3小时;第五步中的烘干温度选择为70℃。
本发明优选方案还可为:铁粉配比选择0.12份;柠檬酸配比选择0.6份;第二步中的搅拌时间选择为6小时;第五步中的烘干温度选择为60℃。
本发明优点在于采用铁粉代替硫酸亚铁,用双氧水作为氧化剂,并通过采取科学配比和生产工艺;使得制备过程避免了带入氯离子和硫酸根离子等杂质,避免了生成难于脱水和洗涤的氢氧化铁中间产物,这就大大简化了生产过程,降低了生产成本,提高了柠檬酸铁铵的生产效率。
具体实施方式
实施例1:
本发明所述柠檬酸铁铵的生产方法,它是按照下述步骤制备而成:
第一步:在500mL水中加入准确称量280g柠檬酸,升温到60℃±5℃;
第二步:开启搅拌,加入50g铁粉,缓慢升温至80±5℃;
第三步:保持温度在80±5℃,搅拌上述料液4个小时;
第四步:使用冷凝水降温至40±5℃,然后加入双氧水(浓度为28%)进行氧化至无亚铁离子;
第五步:通入氨气对反应物料中和到pH=7,然后过滤除去杂质;
第六步:将滤液浓缩成糊状放入烘箱内烘干,烘干温度80℃即得产品柠檬酸铁铵。
实施例2:
本发明所述的柠檬酸铁铵的生产工艺,它是按照下述方法加工而成的:
第一步:在500mL水中加入准确称量260g柠檬酸,升温到60℃±5℃;
第二步:开启搅拌,加入40g铁粉,缓慢升温至80±5℃;
第三步:保持温度在80±5℃,搅拌上述料液3个小时;
第四步:使用冷凝水降温至40±5℃,然后加入双氧水(浓度为28%)进行氧化,至到无亚铁离子;
第五步:通入氨气对反应物料中和到pH=8,然后过滤除去杂质;
第六步:将滤液浓缩成糊状放入烘箱内烘干,烘干温度70℃即得产品柠檬酸铁铵。
实施例3:
本发明所述柠檬酸铁铵的生产方法,它是按照下述步骤制备而成:
第一步:在500mL水中加入准确称量300g柠檬酸,升温到60℃±5℃;
第二步:开启搅拌,加入60g铁粉,缓慢升温至80±5℃;
第三步:保持温度在80±5℃,搅拌上述料液6个小时;
第四步:使用冷凝水降温至40±5℃,然后加入双氧水(浓度为28%)进行氧化至无亚铁离子;
第五步:通入氨气对反应物料中和到pH=9,然后过滤除去杂质;
第六步:将滤液浓缩成糊状放入烘箱内烘干,烘干温度50℃即得产品柠檬酸铁铵。
Claims (1)
1.一种柠檬酸铁铵的生产方法,其特征在于:它由原料水、柠檬酸、铁粉按照下述重量份配比和步骤制备而成:
a、配比:
水:1份;柠檬酸0.5-0.6份;铁粉0.08-0.12份,粒度100目以细;
b、步骤:
第一步:将所述水、柠檬酸置于搅拌设备中升温到60℃±5℃;
第二步:开启所述搅拌设备,加入所述铁粉升温至80℃±5℃后,保温搅拌3-6小时,反应生成柠檬酸亚铁;
第三步:将第二步所得物料降温至40±5℃,然后加入双氧水进行氧化至无亚铁离子;
第四步:通入氨气对第三步所得高铁化合物进行中和至pH≥7后过滤除去杂质浓缩至糊状;
第五步:将第四步所得浓缩物置于烘箱内烘干,烘干温度≤80℃,即得柠檬酸铁铵。
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