CN108046335A - 一种固体聚合硫酸铁制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种固体聚合硫酸铁制备方法,该方法是指首先将工业七水硫酸亚铁加入反应釜中,开启搅拌后以喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸;然后于90~100℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水;1~1.5h后加入清洁氧化剂,于50~100℃反应0.5~3h,直至二价铁完全氧化,得到红褐色液体;最后,所述红褐色液体全部移至陈化室,静置0.5~1天后得到沉淀物,该沉淀物经干燥、粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。本发明生产成本低廉、操作流程简单、生产效率高。采用本发明所获得的产品溶解度高,溶解速度快,用途广泛,不仅能进化污水,也能进化饮用水。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合硫酸铁的制备方法,尤其涉及一种固体聚合硫酸铁制备方法。
背景技术
聚合硫酸铁为一种无机高分子水处理剂絮凝剂,对于化学耗氧量、生化耗氧量、固体悬浮物、色度等有显著的去除效果。目前水处理剂主要使用铁盐和铝盐,但金属铝对人体健康具有巨大的危害,它与铝盐类絮凝剂相比具有很大的优越性。
聚合硫酸铁分为液体聚合硫酸铁和固体聚合硫酸铁两种,但由于液体聚合硫酸铁存在存储和运输的空难,很大程度上限制了其应用,而固体聚合硫酸铁克服了液体聚合硫酸铁的缺点,因而具有很强的竞争力。
固体就合硫酸铁制备方法主要有三种。一类是先做成液体,之后采用喷雾干燥或者减压浓缩的方法获得固体,此类生产设备投资大,设备复杂,耗能大。二是专利文献CN1105342涉及的脱水氧化法,采用硝酸作为氧化剂,生产过程产生有害气体污染环境。三是专利文献CN102718268涉及的方法,采用加热氧化法制备聚合硫酸铁,其采用直接加热固体七水硫酸亚铁使其变为泥状,因为固体颗粒之间存在空隙同时固体存在搅拌困难等诸多问题,因此该过程较为费时,能耗也随之增加,而且用铵盐锁水能力省略后续干燥过程,但其氧化过程使用50%双氧水,代入大量水分子,又加入铵盐直接锁水使得结晶水含量高,产品全铁含量难以保证。以上三种方法都存在能耗高、生产效率低等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低廉、无污染、产品质量好的固体聚合硫酸铁制备方法。
为解决上述问题,本发明所述的一种固体聚合硫酸铁制备方法,其特征在于:该方法是指首先将工业七水硫酸亚铁加入反应釜中,开启搅拌后以喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸;然后于90~100℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水;1~1.5h后加入清洁氧化剂,于50~100℃反应0.5~3h,直至二价铁完全氧化,得到红褐色液体;最后,所述红褐色液体全部移至陈化室,静置0.5~1天后得到沉淀物,该沉淀物经干燥、粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末;所述工业硫酸亚铁与所述浓硫酸的重量比为100份:10~18份;所述工业硫酸亚铁与所述清洁氧化剂的重量比为100份:4~10份。
所述搅拌速率为60~120r/min。
所述反应釜加热去除结合水的方式是指水蒸气加热、电加热、热空气加热中的一种。
所述清洁氧化剂是指氧气、氯酸钠、氯酸钾、臭氧中的一种。
所述干燥温度为45~75℃,干燥时间为36~72h。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明在脱水过程中先加入浓硫酸,可以更好地实现传热、搅拌等过程,更快的实现脱水过程。
2、本发明使用固体或气体氧化剂,除硫酸携带少量水分外无水分加入,水解聚合反应消耗部分结晶水,加速了后续干燥过程;同时也实现清洁生产。
3、本发明反应釜加热去除结合水的方式是指水蒸气加热、电加热、热空气加热中的一种,能源利用率高,能耗低。
4、本发明生产成本低廉、操作流程简单、生产效率高。采用本发明所获得的产品符合国家标准(GB14591-2006水处理剂聚合硫酸铁)中的要求,溶解度高,溶解速度快,用途广泛,不仅能进化污水,也能进化饮用水。
具体实施方式
实施例1 一种固体聚合硫酸铁制备方法,该方法是指首先将100kg工业七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)加入反应釜中,以60r/min的速率开启搅拌后采用喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸10kg;然后电加热于90℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水;1h成泥状后密封通入氧气5kg,于50℃反应3h,直至二价铁完全氧化,得到红褐色液体;最后,红褐色液体全部移至陈化室,静置0.5天后得到沉淀物,该沉淀物于45℃干燥,72 h后粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。
实施例2 一种固体聚合硫酸铁制备方法,该方法是指首先将100kg工业七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)加入反应釜中,以120r/min的速率开启搅拌后采用喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸18kg;然后通入热空气于100℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水;1.5h后成泥状密封通入氧气4kg,于100℃反应0.5h,直至二价铁完全氧化,得到红褐色液体;最后,红褐色液体全部移至陈化室,静置1天后得到沉淀物,该沉淀物于75℃干燥,36 h后粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。
实施例3 一种固体聚合硫酸铁制备方法,该方法是指首先将100kg工业七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)加入反应釜中,以70r/min的速率开启搅拌后采用喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸14kg;然后通入热空气于95℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水;1.2h成泥状后密封通入臭氧7kg,于60℃反应2h,直至二价铁完全氧化,得到红褐色液体;最后,红褐色液体全部移至陈化室,静置1天后得到沉淀物,该沉淀物于75℃干燥,36 h后粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。
实施例4 一种固体聚合硫酸铁制备方法,该方法是指首先将100kg工业七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)加入反应釜中,以80r/min的速率开启搅拌后采用喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸12kg;然后通入热空气于92℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水;1.5h成泥状后加入氯酸钠10kg,于70℃反应1h,直至二价铁完全氧化,得到红褐色液体;最后,红褐色液体全部移至陈化室,静置1天后得到沉淀物,该沉淀物于60℃干燥,50 h后粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。
实施例5 一种固体聚合硫酸铁制备方法,该方法是指首先将100kg工业七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)加入反应釜中,以60r/min的速率开启搅拌后采用喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸18kg;然后通入热空气于96℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水;1h成泥状后加入氯酸钾9kg,于80℃反应1.5h,直至二价铁完全氧化,得到红褐色液体;最后,红褐色液体全部移至陈化室,静置0.5天后得到沉淀物,该沉淀物于60℃干燥,50 h后粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。
实施例6 一种固体聚合硫酸铁制备方法,该方法是指首先将100kg工业七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)加入反应釜中,以60r/min的速率开启搅拌后采用喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸15kg;然后通入水蒸气于98℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水;1.2h成泥状后加入氯酸钾8kg,于90℃反应2.5h,直至二价铁完全氧化,得到红褐色液体;最后,红褐色液体全部移至陈化室,静置1.5天后得到沉淀物,该沉淀物于55℃干燥,65 h后粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末。
Claims (5)
1.一种固体聚合硫酸铁制备方法,其特征在于:该方法是指首先将工业七水硫酸亚铁加入反应釜中,开启搅拌后以喷淋方式加入质量浓度为93%的浓硫酸;然后于90~100℃加热除去七水硫酸亚铁中的部分结合水;1~1.5h后加入清洁氧化剂,于50~100℃反应0.5~3h,直至二价铁完全氧化,得到红褐色液体;最后,所述红褐色液体全部移至陈化室,静置0.5~1天后得到沉淀物,该沉淀物经干燥、粉碎至120目即得固体聚合硫酸铁粉末;所述工业硫酸亚铁与所述浓硫酸的重量比为100份:10~18份;所述工业硫酸亚铁与所述清洁氧化剂的重量比为100份:4~10份。
2.如权利要求1所述的一种固体聚合硫酸铁制备方法,其特征在于:所述搅拌速率为60~120r/min。
3.如权利要求1所述的一种固体聚合硫酸铁制备方法,其特征在于:所述反应釜加热去除结合水的方式是指水蒸气加热、电加热、热空气加热中的一种。
4.如权利要求1所述的一种固体聚合硫酸铁制备方法,其特征在于:所述清洁氧化剂是指氧气、氯酸钠、氯酸钾、臭氧中的一种。
5.如权利要求1所述的一种固体聚合硫酸铁制备方法,其特征在于:所述干燥温度为45~75℃,干燥时间为36~72h。
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