WO2015106730A1 - 一种高铁酸盐复合药剂的制备方法 - Google Patents

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WO2015106730A1
WO2015106730A1 PCT/CN2015/073124 CN2015073124W WO2015106730A1 WO 2015106730 A1 WO2015106730 A1 WO 2015106730A1 CN 2015073124 W CN2015073124 W CN 2015073124W WO 2015106730 A1 WO2015106730 A1 WO 2015106730A1
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ferrate
potassium
preparing
agent
precursor
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马军
刘玉蕾
赵晓丹
肖佳月
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哈尔滨工业大学
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
    • C01G49/0081—Mixed oxides or hydroxides containing iron in unusual valence state [IV, V, VI]

Definitions

  • the present invention relates to a process for the preparation of compounds.
  • ferrate treatment has versatile water purification efficiency such as oxidation, adsorption, co-precipitation, disinfection, sterilization, algae removal, etc., it is an ideal treatment agent for industrial wastewater and drinking water.
  • the main limitation of its large-scale application is that the various preparation methods currently reported have complicated synthesis processes, low ferrate yield, large commercial investment, and high product cost.
  • ferrate is prepared by heating iron oxide and sodium peroxide at 370 ° C and introducing oxygen into the same gas. This method is difficult to operate and there is a risk of explosion. G.W.
  • the object of the present invention is to solve the technical problem that the prior art method for preparing ferrate has high energy consumption, low yield and poor stability of high ferrite product, and provides a preparation method of a ferrate composite agent.
  • a method for preparing a ferrate composite agent is specifically carried out according to the following steps:
  • the iron salt, the activator and the alkali maintenance agent weighed in step one are uniformly mixed, and heated to a temperature of 30 ° C ⁇ 3
  • step two control the dosing time less than 10min, to obtain a precursor
  • the precursor obtained in the third step is naturally cooled, and then according to the volume ratio of the precursor to water is 1: 1 ⁇ 5
  • the precursor is mixed with water and stirred uniformly to obtain a ferrate composite agent.
  • the above iron salt is a composition ⁇ , and each component has an arbitrary ratio;
  • the activator is a composition ⁇ , and each component has an arbitrary ratio;
  • the alkali maintenance agent is a composition ⁇ , and each component has an arbitrary ratio;
  • Composition ⁇ any ratio between components;
  • the activator is added to convert the ferrate The rate is increased by 20 to 40%; and if heated to a temperature between 151 ° C and 398 ° C, the activator is added to increase the ferrate conversion efficiency by 10 to 20%; wherein the activator is the same as described in step one
  • the activator composition is the same.
  • the present invention provides a method for preparing a ferrate composite agent.
  • the present invention combines the method of heating and adding an oxidizing agent solution, so that the required heating temperature is moderate, and the operation process is safe and rapid.
  • the invention utilizes the strong base acid weak acid salt to maintain the alkali environment for preparing high iron, reduces the amount of alkali, reduces the preparation cost, and makes the prepared high-iron solution not directly adjust the P H , and is directly used for water supply, sewage, sludge, Treatment of gases and the like.
  • the ferrate product prepared by the invention is stable in the liquid state, and the purification and curing steps can be omitted, the process is simplified, or the system can be used now; the ferrate yield of the method reaches 60 ⁇ 3 ⁇ 4 ⁇ 95 ⁇ 3 ⁇ 4; The maximum absorption peak of the UV/VIS scan for the preparation of the ferrate composite was at 525 nm.
  • the present invention is useful for preparing a ferrate composite agent.
  • One embodiment of the present invention provides a method for preparing a ferrate composite agent, which is specifically carried out according to the following steps:
  • the iron salt, the activator and the alkali maintenance agent weighed in step one are uniformly mixed, and heated to a temperature of 30 ° C ⁇ 3
  • step two control the dosing time less than 10min, to obtain a precursor
  • the precursor obtained in the third step is naturally cooled, and then according to the volume ratio of the precursor to water is 1:1 ⁇ 5
  • Embodiment 2 This embodiment differs from Embodiment 1 in that: In the first step, the iron salt is one of ferric chloride, ferrous chloride, ferric nitrate, ferrous nitrate, iron sulfate and ferrous sulfate. Combination of species or several. Others are the same as in the first embodiment.
  • the alkali maintenance agent is sodium hydroxide, sodium carbonate, sodium hydrogencarbonate, potassium hydroxide, potassium carbonate and potassium hydrogencarbonate.
  • the alkali maintenance agent is sodium hydroxide, sodium carbonate, sodium hydrogencarbonate, potassium hydroxide, potassium carbonate and potassium hydrogencarbonate.
  • the alkali maintenance agent is sodium hydroxide, sodium carbonate, sodium hydrogencarbonate, potassium hydroxide, potassium carbonate and potassium hydrogencarbonate.
  • Embodiment 5 This embodiment differs from Embodiment 1 in the following steps:
  • the oxidizing agent is potassium permanganate, potassium dichromate, hydrogen peroxide, ozone, sodium hypochlorite, potassium hypochlorite, potassium chlorate, and high chlorine.
  • This embodiment differs from one of the specific embodiments 1 to 5 in that the concentration of the oxidizing agent solution in step 1 is 1.5 mol/L. Others are the same as one of the specific embodiments one to five.
  • Step 2 is heated to a temperature of 31 ° C to 150 ° C. Others are the same as in the first embodiment.
  • Step 2 is heated to a temperature of 151 ° C to 397 ° C. Others are the same as in the first embodiment.
  • Embodiment 9 This embodiment differs from Embodiment 1 in that: Step 2 is maintained for 8 minutes.
  • step two 25mi n ⁇ 30min is maintained. Others are the same as in the first embodiment.
  • Embodiment 1 is a diagrammatic representation of Embodiment 1:
  • a method for preparing a ferrate composite agent is specifically carried out according to the following steps: [0034] 1. Weigh 2.5 g of ferric nitrate, 0.5 g of potassium dichromate, 2.2 g of potassium hydroxide, and 5 mL of a hydrogen peroxide solution having a concentration of 1.5 mol/L; [0035] Second, the ferric nitrate, potassium dichromate and potassium hydroxide weighed in step one are uniformly mixed, and heated to a temperature of 30
  • step 1 weighed 5mL of a concentration of 1.5mol / L of hydrogen peroxide solution was added to the mixture obtained in step two, controlled dosing less than 0.5min, to obtain a precursor;
  • the precursor obtained in the third step is naturally cooled, and then the precursor is mixed with 5 mL of water, and stirred evenly.
  • the yield is 73 ⁇ 75% ferrate composite agent.
  • Embodiment 2 is a diagrammatic representation of Embodiment 1
  • a method for preparing a ferrate composite agent is specifically carried out according to the following steps:
  • the ferric nitrate, activator and potassium hydroxide weighed in step one are uniformly mixed and heated to a temperature of 200
  • step 5 is weighed 5mL of a concentration of 3mol / L of hydrogen peroxide solution was added to the mixture obtained in the second step, controlled dosing less than 0.5min, to obtain a precursor;
  • the precursor obtained in the third step is naturally cooled, and then the precursor is mixed with 5 mL of water, and stirred uniformly.
  • a method for preparing a ferrate composite agent is specifically carried out according to the following steps:
  • the ferric nitrate, activator and potassium hydroxide weighed in step one are uniformly mixed and heated to a temperature of 150
  • step 5 of the weighed 2mL / L sodium hypochlorite solution was added to the mixture obtained in the second step, controlled dosing less than 0.5min, to obtain a precursor;
  • the precursor obtained in the third step is naturally cooled, and then the precursor is mixed with 5 mL of water, and stirred uniformly.
  • a method for preparing a ferrate composite agent is specifically carried out according to the following steps: [0052] First, weigh 2.5g of ferric nitrate, 0.5g activator, 2.2g of potassium hydroxide and 5mL of perchloric acid solution with a concentration of 1.5mol / L, wherein the activator is potassium dichromate and peroxodisulfate Mix according to a mass ratio of 2:3;
  • the ferric nitrate, activator and potassium hydroxide weighed in step one are uniformly mixed and heated to a temperature of 350
  • the precursor obtained in the third step is naturally cooled, and then the precursor is mixed with 5 mL of water, and stirred uniformly.
  • a method for preparing a ferrate composite agent is specifically carried out according to the following steps: [0058] 1. Weigh 2.5 g of ferric nitrate, 0.5 g of activator, 2.2 g of potassium hydroxide and 5 mL of concentration Is a 0.1 mol / L ozone solution, wherein the activator is a mixture of potassium dichromate and monopersulfate in a mass ratio of 1:4;
  • the ferric nitrate, activator and potassium hydroxide weighed in step one are uniformly mixed and heated to a temperature of 40 ° C
  • step 1 weighed 5mL of O. lmol / L of the ozone solution was added to the mixture obtained in the second step, controlled dosing less than 0.5min, to obtain a precursor;
  • the precursor obtained in the third step is naturally cooled, and then the precursor is mixed with 5 mL of water, and stirred evenly.
  • Embodiment 6 is a diagrammatic representation of Embodiment 6
  • a method for preparing a ferrate composite agent is specifically carried out according to the following steps: [0064] 1. Weigh 1.5 g of ferric chloride, 0.5 g of potassium permanganate, and 2.2 g of potassium hydroxide. And 5 mL of a potassium hypochlorite solution having a concentration of 2 mol/L;
  • step 1 weighed 5mL concentration of 2mol / L potassium hypochlorite solution was added to the mixture obtained in the second step, control the dosing period less than lmin, to obtain the precursor;
  • a method for preparing a ferrate composite agent is specifically carried out according to the following steps:
  • step 3 Add 5 mL of a 1.5 mol/L hydrogen peroxide solution weighed in step 1 to the mixture obtained in the second step, and control the dosing time to be less than 0.5 min to obtain a precursor;
  • the precursor obtained in the third step is naturally cooled, and then the precursor is mixed with 5 mL of water, and stirred uniformly.
  • Embodiment 8 is a diagrammatic representation of Embodiment 8
  • a method for preparing a ferrate composite agent is specifically carried out according to the following steps:
  • step 1 weighed 5mL concentration of 1.5mol / L potassium peroxydisulfate solution was added to the mixture obtained in step two, controlled dosing less than 2min, to obtain a precursor;
  • the precursor obtained in the third step is naturally cooled, and then the precursor is mixed with 5 mL of water, and stirred uniformly.
  • Embodiment 9 is a diagrammatic representation of Embodiment 9:
  • a method for preparing a ferrate composite agent is specifically carried out according to the following steps:
  • the ferric nitrate, potassium dichromate and potassium hydroxide weighed in step one are uniformly mixed and heated to a temperature of 39
  • step 1 weighed 5mL concentration of 1.5mol / L hydrogen peroxide solution was added to the mixture obtained in step two, controlled dosing less than 5min, to obtain a precursor; 4.
  • the precursor obtained in the third step is naturally cooled, and then the precursor is mixed with 5 mL of water and stirred uniformly to obtain a ferrate composite agent having a yield of 73 to 78%.

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Abstract

提供一种高铁酸盐复合药剂的制备方法，包括：一、称取原料；二、将铁盐、活化剂和碱维持剂混合均匀，加热；三、加入氧化剂溶液；四、冷却，与水混合。该方法适于现用现制，得到的产物也可以稳定保存，高铁酸盐产率达到60-95%。

Description

一种高铁酸盐复合药剂的制备方法 技术领域
[0001] 本发明涉及化合物的制备方法。
背景技术
[0002] 目前， 制备高铁酸盐的基本方法有三种： （1) 湿法氧化法； （2) 电解法； ( 3) 高温过氧化法 （干法） 。 但是这些方法应用于工业生产均有一定的局限性。 次氯酸盐法方法成熟， 产率及纯度好， 但是操作吋要求控制温度接近零摄氏度 ， 程序复杂， 容易引入其它污染物； 电解法操作简单， 原材料消耗少， 但电力 消耗大， 副产物多， 影响因素多， 产率低； 高温过氧化物法纯度和产率也较高 ， 但操作需要较高温度， 存在爆炸的危险。
[0003] 由于高铁酸盐处理具有氧化、 吸附、 共沉、 消毒、 杀菌、 除藻等多功能的净水 效能， 是工业废水及饮用水理想的处理剂。 目前限制其大规模应用的主要是目 前报道的各种制备方法合成过程复杂、 高铁酸盐产率低， 商业化生产投资大、 产品成本过高。
[0004] Y.M. Kiselev等在 Russ J Inorg Chem, 34 (1989), pp.
1250-1253中描述了通过在 370°C加热铁氧化物和过氧化钠， 同吋通入氧气的方法 制备高铁酸盐， 该法操作困难， 且存在爆炸的危险性。 G.W.
Thompson等在" Preparation and purification of potassium ferrate (VI)"Chem Anal, 73 (1951), pp. 1379-1381中描述了利用碱性的次氯酸钠和硝酸铁制备高铁酸盐， 继 而利用饱和氢氧化钾析出高铁固体， 该方法反应过程需要控制温度不超过 20°C， 且制备过程需要用苯、 乙醇、 乙醚等有机物纯化。 专利 US005746994A中描述了 利用单过硫酸盐在强碱性条件下氧化硫酸铁产生高铁酸盐， 但是该法需要冰浴 ， 控制反应温度在 0°C以下。 Virender K.
Sharma在 2013年 8月 7日的专利 WO2012044358A1中描述了通过 400〜650。C加热三 价铁盐和过氧化钠， 电化学， 和燃烧铁盐与乙二醇的混合物三种方法来获得高 铁的中间物铁酸盐， 冷却后加入次 ¾酸盐溶液或通入臭氧来得到高铁溶液， 该 法制备过程复杂， 且需要加热到较高温度或输入电能， 能耗较高。 Lee Edward Ciampi等在 2012年 1月 31公幵的专利 CA2703708C中， 描述了一种利用两室两电 极的方式来连续产生高铁的电化学合成方法， 该法产生高铁的效率受电极材料 、 电解液组成、 电流密度许多因素影响， 且存在电极钝化等问题。 国内学者近 年来也越来越关注高铁酸盐在饮用水除污染领城的应用， 但是由子没有成熟的 合成经验借鉴， 国内也尚未实现高铁酸盐的商业化生产。
技术问题
[0005] 本发明的目的是为了解决现有的方法制备高铁酸盐存在能耗高， 产率低且高铁 酸盐产品稳定性差的技术问题， 提供了一种高铁酸盐复合药剂的制备方法。 问题的解决方案
技术解决方案
[0006] 一种高铁酸盐复合药剂的制备方法， 具体是按照以下步骤进行的：
[0007] 一、 称取铁盐、 活化剂、 碱维持剂和氧化剂溶液， 其中， 铁盐与活化剂的摩尔 比为 1:0.001〜10， 铁盐与碱维持剂的摩尔比为 1:2〜20， 铁盐与氧化剂溶液中的 氧化剂摩尔比为 1:0.1〜10；
[0008] 二、 将步骤一称取的铁盐、 活化剂和碱维持剂混合均匀， 加热至温度为 30°C~3
98°C， 保持 lmin~60min， 得到混合物；
[0009] 三、 将步骤一称取的氧化剂溶液加入到步骤二得到的混合物中， 控制投加吋间 少于 10min， 得到前驱体；
[0010] 四、 将步骤三得到的前驱体自然冷却， 然后按照前驱体与水的体积比为 1: 1~5
， 将前驱体与水混合， 搅拌均匀， 得到一种高铁酸盐复合药剂。
[0011] 上述的铁盐为组合物吋， 各成分间为任意比； 活化剂为组合物吋， 各成分间为 任意比； 碱维持剂为组合物吋， 各成分间为任意比； 氧化剂为组合物吋， 各成 分间为任意比；
[0012] 其中， 步骤二中若用碳酸钠、 碳酸氢钠、 碳酸氢钾或碳酸钾作为碱维持剂， 生 成的高铁酸盐为亮紫色； 若用氢氧化钠或氢氧化钾作为碱维持剂， 生成的高铁 酸盐为灰紫色；
[0013] 步骤二中若加热至温度为 30°C〜150°C， 加入活化剂， 可以使高铁酸盐转化效 率增加 20〜40%； 而若加热至温度为 151°C〜398°C之间， 加入活化剂， 可以使高 铁酸盐转化效率增加 10〜20%； 其中， 活化剂与步骤一所述的活化剂成分一样。 发明的有益效果
有益效果
[0014] 本发明提供一种高铁酸盐复合药剂的制备方法。 首先本发明结合加热和投加氧 化剂溶液的方法， 使得所需加热温度适中， 操作过程安全快速。 其次本发明利 用强碱弱酸盐也可维持制备高铁的碱环境， 减少了碱的用量， 降低了制备成本 ， 并且使得制备的高铁溶液无需调节 PH， 直接用于给水、 污水、 污泥、 气体等 的处理。 另外利用本发明所制备的高铁酸盐产品以液体状态存在吋也较稳定， 可省略提纯和固化步骤， 简化了工艺， 或者可以现制现用； 本方法的高铁酸盐 产率达到 60<¾〜95<¾； 制备高铁酸盐复合药剂的 UV/VIS扫描最大吸收峰在 525nm 处。
[0015] 本发明用于制备高铁酸盐复合药剂。
本发明的实施方式
[0016] 本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式， 还包括各具体实施方式 之间的任意组合。
[0017] 具体实施方式一： 本实施方式一种高铁酸盐复合药剂的制备方法， 具体是按照 以下步骤进行的：
[0018] 一、 称取铁盐、 活化剂、 碱维持剂和氧化剂溶液， 其中， 铁盐与活化剂的摩尔 比为 1:0.001〜10， 铁盐与碱维持剂的摩尔比为 1:2〜20， 铁盐与氧化剂溶液中的 氧化剂摩尔比为 1:0.1〜10；
[0019] 二、 将步骤一称取的铁盐、 活化剂和碱维持剂混合均匀， 加热至温度为 30°C~3
98°C， 保持 lmin~60min， 得到混合物；
[0020] 三、 将步骤一称取的氧化剂溶液加入到步骤二得到的混合物中， 控制投加吋间 少于 10min， 得到前驱体；
[0021] 四、 将步骤三得到的前驱体自然冷却， 然后按照前驱体与水的体积比为 1:1~5
， 将前驱体与水混合， 搅拌均匀， 得到一种高铁酸盐复合药剂。 [0022] 具体实施方式二： 本实施方式与具体实施方式一不同的是： 步骤一中铁盐为氯 化铁、 氯化亚铁、 硝酸铁、 硝酸亚铁、 硫酸铁和硫酸亚铁中的一种或几种的组 合。 其它与具体实施方式一相同。
[0023] 具体实施方式三： 本实施方式与具体实施方式一不同的是： 步骤一中活化剂为 高锰酸钾、 重铬酸钾、 氯酸钾、 过二硫酸盐和单过硫酸盐中的一种或几种的组 合。 其它与具体实施方式一相同。
[0024] 具体实施方式四： 本实施方式与具体实施方式一不同的是： 步骤一中碱维持剂 为氢氧化钠、 碳酸钠、 碳酸氢钠、 氢氧化钾、 碳酸钾和碳酸氢钾中的一种或几 种的组合。 其它与具体实施方式一相同。
[0025] 具体实施方式五： 本实施方式与具体实施方式一不同的是： 步骤一中氧化剂为 高锰酸钾、 重铬酸钾、 过氧化氢、 臭氧、 次氯酸钠、 次氯酸钾、 氯酸钾、 高氯 酸、 过二硫酸盐和单过硫酸盐中的一种或几种的组合， 氧化剂溶液的浓度为 0.1 mol/L~3mol/L。 其它与具体实施方式一相同。
[0026] 具体实施方式六： 本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是： 步骤一中 氧化剂溶液的浓度为 1.5mol/L。 其它与具体实施方式一至五之一相同。
[0027] 具体实施方式七： 本实施方式与具体实施方式一不同的是： 步骤二中加热至温 度为 31°C~150°C。 其它与具体实施方式一相同。
[0028] 具体实施方式八： 本实施方式与具体实施方式一不同的是： 步骤二中加热至温 度为 151°C~397°C。 其它与具体实施方式一相同。
[0029] 具体实施方式九： 本实施方式与具体实施方式一不同的是： 步骤二中保持 8min
〜10min。
[0030] 具体实施方式十： 本实施方式与具体实施方式一不同的是： 步骤二中保持 25mi n~30min。 其它与具体实施方式一相同。
[0031] 采用以下实施例验证本发明的有益效果：
[0032] 实施例一：
[0033] 本实施例一种高铁酸盐复合药剂的制备方法， 具体是按照以下步骤进行的： [0034] 一、 称取 2.5g硝酸铁、 0.5g重铬酸钾、 2.2g氢氧化钾和 5mL浓度为 1.5mol/L的过 氧化氢溶液； [0035] 二、 将步骤一称取的硝酸铁、 重铬酸钾和氢氧化钾混合均匀， 加热至温度为 30
0°C， 保持 5min， 得到混合物；
[0036] 三、 将步骤一称取的 5mL浓度为 1.5mol/L的过氧化氢溶液加入到步骤二得到的 混合物中， 控制投加吋间少于 0.5min， 得到前驱体；
[0037] 四、 将步骤三得到的前驱体自然冷却， 然后将前驱体与 5mL水混合， 搅拌均匀
， 得产率为 73〜75%高铁酸盐复合药剂。
[0038] 实施例二：
[0039] 本实施例一种高铁酸盐复合药剂的制备方法， 具体是按照以下步骤进行的：
[0040] 一、 称取 2.0g硫酸亚铁、 0.5g活化剂、 2.2g氢氧化钾和 5mL浓度为 3mol/L的过氧 化氢溶液， 其中， 活化剂为过二硫酸钾与高锰酸钾按照质量比为 4: 1的混合；
[0041] 二、 将步骤一称取的硝酸铁、 活化剂和氢氧化钾混合均匀， 加热至温度为 200
°C， 保持 7.5min， 得到混合物；
[0042] 三、 将步骤一称取的 5mL浓度为 3mol/L的过氧化氢溶液加入到步骤二得到的混 合物中， 控制投加吋间少于 0.5min， 得到前驱体；
[0043] 四、 将步骤三得到的前驱体自然冷却， 然后将前驱体与 5mL水混合， 搅拌均匀
， 得到产率为 90〜93%高铁酸盐复合药剂。
[0044] 实施例三：
[0045] 本实施例一种高铁酸盐复合药剂的制备方法， 具体是按照以下步骤进行的：
[0046] 一、 称取 2.5g硝酸铁、 0.5g活化剂、 2.2g氢氧化钾和 5mL浓度为 2mol/L的次氯酸 钠溶液， 其中， 活化剂为重铬酸钾与氯酸钾按照质量比为 3:2的混合；
[0047] 二、 将步骤一称取的硝酸铁、 活化剂和氢氧化钾混合均匀， 加热至温度为 150
°C， 保持 10min， 得到混合物；
[0048] 三、 将步骤一称取的 5mL浓度为 2mol/L的次氯酸钠溶液加入到步骤二得到的混 合物中， 控制投加吋间少于 0.5min， 得到前驱体；
[0049] 四、 将步骤三得到的前驱体自然冷却， 然后将前驱体与 5mL水混合， 搅拌均匀
， 得到产率为 83〜86%高铁酸盐复合药剂。
[0050] 实施例四：
[0051] 本实施例一种高铁酸盐复合药剂的制备方法， 具体是按照以下步骤进行的： [0052] 一、 称取 2.5g硝酸铁、 0.5g活化剂、 2.2g氢氧化钾和 5mL浓度为 1.5mol/L的高氯 酸溶液， 其中， 活化剂为重铬酸钾与过二硫酸盐按照质量比为 2:3的混合；
[0053] 二、 将步骤一称取的硝酸铁、 活化剂和氢氧化钾混合均匀， 加热至温度为 350
°C， 保持 5min， 得到混合物；
[0054] 三、 将步骤一称取的 5mL浓度为 1.5mol/L的高氯酸溶液加入到步骤二得到的混 合物中， 控制投加吋间少于 2min， 得到前驱体；
[0055] 四、 将步骤三得到的前驱体自然冷却， 然后将前驱体与 5mL水混合， 搅拌均匀
， 得到产率为 90〜93%高铁酸盐复合药剂。
[0056] 实施例五：
[0057] 本实施例一种高铁酸盐复合药剂的制备方法， 具体是按照以下步骤进行的： [0058] 一、 称取 2.5g硝酸铁、 0.5g活化剂、 2.2g氢氧化钾和 5mL浓度为 0.1mol/L的臭氧 溶液， 其中， 活化剂为重铬酸钾与单过硫酸盐按照质量比为 1:4的混合；
[0059] 二、 将步骤一称取的硝酸铁、 活化剂和氢氧化钾混合均匀， 加热至温度为 40°C
， 保持 5min， 得到混合物；
[0060] 三、 将步骤一称取的 5mL浓度为 O. lmol/L的臭氧溶液加入到步骤二得到的混合 物中， 控制投加吋间少于 0.5min， 得到前驱体；
[0061] 四、 将步骤三得到的前驱体自然冷却， 然后将前驱体与 5mL水混合， 搅拌均匀
， 得到产率为 86〜90%高铁酸盐复合药剂。
[0062] 实施例六：
[0063] 本实施例一种高铁酸盐复合药剂的制备方法， 具体是按照以下步骤进行的： [0064] 一、 称取 1.5g氯化铁、 0.5g高锰酸钾、 2.2g氢氧化钾和 5mL浓度为 2mol/L的次氯 酸钾溶液；
[0065] 二、 将步骤一称取的氯化铁、 高锰酸钾和氢氧化钾混合均匀， 加热至温度为 30
0°C， 保持 5min， 得到混合物；
[0066] 三、 将步骤一称取的 5mL浓度为 2mol/L的次氯酸钾溶液加入到步骤二得到的混 合物中， 控制投加吋间少于 lmin， 得到前驱体；
[0067] 四、 将步骤三得到的前驱体自然冷却， 然后将前驱体与 10mL水混合， 搅拌均 匀， 得到产率为 91〜93%高铁酸盐复合药剂。 [0068] 实施例七：
[0069] 本实施例一种高铁酸盐复合药剂的制备方法， 具体是按照以下步骤进行的：
[0070] 一、 称取 2.5g氯化铁、 0.5g重铬酸钾、 2.2g氢氧化钾和 5mL浓度为 1.5mol/L的过 氧化氢溶液；
[0071] 二、 将步骤一称取的氯化铁、 重铬酸钾和氢氧化钾混合均匀， 加热至温度为 20
0°C， 保持 15min， 得到混合物；
[0072] 三、 将步骤一称取的 5mL浓度为 1.5mol/L的过氧化氢溶液加入到步骤二得到的 混合物中， 控制投加吋间少于 0.5min， 得到前驱体；
[0073] 四、 将步骤三得到的前驱体自然冷却， 然后将前驱体与 5mL水混合， 搅拌均匀
， 得到产率为 82〜84%高铁酸盐复合药剂。
[0074] 实施例八：
[0075] 本实施例一种高铁酸盐复合药剂的制备方法， 具体是按照以下步骤进行的：
[0076] 一、 称取 2.5g氯化铁、 0.5g重铬酸钾、 2.2g碳酸钠和 5mL浓度为 1.5mol/L的过二 硫酸钾溶液；
[0077] 二、 将步骤一称取的氯化铁、 重铬酸钾和碳酸钠混合均匀， 加热至温度为 200
°C， 保持 9min， 得到混合物；
[0078] 三、 将步骤一称取的 5mL浓度为 1.5mol/L的过二硫酸钾溶液加入到步骤二得到 的混合物中， 控制投加吋间少于 2min， 得到前驱体；
[0079] 四、 将步骤三得到的前驱体自然冷却， 然后将前驱体与 5mL水混合， 搅拌均匀
， 得到产率为 89〜93%高铁酸盐复合药剂。
[0080] 实施例九：
[0081] 本实施例一种高铁酸盐复合药剂的制备方法， 具体是按照以下步骤进行的：
[0082] 一、 称取 2.5g硝酸铁、 0.5g重铬酸钾、 2.2g氢氧化钾和 5mL浓度为 1.5mol/L的过 氧化氢溶液；
[0083] 二、 将步骤一称取的硝酸铁、 重铬酸钾和氢氧化钾混合均匀， 加热至温度为 39
0°C， 保持 20min， 得到混合物；
[0084] 三、 将步骤一称取的 5mL浓度为 1.5mol/L的过氧化氢溶液加入到步骤二得到的 混合物中， 控制投加吋间少于 5min， 得到前驱体； 四、 将步骤三得到的前驱体自然冷却， 然后将前驱体与 5mL水混合， 搅拌均匀 ， 得到产率为 73〜78%高铁酸盐复合药剂。

Claims

权利要求书
一种高铁酸盐复合药剂的制备方法， 其特征在于一种高铁酸盐复 合药剂的制备方法， 具体是按照以下步骤进行的：
一、 称取铁盐、 活化剂、 碱维持剂和氧化剂溶液， 其中， 铁盐与 活化剂的摩尔比为 1:0.001〜10， 铁盐与碱维持剂的摩尔比为 1:2〜 20， 铁盐与氧化剂溶液中的氧化剂摩尔比为 1:0.1〜10； 二、 将步骤一称取的铁盐、 活化剂和碱维持剂混合均匀， 加热至 温度为 30°C~398°C， 保持 lmin~60min， 得到混合物；
三、 将步骤一称取的氧化剂溶液加入到步骤二得到的混合物中， 控制投加吋间少于 10min， 得到前驱体；
四、 将步骤三得到的前驱体自然冷却， 然后按照前驱体与水的体 积比为 1:1~5， 将前驱体与水混合， 搅拌均匀， 得到一种高铁酸盐 复合药剂。
根据权利要求 1所述的一种高铁酸盐复合药剂的制备方法， 其特征 在于步骤一中铁盐为氯化铁、 氯化亚铁、 硝酸铁、 硝酸亚铁、 硫 酸铁和硫酸亚铁中的一种或几种的组合。
根据权利要求 1所述的一种高铁酸盐复合药剂的制备方法， 其特征 在于步骤一中活化剂为高锰酸钾、 重铬酸钾、 氯酸钾、 过二硫酸 盐和单过硫酸盐中的一种或几种的组合。
根据权利要求 1所述的一种高铁酸盐复合药剂的制备方法， 其特征 在于步骤一中碱维持剂为氢氧化钠、 碳酸钠、 碳酸氢钠、 氢氧化 钾、 碳酸钾和碳酸氢钾中的一种或几种的组合。
根据权利要求 1所述的一种高铁酸盐复合药剂的制备方法， 其特征 在于步骤一中氧化剂为高锰酸钾、 重铬酸钾、 过氧化氢、 臭氧、 次氯酸钠、 次氯酸钾、 氯酸钾、 高氯酸、 过二硫酸盐和单过硫酸 盐中的一种或几种的组合， 氧化剂溶液的浓度为 0.1mOl/L~3mol/L 根据权利要求 5所述的一种高铁酸盐复合药剂的制备方法， 其特征 在于步骤一中氧化剂溶液的浓度为 1.5mol/L。
[权利要求 7] 根据权利要求 1所述的一种高铁酸盐复合药剂的制备方法， 其特征 在于步骤二中加热至温度为 31°C~150°C。
[权利要求 8] 根据权利要求 1所述的一种高铁酸盐复合药剂的制备方法， 其特征 在于步骤二中加热至温度为 151°C~397°C。
[权利要求 9] 根据权利要求 1所述的一种高铁酸盐复合药剂的制备方法， 其特征 在于步骤二中保持 8min~10min。
[权利要求 10] 根据权利要求 1所述的一种高铁酸盐复合药剂的制备方法， 其特征 在于步骤二中保持 25min~30min。
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