CN103864154B - 液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法 - Google Patents

液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，将FeSO4·7H2O溶于水中搅拌配制成铁离子浓度为50~60g/L的溶液，加入硫酸溶液和催化剂，同时通入空气，反应2~4h；在所得溶液中加入催化剂和氧化剂，控制反应温度为20~65℃，搅拌反应0.5~2h；在所得溶液中加入氢氧化钠，搅拌反应0.5~1h,粗滤去渣即得到液体聚合硫酸铁净水剂。该法工艺技术简单，成熟可靠，操作方便，不需要高温高压节约能源，先空气氧化再用氧化剂氧化，充分氧化完全的同时降低氧化剂使用量，成本低，无污染。利用钛白废副产品绿矾和废硫酸为原料，既可解决钦白粉的废渣、废液排放问题，又可大大降低氯化聚合硫酸铁生产成本。

Description

液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法
技术领域
本发明涉及一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，特别涉及利用生产钛白副产物制备液体聚合硫酸铁净水剂的方法。
背景技术
目前，我国钛白粉的生产基本都是采用硫酸法，生产过程中排放的废渣FeSO4·7H2O的产量为钛白粉自身产量的3.5倍左右，FeSO4·7H2O废渣的综合处理已成为我国硫酸法钛白粉快速发展的主要瓶颈之一。聚合硫酸铁（PFS）也称碱式硫酸铁或羟基硫酸铁，其分子式一般可表示为[Fe2（OH）n（S04）3-n/2]m。它是一种无机高分子絮凝剂。与其他絮凝剂相比，生产成本低、投加量少、适用pH范围广、杂质（浊度、COD、悬浮物等）去除率高、残留物浓度低、矾花沉降速度快、脱色效果好，因而广泛应用于工业废水,城市污水,工业用水以及生活饮用水的净化处理。将FeSO4·7H2O用于合成聚合硫酸铁，进而用于废水处理，变废为宝，是综合利用钛白废渣FeSO4·7H2O的一种重要途径。聚合硫酸铁（PFS）的生产方法多种多样，根据使用的氧化剂,可将制备方法大致分为空气氧化法、硝酸氧化法、氯酸盐和双氧水氧化法，但存在着成本高、氧化不完全、产生有毒气体等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对背景技术中采用催化氧化制备聚合硫酸铁净水剂的缺陷，而提供一种成本低，氧化完全且无污染的液体聚合硫酸铁净水剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，步骤如下：
（1）将FeSO4·7H2O溶于水中搅拌配制成铁离子浓度为50~60g/L的溶液，加入硫酸溶液和催化剂，同时以1~2m3/h流速通入空气，反应2~4h；
（2）在步骤（1）所得溶液中加入催化剂和氧化剂，控制反应温度为20~65℃，搅拌反应0.5~2h；
（3）在步骤（2）所得溶液中加入氢氧化钠，搅拌反应0.5~1h,粗滤去渣即得到液体聚合硫酸铁净水剂。
所述步骤（1）中硫酸溶液的浓度为2.5~5mol/L,硫酸溶液的加入量为每1L铁盐溶液加入0.2~0.4L硫酸溶液。
所述步骤（1）中的催化剂为亚硝酸钠和碘化钠质量比为3:1的混合物，催化剂的加入量为每1L铁盐溶液加入20~30g。
所述步骤（2）中的催化剂为过硫酸钠或过硫酸钾，催化剂的加入量为每1L铁盐溶液加入20~30g。
所述步骤（2）中的氧化剂为次氯酸钠、次氯酸钾或双氧水中的至少一种，氧化剂的加入量为每1L铁盐溶液加入50~80g。
所述步骤（3）中氢氧化钠的加入量为每1L铁盐溶液加入10~20g。
本发明的有益效果：该法工艺技术简单,成熟可靠,操作方便，不需要高温高压节约能源，先空气氧化再用氧化剂氧化，充分氧化完全的同时降低氧化剂使用量，成本低，无污染。利用钛白废副产品绿矾和废硫酸为原料,使资源得到充分利用,既可解决钦白粉的废渣、废液排放问题,又可大大降低氯化聚合硫酸铁生产成本,取得较好的经济效益和环境效益。
具体实施方式
实施例1
本实施例的液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，步骤如下：
（1）将FeSO4·7H2O溶于水中搅拌配制成铁离子浓度为50~60g/L的溶液，加入浓度为2.5~5mol/L硫酸溶液和质量比为3:1的亚硝酸钠和碘化钠混合物，其中硫酸溶液的加入量为每1L铁盐溶液加入0.2~0.4L，亚硝酸钠和碘化钠混合物的加入量为每1L铁盐溶液加入20~30g，同时以1~2m3/h流速通入空气，反应2~4h；
（2）在步骤（1）所得溶液中加入催化剂过硫酸钠或过硫酸钾，加入量为每1L铁盐溶液加入20~30g，再加入氧化剂次氯酸钠、次氯酸钾或双氧水中的至少一种，氧化剂的加入量为每1L铁盐溶液加入50~80g，控制反应温度为20~65℃，搅拌反应0.5~2h；
（3）在步骤（2）所得溶液中加入氢氧化钠，加入量为每1L铁盐溶液加入10~20g搅拌反应0.5~1h,粗滤去渣即得到液体聚合硫酸铁净水剂。
实施例2
本实施例的液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，步骤如下：
（1）将FeSO4·7H2O溶于水中搅拌配制成铁离子浓度为50g/L的溶液，加入浓度为2.5mol/L硫酸溶液和质量比为3:1的亚硝酸钠和碘化钠混合物，其中硫酸溶液的加入量为每1L铁盐溶液加入0.2L，亚硝酸钠和碘化钠混合物的加入量为每1L铁盐溶液加入20g，同时以1m3/h流速通入空气，反应2h；
（2）在步骤（1）所得溶液中加入催化剂过硫酸钠，加入量为每1L铁盐溶液加入20g，再加入氧化剂次氯酸钠，氧化剂次氯酸钠的加入量为每1L铁盐溶液加入50g，控制反应温度为20℃，搅拌反应0.5h；
（3）在步骤（2）所得溶液中加入氢氧化钠，加入量为每1L铁盐溶液加入10g搅拌反应0.5h,粗滤去渣即得到液体聚合硫酸铁净水剂。
实施例3
本实施例的液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，步骤如下：
（1）将FeSO4·7H2O溶于水中搅拌配制成铁离子浓度为60g/L的溶液，加入浓度为5mol/L硫酸溶液和质量比为3:1的亚硝酸钠和碘化钠混合物，其中硫酸溶液的加入量为每1L铁盐溶液加入0.4L，亚硝酸钠和碘化钠混合物的加入量为每1L铁盐溶液加入30g，同时以2m3/h流速通入空气，反应4h；
（2）在步骤（1）所得溶液中加入催化剂过硫酸钾，加入量为每1L铁盐溶液加入30g，再加入氧化剂次氯酸钾，氧化剂次氯酸钾的加入量为每1L铁盐溶液加入80g，控制反应温度为65℃，搅拌反应2h；
（3）在步骤（2）所得溶液中加入氢氧化钠，加入量为每1L铁盐溶液加入20g搅拌反应1h,粗滤去渣即得到液体聚合硫酸铁净水剂。
实施例4
本实施例的液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，步骤如下：
（1）将FeSO4·7H2O溶于水中搅拌配制成铁离子浓度为55g/L的溶液，加入浓度为3mol/L硫酸溶液和质量比为3:1的亚硝酸钠和碘化钠混合物，其中硫酸溶液的加入量为每1L铁盐溶液加入0.3L，亚硝酸钠和碘化钠混合物的加入量为每1L铁盐溶液加入25g，同时以1.5m3/h流速通入空气，反应3h；
（2）在步骤（1）所得溶液中加入催化剂过硫酸钠，加入量为每1L铁盐溶液加入25g，再加入氧化剂双氧水，氧化剂双氧水的加入量为每1L铁盐溶液加入60g，控制反应温度为50℃，搅拌反应1h；
（3）在步骤（2）所得溶液中加入氢氧化钠，加入量为每1L铁盐溶液加入15g搅拌反应0.5h,粗滤去渣即得到液体聚合硫酸铁净水剂。
实施例5
本实施例的液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，步骤如下：
（1）将FeSO4·7H2O溶于水中搅拌配制成铁离子浓度为58g/L的溶液，加入浓度为4mol/L硫酸溶液和质量比为3:1的亚硝酸钠和碘化钠混合物，其中硫酸溶液的加入量为每1L铁盐溶液加入0.35L，亚硝酸钠和碘化钠混合物的加入量为每1L铁盐溶液加入28g，同时以1.6m3/h流速通入空气，反应3.5h；
（2）在步骤（1）所得溶液中加入催化剂过硫酸钾，加入量为每1L铁盐溶液加入24g，再加入氧化剂次氯酸钠、次氯酸钾或双氧水中的至少一种，氧化剂的加入量为每1L铁盐溶液加入70g，控制反应温度为40℃，搅拌反应1.5h；
（3）在步骤（2）所得溶液中加入氢氧化钠，加入量为每1L铁盐溶液加入17g搅拌反应1h,粗滤去渣即得到液体聚合硫酸铁净水剂。

Claims (1)

1.一种液体聚合硫酸铁净水剂的生产方法，其特征在于步骤如下：
（1）将FeSO4·7H2O溶于水中搅拌配制成铁离子浓度为50~60g/L的溶液，加入硫酸溶液和催化剂，同时以1~2m3/h流速通入空气，反应2~4h；
（2）在步骤（1）所得溶液中加入催化剂和氧化剂，控制反应温度为20~65℃，搅拌反应0.5~2h；
（3）在步骤（2）所得溶液中加入氢氧化钠，搅拌反应0.5~1h,粗滤去渣即得到液体聚合硫酸铁净水剂；所述步骤（1）中硫酸溶液的浓度为2.5~5mol/L,硫酸溶液的加入量为每1L铁盐溶液加入0.2~0.4L硫酸溶液；
所述步骤（1）中的催化剂为亚硝酸钠和碘化钠质量比为3:1的混合物，催化剂的加入量为每1L铁盐溶液加入20~30g；所述步骤（2）中的催化剂为过硫酸钠或过硫酸钾，催化剂的加入量为每1L铁盐溶液加入20~30g；所述步骤（2）中的氧化剂为次氯酸钠、次氯酸钾或双氧水中的至少一种，氧化剂的加入量为每1L铁盐溶液加入50~80g；所述步骤（3）中氢氧化钠的加入量为每1L铁盐溶液加入10~20g。
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