CN107417513A - 一种柠檬酸铁铵制备工艺 - Google Patents

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张要华
宋文超
班莹莹
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明公开了一种柠檬酸铁铵制备工艺,以硫酸亚铁为原料制备柠檬酸铁铵，具体步骤如下：1.将硫酸亚铁加入水中，然后搅拌溶解；2.将碳酸钠水溶液缓慢加入硫酸亚铁溶液中，室温下充分反应1‑2h；3.抽滤，用水洗涤沉淀物，直至无硫酸根离子检出为止，加入水搅拌均匀后，然后将柠檬酸加入上述沉淀物中，搅拌反应1‑2h；4.加入双氧水进行氧化，然后加入氨水或通入氨气，搅拌反应调节pH至6‑8，然后反应0.5‑1h；5.加热浓缩至，冷却，补加氨水，6.在130‑150℃烘干或190‑200℃喷雾干燥，即得柠檬酸铁铵产品。

Description

一种柠檬酸铁铵制备工艺
技术领域
本发明涉及柠檬酸铁铵制备技术领域，特别是涉及一种柠檬酸铁铵制备工艺。
背景技术
柠檬酸铁铵又名枸橼酸铁铵，是柠檬酸铁和柠檬酸铵的复合盐，无臭，有咸味及铁腥味，极易潮解，溶于水，不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，水溶液显中性。柠檬酸铁铵广泛应用于医学、食品、饲料、工业中，它是一种良好的营养强化剂，可用于做补血药，治疗缺铁性贫血；利用柠檬酸铁铵中三价铁离子的光致还原性，可用于气象分析和制作晒蓝图纸；柠檬酸铁铵还是一些营养培养基的重要成分，另外，用柠檬酸铁铵作原料，可以改进一些抗癌药物的性能。
柠檬酸铁铵制备工艺目前主要有铁粉和硫酸亚铁为原料的两种生产工艺。
铁粉为原料制备柠檬酸铁铵工艺有专利《柠檬酸铁铵的生产方法》。(CN200910172708.4公开(公告)号CN101704738A公开(公告)日2010.05.12)
此专利是利用水、柠檬酸、铁粉在一定80℃反应生成柠檬酸亚铁，再经过双氧水氧化，经柠檬酸亚铁氧化成柠檬酸铁，再通入氨气，经过浓缩烘干制得。
但是此方法制得的柠檬酸铁铵产品存在两个弊端：1，由于铁粉和柠檬酸反应不能够彻底进行，浓缩过程中产生大量泡沫，产品溶于水后也产生大量泡沫，对产品应用造成很大不便；2，产品不能够完全水溶，存在一些不溶物，并且不溶物加酸加碱都不溶。
此前有文献(柠檬酸铁铵的制备方法，高等函授学报(自然科学版)2004,17(1):37-38)用硫酸亚铁为原料制备柠檬酸铁铵，但是该工艺都是利用硫酸和氯酸钠或者双氧水氧化为硫酸铁，硫酸铁再加氢氧化钠或者碳酸钠生成氢氧化铁沉淀，经水洗，与柠檬酸反应，得到柠檬酸铁，最后加入氨水或者通入氨气，得到柠檬酸铁铵产品。
此工艺存在的弊端：生成的氢氧化铁为胶体沉淀，不易脱水，导致生产成本较高，且其中的硫酸根和氯离子含量较高。
发明内容
本发明的目的在于：选用一种新的工艺路线，利用硫酸亚铁为原料制备柠檬酸铁铵，解决铁粉制备工艺存在的不溶物和发泡问题；避免氢氧化铁胶体沉淀造成的脱水困难，工艺成本较高的问题。
本发明采用的技术方案如下：一种柠檬酸铁铵制备工艺，利用硫酸亚铁为原料制备出碳酸亚铁，再与柠檬酸反应生成柠檬酸亚铁，最后经氧化，加氨水或通入氨气制备而成，具体步骤如下：
步骤一：将硫酸亚铁加入到水中，搅拌溶解，制得硫酸亚铁水溶液；
步骤二：将碳酸钠水溶液缓慢加入硫酸亚铁溶液中，室温下充分反应1-2h，反应生成碳酸亚铁；
步骤三：抽滤，用水洗涤沉淀物，直至无硫酸根离子检出为止，加入水搅拌均匀后，将柠檬酸加入上述沉淀物中，搅拌反应1-2h；
步骤四：加入双氧水进行氧化直至无亚铁离子，然后加入氨水或通入氨气，搅拌反应调节pH至6-8，然后反应0.5-1h；
步骤五：加热浓缩，冷却，补加氨水或通入氨气；
步骤六：将步骤六所得物料于130-150℃烘干或190-200℃喷雾干燥，即得柠檬酸铁铵产品。
优选地，硫酸亚铁、碳酸钠、柠檬酸的重量份配比为：硫酸亚铁：2-3份、碳酸钠1份、柠檬酸1-2份。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明选用一种新的工艺路线，利用硫酸亚铁为原料制备柠檬酸铁铵，解决铁粉制备工艺存在的不溶物和发泡问题；避免氢氧化铁胶体沉淀造成的脱水困难，工艺成本较高等问题。
2.新工艺制备的柠檬酸铁铵外观颜色和含量均满足国标要求，且产品溶解性有很大提升，产品收率与原工艺相比也有所提高。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，
图1是技术方案流程图；
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
实施例1
步骤一：将100g硫酸亚铁加入到500mL水中，搅拌溶解，制得硫酸亚铁水溶液，
步骤二：将溶有50g碳酸钠的150mL水溶液缓慢加入硫酸亚铁溶液中，室温下充分反应1-2h，反应生成碳酸亚铁，
步骤三：抽滤，用水洗涤沉淀物，直至无硫酸根离子检出为止，加入水搅拌均匀后，然后将100g柠檬酸加入上述沉淀物中，搅拌反应1-2h，
步骤四：加入双氧水进行氧化直至无亚铁离子，然后加入氨水或通入氨气，搅拌反应调节pH至6-8，然后反应0.5-1h，
步骤五：加热浓缩至体积1/2，冷却，补加氨水或通入氨气。
步骤六：130-150℃烘干或190-200℃喷雾干燥，即得柠檬酸铁铵产品。
实施例2
步骤一：将150g硫酸亚铁加入到800mL水中，搅拌溶解，制得硫酸亚铁水溶液，
步骤二：然后将溶有50g碳酸钠的150mL水溶液缓慢加入硫酸亚铁溶液中，室温下充分反应1-2h，反应生成碳酸亚铁，
步骤三：抽滤，用水洗涤沉淀物，直至无硫酸根离子检出为止，加入水搅拌均匀后，然后将150g柠檬酸加入上述沉淀物中，搅拌反应1-2h,
步骤四：加入双氧水进行氧化直至无亚铁离子，加入氨水或通入氨气，搅拌反应调节pH至6-8，然后反应0.5-1h，
步骤五：加热浓缩至体积1/3，冷却，补加氨水或通入氨气。
步骤六：130-150℃烘干或190-200℃喷雾干燥，即得柠檬酸铁铵产品。
实施例3
步骤一：将110g硫酸亚铁加入到600mL水中，搅拌溶解，制得硫酸亚铁水溶液，
步骤二：然后将溶有50g碳酸钠的150mL水溶液缓慢加入硫酸亚铁溶液中，室温下充分反应1-2h，反应生成碳酸亚铁，
步骤三：抽滤，用水洗涤沉淀物，直至无硫酸根离子检出为止，加入水搅拌均匀后，然后将110g柠檬酸加入上述沉淀物中，搅拌反应1-2h，
步骤四：加入双氧水进行氧化直至无亚铁离子，加入氨水或通入氨气，搅拌反应调节pH至6-8，然后反应0.5-1h，
步骤五：加热浓缩至体积1/4，冷却，补加氨水或通入氨气。
步骤六：130-150℃烘干或190-200℃喷雾干燥，即得柠檬酸铁铵产品。

Claims (2)

1.一种柠檬酸铁铵制备工艺，其特征在于，利用硫酸亚铁为原料制备出碳酸亚铁，再与柠檬酸反应生成柠檬酸亚铁，最后经氧化，加氨水或通入氨气制备而成，具体步骤如下：
步骤一：将硫酸亚铁加入到水中，搅拌溶解，制得硫酸亚铁水溶液；
步骤二：将碳酸钠水溶液缓慢加入硫酸亚铁溶液中，室温下充分反应1-2h，反应生成碳酸亚铁；
步骤三：抽滤，用水洗涤沉淀物，直至无硫酸根离子检出为止，加入水搅拌均匀后，将柠檬酸加入上述沉淀物中，搅拌反应1-2h；
步骤四：加入双氧水进行氧化直至无亚铁离子，然后加入氨水或通入氨气，搅拌反应调节pH至6-8，然后反应0.5-1h；
步骤五：加热浓缩，冷却，补加氨水或通入氨气；
步骤六：将步骤六所得物料于130-150℃烘干或190-200℃喷雾干燥，即得柠檬酸铁铵产品。
2.根据权利要求1所述的一种柠檬酸铁铵制备工艺，其特征在于，硫酸亚铁、碳酸钠、柠檬酸及双氧水重量份配比为：硫酸亚铁：2-3份、碳酸钠1份、柠檬酸1-2份。
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101704738A (zh) * 2009-11-25 2010-05-12 郑州瑞普生物工程有限公司 柠檬酸铁铵的生产方法

Patent Citations (1)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101704738A (zh) * 2009-11-25 2010-05-12 郑州瑞普生物工程有限公司 柠檬酸铁铵的生产方法

Non-Patent Citations (2)

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Title
张志朋等: ""饲料添加剂柠檬酸亚铁的制备工艺研究"", 《中国饲料》 *
石荣铭等: ""利用含铁废渣制取高纯柠檬酸亚铁的研究"", 《无机盐工业》 *

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