CN102249994B - 一种烟酸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种烟酸的制备方法，包括以下步骤：取3-氰基吡啶700～900份置于容器中，再在容器中加入1600～1800份去离子水与3-氰基吡啶搅拌成溶液；在90～95℃温度中滴加40％的氢氧化钠溶液760～770份，并反应58～62分钟，即生成烟酸钠溶液；再将其稀释至15％；将15％的烟酸钠溶液以每小时300升的流速流过铵型阳离子交换树脂层进行离子交换，收集得到烟酸铵溶液；五、将烟酸铵溶液蒸干即得到烟酸。与现有技术相比，本发明的优点在于以3-氰基吡啶为原料，以氢氧化钠溶液为水解剂，在90℃以上的温度中反应58～62分钟即得到烟酸钠，克服了原技术上的设备要求高和对设备腐蚀大的不足，不仅工艺简单，而且操作更加方便，浪费更少，成本更低，转化率已更高。

Description

一种烟酸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种化学中间体合成技术领域，尤其指一种烟酸的制备方法。
背景技术
烟酸也称作维生素B3，或维生素PP，分子式：C6H5NO2，耐热，能升华。烟酸又名尼克酸、抗癞皮病因子。在人体内还包括其衍生物烟酰胺或尼克酰胺。它是人体必需的13种维生素之一，是一种水溶性维生素，属于维生素B族。烟酸在人体内转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶I和辅酶II的组成部分，参与体内脂质代谢，组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。该品与烟酰胺统称维生素PP，用于抗糙皮病，亦可用作血管扩张药，大量用作食品饲料的添加剂。作为医药中间体，用于异烟肼、烟酰胺、尼可刹等的生产。
烟酸的生产方法很多，目前工业上多为采用氨氧化法(以3-甲基吡啶为原料，在较高温度下催化合成3-氰基吡啶，再碱性水解得到烟酸)和硝酸氧化法(以2-甲基-5-乙基吡啶为原料和硝酸混合通过钛管反应器，控制反应温度和时间，反应产物经浓缩、冷却和结晶得粗品，再经活性炭脱色得纯品)，其他的合成方法如电化学氧化法及生物氧化法等虽然各具有优点，但都处于试验室研究阶段，还没有用于大规模的工业生产。氨氧化法和硝酸氧化法，对设备的要求高，强酸氧化剂对设备的腐蚀大，且产生大量的工业废水。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术现状而提供一种工艺简单、操作方便、浪费更少、成本低，转化率高且以3-氰基吡啶为原料和以氢氧化钠溶液为水解剂一种烟酸的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：本烟酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
一、原料的配制，取3-氰基吡啶700～900份置于容器中，再在容器中加入1600～1800份去离子水与3-氰基吡啶搅拌成溶液；
二、将3-氰基吡啶的水溶液加热升温90～95℃，滴加40％的氢氧化钠溶液760～770份，并在90～95℃温度的容器中反应58～62分钟，将3-氰基吡啶水解而生成烟酸钠溶液；
三、在烟酸钠溶液中加入去离子水至烟酸钠溶液浓度稀释至15％；
四、将15％的烟酸钠溶液以每小时300升的流速流过铵型阳离子交换树脂层进行离子交换，收集得到烟酸铵溶液；
五、将烟酸铵溶液蒸干即得到烟酸；以上为重量份。
作为改进，所述步骤一中，取3-氰基吡啶800份置于容器中，再在容器中加入1700份去离子水与3-氰基吡啶搅拌成溶液，以上为重量份。
再改进，所述步骤二中，滴加40％的氢氧化钠溶液768份，以上为重量份。
再改进，所述步骤三中，用于脱色的活性炭加入量为11份，以上为重量份。
再改进，所述步骤四中，将15％的烟酸钠溶液，以每小时300升的流速全部通入铵型阳离子交换树脂层后，用1倍铵型阳离子交换树脂体积的纯净水以每小时300升的流速流过铵型阳离子交换树脂层，收集得到烟酸铵溶液。
再改进，所述步骤三中，在烟酸钠溶液稀释前，在烟酸钠溶液中加入用于脱色的10～12份活性炭，并趁热过滤，将过滤后的滤液中再加入去离子水至烟酸钠溶液的浓度稀释至15％。
上述铵型阳离子交换树脂通过苯乙烯-二乙烯苯共聚体上带有磺酸基的强酸性阳离子交换树脂为母体与氨水交换而成。
与现有技术相比，本发明的优点在于以3-氰基吡啶为原料，以氢氧化钠溶液为水解剂，在90℃以上的温度中反应58～62分钟即得到烟酸钠，克服了原技术上的设备要求高和对设备腐蚀大的不足，不仅工艺简单，而且操作更加方便，浪费更少，成本更低，转化率也更高，因此本发明具有很大的市场开发前景。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明的烟酸的制备方法，包括以下步骤：
一、原料的配制，取3-氰基吡啶700～900份置于容器中，再在容器中加入1600～1800份去离子水与3-氰基吡啶搅拌成溶液；
二、将3-氰基吡啶的水溶液加热升温90～95℃，滴加40％的氢氧化钠溶液760～770份，并在90～95℃温度的容器中反应58～62分钟，将3-氰基吡啶水解而生成烟酸钠溶液；反应式为：C6H4N2+NaOH+H2O→C6H4NO2Na+NH3
三、在烟酸钠溶液中加入用于脱色的10～12份活性炭，并趁热过滤，将过滤后的滤液中再加入去离子水至烟酸钠溶液的浓度稀释至15％；
四、将15％的烟酸钠溶液以每小时300升的流速流过铵型阳离子交换树脂层进行离子交换，收集得到烟酸铵溶液；所述铵型阳离子交换树脂通过苯乙烯-二乙烯苯共聚体上带有磺酸基的强酸性阳离子交换树脂为母体与氨水交换而成。
五、将烟酸铵溶液蒸干即得到烟酸；以上为重量份。
实施例一；
将800g 3-氰基吡啶溶于1700g去离子水中，加热升温至90℃，滴加40％的氢氧化钠溶液768g，滴加温度不超过100℃，碱液加完后，继续保温反应1h。再往反应釜中加入11g活性炭，趁热过滤。在滤液中加入6000g去离子水将烟酸钠溶液调到15％的含量。
将15％的烟酸钠溶液，以300L/h的流速通过树脂层，全部通入后，用1倍树脂体积的纯净水以300L/h的流速通过树脂，收集过滤后的液体为烟酸氨溶液。将离子交换后的烟酸氨溶液蒸干即得到烟酸。产品烘干为白色粉末890g。含量为：99.28％。熔点234.1～236℃。灼烧残渣为0.08％。摩尔收率为94％。
实施例二；
方法与实施例一相同，树脂为实施例一用过的树脂，最后产品898.8g，含量为99.45％。熔点234.5～237.2℃。灼烧残渣为0.05％。摩尔收率为95％。
实施例子3：
方法与实施例一相同，树脂为实施例一和实施例二用过的再生树脂，最后产品886.5g，含量为99.3％。熔点234.0～236.2℃。灼烧残渣为0.07％。摩尔收率为93.9％。树脂再生的方法为：先用4％的盐酸浸泡4h(指小时的单位，即英文指hour，以下同)，再用4％的氨水浸泡4h，即得到再生树脂。

Claims (6)

1.一种烟酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
一、原料的配制，取3-氰基吡啶700～900份置于容器中，再在容器中加入1600～1800份去离子水与3-氰基吡啶搅拌成溶液；
二、将3-氰基吡啶的水溶液加热升温90～95℃，滴加40％的氢氧化钠溶液760～770份，并在90～95℃温度的容器中反应58～62分钟，将3-氰基吡啶水解而生成烟酸钠溶液；
三、在烟酸钠溶液中加入去离子水至烟酸钠溶液浓度稀释至15％；并加入用于脱色的活性炭11份；
四、将15％的烟酸钠溶液以每小时300升的流速流过铵型阳离子交换树脂层进行离子交换，收集得到烟酸铵溶液；
五、将烟酸铵溶液蒸干即得到烟酸；以上为重量份。
2.根据权利要求1所述制备方法：其特征在于：所述步骤一中，取3-氰基吡啶800份置于容器中，再在容器中加入1700份去离子水与3-氰基吡啶搅拌成溶液，以上为重量份。
3.根据权利要求2所述制备方法：其特征在于：所述步骤二中，滴加40％的氢氧化钠溶液768份，以上为重量份。
4.根据权利要求1至3中任一所述制备方法：其特征在于：所述步骤四中，将15％的烟酸钠溶液，以每小时300升的流速全部通入铵型阳离子交换树脂层后，用1倍铵型阳离子交换树脂体积的纯净水以每小时300升的流速流过铵型阳离子交换树脂层，收集得到烟酸铵溶液。
5.根据权利要求1至3中任一所述制备方法：其特征在于：所述步骤三中，在烟酸钠溶液稀释前，在烟酸钠溶液中加入用于脱色的10～12份活性炭，并趁热过滤，将过滤后的滤液中再加入去离子水至烟酸钠溶液的浓度稀释至15％。
6.根据权利要求1至3中任一所述制备方法：其特征在于：所述铵型阳离子交换树脂通过苯乙烯-二乙烯苯共聚体上带有磺酸基的强酸性阳离子交换树脂为母体与氨水交换而成。
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