CN108997206A - 一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法 - Google Patents

一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，涉及烟酸生产制备领域，本发明先将初始浓度在10％‑30％的烟酸铵溶液浓缩至浓度为40％‑80％；将浓缩后的烟酸铵溶液投入反应釜中，控制搅拌速度为60‑150rpm，降温速度为1℃/5‑30min，在T1温度下实现降温结晶；将完成降温结晶的溶液固液分离，晶体部分进入干燥器中干燥，母液回收套用至浓缩工段；控制干燥器内的温度为T2，干燥3‑9h，抽气除氨，得到烟酸产物，本发明工艺简单，产生三废少，后处理简单，收率高，具有良好的开发前景。

Description

一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法
技术领域
本发明烟酸生产制备领域，具体涉及一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法。
背景技术
烟酸也称作维生素B3，或维生素PP，耐热，能升华。烟酸又名尼克酸、抗癞皮病因子。在人体内还包括其衍生物烟酰胺或尼克酰胺。它是人体必需的13种维生素之一，是一种水溶性维生素，属于维生素B族。用于抗糙皮病，亦可用作血扩张药，大量用作食品饲料的添加剂。作为医药中间体，用于异烟肼、烟酰胺、尼可刹及烟酸肌醇酯等的生产。烟酸在自然界中虽然有存在，如酵母、谷物的胚芽、肉类(肝脏)、花生等含量较高。但动物体通过自然吸取烟酸往往不能满足体内代谢需要(特别是家畜水产养殖中)，所以烟酸被广泛添加在食品、医药、饲料等产品中，作为营养强化剂。
烟酸的生产方法一般有气相氧化法、液相氧化法及电化学氧化法。其中气相氧化法主要使用常以Sb、V、Ti、Zr氧化物或其混合物作为催化剂，以3-甲基吡啶(3-MP)或2-甲基-5-乙基吡啶(MEP)为原料，在较高的温度条件下反应生产烟腈，烟腈在氢氧化钠溶液中水解生成烟酸，该方法反应温度要求高并且产生的三废多，对环境污染严重；液相氧化法是利用强氧化剂如KMnO4、HNO3或NO2、浓H2SO4或SO3、O2、O3或H2O2等直接氧化或催化氧化3-MP、MEP和喹啉制取烟酸，该方法使用催化剂氧化性强，对设备腐蚀严重；电化学氧化法制取烟酸反应条件温和，工艺简单，副产物少，污染小，是一种比较理想的烟酸生产工艺，但该方法目前还停留在实验研发阶段，产率还需要进一步提高。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，采用烟酸铵为原料，经过浓缩、降温结晶析出烟酸铵，烟酸铵干燥脱氨后得到产品烟酸，氨气、母液回收套用。该工艺工艺简单，产生三废少，后处理简单，收率高，具有良好的开发前景。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，包括以下步骤：
(1)将初始浓度在10％-30％的烟酸铵溶液浓缩至浓度为40％-80％；
(2)将浓缩后的烟酸铵溶液投入反应釜中，控制搅拌速度为60-150rpm，降温速度为1℃/5-30min，在T1温度下实现降温结晶；
(3)将完成降温结晶的溶液离心，晶体部分进入干燥器中干燥，母液回收套用至步骤(1)所述的浓缩工段；
(4)控制干燥器内的温度为T2，干燥3-9h，抽气除氨，得到烟酸产物；
(5)将烟酸粗产物压片、粉碎过筛后得到烟酸产物。
优选地，步骤(1)的工作氛围为常压或负压中的任意一种。
优选地，步骤(3)中所述固液分离为离心、过滤或倾析中的任意一种。
优选地，步骤(2)中所述T1为10-30℃，步骤(4)中所述T2为60-180℃。
优选地，步骤(4)中所述干燥器内的工作氛围为常压或负压中的任意一种。
(三)有益效果
本发明提供了一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，具有以下有益效果：
首先，舍去传统工艺的气相氧化法、液相氧化法及电化学氧化法，采用以烟酸铵为原料，经过浓缩、降温结晶析出烟酸铵，再干燥抽气脱氨后得到产品烟酸的新工艺，有效简化生产流程，提高生产效益。
其次，母液、氨回收套用，氨气回收后可用与制备烟酸铵，无原料浪费，可以有效地提高产品收率，减少废液、废气的排放，工艺清洁环保。
最后，本发明可以通过控制降温结晶时的搅拌速度、降温速率来控制晶体颗粒度，产品纯度高、流动性好，且本发明烟酸铵生产烟酸的产品率大于90％，产品纯度大于99％，且含湿量小于0.1％。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明实施例6的晶型观察图；
图3为本发明实施例6压片粉碎后的晶型观察图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，包括以下步骤：
(1)在常压下，将初始浓度在10％的烟酸铵溶液浓缩至浓度为56.34％；
(2)将浓缩后的烟酸铵溶液投入反应釜中，控制搅拌速度为120rpm，降温速度为1℃/5min，在25℃温度下实现降温结晶；
(3)将完成降温结晶的溶液离心，晶体部分进入干燥器中干燥，母液回收套用至步骤(1)所述的浓缩工段；
(4)控制干燥器内的温度为120℃，控制工作氛围为负压，干燥5h，抽气除氨，得到烟酸产物。
实施例2：
一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，包括以下步骤：
(1)在负压下，将初始浓度在30％的烟酸铵溶液浓缩至浓度为40％；
(2)将浓缩后的烟酸铵溶液投入反应釜中，控制搅拌速度为150rpm，降温速度为1℃/10min，在10℃温度下实现降温结晶；
(3)将完成降温结晶的溶液过滤，晶体部分进入干燥器中干燥，母液回收套用至步骤(1)所述的浓缩工段；
(4)控制干燥器内的温度为60℃，控制工作氛围为常压，干燥5h，抽气除氨，得到烟酸产物。
实施例3：
一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，包括以下步骤：
(1)在常压下，将初始浓度在15％的烟酸铵溶液浓缩至浓度为55.65％；
(2)将浓缩后的烟酸铵溶液投入反应釜中，控制搅拌速度为150rpm，降温速度为1℃/10min，在25℃温度下实现降温结晶；
(3)将完成降温结晶的溶液倾析，晶体部分进入干燥器中干燥，母液回收套用至步骤(1)所述的浓缩工段；
(4)控制干燥器内的温度为120℃，控制工作氛围为负压，干燥3h，抽气除氨，得到烟酸产物。
实施例4：
一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，包括以下步骤：
(1)在常压下，将初始浓度在15％的烟酸铵溶液浓缩至浓度为80％；
(2)将浓缩后的烟酸铵溶液投入反应釜中，控制搅拌速度为60rpm，降温速度为1℃/30min，在30℃温度下实现降温结晶；
(3)将完成降温结晶的溶液倾析，晶体部分进入干燥器中干燥，母液回收套用至步骤(1)所述的浓缩工段；
(4)控制干燥器内的温度为150℃，控制工作氛围为负压，干燥7h，抽气除氨，得到烟酸产物。
实施例5：
一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，包括以下步骤：
(1)在负压下，将初始浓度在25％的烟酸铵溶液浓缩至浓度为63.06％；
(2)将浓缩后的烟酸铵溶液投入反应釜中，控制搅拌速度为120rpm，降温速度为1℃/10min，在25℃温度下实现降温结晶；
(3)将完成降温结晶的溶液离心，晶体部分进入干燥器中干燥，母液回收套用至步骤(1)所述的浓缩工段；
(4)控制干燥器内的温度为180℃，控制工作氛围为常压，干燥9h，抽气除氨，得到烟酸产物。
实施例6：
一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，包括以下步骤：
(1)在常压下，将初始浓度在10％的烟酸铵溶液浓缩至浓度为70％；
(2)将浓缩后的烟酸铵溶液投入反应釜中，控制搅拌速度为130rpm，降温速度为1℃/5min，在28℃温度下实现降温结晶；
(3)将完成降温结晶的溶液离心，晶体部分进入干燥器中干燥，母液回收套用至步骤(1)所述的浓缩工段；
(4)控制干燥器内的温度为150℃，控制工作氛围为负压，干燥9h，抽气除氨，得到烟酸产物。
实施例7：
一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，包括以下步骤：
(1)在负压下，将初始浓度在30％的烟酸铵溶液浓缩至浓度为57.7％；
(2)将浓缩后的烟酸铵溶液投入反应釜中，控制搅拌速度为80rpm，降温速度为1℃/5min，在15℃温度下实现降温结晶；
(3)将完成降温结晶的溶液过滤，晶体部分进入干燥器中干燥，母液回收套用至步骤(1)所述的浓缩工段；
(4)控制干燥器内的温度为180℃，控制工作氛围为常压，干燥7h，抽气除氨，得到烟酸产物。
为了进一步说明本发明的有益效果，选用实施例1-7中制备的烟酸产物测试其纯度与铵根含量，分别计算其产品率，并将检测结果记录在下表内，同时选取本发明实施例6制备的烟酸产物，研磨后观察晶型。
测试项目 烟酸％ 铵根％ 产品率％ 含湿度％
实施例1 99.44 0.002 ≧90 ≦0.1
实施例2 94.2 0.06 ≧90 ≦0.1
实施例3 92.9 0.11 ≧90 ≦0.1
实施例4 98.4 0.02 ≧90 ≦0.1
实施例5 98.86 / ≧90 ≦0.1
实施例6 98.6 0.01 ≧90 ≦0.1
实施例7 99.02 / ≧90 ≦0.1
对比图1与图2可知，通过振动筛，可以使得烟酸产品具有良好的颗粒度，并将拦截下的大颗粒进行回收，有效提高烟酸产品的品质。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，包括语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将初始浓度在10％-30％的烟酸铵溶液浓缩至浓度为40％-80％；
(2)将浓缩后的烟酸铵溶液投入反应釜中，控制搅拌速度为60-150rpm，降温速度为1℃/5-30min，在T1温度下实现降温结晶；
(3)将完成降温结晶的溶液固液分离，晶体部分进入干燥器中干燥，母液回收套用至步骤(1)所述的浓缩工段；
(4)控制干燥器内的温度为T2，干燥3-9h，抽气除氨，得到烟酸粗产物；
(5)将烟酸粗产物压片、粉碎过筛后得到烟酸产物。
2.如权利要求1所述的以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，其特征在于，步骤(1)的工作氛围为常压或负压中的任意一种。
3.如权利要求1所述的以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，其特征在于，步骤(3)中所述固液分离为离心、过滤或倾析中的任意一种。
4.如权利要求1所述的以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，其特征在于，步骤(2)中所述T1为10-30℃，步骤(4)中所述T2为60-180℃。
5.如权利要求1所述的以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，其特征在于，步骤(4)中所述干燥器内的工作氛围为常压或负压中的任意一种。
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