CN104313633B - 一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺。其特征在于:葡萄糖酸钠原料先通过板框过滤去除大颗粒的悬浮物，再通过超滤的方法截留大分子量的污染物，所得的葡萄糖酸钠透过液进入双极膜电渗析膜堆进行循环，回收碱室得到的NaOH和酸室得到的葡萄糖酸；所述葡萄糖酸钠透过液的质量分数为10%‑40%，温度为15‑50℃，硬度≦30mg/l，悬浮物≦0.5mg/l，电导率为22‑30ms/cm，残糖浓度≦1.0%。本发明通过对葡萄糖酸钠原料进行预处理，使预处理后的葡萄糖酸钠指标适用于后续的双极膜电渗析工艺，能达到葡萄糖酸回收率高、能耗低、运行稳定的目的。
Description
技术领域
本发明属于葡萄糖酸生产领域，具体涉及一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺。
背景技术
葡萄糖酸衍生物是由葡萄糖酸通过一定的化合反应而得到的物质，随着人们生活，营养科学理念的逐步深化，对食品的开发和制造提出了更新更高的要求，营养强化剂的开发日益受到人们的重视，葡萄糖酸衍生物就是其中前景广阔的一类产品。
葡萄糖酸-内酯在食品工业中已被广泛地用作蛋白质（豆腐）的凝固剂、酸味剂、面制品改良剂、pH调节剂、食品保鲜剂和防腐剂等，应用到化工医药、混凝土减水剂和洗涤剂方面。从葡萄糖制取葡萄糖酸的方法有发酵法、氧化酶法、化学催化法和电解氧化法等4种。目前，国内葡萄糖酸衍生物已从过去比较单一的品种发展到现在的多品种，规模已从过去比较低的上千吨年产量发展到现在年产26万吨的水平。这些衍生物大部分都是从原料葡萄糖酸的生产开始，目前已有将双极膜法生产葡萄糖酸替换现在的传统生产工艺，在节能减排、降低生产成本、提高产品质量方面产生显著效益。
如200910192646.3，名称为“一种葡萄糖酸内酯的生产方法”的发明专利，公开了一种葡萄糖酸内酯的生产方法，采用陶瓷膜过滤取代了传统工艺中的滤袋过滤，采用连续流体分离方法取代固定床离子交换和采用反渗透对葡萄糖酸进行浓缩。连续流体分离方法采用的是树脂法，会产生大量含酸废水与废树脂，环境污染大，生产成本高。
文献“双极膜法制备葡萄糖酸工业化生产研究”（《水处理技术》，第37卷第11期）和“双极膜法生产葡萄糖酸的规模化研究”（《中国科学技术大学学报》，第38卷第6期），分别报道了采用双极膜法从催化氧化法葡萄糖酸钠料液制备葡萄糖酸的生产工艺。两篇文献均没有对进入双极膜前的葡萄糖酸钠进行预处理，没有控制葡萄糖酸钠料液的指标，导致生产效率低、生产成本高。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺。通过对葡萄糖酸钠原料进行预处理，使预处理后的葡萄糖酸钠指标适用于后续的双极膜电渗析工艺，能达到葡萄糖酸回收率高、能耗低、运行稳定的目的。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺，其特征在于: 葡萄糖酸钠原料先通过板框过滤去除大颗粒的悬浮物，再通过超滤的方法截留大分子量的污染物，所得的葡萄糖酸钠透过液进入双极膜电渗析膜堆进行循环，回收碱室得到的NaOH和酸室得到的葡萄糖酸；所述葡萄糖酸钠透过液的质量分数为10%-40%，温度为15-50℃，硬度≦30mg/l，悬浮物≦0.5mg/l，电导率为22-30ms/cm，残糖浓度≦1.0%。
所述双极膜电渗析膜堆的盐室溶液电导率低于300ms/cm时结束循环。
温度过高，会使膜的性能发生改变，导致膜损坏失效；硬度过高会在双极膜电渗析运行过程，在碱室中产生沉淀，导致双极膜电渗析组器流道以及膜堵塞；电导率的大小影响双极膜电渗析运行的效率；残糖浓度是对产品质量控制的要素；本发明通过葡萄糖酸钠的预处理方法，对双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺的上述各参数严格控制，使工艺最优化。
所述双极膜的极室中用于连接膜组器与膜电极之间的导电介质为Na2SO4，质量浓度为5%。
所述的双极膜电渗析的膜堆为两隔室膜堆，因为三隔室的双极膜电渗析膜堆必须允许葡萄糖酸根离子透过阴膜，葡糖糖酸根离子粒径较大，阴膜的孔径也需要相应增大，这样会导致其他离子都能透过该膜，不能实现分离提纯的目的。
所述板框过滤机中滤布的密度为1100~1300g/m2。
所述的板框过滤机的操作压力为0.05~0.5Mpa，流量为20m3/（h*m2）。
所述板框过滤机的滤布表面涂有硅藻土，可以防止滤布孔道被微生物的颗粒堵死，并可在一开始就得到澄清的滤液，同时，使滤饼的坚硬度减小，空隙率增大，有助于提高滤速。
所述滤布表面硅藻土的厚度为2mm。
所述超滤的操作温度为20~40℃，压力为0.05~0.5Mpa。
所述超滤，葡萄糖酸钠的流量为70~90 L/h。
所述的超滤膜的膜孔径为0.001~0.02μm。
所述的双极膜电渗析过程中，葡萄糖酸钠的流量为50-200L/h，电渗析的效率高。
所述的双极膜电渗析外加直流电压，电压值为100-150V，电流值为80-120A，电流密度小，实现电流效率的最大化。
所述的双极膜电渗析的碱室，碱液的初始浓度为20g/L，保证电渗析的顺利进行，电流效率最高。
所述的双极膜电渗析结束后，碱室的碱液质量浓度为5-8%，酸室的葡萄糖酸质量浓度为25-50%，葡萄糖酸钠反应完全，显著高出传统树脂法产出的葡萄糖酸浓度。
所述的膜堆中，单张膜的有效膜面积为0.25㎡。
本发明的有益效果在于：
1、本发明通过对葡萄糖酸钠原料进行预处理，对双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺的各参数进行优化，控制进入膜堆的葡萄糖酸钠的质量分数为10%-40%，温度为15-50℃，硬度≦30mg/l，悬浮物≦0.5mg/l，电导率为22-30ms/cm，残糖浓度≦0.8%。通过工艺最优化，得到葡萄糖酸的转化率为98%以上，能耗为200-300度电/吨产品。大副提高了电流效率、有效降低生产成本和能耗，提高产品质量。
2、本发明对葡萄糖酸钠原料采用板框过滤-超滤-双极膜电渗析的工艺，通过对预处理中板框过滤和超滤的工艺控制，得到葡萄糖酸钠透过液的指标满足后续双极膜电渗析处理的要求，能更好地进行电渗析，有效降低能耗，提高渗透效率、得到葡萄糖酸的纯度高，且运行稳定。
3、本发明还对电渗析过程中的工艺参数进行严格控制，将导电介质Na2SO4的质量浓度限制在5%，电压值为100-150V，电流值为80-120A，保证了电流密度小，实现电流效率的最大化。
4、在双极膜电渗析过程中，碱液的初始浓度为20g/L，电渗析结束后，碱液质量浓度为5-8%，酸室的葡萄糖酸质量浓度为25-50%，葡萄糖酸钠反应完全，显著高出传统树脂法产出的葡萄糖酸浓度，是电流效率最高的进一步保证，电渗析效率最大化。
5、本发明控制超滤膜分离的操作温度为20~40℃，压力为0.05~0.5Mpa。避免增加沉淀层的厚度和密度，超滤效果好。
6、本发明在板框过滤机的滤布表面涂抹硅藻土，可以防止滤布孔道被微生物的颗粒堵死，并可在一开始就得到澄清的滤液，同时，使滤饼的坚硬度减小，空隙率增大，有助于提高滤速。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的实质性内容作进一步详细的描述。
实施例1
一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺，葡萄糖酸钠原料先通过板框过滤去除大颗粒的悬浮物，再通过超滤的方法截留大分子量的污染物，所得的葡萄糖酸钠透过液进入双极膜电渗析膜堆进行循环，回收碱室得到的NaOH和酸室得到的葡萄糖酸；所述葡萄糖酸钠透过液的质量分数为10%，温度为15℃，硬度≦30mg/l，悬浮物≦0.5mg/l，电导率为22ms/cm，残糖浓度≦1.0%。
实施例2
一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺，葡萄糖酸钠原料先通过板框过滤去除大颗粒的悬浮物，再通过超滤的方法截留大分子量的污染物，所得的葡萄糖酸钠透过液进入双极膜电渗析膜堆进行循环，回收碱室得到的NaOH和酸室得到的葡萄糖酸；所述葡萄糖酸钠透过液的质量分数为40%，温度为50℃，硬度≦30mg/l，悬浮物≦0.5mg/l，电导率为30ms/cm，残糖浓度≦1.0%。
实施例3
一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺，葡萄糖酸钠原料先通过板框过滤去除大颗粒的悬浮物，再通过超滤的方法截留大分子量的污染物，所得的葡萄糖酸钠透过液进入双极膜电渗析膜堆进行循环，回收碱室得到的NaOH和酸室得到的葡萄糖酸；所述葡萄糖酸钠透过液的质量分数为20%，温度为22℃，硬度≦30mg/l，悬浮物≦0.5mg/l，电导率为26ms/cm，残糖浓度≦1.0%。
实施例4
一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺，葡萄糖酸钠原料先通过板框过滤去除大颗粒的悬浮物，再通过超滤的方法截留大分子量的污染物，所得的葡萄糖酸钠透过液进入双极膜电渗析膜堆进行循环，回收碱室得到的NaOH和酸室得到的葡萄糖酸；所述葡萄糖酸钠透过液的质量分数为35%，温度为25℃，硬度≦30mg/l，悬浮物≦0.5mg/l，电导率为25ms/cm，残糖浓度≦1.0%。
实施例5
一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺，葡萄糖酸钠原料先通过板框过滤去除大颗粒的悬浮物，再通过超滤的方法截留大分子量的污染物，所得的葡萄糖酸钠透过液进入双极膜电渗析膜堆进行循环，回收碱室得到的NaOH和酸室得到的葡萄糖酸；所述葡萄糖酸钠透过液的质量分数为30%，温度为32℃，硬度≦30mg/l，悬浮物≦0.5mg/l，电导率为28ms/cm，残糖浓度≦1.0%。
实施例6
本实施例与实施例4基本相同，在此基础上：
所述双极膜的极室中用于连接膜组器与膜电极之间的导电介质为Na2SO4溶液，质量浓度为5%。
实施例7
本实施例与实施例4基本相同，在此基础上：
所述双极膜的极室中用于连接膜组器与膜电极之间的导电介质为Na2SO4溶液，质量浓度为5%。
所述的双极膜电渗析过程中，葡萄糖酸钠的流量为50L/h。
实施例8
本实施例与实施例4基本相同，在此基础上：
所述双极膜的极室中用于连接膜组器与膜电极之间的导电介质为Na2SO4溶液，质量浓度为5%。
所述的双极膜电渗析过程中，葡萄糖酸钠的流量为200L/h。
所述的双极膜电渗析外加直流电压，电压值为150V，电流值为120A。
实施例9
本实施例与实施例4基本相同，在此基础上：
所述双极膜的极室中用于连接膜组器与膜电极之间的导电介质为Na2SO4溶液，质量浓度为5%。
所述的双极膜电渗析过程中，葡萄糖酸钠的流量为100L/h。
所述的双极膜电渗析外加直流电压，电压值为100V，电流值为80A。
所述的双极膜电渗析的碱室，碱液的初始浓度为20g/L。
实施例10
本实施例与实施例4基本相同，在此基础上：
所述双极膜的极室中用于连接膜组器与膜电极之间的导电介质为Na2SO4溶液，质量浓度为5%。
所述的双极膜电渗析过程中，葡萄糖酸钠的流量为60L/h。
所述的双极膜电渗析外加直流电压，电压值为120V，电流值为90A。
所述的双极膜电渗析的碱室，碱液的初始浓度为20g/L。
所述的双极膜电渗析结束后，碱室的碱液质量浓度为5%，酸室的葡萄糖酸质量浓度为25%。
实施例11
本实施例与实施例4基本相同，在此基础上：
所述双极膜的极室中用于连接膜组器与膜电极之间的导电介质为Na2SO4溶液，质量浓度为5%。
所述的双极膜电渗析过程中，葡萄糖酸钠的流量为150L/h。
所述的双极膜电渗析外加直流电压，电压值为135V，电流值为115A。
所述的双极膜电渗析的碱室，碱液的初始浓度为20g/L。
所述的双极膜电渗析结束后，碱室的碱液质量浓度为8%，酸室的葡萄糖酸质量浓度为50%。
实施例12
本实施例与实施例4基本相同，在此基础上：
所述双极膜的极室中用于连接膜组器与膜电极之间的导电介质为Na2SO4溶液，质量浓度为5%。
所述的双极膜电渗析过程中，葡萄糖酸钠的流量为120L/h。
所述的双极膜电渗析外加直流电压，电压值为120V，电流值为95A。
所述的双极膜电渗析的碱室，碱液的初始浓度为20g/L。
所述的双极膜电渗析结束后，碱室的碱液质量浓度为6%，酸室的葡萄糖酸质量浓度为35%。
所述的膜堆中，单张膜的有效膜面积为0.25㎡。
实施例13
本实施例与实施例5基本相同，在此基础上：
所述板框过滤机中滤布的密度为1150g/m2。
实施例14
本实施例与实施例5基本相同，在此基础上：
所述板框过滤机中滤布的密度为1200g/m2。
所述的板框过滤机的操作压力为0.1Mpa，流量为20m3/（h*m2）。
实施例15
本实施例与实施例5基本相同，在此基础上：
所述板框过滤机中滤布的密度为1100g/m2。
所述的板框过滤机的操作压力为0.05Mpa，流量为20m3/（h*m2）。
所述板框过滤机的滤布表面涂有硅藻土。
实施例16
本实施例与实施例5基本相同，在此基础上：
所述板框过滤机中滤布的密度为300g/m2。
所述的板框过滤机的操作压力为0.5Mpa，流量为20m3/（h*m2）。
所述板框过滤机的滤布表面涂有硅藻土。
所述滤布表面硅藻土的厚度为2mm。
实施例17
本实施例与实施例5基本相同，在此基础上：
所述板框过滤机中滤布的密度为1250g/m2。
所述的板框过滤机的操作压力为0.2Mpa，流量为20m3/（h*m2）。
所述板框过滤机的滤布表面涂有硅藻土。
所述滤布表面硅藻土的厚度为2mm。
所述超滤的操作温度为20℃，压力为0.5Mpa。
实施例18
本实施例与实施例5基本相同，在此基础上：
所述板框过滤机中滤布的密度为1150g/m2。
所述的板框过滤机的操作压力为0.3Mpa，流量为20m3/（h*m2）。
所述板框过滤机的滤布表面涂有硅藻土。
所述滤布表面硅藻土的厚度为2mm。
所述超滤的操作温度为40℃，压力为0.05Mpa。
所述超滤，葡萄糖酸钠的流量为90 L/h。
实施例19
本实施例与实施例5基本相同，在此基础上：
所述板框过滤机中滤布的密度为1160g/m2。
所述的板框过滤机的操作压力为0.35Mpa，流量为20m3/（h*m2）。
所述板框过滤机的滤布表面涂有硅藻土。
所述滤布表面硅藻土的厚度为2mm。
所述超滤的操作温度为30℃，压力为0.2Mpa。
所述超滤，葡萄糖酸钠的流量为70 L/h。
所述的超滤膜的膜孔径为0.001μm。
实施例20
本实施例与实施例5基本相同，在此基础上：
所述板框过滤机中滤布的密度为1220g/m2。
所述的板框过滤机的操作压力为0.4Mpa，流量为20m3/（h*m2）。
所述板框过滤机的滤布表面涂有硅藻土。
所述滤布表面硅藻土的厚度为2mm。
所述超滤的操作温度为35℃，压力为0.3Mpa。
所述超滤，葡萄糖酸钠的流量为80 L/h。
所述的超滤膜的膜孔径为0.02μm。
实施例21
本实施例与实施例12基本相同，在此基础上：
所述板框过滤机中滤布的密度为1120g/m2。
实施例22
本实施例与实施例12基本相同，在此基础上：
所述板框过滤机中滤布的密度为1200g/m2。
所述的板框过滤机的操作压力为0.15Mpa，流量为20m3/（h*m2）。
实施例23
本实施例与实施例12基本相同，在此基础上：
所述板框过滤机中滤布的密度为1100g/m2。
所述的板框过滤机的操作压力为0.05Mpa，流量为20m3/（h*m2）。
所述板框过滤机的滤布表面涂有硅藻土。
实施例24
本实施例与实施例12基本相同，在此基础上：
所述板框过滤机中滤布的密度为300g/m2。
所述的板框过滤机的操作压力为0.5Mpa，流量为20m3/（h*m2）。
所述板框过滤机的滤布表面涂有硅藻土。
所述滤布表面硅藻土的厚度为2mm。
实施例25
本实施例与实施例12基本相同，在此基础上：
所述板框过滤机中滤布的密度为1360g/m2。
所述的板框过滤机的操作压力为0.2Mpa，流量为20m3/（h*m2）。
所述板框过滤机的滤布表面涂有硅藻土。
所述滤布表面硅藻土的厚度为2mm。
所述超滤的操作温度为20℃，压力为0.5Mpa。
实施例26
本实施例与实施例12基本相同，在此基础上：
所述板框过滤机中滤布的密度为1150g/m2。
所述的板框过滤机的操作压力为0.25Mpa，流量为20m3/（h*m2）。
所述板框过滤机的滤布表面涂有硅藻土。
所述滤布表面硅藻土的厚度为2mm。
所述超滤的操作温度为40℃，压力为0.05Mpa。
所述超滤，葡萄糖酸钠的流量为90 L/h。
实施例27
本实施例与实施例12基本相同，在此基础上：
所述板框过滤机中滤布的密度为1160g/m2。
所述的板框过滤机的操作压力为0.35Mpa，流量为20m3/（h*m2）。
所述板框过滤机的滤布表面涂有硅藻土。
所述滤布表面硅藻土的厚度为2mm。
所述超滤的操作温度为30℃，压力为0.2Mpa。
所述超滤，葡萄糖酸钠的流量为85L/h。
所述的超滤膜的膜孔径为0.1μm。
Claims (15)
1.一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺，其特征在于: 葡萄糖酸钠原料先通过板框过滤去除大颗粒的悬浮物，再通过超滤的方法截留大分子量的污染物，所得的葡萄糖酸钠透过液进入双极膜电渗析膜堆进行循环，回收碱室得到的NaOH和酸室得到的葡萄糖酸；所述葡萄糖酸钠透过液的质量分数为40%，温度为50℃，硬度≦30mg/l，悬浮物≦0.5mg/l，电导率为30ms/cm，残糖浓度≦1.0%。
2.根据权利要求1所述的一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺，其特征在于: 所述双极膜电渗析膜堆的盐室溶液电导率低于300ms/cm时，葡萄糖酸钠透过液结束循环。
3.根据权利要求1所述的一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺，其特征在于:所述双极膜的极室中用于连接膜组器与膜电极之间的导电介质为Na2SO4溶液，质量浓度为5%。
4.根据权利要求1所述的一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺，其特征在于:所述板框过滤机中滤布的密度为1100~1300g/m2。
5.根据权利要求1所述的一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺，其特征在于:所述的板框过滤机的操作压力为0.05~0.5Mpa，流量为20m3/（h*m2）。
6.根据权利要求1所述的一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺，其特征在于:所述板框过滤机的滤布表面涂有硅藻土。
7.根据权利要求6所述的一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺，其特征在于:所述滤布表面硅藻土的厚度为2mm。
8.根据权利要求1所述的一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺，其特征在于:所述超滤的操作温度为20~40℃，压力为0.05~0.5Mpa。
9.根据权利要求1所述的一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺，其特征在于:所述超滤，葡萄糖酸钠的流量为70~90 L/h。
10.根据权利要求1所述的一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺，其特征在于:所述的超滤膜的膜孔径为0.001~0.02μm。
11.根据权利要求1所述的一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺，其特征在于:所述的双极膜电渗析过程中，葡萄糖酸钠的流量为50-200L/h。
12.根据权利要求1所述的一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺，其特征在于:所述的双极膜电渗析外加直流电压，电压值为100-150V，电流值为80-120A。
13.根据权利要求1所述的一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺，其特征在于:所述的双极膜电渗析过程中，碱室的碱液浓度为5-8%。
14.根据权利要求1所述的一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺，其特征在于: 所述的双极膜电渗析结束后，碱室的碱液质量浓度为5-8%，酸室的葡萄糖酸质量浓度为25-50%。
15.根据权利要求1所述的一种双极膜法制备葡萄糖酸的生产工艺，其特征在于: 所述的膜堆中，单张膜的有效膜面积为0.25㎡。
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