CN113317512A - 一种稳定性高的d-泛醇水溶液的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稳定性高的D‑泛醇水溶液的制备方法，包括如下步骤，将浓度不高于90％的D‑泛醇水溶液加入阳离子树脂，搅拌，过滤，收集滤液，即得。本发明的制备方法具有操作简便，绿色环保、适用于工业化生产等优点。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种稳定性高的D-泛醇水溶液的制备方法及其应用。
背景技术
D-泛醇(又称维生素原B5)是辅酶A的前驱物质，被人体吸收后转化为泛酸而合成辅酶A，促进蛋白质、脂肪、糖类的代谢，被广泛应用于医药、食品、饲料、化妆品等领域，包括用作营养补充剂(如口服液)、饲料添加剂(如维生素类饲料添加剂)、化妆品添加剂(如洗发水、摩斯、润肤霜)、药物添加剂(如眼药水、晒伤药、复合维生素注射剂)，市场需求大，市场前景广阔。
工业制备D-泛醇多以D-泛解酸内酯和3-氨基丙醇发生酰化反应而得。但该反应存在下述缺陷，一是反应不完全、反应副产物多、造成纯化困难，影响D-泛醇的纯度和质量，还浪费原料，生产成本居高不下，纯化处理产生的三废多，增加环保负担；二是制得的D-泛醇粘稠度很高(40℃，黏度为37000mpa.s)，在储存和使用上极为不方便，需将高纯度的D-泛醇配制成浓度为75％或50％的D-泛醇水溶液使用。但低浓度D-泛醇水溶液(如75％或50％)易在储存中发生水解，影响其产业应用。为此，本领域亟需一种稳定性好的D-泛醇水溶液的制备方法及其应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稳定性高的D-泛醇水溶液的制备方法，包括如下步骤：将浓度不高于90％的D-泛醇水溶液加入阳离子树脂，搅拌，过滤，收集滤液，即得。
本发明的优选技术方案中，所述D-泛醇水溶液的质量分数≤80％，优选≤75％，更优选≤50％。
本发明的优选技术方案中，所述D-泛醇水溶液与阳离子树脂的质量体积比为1:(0.01～0.12)，优选为1:(0.03～0.10)，更优选为1:(0.05～0.08)。
本发明的优选技术方案中，所述阳离子树脂选自LX-160、LX381、LSI-010中的任一种或组合。
本发明的优选技术方案中，所述D-泛醇的制备包括下述步骤：D-泛解酸内酯和3-氨基丙醇在20-70℃下反应，即得。
本发明的优选技术方案中，所述D-泛醇的制备中任选地加入反应溶剂。
本发明的优选技术方案中，所述D-泛解酸内酯和3-氨基丙醇的摩尔比为(1～3):(1～3)，优选为(0.9～1.1):1，还优选为(1.05～1):1。
本发明的优选技术方案中，制备所得D-泛醇的质量分数≥95％，优选≥98％，更优选≥99％。
本发明的另一目的在于提供稳定性高的D-泛醇水溶液用于制备药品、保健品、饲料、化妆品的应用。
本发明的优选技术方案中，所述D-泛醇水溶液用于制备药物添加剂(如眼药水、晒伤药、复合维生素注射剂)、营养补充剂(如口服液)、饲料添加剂(如维生素类饲料添加剂)、化妆品添加剂(如洗发水、摩斯、润肤霜)的应用。
除非另有说明，本发明的检测方法为：
色谱柱：WondaSil C18 5um 4.6×100mm(W)
流动相：0.02mol/L KH2PO4水溶液：乙腈＝8:2
柱温：35℃；
波长：215nm；
流速：0.6mL/min。
除非另有说明，本发明涉及液体与液体之间的百分比时，所述的百分比为体积/体积百分比；本发明涉及液体与固体之间的百分比时，所述百分比为体积/重量百分比；本发明涉及固体与液体之间的百分比时，所述百分比为重量/体积百分比；其余为重量/重量百分比。
与现有技术相比，本发明具有下述有益效果：
1、本发明制备的稳定性好的D-泛醇水溶液利于提高D-泛醇加工产品的质量，保障了后期应用中产品质量可控。
2、本发明的制备方法具有操作简便，绿色环保、适用于工业化生产等优点。通过本发明方法制得的溶液稳定性好。
具体实施方式
通过以下实施例和实验例进一步详细说明本发明。这些实施例和实验例仅用于说明性目的，而并非用于限制本发明的范围。
参考例1 D-泛醇的制备
取D-泛解酸内酯(99.71wt％)5000g和3-氨基丙醇(99.6wt％)2887.5g在40℃下反应16小时，制得D-泛醇的含量为98.63％，透光率为98.3％。
实施例1 75％的D-泛醇水溶液的制备
(1)取参考例1制备的D-泛醇500g，加入去离子水157.5g，搅拌均匀，制得D-泛醇水溶液。
(2)取LX-160型阳离子树脂35ml，加入到步骤(1)制得的溶液中，搅拌1小时，过滤，收集滤液，即为稳定的D-泛醇水溶液。经检测，D-泛醇含量75.06％。
实施例2 75％的D-泛醇水溶液的制备
(1)取参考例1制备的D-泛醇1000g，加入去离子水315.0g，搅拌均匀，制得D-泛醇水溶液。
(2)取LX381型阳离子树脂70ml，加入到步骤(1)制得的溶液中，搅拌1小时，过滤，收集滤液，即为稳定的D-泛醇水溶液。经检测，D-泛醇含量75.12％。
实施例3 50％的D-泛醇水溶液的制备
(1)取参考例1制备的D-泛醇500g，加入去离子水486.3g，搅拌均匀，制得D-泛醇水溶液。
(2)取LSI-010型阳离子树脂35ml，加入到步骤(1)制得的溶液中，搅拌1小时，过滤，收集滤液，即为稳定的D-泛醇水溶液。经检测，D-泛醇含量49.87％。
实施例4 75％的D-泛醇水溶液的制备
(1)取参考例1制备的D-泛醇500g，加入去离子水157.5g，搅拌均匀，制得D-泛醇水溶液。
(2)取LX-160型阳离子树脂100ml，加入到步骤(1)制得的溶液中，搅拌1小时，过滤，收集滤液，即为稳定的D-泛醇水溶液。经检测，D-泛醇含量75.14％。
对比例1 75％的D-泛醇水溶液的制备
取参考例1制备的D-泛醇1000g，加入去离子水315.0g，搅拌均匀，制得D-泛醇水溶液。
试验例1 稳定性试验
取实施例1-4和对比例1制得的D-泛醇水溶液，分别考察其在静置0个月、1个月、2个月和3个月后的稳定性情况，结果见表1。
表1
以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变或变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明权利要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种稳定性高的D-泛醇水溶液的制备方法，其中，包括如下步骤：将浓度不高于90％的D-泛醇水溶液加入阳离子树脂，搅拌，过滤，收集滤液，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述D-泛醇水溶液的质量分数≤80％，优选≤75％，更优选≤50％。
3.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其中，所述D-泛醇水溶液与阳离子树脂的质量体积比为1:(0.01～0.12)，优选为1:(0.03～0.10)，更优选为1:(0.05～0.08)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其中，所述阳离子树脂选自LX-160、LX381、LSI-010中的任一种或组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其中，所述D-泛醇的制备包括下述步骤：D-泛解酸内酯和3-氨基丙醇在20-70℃下反应，即得。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其中，所述D-泛醇的制备中任选地加入反应溶剂。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其中，所述D-泛解酸内酯和3-氨基丙醇的摩尔比为(1～3):(1～3)，优选为(0.9～1.1):1，还优选为(1.05～1):1。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其中，制备所得D-泛醇的质量分数≥95％，优选≥98％，更优选≥99％。
9.稳定性高的D-泛醇水溶液用于制备药品、保健品、饲料、化妆品的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其中，所述D-泛醇水溶液用于制备药物添加剂、营养补充剂、饲料添加剂、化妆品添加剂的应用。
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