CN109055453A - 一种饲料级烟酸的分离提取方法 - Google Patents

一种饲料级烟酸的分离提取方法 Download PDF

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杨竞成
钱前
居虎军
刘宣平
王武鸣
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    • C12P17/00—Preparation of heterocyclic carbon compounds with only O, N, S, Se or Te as ring hetero atoms
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Abstract

本发明公开了一种饲料级烟酸的分离提取方法，涉及化学领域，该方法包括以下步骤：水解、微滤、超滤、脱色、纳滤、浓缩、酸化、干燥，最终得到烟酸；采用本发明的方法，其工艺简单，反应条件温和，收率高，降低了污染物的产生，利于保护环境，可大规模生产，具有良好的开发前景。

Description

一种饲料级烟酸的分离提取方法
技术领域
本发明涉及化学领域，具体涉及一种饲料级烟酸的分离提取方法。
背景技术
烟酸也称作维生素B3，或维生素PP，耐热，能升华。烟酸又名尼克酸、抗癞皮病因子。在人体内还包括其衍生物烟酰胺或尼克酰胺。它是人体必需的13种维生素之一，是一种水溶性维生素，属于维生素B族。用于抗糙皮病，亦可用作血扩张药，大量用作食品饲料的添加剂。作为医药中间体，用于异烟肼、烟酰胺、尼可刹及烟酸肌醇酯等的生产。烟酸在自然界中虽然有存在，如酵母、谷物的胚芽、肉类(肝脏)、花生等含量较高。但动物体通过自然吸取烟酸往往不能满足体内代谢需要(特别是家畜水产养殖中)，所以烟酸被广泛添加在食品、医药、饲料等产品中，作为营养强化剂。
烟酸的生产方法一般有气相氧化法、液相氧化法及电化学氧化法。其中气相氧化法主要使用常以Sb、V、Ti、Zr氧化物或其混合物作为催化剂，以3-甲基吡啶(3-MP)或2-甲基-5-乙基吡啶(MEP)为原料，在较高的温度条件下反应生产烟腈，烟腈在氢氧化钠溶液中水解生成烟酸，该方法反应温度要求高并且产生的三废多，对环境污染严重；液相氧化法是利用强氧化剂如KMnO4、HNO3或NO2、浓H2SO4或SO3、O2、O3或H2O2等直接氧化或催化氧化3-MP、MEP和喹啉制取烟酸，该方法使用催化剂氧化性强，对设备腐蚀严重；电化学氧化法制取烟酸反应条件温和，工艺简单，副产物少，污染小，是一种比较理想的烟酸生产工艺，为此，本发明提出了一种饲料级烟酸的分离提取方法以解决上述存在的问题。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提出了一种饲料级烟酸的分离提取方法。
一种饲料级烟酸的分离提取方法，该方法包括以下步骤：
(1)水解：在常温常压下，将初始浓度在20％-50％的3-氰基吡啶水溶液调节温度至25-35℃之间，通过加入酸碱调节剂调节该3-氰基吡啶水溶液的pH至8.0-10.0之间，开始往水解反应釜中加入足量的去离子水与工程菌，并开始流加上述3-氰基吡啶水溶液，并控制搅拌速度为50-150rpm，通过在线pH监测系统与调节阀连锁，滴加氨水溶液，控制反应釜中pH始终维持在8.0-10.0之间，反应终点为底物中烟酸含量在10-30％；
(2)微滤：将上述水解液通过微滤膜过滤系统进行微滤；
(3)超滤：将上述微滤后溶液通过超滤膜过滤系统进行超滤；
(4)脱色：将上述超滤膜过滤后溶液进入脱色塔进行脱色处理；
(5)纳滤：将上述脱色后的溶液通过纳滤膜过滤系统进行纳滤，得到烟酸铵溶液；
(6)再对步骤(5)中所得烟酸铵溶液进行浓缩、酸化、干燥得到烟酸产品。
优选的，所述步骤(1)中所述工程菌为大肠杆菌或者枯草芽孢杆菌。
优选的，所述步骤(1)中流加3-氰基吡啶水溶液时，通过取样检测控制反应釜内反应底物中3-氰基吡啶的浓度不高于0.1mol/L。
优选的，所述步骤(1)中氨水溶液的体积浓度为8-12％氨水。
优选的，所述步骤(2)中，微滤膜：过滤精度0.02～10μm，可分离胶体粒子和悬浮粒子，工作压力<0.3MPa，工作温度为常温。
优选的，所述步骤(3)中，超滤膜：过滤精度0.1～0.001μm，可阻截蛋白质，工作压力0.3～1Mpa，工作温度35～55℃。
优选的，所述步骤(4)中，脱色塔：填充物料为活性炭，粒径分布在20～80目，可以吸附大部分色素。
优选的，所述步骤(5)中，纳滤膜：过滤精度0.01～0.001μm，能阻截蛋白质、部分糖和盐，工作压力>1MPa，工作温度25～45℃。
优选的，所述步骤(6)中，浓缩是将10～30％的烟酸铵溶液浓缩至50～80％的烟酸铵溶液。
优选的，所述步骤(6)中，酸化采用的是体积浓度5～15％盐酸或10～15％的硫酸；干燥使用干燥器为流化床，烟酸产品的粒径范围为20～400目。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：
(1)本发明工艺简单，反应条件温和，收率高，较传统烟酸生产的方法相比，降低了污染物的产生量，利于保护环境，可大规模生产，具有良好的开发前景；
(2)本发明采用微滤、超滤、纳滤与脱色组合的方法，溶液透光率高并对产物截留率很低，所得产品色度低，具有较高的处理能力和经济价值，具有良好的开发前景。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种饲料级烟酸的分离提取方法，该方法包括以下步骤：
(1)水解：在常温常压下，将初始浓度在30％的3-氰基吡啶水溶液调节温度至30℃之间，通过加入酸碱调节剂调节该3-氰基吡啶水溶液的pH至9.0之间，开始往水解反应釜中加入足量的去离子水与工程菌，并开始流加上述3-氰基吡啶水溶液，并控制搅拌速度为100rpm，通过在线pH监测系统与调节阀连锁，滴加氨水溶液，控制反应釜中pH始终维持在9之间，反应终点为底物中烟酸含量在20％；
(2)微滤：将上述水解液通过微滤膜过滤系统进行微滤；
(3)超滤：将上述微滤后溶液通过超滤膜过滤系统进行超滤；
(4)脱色：将上述超滤膜过滤后溶液进入脱色塔进行脱色处理；
(5)纳滤：将上述脱色后的溶液通过纳滤膜过滤系统进行纳滤，得到烟酸铵溶液；
(6)再对步骤(5)中所得烟酸铵溶液进行浓缩、酸化、干燥得到烟酸产品。
其中，步骤(1)中工程菌为枯草芽孢杆菌。
其中，步骤(1)中流加3-氰基吡啶水溶液时，通过取样检测控制反应釜内反应底物中3-氰基吡啶的浓度不高于0.1mol/L。
其中，步骤(1)中氨水溶液的体积浓度为10％氨水。
其中，步骤(2)中，微滤膜：过滤精度2μm，可分离胶体粒子和悬浮粒子，工作压力<0.3MPa，工作温度为常温。
其中，步骤(3)中，超滤膜：过滤精度0.05μm，可阻截蛋白质，工作压力0.5Mpa，工作温度40℃。
其中，步骤(4)中，脱色塔：填充物料为活性炭，粒径分布在60目，可以吸附大部分色素。
其中，步骤(5)中，纳滤膜：过滤精度0.005μm，能阻截蛋白质、部分糖和盐，工作压力>1MPa，工作温度35℃。
其中，步骤(6)中，浓缩是将20％的烟酸铵溶液浓缩至60％的烟酸铵溶液。
其中，步骤(6)中，酸化采用的是体积浓度10％盐酸；干燥使用干燥器为流化床，烟酸产品的粒径范围为20～400目。
采用实施例1的方法制备得到的烟酸产品率为94.53％，产品纯度≥99.0％，含湿量≤0.1％。
实施例2：
一种饲料级烟酸的分离提取方法，该方法包括以下步骤：
(1)水解：在常温常压下，将初始浓度在20％的3-氰基吡啶水溶液调节温度至25℃之间，通过加入酸碱调节剂调节该3-氰基吡啶水溶液的pH至8.0之间，开始往水解反应釜中加入足量的去离子水与工程菌，并开始流加上述3-氰基吡啶水溶液，并控制搅拌速度为50rpm，通过在线pH监测系统与调节阀连锁，滴加氨水溶液，控制反应釜中pH始终维持在8.0之间，反应终点为底物中烟酸含量在10％；
(2)微滤：将上述水解液通过微滤膜过滤系统进行微滤；
(3)超滤：将上述微滤后溶液通过超滤膜过滤系统进行超滤；
(4)脱色：将上述超滤膜过滤后溶液进入脱色塔进行脱色处理；
(5)纳滤：将上述脱色后的溶液通过纳滤膜过滤系统进行纳滤，得到烟酸铵溶液；
(6)再对步骤(5)中所得烟酸铵溶液进行浓缩、酸化、干燥得到烟酸产品。
其中，步骤(1)中工程菌为大肠杆菌。
其中，步骤(1)中流加3-氰基吡啶水溶液时，通过取样检测控制反应釜内反应底物中3-氰基吡啶的浓度不高于0.1mol/L。
其中，步骤(1)中氨水溶液的体积浓度为8％氨水。
其中，步骤(2)中，微滤膜：过滤精度0.02μm，可分离胶体粒子和悬浮粒子，工作压力<0.3MPa，工作温度为常温。
其中，步骤(3)中，超滤膜：过滤精度0.1μm，可阻截蛋白质，工作压力0.3Mpa，工作温度35℃。
其中，步骤(4)中，脱色塔：填充物料为活性炭，粒径分布在20目，可以吸附大部分色素。
其中，步骤(5)中，纳滤膜：过滤精度0.01μm，能阻截蛋白质、部分糖和盐，工作压力>1MPa，工作温度25℃。
其中，步骤(6)中，浓缩是将10％的烟酸铵溶液浓缩至50％的烟酸铵溶液。
其中，步骤(6)中，酸化采用的是体积浓度10～15％的硫酸；干燥使用干燥器为流化床，烟酸产品的粒径范围为20～400目。
采用实施例2的方法制备得到的烟酸产品率93.12％，产品纯度≥99.0％，含湿量≤0.1％。
实施例3：
一种饲料级烟酸的分离提取方法，该方法包括以下步骤：
(1)水解：在常温常压下，将初始浓度在50％的3-氰基吡啶水溶液调节温度至35℃之间，通过加入酸碱调节剂调节该3-氰基吡啶水溶液的pH至10.0之间，开始往水解反应釜中加入足量的去离子水与工程菌，并开始流加上述3-氰基吡啶水溶液，并控制搅拌速度为150rpm，通过在线pH监测系统与调节阀连锁，滴加氨水溶液，控制反应釜中pH始终维持在10.0之间，反应终点为底物中烟酸含量在30％；
(2)微滤：将上述水解液通过微滤膜过滤系统进行微滤；
(3)超滤：将上述微滤后溶液通过超滤膜过滤系统进行超滤；
(4)脱色：将上述超滤膜过滤后溶液进入脱色塔进行脱色处理；
(5)纳滤：将上述脱色后的溶液通过纳滤膜过滤系统进行纳滤，得到烟酸铵溶液；
(6)再对步骤(5)中所得烟酸铵溶液进行浓缩、酸化、干燥得到烟酸产品。
其中，步骤(1)中工程菌为枯草芽孢杆菌。
其中，步骤(1)中流加3-氰基吡啶水溶液时，通过取样检测控制反应釜内反应底物中3-氰基吡啶的浓度不高于0.1mol/L。
其中，步骤(1)中氨水溶液的体积浓度为12％氨水。
其中，步骤(2)中，微滤膜：过滤精度10μm，可分离胶体粒子和悬浮粒子，工作压力<0.3MPa，工作温度为常温。
其中，步骤(3)中，超滤膜：过滤精度0.001μm，可阻截蛋白质，工作压力1Mpa，工作温度55℃。
其中，步骤(4)中，脱色塔：填充物料为活性炭，粒径分布在80目，可以吸附大部分色素。
其中，步骤(5)中，纳滤膜：过滤精度0.001μm，能阻截蛋白质、部分糖和盐，工作压力>1MPa，工作温度45℃。
其中，步骤(6)中，浓缩是将10～30％的烟酸铵溶液浓缩至80％的烟酸铵溶液。
其中，步骤(6)中，酸化采用的是体积浓度15％盐酸；干燥使用干燥器为流化床，烟酸产品的粒径范围为20～400目。
采用实施例3的方法制备得到的烟酸产品率92.71％，产品纯度≥99.0％，含湿量≤0.1％。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种饲料级烟酸的分离提取方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)水解：在常温常压下，将初始浓度在20％-50％的3-氰基吡啶水溶液调节温度至25-35℃之间，通过加入酸碱调节剂调节该3-氰基吡啶水溶液的pH至8.0-10.0之间，开始往水解反应釜中加入足量的水与工程菌，并开始流加上述3-氰基吡啶水溶液，并控制搅拌速度为50-150rpm，通过在线pH监测系统与调节阀连锁，滴加氨水溶液，控制反应釜中pH始终维持在8.0-10.0之间，反应终点为底物中烟酸含量在10-30％；
(2)微滤：将上述水解液通过微滤膜过滤系统进行微滤；
(3)超滤：将上述微滤后溶液通过超滤膜过滤系统进行超滤；
(4)脱色：将上述超滤膜过滤后溶液进入脱色塔进行脱色处理；
(5)纳滤：将上述脱色后的溶液通过纳滤膜过滤系统进行纳滤，得到烟酸铵溶液；
(6)再对步骤(5)中所得烟酸铵溶液进行浓缩、酸化、干燥得到烟酸产品。
2.根据权利要求1所述的饲料级烟酸的分离提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述工程菌为大肠杆菌或者枯草芽孢杆菌。
3.根据权利要求1所述的饲料级烟酸的分离提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中流加3-氰基吡啶水溶液时，通过取样检测控制反应釜内反应底物中3-氰基吡啶的浓度不高于0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的饲料级烟酸的分离提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中氨水溶液的体积浓度为8-12％氨水。
5.根据权利要求1所述的饲料级烟酸的分离提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中，微滤膜：过滤精度0.02～10μm，可分离胶体粒子和悬浮粒子，工作压力<0.3MPa，工作温度为常温。
6.根据权利要求1所述的饲料级烟酸的分离提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中，超滤膜：过滤精度0.1～0.001μm，可阻截蛋白质，工作压力0.3～1Mpa，工作温度35～55℃。
7.根据权利要求1所述的饲料级烟酸的分离提取方法，其特征在于，所述步骤(4)中，脱色塔：填充物料为活性炭，粒径分布在20～80目，可以吸附大部分色素。
8.根据权利要求1所述的饲料级烟酸的分离提取方法，其特征在于，所述步骤(5)中，纳滤膜：过滤精度0.01～0.001μm，能阻截蛋白质、部分糖和盐，工作压力>1MPa，工作温度25～45℃。
9.根据权利要求1所述的饲料级烟酸的分离提取方法，其特征在于，所述步骤(6)中，浓缩是将10～30％的烟酸铵溶液浓缩至50～80％的烟酸铵溶液。
10.根据权利要求1所述的饲料级烟酸的分离提取方法，其特征在于，所述步骤(6)中，酸化采用的是体积浓度5～15％盐酸或10～15％的硫酸；干燥使用干燥器为流化床，烟酸产品的粒径范围为20～400目。
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