CN109055454A - 一种饲料级烟酸的分离提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种饲料级烟酸的分离提取方法，涉及生物化工领域，该方法具体步骤如下：选枯草芽孢杆菌固定化细胞为催化剂，以3‑氰基吡啶为底物进行生物转化制备含烟酸的转化液，再将转化液先均匀升温，再离心，向离心转化液中逐渐滴加入酸溶液进行沉淀，调节转化液pH，再进行离心，采用微滤过滤，得到的晶体加入去离子水溶解后，再加入活性炭粉末，采用微滤、超滤、纳滤三级膜分离方法以除去可溶性杂蛋白、色素等杂质，再烘干得到烟酸产品；通过本发明的方法分离提取烟酸不仅催化稳定、速度快、产量高，还降低污染无的排放，既节约了生产成本，又保护了环境，有效的提高了烟酸的纯率，纯率高达99.99％对大规模生产烟酸具有广泛应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及生物化工领域，具体涉及一种饲料级烟酸的分离提取方法。
背景技术
烟酸又叫维生素B3，在体内转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分，参与体内脂质代谢，组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。烟酸促进消化系统健康，维系神经系统健康和脑机能正常运作，缺乏时易过敏、大脑损伤。目前的工业生产烟酸的主要方法包括：液相氧化法和气相氧化法，气相氧化法会产生大量污水、废气，生产成本十分高昂，对环境的危害较大，目前烟酸的生产还存较大术困难；为满足市场对盐酸的需求，发展更加高效、环保的合成烟酸的新方法，为此，本发明提出了一种饲料级烟酸的分离提取方法。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提出了一种饲料级烟酸的分离提取方法。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种饲料级烟酸的分离提取方法，该方法的具体步骤如下：
(1)选枯草芽孢杆菌固定化细胞为催化剂，以3-氰基吡啶为底物进行生物转化制备含烟酸的转化液，再将转化液先均匀升温至75～80℃，在600～700r/min下离心20～30min，的离心转化液；
(2)向所述离心转化液中逐渐滴加入酸溶液进行沉淀，调节转化液pH至3.5～4，在600～700r/min的转速下离心5～6min，采用微滤过滤去除转化液中的颗粒物，将得到的滤饼烘干，得晶体；
(3)将上述晶体加10～15倍去离子水溶解后，加入总溶液质量的0.2～0.5％的活性炭粉末，采用微滤、超滤、纳滤三级膜分离方法以除去可溶性杂蛋白、色素等杂质，再烘干得到烟酸产品。
优选的，所述微滤过滤的操作为：控制转化液温度在35～45℃，压力为0.1～0.2MPa下，采用PAN微滤膜去除颗粒物、活性炭粉末等杂质。
优选的，所述超滤过滤的操作为：控制转化液温度为25～50℃，压力为0.5～1.5MPa，采用截留分子量为300～400Da的超滤膜除去悬浮物等杂质。
优选的，所述纳滤过滤的操作为：控制转化液温度为15～40℃，采用截留分子量为150～300Da的纳滤膜去除色素、核苷酸、水分等小分子杂质。
优选的，所述底物3-氰基吡啶浓度为3～6g/L。
优选的，所述转化液中烟酸由枯草芽孢杆菌固定化细胞中的腈水解酶与3-氰基吡啶反应生产。
由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：
(1)通过本发明的方法对烟酸快速高效的制备分离提取，采用中的酶进行催化进行生物转化，不仅催化稳定、速度快、产量高，较传统生产烟酸的工业方法相比减少反应原料的使用，降低污染无的排放，既节约了生产成本，又保护了环境；
(2)本发明采用微滤、超滤和纳滤三级膜分离方法，有效的去除转化液中的杂质成分，提高烟酸的纯率，纯率高达99.99％，本发明的工艺流程易操作，对大规模生产烟酸具有广泛应用前景。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种饲料级烟酸的分离提取方法，该方法的具体步骤如下：
(1)选枯草芽孢杆菌固定化细胞为催化剂，以浓度为4g/L的3-氰基吡啶为底物进行生物转化制备含烟酸的转化液，再将转化液先均匀升温至80℃，在700r/min下离心20min，的离心转化液；
(2)向离心转化液中逐渐滴加入酸溶液进行沉淀，调节转化液pH至3.7，在700r/min的转速下离心5～6min，采用微滤过滤去除转化液中的颗粒物，将得到的滤饼烘干，得晶体；
(3)将晶体加10倍去离子水溶解后，加入总溶液质量的0.3％的活性炭粉末，采用微滤、超滤、纳滤三级膜分离方法以除去可溶性杂蛋白、色素等杂质，再烘干得到烟酸产品。
其中，微滤过滤的操作为：控制转化液温度在40℃，压力为0.15MPa下，采用PAN微滤膜去除颗粒物、活性炭粉末等杂质。
其中，超滤过滤的操作为：控制转化液温度为35℃，压力为0.5MPa，采用截留分子量为300Da的超滤膜除去悬浮物等杂质。
其中，纳滤过滤的操作为：控制转化液温度为20℃，采用截留分子量为150Da的纳滤膜去除色素、核苷酸、水分等小分子杂质。
实施例2：
一种饲料级烟酸的分离提取方法，该方法的具体步骤如下：
(1)选枯草芽孢杆菌固定化细胞为催化剂，以浓度为5g/L的3-氰基吡啶为底物进行生物转化制备含烟酸的转化液，再将转化液先均匀升温至75℃，在600r/min下离心25min，的离心转化液；
(2)向离心转化液中逐渐滴加入酸溶液进行沉淀，调节转化液pH至3.8，在700r/min的转速下离心5～6min，采用微滤过滤去除转化液中的颗粒物，将得到的滤饼烘干，得晶体；
(3)将上述晶体加12倍去离子水溶解后，加入总溶液质量的0.4％的活性炭粉末，采用微滤、超滤、纳滤三级膜分离方法以除去可溶性杂蛋白、色素等杂质，再烘干得到烟酸产品。
其中，所述微滤过滤的操作为：控制转化液温度在35℃，压力为0.12MPa下，采用PAN微滤膜去除颗粒物、活性炭粉末等杂质。
其中，所述超滤过滤的操作为：控制转化液温度为40℃，压力为1.5MPa，采用截留分子量为400Da的超滤膜除去悬浮物等杂质。
其中，所述纳滤过滤的操作为：控制转化液温度为30℃，采用截留分子量为200Da的纳滤膜去除色素、核苷酸、水分等小分子杂质。
实施例3：
一种饲料级烟酸的分离提取方法，该方法的具体步骤如下：
(1)选枯草芽孢杆菌固定化细胞为催化剂，以浓度为6g/L的3-氰基吡啶为底物进行生物转化制备含烟酸的转化液，再将转化液先均匀升温至76℃，在650r/min下离心30min，的离心转化液；
(2)向离心转化液中逐渐滴加入酸溶液进行沉淀，调节转化液pH至4，在600r/min的转速下离心5～6min，采用微滤过滤去除转化液中的颗粒物，将得到的滤饼烘干，得晶体；
(3)将晶体加15倍去离子水溶解后，加入总溶液质量的0.5％的活性炭粉末，采用微滤、超滤、纳滤三级膜分离方法以除去可溶性杂蛋白、色素等杂质，再烘干得到烟酸产品。
其中，微滤过滤的操作为：控制转化液温度在45℃，压力为0.2MPa下，采用PAN微滤膜去除颗粒物、活性炭粉末等杂质。
其中，超滤过滤的操作为：控制转化液温度为45℃，压力为1.0MPa，采用截留分子量为300Da的超滤膜除去悬浮物等杂质。
其中，纳滤过滤的操作为：控制转化液温度为40℃，采用截留分子量为300Da的纳滤膜去除色素、核苷酸、水分等小分子杂质。
实施例4：
一种饲料级烟酸的分离提取方法，该方法的具体步骤如下：
(1)选枯草芽孢杆菌固定化细胞为催化剂，以浓度为3g/L的3-氰基吡啶为底物进行生物转化制备含烟酸的转化液，再将转化液先均匀升温至77℃，在700r/min下离心30min，的离心转化液；
(2)向离心转化液中逐渐滴加入酸溶液进行沉淀，调节转化液pH至3.9，在650r/min的转速下离心5～6min，采用微滤过滤去除转化液中的颗粒物，将得到的滤饼烘干，得晶体；
(3)将晶体加10倍去离子水溶解后，加入总溶液质量的0.2％的活性炭粉末，采用微滤、超滤、纳滤三级膜分离方法以除去可溶性杂蛋白、色素等杂质，再烘干得到烟酸产品。
其中，微滤过滤的操作为：控制转化液温度在35℃，压力为0.1MPa下，采用PAN微滤膜去除颗粒物、活性炭粉末等杂质。
其中，超滤过滤的操作为：控制转化液温度为50℃，压力为1.5MPa，采用截留分子量为400Da的超滤膜除去悬浮物等杂质。
其中，纳滤过滤的操作为：控制转化液温度为15℃，采用截留分子量为250Da的纳滤膜去除色素、核苷酸、水分等小分子杂质。
实施例5：
一种饲料级烟酸的分离提取方法，该方法的具体步骤如下：
(1)选枯草芽孢杆菌固定化细胞为催化剂，以浓度为4g/L的3-氰基吡啶为底物进行生物转化制备含烟酸的转化液，再将转化液先均匀升温至78℃，在600r/min下离心25min，的离心转化液；
(2)向离心转化液中逐渐滴加入酸溶液进行沉淀，调节转化液pH至3.5，在600r/min的转速下离心5～6min，采用微滤过滤去除转化液中的颗粒物，将得到的滤饼烘干，得晶体；
(3)将晶体加12倍去离子水溶解后，加入总溶液质量的0.3％的活性炭粉末，采用微滤、超滤、纳滤三级膜分离方法以除去可溶性杂蛋白、色素等杂质，再烘干得到烟酸产品。
其中，微滤过滤的操作为：控制转化液温度在45℃，压力为0.17MPa下，采用PAN微滤膜去除颗粒物、活性炭粉末等杂质。
其中，超滤过滤的操作为：控制转化液温度为25℃，压力为0.5MPa，采用截留分子量为300Da的超滤膜除去悬浮物等杂质。
其中，纳滤过滤的操作为：控制转化液温度为25℃，采用截留分子量为200Da的纳滤膜去除色素、核苷酸、水分等小分子杂质。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种饲料级烟酸的分离提取方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：
(1)选枯草芽孢杆菌固定化细胞为催化剂，以3-氰基吡啶为底物进行生物转化制备含烟酸的转化液，再将转化液先均匀升温至75～80℃，在600～700r/min下离心20～30min，的离心转化液；
(2)向所述离心转化液中逐渐滴加入酸溶液进行沉淀，调节转化液pH至3.5～4，在600～700r/min的转速下离心5～6min，采用微滤过滤去除转化液中的颗粒物，将得到的滤饼烘干，得晶体；
(3)将上述晶体加10～15倍去离子水溶解后，加入总溶液质量的0.2～0.5％的活性炭粉末，采用微滤、超滤、纳滤三级膜分离方法以除去可溶性杂蛋白、色素等杂质，再烘干得到烟酸产品。
2.根据权利要求1所述的饲料级烟酸的分离提取方法，其特征为，所述微滤过滤的操作为：控制转化液温度在35～45℃，压力为0.1～0.2MPa下，采用PAN微滤膜去除颗粒物、活性炭粉末等杂质。
3.根据权利要求1所述的饲料级烟酸的分离提取方法，其特征为，所述超滤过滤的操作为：控制转化液温度为25～50℃，压力为0.5～1.5MPa，采用截留分子量为300～400Da的超滤膜除去悬浮物等杂质。
4.根据权利要求1所述的饲料级烟酸的分离提取方法，其特征为，所述纳滤过滤的操作为：控制转化液温度为15～40℃，采用截留分子量为150～300Da的纳滤膜去除色素、核苷酸、水分等小分子杂质。
5.根据权利要求1所述的饲料级烟酸的分离提取方法，其特征为，所述底物3-氰基吡啶浓度为3～6g/L。
6.根据权利要求1所述的饲料级烟酸的分离提取方法，其特征为，所述转化液中烟酸由枯草芽孢杆菌固定化细胞中的腈水解酶与3-氰基吡啶反应生产。
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