CN109136301A - 一种水解制备烟酸的方法 - Google Patents

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钱前
史玉龙
夏华跃
袁青桃
谷平
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    • C12P17/00—Preparation of heterocyclic carbon compounds with only O, N, S, Se or Te as ring hetero atoms
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Abstract

本发明涉及烟酸生产技术领域，具体涉及一种水解制备烟酸的方法，包括以下步骤：先向3‑氰基吡啶中加入水配置成30％3‑氰基吡啶水溶液；水解反应：取500～1000份水置于容器中，再加入10～100份的氰基水解酶，然后采用流加的方式加入30％3‑氰基吡啶水溶液，当底物中烟酸浓度在10～30％时即停止流加；水解反应结束后的水解液经微滤、超滤、脱色、纳滤后得到10～30％的烟酸铵溶液；再对上述烟酸铵溶液进行浓缩、喷雾干燥得到烟酸产品；本发明生产烟酸反应条件温和，对设备的腐蚀性小，可以有效减少生产成本，有利于大规模生产；另外，烟酸转化率高，无副反应，产品纯度高、收率高，能有效提高原料利用率。

Description

一种水解制备烟酸的方法
技术领域
本发明涉及烟酸生产技术领域，具体涉及一种水解制备烟酸的方法。
背景技术
烟酸也称作维生素B3，或维生素PP，耐热，能升华。烟酸又名尼克酸、抗癞皮病因子。在人体内还包括其衍生物烟酰胺或尼克酰胺。它是人体必需的13种维生素之一，是一种水溶性维生素，属于维生素B族。用于抗糙皮病，亦可用作血扩张药，大量用作食品饲料的添加剂。作为医药中间体，用于异烟肼、烟酰胺、尼可刹及烟酸肌醇酯等的生产。烟酸在自然界中虽然有存在，如酵母、谷物的胚芽、肉类、花生等含量较高。但动物体通过自然吸取烟酸往往不能满足体内代谢需要，所以烟酸被广泛添加在食品、医药、饲料等产品中，作为营养强化剂。
烟酸的生产方法有很多，工业上多采用氨氧化法和硝酸氧化法，这两种方法对设备要求高，而且强氧化剂使设备腐蚀严重，还会产生大量的工业废水，造成环境污染。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明针对上述存在的问题，提供一种水解制备烟酸的方法，生产烟酸反应条件温和，对设备的腐蚀性小，可以有效减少生产成本，有利于大规模生产；另外，烟酸转化率高，无副反应，产品纯度高、收率高，能有效提高原料利用率。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种水解制备烟酸的方法，包括以下步骤：
(1)先向3-氰基吡啶中加入水配置成10％～50％的3-氰基吡啶水溶液；
(2)水解反应：取500～1000份水置于容器中，温度控制在10～50℃，pH调节至6～10，再加入10～100份的氰基水解酶，然后采用流加的方式加入步骤(1)中3-氰基吡啶水溶液，当底物中烟酸浓度在10～30％时即停止流加步骤(1)中3-氰基吡啶水溶液；
(3)水解反应结束后的水解液经微滤、超滤、脱色、纳滤后得到10～30％的烟酸铵溶液；
(4)再对步骤(3)中烟酸铵溶液进行浓缩、喷雾干燥得到烟酸产品。
优选的，所述步骤(2)中流加时间控制在5～30h之间，流加过程中保持温度在10～50℃，pH范围在6～10。
优选的，所述步骤(3)中微滤、超滤、脱色、纳滤过程中温度均控制在20～70℃，pH均保持在6～10。
优选的，所述步骤(4)中浓缩是将10～30％的烟酸铵溶液浓缩至50～80％的烟酸铵溶液。
优选的，所述步骤(4)中喷雾干燥采用的是压力式喷雾干燥器或者离心式喷雾干燥器。
优选的，所述步骤(4)中烟酸产品的粒径范围为20～400目。
(三)有益效果
本发明采用生物法生产烟酸，反应条件温和，对设备的腐蚀性小，可以有效减少生产成本，有利于大规模生产；同时，本发明生产烟酸转化率高，无副反应，产品纯度高、收率高，能有效提高原料利用率；另外，本发明使用的原料少，可以有效减低废水废液的产生，生产过程洁净环保。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种水解制备烟酸的方法，包括以下步骤：
(1)先向3-氰基吡啶中加入水配置成10％3-氰基吡啶水溶液；
(2)水解反应：取500份水置于容器中，温度控制在20℃，pH调节至7，再加入20份的氰基水解酶，然后采用流加的方式加入步骤(1)中3-氰基吡啶水溶液，流加过程中保持温度在20℃，pH范围在8，当底物中烟酸浓度在10％时即停止流加步骤(1)中3-氰基吡啶水溶液；
(3)水解反应结束后的水解液经微滤、超滤、脱色、纳滤后得到15％的烟酸铵溶液，微滤、超滤、脱色、纳滤过程中温度均控制在30℃，pH均保持在7；
(4)再对步骤(3)中烟酸铵溶液进行浓缩、喷雾干燥得到实施例1的烟酸产品，浓缩是将15％的烟酸铵溶液浓缩至50％的烟酸铵溶液，喷雾干燥采用的是压力式喷雾干燥器。
实施例2：
一种水解制备烟酸的方法，包括以下步骤：
(1)先向3-氰基吡啶中加入水配置成25％3-氰基吡啶水溶液；
(2)水解反应：取600份水置于容器中，温度控制在30℃，pH调节至7，再加入50份的氰基水解酶，然后采用流加的方式加入步骤(1)中3-氰基吡啶水溶液，流加过程中保持温度在30℃，pH范围在7，当底物中烟酸浓度在15％时即停止流加步骤(1)中3-氰基吡啶水溶液；
(3)水解反应结束后的水解液经微滤、超滤、脱色、纳滤后得到20％的烟酸铵溶液，微滤、超滤、脱色、纳滤过程中温度均控制在40℃，pH均保持在6；
(4)再对步骤(3)中烟酸铵溶液进行浓缩、喷雾干燥得到实施例2的烟酸产品，浓缩是将20％的烟酸铵溶液浓缩至60％的烟酸铵溶液，喷雾干燥采用的是压力式喷雾干燥器。
实施例3：
一种水解制备烟酸的方法，包括以下步骤：
(1)先向3-氰基吡啶中加入水配置成30％3-氰基吡啶水溶液；
(2)水解反应：取700份水置于容器中，温度控制在40℃，pH调节至8，再加入60份的氰基水解酶，然后采用流加的方式加入步骤(1)中3-氰基吡啶水溶液，流加过程中保持温度在30℃，pH范围在8，当底物中烟酸浓度在25％时即停止流加步骤(1)中3-氰基吡啶水溶液；
(3)水解反应结束后的水解液经微滤、超滤、脱色、纳滤后得到25％的烟酸铵溶液，微滤、超滤、脱色、纳滤过程中温度均控制在50℃，pH均保持在8；
(4)再对步骤(3)中烟酸铵溶液进行浓缩、喷雾干燥得到实施例3的烟酸产品，浓缩是将25％的烟酸铵溶液浓缩至70％的烟酸铵溶液，喷雾干燥采用的是压力式喷雾干燥器。
实施例4：
一种水解制备烟酸的方法，包括以下步骤：
(1)先向3-氰基吡啶中加入水配置成40％3-氰基吡啶水溶液；
(2)水解反应：取900份水置于容器中，温度控制在45℃，pH调节至9，再加入70份的氰基水解酶，然后采用流加的方式加入步骤(1)中3-氰基吡啶水溶液，流加过程中保持温度在40℃，pH范围在9，当底物中烟酸浓度在20％时即停止流加步骤(1)中3-氰基吡啶水溶液；
(3)水解反应结束后的水解液经微滤、超滤、脱色、纳滤后得到25％的烟酸铵溶液，微滤、超滤、脱色、纳滤过程中温度均控制在60℃，pH均保持在8；
(4)再对步骤(3)中烟酸铵溶液进行浓缩、喷雾干燥得到实施例4的烟酸产品，浓缩是将25％的烟酸铵溶液浓缩至65％的烟酸铵溶液，喷雾干燥采用的是离心式喷雾干燥器。
实施例5：
一种水解制备烟酸的方法，包括以下步骤：
(1)先向3-氰基吡啶中加入水配置成50％3-氰基吡啶水溶液；
(2)水解反应：取800份水置于容器中，温度控制在40℃，pH调节至7，再加入70份的氰基水解酶，然后采用流加的方式加入步骤(1)中3-氰基吡啶水溶液，流加过程中保持温度在25℃，pH范围在7，当底物中烟酸浓度在20％时即停止流加步骤(1)中3-氰基吡啶水溶液；
(3)水解反应结束后的水解液经微滤、超滤、脱色、纳滤后得到25％的烟酸铵溶液，微滤、超滤、脱色、纳滤过程中温度均控制在45℃，pH均保持在9；
(4)再对步骤(3)中烟酸铵溶液进行浓缩、喷雾干燥得到实施例5的烟酸产品，浓缩是将30％的烟酸铵溶液浓缩至70％的烟酸铵溶液，喷雾干燥采用的是离心式喷雾干燥器。
实施例6：
一种水解制备烟酸的方法，包括以下步骤：
(1)先向3-氰基吡啶中加入水配置成50％3-氰基吡啶水溶液；
(2)水解反应：取1000份水置于容器中，温度控制在50℃，pH调节至8，再加入80份的氰基水解酶，然后采用流加的方式加入步骤(1)中3-氰基吡啶水溶液，流加过程中保持温度在45℃，pH范围在10，当底物中烟酸浓度在25％时即停止流加步骤(1)中3-氰基吡啶水溶液；
(3)水解反应结束后的水解液经微滤、超滤、脱色、纳滤后得到30％的烟酸铵溶液，微滤、超滤、脱色、纳滤过程中温度均控制在60℃，pH均保持在8；
(4)再对步骤(3)中烟酸铵溶液进行浓缩、喷雾干燥得到实施例6的烟酸产品，浓缩是将30％的烟酸铵溶液浓缩至80％的烟酸铵溶液，喷雾干燥采用的是离心式喷雾干燥器。
实施例1-6中烟酸产品的粒径范围均处于20～400目
取现有技术生产烟酸产品的方法作为对照组，再取实施例1-6所制的烟酸产品中烟酸含量进行测定。结果如下表所示，产品纯度高，均在99％以上，烟酸收率高，均在85％以上。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种水解制备烟酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先向3-氰基吡啶中加入水配置成10％～50％的3-氰基吡啶水溶液；
(2)水解反应：取500～1000份水置于容器中，温度控制在10～50℃，pH调节至6～10，再加入10～100份的氰基水解酶，然后采用流加的方式加入步骤(1)中3-氰基吡啶水溶液，当底物中烟酸浓度在10～30％时即停止流加步骤(1)中3-氰基吡啶水溶液；
(3)水解反应结束后的水解液经微滤、超滤、脱色、纳滤后得到10～30％的烟酸铵溶液；
(4)再对步骤(3)中烟酸铵溶液进行浓缩、喷雾干燥得到烟酸产品。
2.如权利要求1所述一种水解制备烟酸的方法，其特征在于：所述步骤(2)中流加时间控制在5～30h之间，流加过程中保持温度在10～50℃，pH范围在6～10。
3.如权利要求1所述的一种水解制备烟酸的方法，其特征在于：所述步骤(3)中微滤、超滤、脱色、纳滤过程中温度均控制在20～70℃，pH均保持在6～10。
4.如权利要求1所述的一种水解制备烟酸的方法，其特征在于：所述步骤(4)中浓缩是将10～30％的烟酸铵溶液浓缩至50～80％的烟酸铵溶液。
5.如权利要求1所述的一种水解制备烟酸的方法，其特征在于：所述步骤(4)中喷雾干燥采用的是压力式喷雾干燥器或者离心式喷雾干燥器。
6.如权利要求1所述的一种水解制备烟酸的方法，其特征在于：所述步骤(4)中烟酸产品的粒径范围为20～400目。
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