CN109232408A - 一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，涉及烟酸生产技术领域，该方法主要包括：在60～80℃、常压下，将烟酸铵溶液加入酸化釜并控制搅拌速度为60‑150rpm，滴加酸液，调节反应液pH在3.0‑4.0之间；控制搅拌速度为60‑150rpm，再将溶液温度降至0‑10℃；再进行抽滤或压滤，并用所得晶体质量1‑4倍的去离子水进行洗涤，二至八次后得到烟酸湿品；晶体进入干燥器中，在80‑180℃的温度下，将晶体干燥3‑9h，控制烟酸产品水分，得成品；本发明采用生产烟酸的方法，其生产工艺简单，对反应的设备要求低，无任何副产物污染物，原料利用率高，通过控制降温结晶时的搅拌速度、降温速率来控制晶体颗粒度，产品纯度高、流动性好，对大规模生产烟酸具有广泛的应用前景。

Description

一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法
技术领域
本发明涉及烟酸生产技术领域，具体涉及一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法。
背景技术
烟酸也称作维生素B3，或维生素PP，它具有非常重要的生理活性，是人体不可或缺的营养成分。主要存在于肝、肾、肌肉等组织里面，不仅能够参与生命体的氧化还原反应，如：糖类的无氧分解、体内脂质代谢及组织呼吸的氧化等过程中，该化合物在药理上还具有调脂作用，对冠心病等心脑血管疾病、糖尿病以及血脂异常等疾病具有防治和治疗作用。因此，烟酸作为重要中间体被广泛应用于医药领域，如：烟酸肌醇酯、尼可刹、烟酰胺及异烟肼等药剂的生产。此外，烟酸在食品和饲料添加剂、染料工业、日用化学品等领域也有着非常广泛的应用。烟酸的生产方法一般有气相氧化法、液相氧化法及电化学氧化法。其中气相氧化法主要使用常以Sb、V、Ti、Zr氧化物或其混合物作为催化剂，以3-甲基吡啶(3-MP)或2-甲基-5-乙基吡啶(MEP)为原料，在较高的温度条件下反应生产烟腈，烟腈在氢氧化钠溶液中水解生成烟酸，该方法反应温度要求高并且产生的三废多，对环境污染严重；液相氧化法是利用强氧化剂如KMnO4、HNO3或NO2、浓H2SO4或SO3、O2、O3或H2O2等直接氧化或催化氧化3-MP、MEP和喹啉制取烟酸，该方法使用催化剂氧化性强，对设备腐蚀严重；电化学氧化法制取烟酸反应条件温和，工艺简单，副产物少，污染小，是一种比较理想的烟酸生产工艺，但该方法目前还停留在实验研发阶段，产率还需要进一步提高，为满足现有技术对烟酸生产的需求，本发明提出了一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提出了一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，具体包括以下步骤：
(1)烟酸铵溶液酸化：在60～80℃与常压条件下，将pH在8.0-9.0的烟酸铵溶液加入酸化釜并控制搅拌速度为60-150rpm，滴加酸液，调节反应液pH在3.0-4.0之间；
(2)降温结晶：控制搅拌速度为60-150rpm，按照一定的降温速度，将溶液温度降至0-10℃；
(3)抽滤、洗涤：将完成降温结晶的溶液进行抽滤或压滤，并用所得晶体质量1-4倍的去离子水进行洗涤，二至八次后得到烟酸湿品；
(4)干燥：晶体进入干燥器中，在80-180℃的温度下，将晶体干燥3-9h，控制烟酸产品水分，得成品。
优选的，所述烟酸铵溶液的质量浓度为40-60％的烟酸铵。
优选的，所述降温速率为2-10℃/h。
优选的，所述酸液为10～15％硫酸或5～10％硝酸或8～10％盐酸。
优选的，所述抽滤得到晶体，再通过洗涤去除烟酸中的盐杂质。
优选的，所述步骤(4)中控制烟酸产品水分≤0.1％。
由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用生产烟酸的方法，其生产工艺简单，对反应的设备要求低，工艺流程间产生的污染物少，通过控制降温结晶时的搅拌速度、降温速率来控制晶体颗粒度，产品纯度高、流动性好。
(2)本发明较传统生产烟酸工艺方法相比，制得生产烟酸的速度快、效率高，通过原料烟酸铵的降温结晶、除杂、过滤等，降温结晶母液和洗涤水中氯化铵或硫酸铵或硝酸铵将被回收可以用于制作化肥；反应步骤少、整体产率、纯度高，无任何副产物污染物，原料利用率高，对大规模生产烟酸具有广泛的应用前景。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，具体包括以下步骤：
(1)烟酸铵溶液酸化：在80℃与常压条件下，将pH在9.0的质量浓度为50％的烟酸铵加入酸化釜并控制搅拌速度为100rpm，滴加10％盐酸溶液，调节反应液pH在3.0之间；
(2)降温结晶：控制搅拌速度为110rpm，按照6℃/h降温速度，将溶液温度降至8℃；
(3)抽滤、洗涤：将完成降温结晶的溶液进行抽滤或压滤，所述抽滤得到晶体，并用所得晶体质量1倍的去离子水进行洗涤八次，以去除烟酸中的氯化铵，后得到烟酸湿品；
(4)干燥：晶体进入干燥器中，在100℃的温度下，将晶体干燥3h，控制烟酸产品水分≤0.1％，得成品。
采用实施例1的以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，得到的烟酸收率为92.32％，产品纯度大于99.0％。
实施例2：
一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，具体包括以下步骤：
(1)烟酸铵溶液酸化：在60℃与常压条件下，将pH在8.0的质量浓度为40％的烟酸铵加入酸化釜并控制搅拌速度为150rpm，滴加10％硫酸溶液，调节反应液pH在4.0之间；
(2)降温结晶：控制搅拌速度为80rpm，按照2℃/h降温速度，将溶液温度降至10℃；
(3)抽滤、洗涤：将完成降温结晶的溶液进行抽滤或压滤，所述抽滤得到晶体，并用所得晶体质量2倍的去离子水进行洗涤五次，以去除烟酸中的硫酸铵，后得到烟酸湿品；
(4)干燥：晶体进入干燥器中，在160℃的温度下，将晶体干燥5h，控制烟酸产品水分≤0.1％，得成品。
采用实施例1的以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，得到的烟酸收率为92.01％，产品纯度大于99.0％。
实施例3：
一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，具体包括以下步骤：
(1)烟酸铵溶液酸化：在70℃与常压条件下，将pH在8.5的质量浓度为45％的烟酸铵加入酸化釜并控制搅拌速度为60rpm，滴加15％硫酸，调节反应液pH在3.5之间；
(2)降温结晶：控制搅拌速度为60rpm，按照4℃/h降温速度，将溶液温度降至4℃；
(3)抽滤、洗涤：将完成降温结晶的溶液进行抽滤或压滤，所述抽滤得到晶体，并用所得晶体质量3倍的去离子水进行洗涤二次，以去除烟酸中的硫酸铵，后得到烟酸湿品；
(4)干燥：晶体进入干燥器中，在80℃的温度下，将晶体干燥3-9h，控制烟酸产品水分≤0.1％，得成品。
采用实施例1的以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，得到的烟酸收率为91.47％，产品纯度大于99.0％。
实施例4：
一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，具体包括以下步骤：
(1)烟酸铵溶液酸化：在75℃与常压条件下，将pH在8.0的质量浓度为55％的烟酸铵加入酸化釜并控制搅拌速度为80rpm，滴加8％硝酸，调节反应液pH在3.0之间；
(2)降温结晶：控制搅拌速度为150rpm，按照8℃/h降温速度，将溶液温度降至2℃；
(3)抽滤、洗涤：将完成降温结晶的溶液进行抽滤或压滤，所述抽滤得到晶体，并用所得晶体质量4倍的去离子水进行洗涤二次，以去除烟酸中的硝酸铵，后得到烟酸湿品；
(4)干燥：晶体进入干燥器中，在140℃的温度下，将晶体干燥6h，控制烟酸产品水分≤0.1％，得成品。
采用实施例1的以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，得到的烟酸收率为90.92％，产品纯度大于99.0％。
实施例5：
一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，具体包括以下步骤：
(1)烟酸铵溶液酸化：在65℃与常压条件下，将pH在9.0的质量浓度为60％的烟酸铵加入酸化釜并控制搅拌速度为130rpm，滴加8/％盐酸溶液，调节反应液pH在4.0之间；
(2)降温结晶：控制搅拌速度为130rpm，按照10℃/h降温速度，将溶液温度降至0℃；
(3)抽滤、洗涤：将完成降温结晶的溶液进行抽滤或压滤，所述抽滤得到晶体，并用所得晶体质量3倍的去离子水进行洗涤五次，以去除烟酸中的氯化铵，后得到烟酸湿品；
(4)干燥：晶体进入干燥器中，在180℃的温度下，将晶体干燥9h，控制烟酸产品水分≤0.1％，得成品。
采用实施例1的以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，得到的烟酸收率为91.45％，产品纯度大于99.0％。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)烟酸铵溶液酸化：在60～80℃与常压条件下，将pH在8.0-9.0的烟酸铵溶液加入酸化釜并控制搅拌速度为60-150rpm，滴加酸液，调节反应液pH在3.0-4.0之间；
(2)降温结晶：控制搅拌速度为60-150rpm，按照一定的降温速度，将溶液温度降至0-10℃；
(3)抽滤、洗涤：将完成降温结晶的溶液进行抽滤或压滤，并用所得晶体质量1-4倍的去离子水进行洗涤，二至八次后得到烟酸湿品；
(4)干燥：晶体进入干燥器中，在80-180℃的温度下，将晶体干燥3-9h，控制烟酸产品水分，得成品。
2.根据权利要求1所述的以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，其特征在于，所述烟酸铵溶液的质量浓度为40-60％的烟酸铵。
3.根据权利要求1所述的以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，其特征在于，所述降温速率为2-10℃/h。
4.根据权利要求1所述的以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，其特征在于，所述酸液为10～15％硫酸或5～10％硝酸或8～10％盐酸。
5.根据权利要求1所述的以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，其特征在于，所述抽滤得到晶体，再通过洗涤去除烟酸中的盐杂质。
6.根据权利要求1所述的以烟酸铵为原料生产烟酸的方法，其特征在于，所述步骤(4)中控制烟酸产品水分≤0.1％。
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