CN101403690A - 测定药物中硝普钠含量的分析方法 - Google Patents
测定药物中硝普钠含量的分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101403690A CN101403690A CNA2008100797579A CN200810079757A CN101403690A CN 101403690 A CN101403690 A CN 101403690A CN A2008100797579 A CNA2008100797579 A CN A2008100797579A CN 200810079757 A CN200810079757 A CN 200810079757A CN 101403690 A CN101403690 A CN 101403690A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- reference substance
- solution
- content
- constant volume
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种测量药物中硝普钠含量的分析方法,其特征在于:采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法,通过测定硝普钠中铁元素,根据吸光度与其浓度在一定的范围内呈线性关系从而建立了火焰原子吸收光谱法测定药物制剂中硝普钠含量。本发明具有选择性好、重现性好、准确度高、样品处理简单、操作快速简便、节约试剂等优点。测量结果与药典方法一致,结果令人满意。
Description
技术领域
本发明涉及原子吸收光谱分析技术领域,具体是一种测量药物中硝普钠含量的分析方法,属于药物分析技术领域。
背景技术
硝普钠学名为亚硝基铁氰化钠(SNP),其分子式为Na2Fe(CN)5NO.2H2O,是一种理想的快速降压药物。临床上常用的针剂是其无菌冻干品,为粉红色结晶性粉末。SNP的测定方法有很多,但都有各自的不足之处。比如:极谱法测量,此法有汞害;流动注射化学发光法,此法测硝普钠属间接测定,且选择性较差;动力学光度法、分光光度法,此法中标准溶液和样品的配制较麻烦,实验时间较长;高效液相色谱法,此法所需仪器较贵;药典中介绍的电位银量滴定法,此法所需药剂量较多,也因用到硝酸银标液,所以实验成本较大等。发明人未见关于硝普钠的火焰原子吸收光谱法的文献报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服以上方法的缺点,提供一种测量药物中硝普钠含量的分析方法,本发明具有选择性好、重现性好、准确度高、样品处理简单、操作快速简便、节约试剂等优点。测量结果与药典方法一致,结果令人满意。
本发明的技术方案是:采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法,通过测定硝普钠中铁元素,根据吸光度与其浓度在一定的范围内呈线性关系从而建立了火焰原子吸收光谱法测定药物制剂中硝普钠含量的新方法。
本发明测定方法包括如下内容:
1.测定样品:注射用硝普钠针剂
2.材料:
(1)对照品:硝普钠[Na2(NO)Fe(CN)5.2H2O](分析纯)
(2)火焰原子吸收分光光度计
(3)铁空心阴极灯
(4)高纯乙炔
3.测定方法步骤
(1)对照品溶液的制备:准确称取一定量对照品,用0.001mol·L-1的HCl将其定容,即得含铁1000.00μg.mL-1的对照品储备液。分别准确移取不同量的含铁100.00μg.mL-1的对照品标准液,用0.002mol.L-1的HCl定容,分别制得对照品系列溶液。
(2)样品溶液的配置:取注射用硝普钠针剂1支,转移至100mL的容量瓶中,用0.002mol.L-1的HCl定容稀释至刻度,摇匀,备用。再取此液一定量用0.002mol.L-1的HCl定容稀释至线性可测浓度范围。
(3)仪器工作条件:使用WFX-120火焰原子吸收分光光度计或同类型的火焰原子吸收分光光度计、铁空心阴极灯、用乙炔-空气火焰进行测定。调节光谱仪条件为:波长248.3nm、灯电流1.6mA、光谱通带0.2nm、燃烧器高6mm、乙炔压力0.09MPa、空气压力0.3MPa、空气流量6.0L.min-1、乙炔流量2.5L.min-1。
(4)样品测定:设置仪器条件及输入标准系列和样品信息后,点火,用样品空白液校正光谱仪的零点,测定标准系列及样品溶液,仪器会自动给出工作曲线方程及样品含量。
4.方法考察:
(1)标准曲线的线性范围及线性:
在优化实验条件下,本发明发现硝普钠中的铁元素与其吸光度在0.01~10μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为A=0.0836C+0.0132(浓度C的单位为:μg.·mL-1);相应于硝普钠的线性范围为0.05335~53.35μg.·mL-1,回归方程为A=0.4464C+0.0132(浓度C的单位为:μg.·mL-1).线性相关系数为r=0.9993。
(2)重复性试验:对铁浓度为6.00μg.·mL-1(硝普钠32.00μg.·mL-1)的标准对照品溶液测定11次,其RSD为0.28%。
(3)灵敏度试验:硝普钠中铁元素的检出限为0.008μg.mL-1,相应于硝普钠的检出限为0.04268μg.·mL-1(S/N=3)。
(4)方法检验:
A.回收率试验:回收率为99.9%-108.1%,平均加标回收率104.9%,RSD为4.2%。
B.对照试验:本发明测量结果与2005年版国家药典方法----电位滴定法所测结果将样品进行了比较,结果一致。
5.溶液稳定性及共存物质影响的探讨:
(1)放置时间的影响:
硝普钠溶液不稳定,见光易降解生成氰化物,故硝普钠的稳定性值得探讨。本发明在上述其它条件一定时,改变铁标液的放置时间,对含铁为2.00μg.·mL-1的硝普钠标液进行测定。实验结果表明(见表1),在一定的酸度条件下,48小时内铁标液比较稳定,测得的吸光度值变化不大。
表1放置时间的影响
(2)共存物质的影响:
由于粉针剂的添加剂中并未有含铁元素,所以本发明在讨论共存物质的影响时,只考虑了药物中常见的添加剂。本发明在选定的条件下,以8μg.mL-1含铁对照品标准溶液即42.5643μg.·mL-1硝普钠为基准,加入不同量干扰物质,按发明方法进行测定,以误差小于5%为标准,结果表明:药物常见添加剂最大剂量的半胱氨酸(0.5%)、甘露醇(15%)、葡萄糖(5.5%)、苯酚(0.5%)、NaH2PO4(2%))、NaHSO3(0.2%)、NaCl(15%)、NaAc(2%)对测定无影响,0.04%EDTA、3倍的Mg2+、8倍的Ca2+对测定没有影响。
有益效果
本法的优势在于:
1、所需试剂种类少且溶液配置简单。本发明除测量对象外,只需对照品与高纯盐酸即可。标液及样品配置时只需定量称取一定量用一定浓度盐酸液稀释、定容即可。
2、操作简便快捷。标准系列及样品配置好,输入仪器条件及标液、样品信息后即可进行测量。由于溶液是溶液是自动吸入,且仪器配备有计算机的分析计算功能,所以分析速度相当快。十几分钟即可得出分析结果。
3、选择性高。由于本发明方法直接测量的是硝普钠中铁元素的特征谱线,所以干扰少,选择性高。
4、重现性高,稳定性好。仪器燃烧器中的燃气与助燃气是预混合的,所以火焰稳定,数据重现性好。对铁浓度为6.00μg.·mL-1(硝普钠32.00μg.·mL-1)的标准对照品溶液测定11次,其RSD为0.28%。
5、灵敏度高。硝普钠中铁元素的检出限为0.008μg.mL-1,相应于硝普钠的检出限为0.04268μg.·mL-1(S/N=3)。
6、准确度高:方法平均回收率为104.9%,对照实验中本法测定结果与药典方法一致。
附图说明
图1是测量硝普钠中铁的工作曲线。
具体实施方式
以北京双鹤现代医药技术有限责任公司生产的注射用硝普钠样品为例进行分析。
一、样品储备液的配制:取注射用硝普钠针剂1支,转移至100mL的容量瓶中,用0.002mol.L-1的HCl定容稀释至刻度,摇匀,备用。按此法分别配得样品储备液1号、样品储备液2号、样品储备液3号。
二、样品分析液的配制:分别准确移取1号样品储备液、2号样品储备液、3号样品储备液2mL、1.5mL、2.4mL于50mL容量瓶中,用0.002mol.L-1的HCl定容,分别制得样品分析液1号、样品分析液2号、样品分析液3号。
三、对照品储备溶液:准确称取0.5335克对照品,用0.001mol·L-1的HCl将其定容,即得含铁1000.00μg.mL-1的对照品储备液。
四、对照品系列的配制:分别准确移取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL含铁100.00μg.mL-1的对照品标准液于50mL容量瓶中,用0.002mol.L-1的HCl定容,分别制得含铁0μg.·mL-1、2μg.·mL-1、4μg.·mL-1、6μg.·mL-1、8μg.·mL-1、10μg.·mL-1的对照品系列溶液。
五、样品加标液的配制:准确移取2mL、2mL、1mL含铁100.00μg.mL-1的对照品标准液分别与1号样品储备液2mL、2号样品储备液1.5mL、3号样品储备液2.4mL混合于50mL容量瓶中,用0.002mol.L-1的HCl定容,分别制得样品加标液1号、样品加标液2号、样品加标液3号。
六、样品测定及回收实验:在选定条件下,按工作曲线法得样品及样品加标含铁测得值。将相应于铁元素的加标量及样品、样品加标含铁测得值转换为相应于一支样品中的含硝普钠含量后,结果见表2,平均加标回收率104.9%。
表2硝普钠药物的分析结果
为进一步检验分析结果,我们又采用2005年版国家药典方法----电位滴定法将样品进行了测定、比较。两种方法的对照分析结果见表3。
表3两种方法的对照分析结果
结果:在优化条件下,该法测定硝普钠中铁元素的线性范围为0.01~10μg.mL-1,相应于硝普钠的线性范围为0.05335~53.35μg.mL-1;铁元素的检出限为0.008μg.mL-1,相应于硝普钠的检出限为0.04268μg.mL-1;相对标准偏差为0.28%(铁元素6μg.mL-1,硝普钠32.00μg.mL-1,n=11);平均加标回收率104.9%.
结论:本发明具有选择性高、简便、快速、重现性好等优点,应用于注射用硝普钠的测定,结果满意。
Claims (1)
1、一种测量药物中硝普钠含量的分析方法,其特征在于:本发明的测定方法步骤为:
(1)对照品溶液的制备:准确称取一定量对照品,用0.001mol·L-1的HCl将其定容,即得含铁1000.00μg.mL-1的对照品储备液。分别准确移取不同量的含铁100.00μg.mL-1的对照品标准液,用0.002mol.L-1的HCl定容,分别制得对照品系列溶液;
(2)样品溶液的配置:取注射用硝普钠针剂1支,转移至100mL的容量瓶中,用0.002mol.L-1的HCl定容稀释至刻度,摇匀,备用。再取此液一定量用0.002mol.L-1的HCl定容稀释至线性可测浓度范围;
(3)仪器工作条件:使用WFX-120火焰原子吸收分光光度计或同类型的火焰原子吸收分光光度计、铁空心阴极灯、用乙炔-空气火焰进行测定。调节光谱仪条件为:波长248.3nm、灯电流1.6mA、光谱通带0.2nm、燃烧器高6mm、乙炔压力0.09MPa、空气压力0.3MPa、空气流量6.0L.min-1、乙炔流量2.5L.min-1;
(4)样品测定:设置仪器条件及输入标准系列和样品信息后,点火,用样品空白液校正光谱仪的零点,测定标准系列及样品溶液,仪器会自动给出工作曲线方程及样品含量。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNA2008100797579A CN101403690A (zh) | 2008-11-07 | 2008-11-07 | 测定药物中硝普钠含量的分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNA2008100797579A CN101403690A (zh) | 2008-11-07 | 2008-11-07 | 测定药物中硝普钠含量的分析方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101403690A true CN101403690A (zh) | 2009-04-08 |
Family
ID=40537769
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNA2008100797579A Pending CN101403690A (zh) | 2008-11-07 | 2008-11-07 | 测定药物中硝普钠含量的分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101403690A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102590123A (zh) * | 2012-02-17 | 2012-07-18 | 长治学院 | 枸橼酸铋钾药物中铋含量的检测方法 |
CN103159233A (zh) * | 2011-12-09 | 2013-06-19 | 康普药业股份有限公司 | 一种硝普钠(亚硝基铁氰化钠)的合成工艺 |
CN103175794A (zh) * | 2011-12-20 | 2013-06-26 | 四川科伦药物研究有限公司 | 一种羟乙基淀粉注射液制剂中钠元素的含量测定方法 |
-
2008
- 2008-11-07 CN CNA2008100797579A patent/CN101403690A/zh active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103159233A (zh) * | 2011-12-09 | 2013-06-19 | 康普药业股份有限公司 | 一种硝普钠(亚硝基铁氰化钠)的合成工艺 |
CN103175794A (zh) * | 2011-12-20 | 2013-06-26 | 四川科伦药物研究有限公司 | 一种羟乙基淀粉注射液制剂中钠元素的含量测定方法 |
CN102590123A (zh) * | 2012-02-17 | 2012-07-18 | 长治学院 | 枸橼酸铋钾药物中铋含量的检测方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101650302B (zh) | 一种钢铁中微量砷、锑的检测方法 | |
Zhang et al. | Flow-injection chemiluminescence sensor for the determination of isoniazid | |
CN101403690A (zh) | 测定药物中硝普钠含量的分析方法 | |
CN107807117B (zh) | 一种用适配体调控二氧化硅纳米酶活性表面增强拉曼光谱测定Hg2+的方法 | |
BHATKAR et al. | " Stability Indicating RP-HPLC Method Development and Validation for the Estimation of Remogliflozin Etabonate in Bulk and Pharmaceutical Dosage Form". | |
CN102253142A (zh) | 一种同时测定甲醇中共存杂质和微量芳烃的方法 | |
Devi et al. | Determination of metoclopramide hydrochloride in pharmaceuticals and spiked human urine through diazotization reaction | |
Feng et al. | Flow injection renewable drops spectrofluorimetry for sequential determinations of Vitamins B1, B2 and B6 | |
Zhang et al. | Screening tyrosinase inhibitors from traditional Chinese medicine by capillary electrophoresis with electrophoretically mediated microanalysis | |
CN104198611B (zh) | 奥拉西坦样品杂质检测装置 | |
CN102954942A (zh) | 一种钯含量检测方法 | |
Zhuang et al. | Flow injection analysis of ketoprofen based on the order transform second chemiluminescence reaction | |
Basavaiah et al. | Quantitation of ranitidine in pharmaceuticals by titrimetry and spectrophotometry using potassium dichromate as the oxidimetric reagent | |
CN103472015B (zh) | 基于碘-淀粉显色体系动态吸光度定量分析法 | |
Buell | Direct Flame Photometric Determination of Boron in Organic Compounds | |
CN201497705U (zh) | 一种用于原子荧光光谱仪的火焰实时观察装置 | |
Rebwar et al. | Simultaneous spectrophotometric determination of thiamine and pyridoxine in multivitamin dosage forms using H-point standard addition and Vierodt᾿ s methods | |
CN104215593A (zh) | 土壤中微量铜的检测方法 | |
CN114778743A (zh) | L-脯氨酸中痕量手性异构体d-脯氨酸的检测方法 | |
Liu et al. | Flow injection–chemiluminescence determination of sulfadiazine in compound naristillae | |
CN111044635A (zh) | 甲钴胺颗粒含量的分析方法 | |
CN102645422B (zh) | 用共振散射光谱测定吡哌酸的方法 | |
CN105277647A (zh) | Hplc测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法 | |
Camara et al. | An international assessment of the metrological equivalence of higher-order measurement services for creatinine in serum | |
Roshdy et al. | Fast concurrent determination of guaifenesin and pholcodine in formulations and spiked plasma using first derivative synchronous spectrofluorimetric approach |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090408 |