CN105277647A - Hplc测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法，本发明建立了HPLC测定苯磺顺阿曲库铵含量的新色谱条件，采用等度洗脱的方式，使得流动相的配制由配制两份变为一份，显得更加方便、省时，同时等度洗脱更利于延长仪器以及色谱柱的寿命。本方法单针进样耗时25min，提高了检验效率，而且减少了流动相的消耗，从而降低检验成本。
Description
技术领域
本发明属于药物分析领域，具体涉及一种HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法。
背景技术
2010版药典测定苯磺顺阿曲库铵含量的高效液相色谱法的色谱条件为：用十八烷基键合硅胶为填充剂；以1.02％磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调节pH至3.1)-甲醇-乙腈(75:5:20)为流动相A，以1.02％磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调节pH至3.1)-甲醇-乙腈(50:30:20)为流动相B，按梯度进行洗脱；检测波长为280nm。
该方法采用的是梯度洗脱，要求仪器脱气效果好，色谱柱耐高压。并且该方法用时较长，单针进样需用时60min，由此流动相用量也会相应加大，可谓费时耗财。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法，解决苯磺顺阿曲库铵含量检测耗时过长的问题，同时兼顾简化配制流动相工序，节约流动相消耗，降低检验成本。同时提高了高效液相色谱仪和色谱柱的使用寿命等问题。
技术方案：一种HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法，包括如下步骤：
(1)进样重复性
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg，置25ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，重复进样5次，记录色谱图；
(2)系统适应性
精密称取苯磺酸阿曲库铵对照品10mg，置100ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，作为系统适应性溶液，同法配制六份，精密量取系统适应性溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；
(3)溶液稳定性
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg，置25ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液，将供试品溶液在进样盘-4℃条件下放置，分别于0h、2h、4h、6h、8h、10h、12h，精密量供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；
(4)检测限定量限
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg，置25ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液，逐级稀释，直至信号与噪音的比值约为3:1，即为检测限浓度；
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg，置25ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液，逐级稀释，直至信号与噪音的比值约为10:1，即为定量限浓度，同法配制六份；
精密量各供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；
(5)回收率
对照品溶液：取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，即得；同法配制两份；
苯磺顺阿曲库铵贮备液：取取苯磺顺阿曲库铵对照品约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；
供试品溶液：取贮备液4ml、5ml、6ml各三份，置10ml量瓶中，加流动相溶解并定容至刻度，摇匀，即得；
精密量取对照品溶液、供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算回收率；
(6)线性
苯磺顺阿曲库铵贮备液：取苯磺顺阿曲库铵对照品约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；
供试品溶液：精密量取该贮备液4ml、4.5ml、5ml、5.5ml、6ml分别置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为320μg/ml、360μg/ml、400μg/ml、440μg/ml、480μg/ml系列浓度的溶液；
精密量取供试品溶液各20μl注入液相色谱仪，每个浓度点平行进两针，记录色谱图；
(7)重复性
对照品溶液：取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg两份，精密称定，分别置于25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；
供试品溶液：取苯磺顺阿曲库铵样品10mg六份，精密称定，分别置于25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀；
精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算苯磺顺阿曲库铵的含量；
(8)中间精密度
同重复性试验项下的供试品溶液配制，两名分析人员于不同时间、不同仪器进行重复性试验；
精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算苯磺顺阿曲库铵的含量；
(9)专属性
酸碱空白：取0.1mol/L盐酸溶液1ml，置10ml具塞试管中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至中性，加流动相定容至刻度，摇匀，再取500μL上述溶液至5mL量瓶，定容，摇匀，即得；
氧化空白：取30％双氧水1ml，置10ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，再取500μL上述溶液至5mL量瓶，定容，摇匀，即得；
未破坏样品：取苯磺顺阿曲库铵样品10mg，置25ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，即得；
酸破坏样品：取苯磺顺阿曲库铵样品10mg，置10ml具塞试管中，加0.1mol/L盐酸溶液1ml，摇匀，于室温放置30min后，加0.1mol/L氢氧化钠溶液调pH至中性，加流动相定容至刻度，摇匀，再取500μL上述溶液至5mL量瓶，定容，摇匀，即得；
碱破坏样品：取苯磺顺阿曲库铵样品10mg，置10ml具塞试管中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml，摇匀，于室温放置30min后，加0.1mol/L盐酸溶液调pH至中性，加流动相定容至刻度，摇匀，再取500μL上述溶液至5mL量瓶，定容，摇匀，即得；
氧化破坏样品：取苯磺顺阿曲库铵样品10mg，置10ml具塞试管中，加30％过氧化氢溶液1ml，摇匀，于室温放置30min后，加流动相定容至刻度，摇匀，再取500μL上述溶液至5mL量瓶，定容，摇匀，即得；
精密量取溶剂、未破坏、氧化空白、酸碱空白及上述破坏样品溶液各20μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
作为优化：所述(2)系统适用性中，系统适用性溶液中顺阿曲库铵及各杂质分离良好，主峰峰面积的相对标准差小于2.0％，保留时间的相对标准差均小于1.0％；各物质分离度大于1.5，拖尾因子、理论塔板数均符合规定，系统适用性良好。
作为优化：所述(3)溶液稳定性中，供试品溶液在12h内不同时间取样，主峰峰面积RSD值均小于2.0％，说明溶液在-4℃下放置12h内稳定。
作为优化：所述(4)检测限定量限中，6份最低定量限浓度的溶液各杂质峰保留时间的RSD值均小于2.0％，峰面积的RSD值均小于5.0％。
作为优化：所述(5)回收率中，在高、中、低浓度下，本品回收率平均为100.8％，RSD为0.98％(n＝9)，说明本方法回收率良好。
作为优化：所述(6)线性中，浓度在332.5μg/ml～498.7μg/ml范围内，浓度(X)与主峰面积(Y)呈良好的线性关系，其线性方程为：y＝10575x+47886，R＝0.9994。
作为优化：所述(7)重复性中，按外标法以峰面积计算得到的六份样品含量的RSD值为0.53％，小于2.0％，重复性良好。
作为优化：所述(8)中间精密度中，按外标法以峰面积计算得到的六份样品含量的RSD值为0.64％，小于2.0％，与重复性试验项下共十二份样品含量的RSD值为0.56％，小于2.0％，中间精密度良好。
作为优化：所述(9)专属性中，破坏产生的杂质峰与主峰完全分离，已知杂质峰与其它峰分离良好，此方法专属性良好。
有益效果：本发明建立了HPLC测定苯磺顺阿曲库铵含量的新色谱条件，采用等度洗脱的方式，使得流动相的配制由配制两份变为一份，显得更加方便、省时，同时等度洗脱更利于延长仪器以及色谱柱的寿命。本方法单针进样耗时25min，提高了检验效率，而且减少了流动相的消耗，从而降低检验成本。
本发明建立了HPLC测定苯磺顺阿曲库铵含量的新色谱条件，即：用十八烷基键合硅胶为填充剂，以1.02％磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调节pH至3.1)-甲醇-乙腈(21:11:8)为流动相，流速1.0ml/min，检测波长为280nm，柱温20℃，进样体积20μL，每针25min。
附图说明
图1是本发明中系统适应性中的色谱示意图；
图2是本发明中未破坏样品的色谱图；
图3是本发明中酸破坏样品的色谱图；
图4是本发明中碱破坏样品的色谱图；
图5是本发明中氧化破坏样品的色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明进行了相关的含量方法学验证，即表明该方法灵敏度高、专属性好、结果准确可靠。相关数据如下表：
验证实验具体操作步骤如下：
(1)进样重复性
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg，置25ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，重复进样5次，记录色谱图。
5次进样顺阿曲库铵峰面积的RSD值小于2.0％，进样重复性良好。
(2)系统适应性
精密称取苯磺酸阿曲库铵对照品10mg，置100ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，作为系统适应性溶液。同法配制六份。精密量取系统适应性溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，如图1所示。
系统适用性溶液中顺阿曲库铵及各杂质分离良好，主峰峰面积的相对标准差小于2.0％，保留时间的相对标准差均小于1.0％；各物质分离度大于1.5，拖尾因子、理论塔板数均符合规定，系统适用性良好。
(3)溶液稳定性
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg，置25ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。将供试品溶液在进样盘-4℃条件下放置，分别于0h、2h、4h、6h、8h、10h、12h精密量供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。
供试品溶液在12h内不同时间取样，主峰峰面积RSD值均小于2.0％，说明溶液在-4℃下放置12h内稳定。
(4)检测限定量限
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg，置25ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。逐级稀释，直至信号与噪音的比值约为3:1，即为检测限浓度。
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg，置25ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。逐级稀释，直至信号与噪音的比值约为10:1，即为定量限浓度。同法配制六份。
精密量各供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。
6份最低定量限浓度的溶液各杂质峰保留时间的RSD值均小于2.0％，峰面积的RSD值均小于5.0％。
(5)回收率
对照品溶液：取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，即得；同法配制两份；
苯磺顺阿曲库铵贮备液：取取苯磺顺阿曲库铵对照品约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；
供试品溶液：取贮备液4ml、5ml、6ml(各三份)，置10ml量瓶中，加流动相溶解并定容至刻度，摇匀，即得。
精密量取对照品溶液、供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算回收率。
在高、中、低浓度下，本品回收率平均为100.8％，RSD为0.98％(n＝9)，说明本方法回收率良好。
(6)线性
苯磺顺阿曲库铵贮备液：取苯磺顺阿曲库铵对照品约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；
供试品溶液：精密量取该贮备液4ml、4.5ml、5ml、5.5ml、6ml分别置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为320μg/ml、360μg/ml、400μg/ml、440μg/ml、480μg/ml系列浓度的溶液。
精密量取供试品溶液各20μl注入液相色谱仪，每个浓度点平行进两针，记录色谱图。
浓度在332.5μg/ml～498.7μg/ml范围内，浓度(X)与主峰面积(Y)呈良好的线性关系，其线性方程为：y＝10575x+47886，R＝0.9994。
(7)重复性
对照品溶液：取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg两份，精密称定，分别置于25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。
供试品溶液：取苯磺顺阿曲库铵样品10mg六份，精密称定，分别置于25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。
精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算苯磺顺阿曲库铵的含量。
按外标法以峰面积计算得到的六份样品含量的RSD值为0.53％，小于2.0％，重复性良好。
(8)中间精密度
同重复性试验项下的供试品溶液配制。两名分析人员于不同时间、不同仪器进行重复性试验。
精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算苯磺顺阿曲库铵的含量。
按外标法以峰面积计算得到的六份样品含量的RSD值为0.64％，小于2.0％，与重复性试验项下共十二份样品含量的RSD值为0.56％，小于2.0％，中间精密度良好。
耐用性
正常色谱条件：
色谱柱：十八烷基键合硅胶色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)；
流动相：以1.02％磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调节pH至3.1)-甲醇-乙腈(21:11:8)
检测波长：280nm；
流速：1.0ml/min；
进样量：20μl；
柱温：20℃。
流速差异：
改变流速为0.8ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min；
其余同正常色谱条件。
柱温差异
改变柱温分别为15℃、20℃、25℃；
其余同正常色谱条件。
流动相比例差异：
改变流动相磷酸盐缓冲液(1.02％磷酸二氢钾缓冲溶液，用磷酸调节pH至3.1)-甲醇-乙腈比例分别为41:23:16、21:11:8、43:21:16；
其余同正常色谱条件。
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg，置25ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
改变流速，主峰在3种条件下峰面积变化较大，RSD值为18％，说明流速对该方法影响显著，必须使用计量局计量合格的仪器；
改变柱温，主峰在3种条件下峰面积略有变化，RSD值为0.046％，说明该方法柱温耐用性良好；
改变流动相水相与有机相的比例，主峰在3种条件下峰面积略有变化，RSD值为0.057％，说明该方法流动相比例耐用性良好；
本方法对流动相比例、柱温耐用性良好，流速对该方法影响显著，需使用计量局检验合格的仪器。
(9)专属性
酸碱空白：取0.1mol/L盐酸溶液1ml，置10ml具塞试管中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至中性，加流动相定容至刻度，摇匀，再取500μL上述溶液至5mL量瓶，定容，摇匀，即得；
氧化空白：取30％双氧水1ml，置10ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，再取500μL上述溶液至5mL量瓶，定容，摇匀，即得；
未破坏样品：取苯磺顺阿曲库铵样品10mg，置25ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，即得，记录色谱图，如图2所示；
酸破坏样品：取苯磺顺阿曲库铵样品10mg，置10ml具塞试管中，加0.1mol/L盐酸溶液1ml，摇匀，于室温放置30min后，加0.1mol/L氢氧化钠溶液调pH至中性，加流动相定容至刻度，摇匀，再取500μL上述溶液至5mL量瓶，定容，摇匀，即得，记录色谱图，如图3所示；
碱破坏样品：取苯磺顺阿曲库铵样品10mg，置10ml具塞试管中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml，摇匀，于室温放置30min后，加0.1mol/L盐酸溶液调pH至中性，加流动相定容至刻度，摇匀，再取500μL上述溶液至5mL量瓶，定容，摇匀，即得，记录色谱图，如图4所示；
氧化破坏样品：取苯磺顺阿曲库铵样品10mg，置10ml具塞试管中，加30％过氧化氢溶液1ml，摇匀，于室温放置30min后，加流动相定容至刻度，摇匀，再取500μL上述溶液至5mL量瓶，定容，摇匀，即得，记录色谱图，如图5所示；
精密量取溶剂、未破坏、氧化空白、酸碱空白及上述破坏样品溶液各20μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
破坏产生的杂质峰与主峰完全分离，已知杂质峰与其它峰分离良好，此方法专属性良好。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)进样重复性
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg，置25ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，重复进样5次，记录色谱图；
(2)系统适应性
精密称取苯磺酸阿曲库铵对照品10mg，置100ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，作为系统适应性溶液，同法配制六份，精密量取系统适应性溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；
(3)溶液稳定性
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg，置25ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液，将供试品溶液在进样盘-4℃条件下放置，分别于0h、2h、4h、6h、8h、10h、12h，精密量供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；
(4)检测限定量限
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg，置25ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液，逐级稀释，直至信号与噪音的比值约为3:1，即为检测限浓度；
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg，置25ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液，逐级稀释，直至信号与噪音的比值约为10:1，即为定量限浓度，同法配制六份；
精密量各供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；
(5)回收率
对照品溶液：取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，即得；同法配制两份；
苯磺顺阿曲库铵贮备液：取取苯磺顺阿曲库铵对照品约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；
供试品溶液：取贮备液4ml、5ml、6ml各三份，置10ml量瓶中，加流动相溶解并定容至刻度，摇匀，即得；
精密量取对照品溶液、供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算回收率；
(6)线性
苯磺顺阿曲库铵贮备液：取苯磺顺阿曲库铵对照品约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；
供试品溶液：精密量取该贮备液4ml、4.5ml、5ml、5.5ml、6ml分别置10ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为320μg/ml、360μg/ml、400μg/ml、440μg/ml、480μg/ml系列浓度的溶液；
精密量取供试品溶液各20μl注入液相色谱仪，每个浓度点平行进两针，记录色谱图；
(7)重复性
对照品溶液：取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg两份，精密称定，分别置于25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；
供试品溶液：取苯磺顺阿曲库铵样品10mg六份，精密称定，分别置于25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀；
精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算苯磺顺阿曲库铵的含量；
(8)中间精密度
同重复性试验项下的供试品溶液配制，两名分析人员于不同时间、不同仪器进行重复性试验；
精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算苯磺顺阿曲库铵的含量；
(9)专属性
酸碱空白：取0.1mol/L盐酸溶液1ml，置10ml具塞试管中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至中性，加流动相定容至刻度，摇匀，再取500μL上述溶液至5mL量瓶，定容，摇匀，即得；
氧化空白：取30％双氧水1ml，置10ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，再取500μL上述溶液至5mL量瓶，定容，摇匀，即得；
未破坏样品：取苯磺顺阿曲库铵样品10mg，置25ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，即得；
酸破坏样品：取苯磺顺阿曲库铵样品10mg，置10ml具塞试管中，加0.1mol/L盐酸溶液1ml，摇匀，于室温放置30min后，加0.1mol/L氢氧化钠溶液调pH至中性，加流动相定容至刻度，摇匀，再取500μL上述溶液至5mL量瓶，定容，摇匀，即得；
碱破坏样品：取苯磺顺阿曲库铵样品10mg，置10ml具塞试管中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml，摇匀，于室温放置30min后，加0.1mol/L盐酸溶液调pH至中性，加流动相定容至刻度，摇匀，再取500μL上述溶液至5mL量瓶，定容，摇匀，即得；
氧化破坏样品：取苯磺顺阿曲库铵样品10mg，置10ml具塞试管中，加30％过氧化氢溶液1ml，摇匀，于室温放置30min后，加流动相定容至刻度，摇匀，再取500μL上述溶液至5mL量瓶，定容，摇匀，即得；
精密量取溶剂、未破坏、氧化空白、酸碱空白及上述破坏样品溶液各20μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
2.根据权利要求1所述的HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法，其特征在于：所述(2)系统适用性中，系统适用性溶液中顺阿曲库铵及各杂质分离良好，主峰峰面积的相对标准差小于2.0％，保留时间的相对标准差均小于1.0％；各物质分离度大于1.5，拖尾因子、理论塔板数均符合规定，系统适用性良好。
3.根据权利要求1所述的HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法，其特征在于：所述(3)溶液稳定性中，供试品溶液在12h内不同时间取样，主峰峰面积RSD值均小于2.0％，说明溶液在-4℃下放置12h内稳定。
4.根据权利要求1所述的HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法，其特征在于：所述(4)检测限定量限中，6份最低定量限浓度的溶液各杂质峰保留时间的RSD值均小于2.0％，峰面积的RSD值均小于5.0％。
5.根据权利要求1所述的HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法，其特征在于：所述(5)回收率中，在高、中、低浓度下，本品回收率平均为100.8％，RSD为0.98％(n＝9)，说明本方法回收率良好。
6.根据权利要求1所述的HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法，其特征在于：所述(6)线性中，浓度在332.5μg/ml～498.7μg/ml范围内，浓度(X)与主峰面积(Y)呈良好的线性关系，其线性方程为：y＝10575x+47886，R＝0.9994。
7.根据权利要求1所述的HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法，其特征在于：所述(7)重复性中，按外标法以峰面积计算得到的六份样品含量的RSD值为0.53％，小于2.0％，重复性良好。
8.根据权利要求1所述的HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法，其特征在于：所述(8)中间精密度中，按外标法以峰面积计算得到的六份样品含量的RSD值为0.64％，小于2.0％，与重复性试验项下共十二份样品含量的RSD值为0.56％，小于2.0％，中间精密度良好。
9.根据权利要求1所述的HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法，其特征在于：所述(9)专属性中，破坏产生的杂质峰与主峰完全分离，已知杂质峰与其它峰分离良好，此方法专属性良好。
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