CN105277647A - Hplc测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法,本发明建立了HPLC测定苯磺顺阿曲库铵含量的新色谱条件,采用等度洗脱的方式,使得流动相的配制由配制两份变为一份,显得更加方便、省时,同时等度洗脱更利于延长仪器以及色谱柱的寿命。本方法单针进样耗时25min,提高了检验效率,而且减少了流动相的消耗,从而降低检验成本。
Description
技术领域
本发明属于药物分析领域,具体涉及一种HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法。
背景技术
2010版药典测定苯磺顺阿曲库铵含量的高效液相色谱法的色谱条件为:用十八烷基键合硅胶为填充剂;以1.02%磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调节pH至3.1)-甲醇-乙腈(75:5:20)为流动相A,以1.02%磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调节pH至3.1)-甲醇-乙腈(50:30:20)为流动相B,按梯度进行洗脱;检测波长为280nm。
该方法采用的是梯度洗脱,要求仪器脱气效果好,色谱柱耐高压。并且该方法用时较长,单针进样需用时60min,由此流动相用量也会相应加大,可谓费时耗财。
发明内容
发明目的:为了解决现有技术的不足,本发明提供了一种HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法,解决苯磺顺阿曲库铵含量检测耗时过长的问题,同时兼顾简化配制流动相工序,节约流动相消耗,降低检验成本。同时提高了高效液相色谱仪和色谱柱的使用寿命等问题。
技术方案:一种HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法,包括如下步骤:
(1)进样重复性
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg,置25ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,重复进样5次,记录色谱图;
(2)系统适应性
精密称取苯磺酸阿曲库铵对照品10mg,置100ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,作为系统适应性溶液,同法配制六份,精密量取系统适应性溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;
(3)溶液稳定性
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg,置25ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,作为供试品溶液,将供试品溶液在进样盘-4℃条件下放置,分别于0h、2h、4h、6h、8h、10h、12h,精密量供试品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
(4)检测限定量限
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg,置25ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,作为供试品溶液,逐级稀释,直至信号与噪音的比值约为3:1,即为检测限浓度;
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg,置25ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,作为供试品溶液,逐级稀释,直至信号与噪音的比值约为10:1,即为定量限浓度,同法配制六份;
精密量各供试品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
(5)回收率
对照品溶液:取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,即得;同法配制两份;
苯磺顺阿曲库铵贮备液:取取苯磺顺阿曲库铵对照品约20mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;
供试品溶液:取贮备液4ml、5ml、6ml各三份,置10ml量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,摇匀,即得;
精密量取对照品溶液、供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算回收率;
(6)线性
苯磺顺阿曲库铵贮备液:取苯磺顺阿曲库铵对照品约20mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;
供试品溶液:精密量取该贮备液4ml、4.5ml、5ml、5.5ml、6ml分别置10ml量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,配制成浓度为320μg/ml、360μg/ml、400μg/ml、440μg/ml、480μg/ml系列浓度的溶液;
精密量取供试品溶液各20μl注入液相色谱仪,每个浓度点平行进两针,记录色谱图;
(7)重复性
对照品溶液:取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg两份,精密称定,分别置于25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;
供试品溶液:取苯磺顺阿曲库铵样品10mg六份,精密称定,分别置于25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀;
精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算苯磺顺阿曲库铵的含量;
(8)中间精密度
同重复性试验项下的供试品溶液配制,两名分析人员于不同时间、不同仪器进行重复性试验;
精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算苯磺顺阿曲库铵的含量;
(9)专属性
酸碱空白:取0.1mol/L盐酸溶液1ml,置10ml具塞试管中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至中性,加流动相定容至刻度,摇匀,再取500μL上述溶液至5mL量瓶,定容,摇匀,即得;
氧化空白:取30%双氧水1ml,置10ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,再取500μL上述溶液至5mL量瓶,定容,摇匀,即得;
未破坏样品:取苯磺顺阿曲库铵样品10mg,置25ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,即得;
酸破坏样品:取苯磺顺阿曲库铵样品10mg,置10ml具塞试管中,加0.1mol/L盐酸溶液1ml,摇匀,于室温放置30min后,加0.1mol/L氢氧化钠溶液调pH至中性,加流动相定容至刻度,摇匀,再取500μL上述溶液至5mL量瓶,定容,摇匀,即得;
碱破坏样品:取苯磺顺阿曲库铵样品10mg,置10ml具塞试管中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml,摇匀,于室温放置30min后,加0.1mol/L盐酸溶液调pH至中性,加流动相定容至刻度,摇匀,再取500μL上述溶液至5mL量瓶,定容,摇匀,即得;
氧化破坏样品:取苯磺顺阿曲库铵样品10mg,置10ml具塞试管中,加30%过氧化氢溶液1ml,摇匀,于室温放置30min后,加流动相定容至刻度,摇匀,再取500μL上述溶液至5mL量瓶,定容,摇匀,即得;
精密量取溶剂、未破坏、氧化空白、酸碱空白及上述破坏样品溶液各20μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
作为优化:所述(2)系统适用性中,系统适用性溶液中顺阿曲库铵及各杂质分离良好,主峰峰面积的相对标准差小于2.0%,保留时间的相对标准差均小于1.0%;各物质分离度大于1.5,拖尾因子、理论塔板数均符合规定,系统适用性良好。
作为优化:所述(3)溶液稳定性中,供试品溶液在12h内不同时间取样,主峰峰面积RSD值均小于2.0%,说明溶液在-4℃下放置12h内稳定。
作为优化:所述(4)检测限定量限中,6份最低定量限浓度的溶液各杂质峰保留时间的RSD值均小于2.0%,峰面积的RSD值均小于5.0%。
作为优化:所述(5)回收率中,在高、中、低浓度下,本品回收率平均为100.8%,RSD为0.98%(n=9),说明本方法回收率良好。
作为优化:所述(6)线性中,浓度在332.5μg/ml~498.7μg/ml范围内,浓度(X)与主峰面积(Y)呈良好的线性关系,其线性方程为:y=10575x+47886,R=0.9994。
作为优化:所述(7)重复性中,按外标法以峰面积计算得到的六份样品含量的RSD值为0.53%,小于2.0%,重复性良好。
作为优化:所述(8)中间精密度中,按外标法以峰面积计算得到的六份样品含量的RSD值为0.64%,小于2.0%,与重复性试验项下共十二份样品含量的RSD值为0.56%,小于2.0%,中间精密度良好。
作为优化:所述(9)专属性中,破坏产生的杂质峰与主峰完全分离,已知杂质峰与其它峰分离良好,此方法专属性良好。
有益效果:本发明建立了HPLC测定苯磺顺阿曲库铵含量的新色谱条件,采用等度洗脱的方式,使得流动相的配制由配制两份变为一份,显得更加方便、省时,同时等度洗脱更利于延长仪器以及色谱柱的寿命。本方法单针进样耗时25min,提高了检验效率,而且减少了流动相的消耗,从而降低检验成本。
本发明建立了HPLC测定苯磺顺阿曲库铵含量的新色谱条件,即:用十八烷基键合硅胶为填充剂,以1.02%磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调节pH至3.1)-甲醇-乙腈(21:11:8)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温20℃,进样体积20μL,每针25min。
附图说明
图1是本发明中系统适应性中的色谱示意图;
图2是本发明中未破坏样品的色谱图;
图3是本发明中酸破坏样品的色谱图;
图4是本发明中碱破坏样品的色谱图;
图5是本发明中氧化破坏样品的色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明进行了相关的含量方法学验证,即表明该方法灵敏度高、专属性好、结果准确可靠。相关数据如下表:
验证实验具体操作步骤如下:
(1)进样重复性
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg,置25ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,重复进样5次,记录色谱图。
5次进样顺阿曲库铵峰面积的RSD值小于2.0%,进样重复性良好。
(2)系统适应性
精密称取苯磺酸阿曲库铵对照品10mg,置100ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,作为系统适应性溶液。同法配制六份。精密量取系统适应性溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,如图1所示。
系统适用性溶液中顺阿曲库铵及各杂质分离良好,主峰峰面积的相对标准差小于2.0%,保留时间的相对标准差均小于1.0%;各物质分离度大于1.5,拖尾因子、理论塔板数均符合规定,系统适用性良好。
(3)溶液稳定性
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg,置25ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,作为供试品溶液。将供试品溶液在进样盘-4℃条件下放置,分别于0h、2h、4h、6h、8h、10h、12h精密量供试品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。
供试品溶液在12h内不同时间取样,主峰峰面积RSD值均小于2.0%,说明溶液在-4℃下放置12h内稳定。
(4)检测限定量限
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg,置25ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,作为供试品溶液。逐级稀释,直至信号与噪音的比值约为3:1,即为检测限浓度。
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg,置25ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,作为供试品溶液。逐级稀释,直至信号与噪音的比值约为10:1,即为定量限浓度。同法配制六份。
精密量各供试品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。
6份最低定量限浓度的溶液各杂质峰保留时间的RSD值均小于2.0%,峰面积的RSD值均小于5.0%。
(5)回收率
对照品溶液:取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,即得;同法配制两份;
苯磺顺阿曲库铵贮备液:取取苯磺顺阿曲库铵对照品约20mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;
供试品溶液:取贮备液4ml、5ml、6ml(各三份),置10ml量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,摇匀,即得。
精密量取对照品溶液、供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算回收率。
在高、中、低浓度下,本品回收率平均为100.8%,RSD为0.98%(n=9),说明本方法回收率良好。
(6)线性
苯磺顺阿曲库铵贮备液:取苯磺顺阿曲库铵对照品约20mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;
供试品溶液:精密量取该贮备液4ml、4.5ml、5ml、5.5ml、6ml分别置10ml量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,配制成浓度为320μg/ml、360μg/ml、400μg/ml、440μg/ml、480μg/ml系列浓度的溶液。
精密量取供试品溶液各20μl注入液相色谱仪,每个浓度点平行进两针,记录色谱图。
浓度在332.5μg/ml~498.7μg/ml范围内,浓度(X)与主峰面积(Y)呈良好的线性关系,其线性方程为:y=10575x+47886,R=0.9994。
(7)重复性
对照品溶液:取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg两份,精密称定,分别置于25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。
供试品溶液:取苯磺顺阿曲库铵样品10mg六份,精密称定,分别置于25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。
精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算苯磺顺阿曲库铵的含量。
按外标法以峰面积计算得到的六份样品含量的RSD值为0.53%,小于2.0%,重复性良好。
(8)中间精密度
同重复性试验项下的供试品溶液配制。两名分析人员于不同时间、不同仪器进行重复性试验。
精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算苯磺顺阿曲库铵的含量。
按外标法以峰面积计算得到的六份样品含量的RSD值为0.64%,小于2.0%,与重复性试验项下共十二份样品含量的RSD值为0.56%,小于2.0%,中间精密度良好。
耐用性
正常色谱条件:
色谱柱:十八烷基键合硅胶色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);
流动相:以1.02%磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调节pH至3.1)-甲醇-乙腈(21:11:8)
检测波长:280nm;
流速:1.0ml/min;
进样量:20μl;
柱温:20℃。
流速差异:
改变流速为0.8ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min;
其余同正常色谱条件。
柱温差异
改变柱温分别为15℃、20℃、25℃;
其余同正常色谱条件。
流动相比例差异:
改变流动相磷酸盐缓冲液(1.02%磷酸二氢钾缓冲溶液,用磷酸调节pH至3.1)-甲醇-乙腈比例分别为41:23:16、21:11:8、43:21:16;
其余同正常色谱条件。
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg,置25ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。
改变流速,主峰在3种条件下峰面积变化较大,RSD值为18%,说明流速对该方法影响显著,必须使用计量局计量合格的仪器;
改变柱温,主峰在3种条件下峰面积略有变化,RSD值为0.046%,说明该方法柱温耐用性良好;
改变流动相水相与有机相的比例,主峰在3种条件下峰面积略有变化,RSD值为0.057%,说明该方法流动相比例耐用性良好;
本方法对流动相比例、柱温耐用性良好,流速对该方法影响显著,需使用计量局检验合格的仪器。
(9)专属性
酸碱空白:取0.1mol/L盐酸溶液1ml,置10ml具塞试管中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至中性,加流动相定容至刻度,摇匀,再取500μL上述溶液至5mL量瓶,定容,摇匀,即得;
氧化空白:取30%双氧水1ml,置10ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,再取500μL上述溶液至5mL量瓶,定容,摇匀,即得;
未破坏样品:取苯磺顺阿曲库铵样品10mg,置25ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,即得,记录色谱图,如图2所示;
酸破坏样品:取苯磺顺阿曲库铵样品10mg,置10ml具塞试管中,加0.1mol/L盐酸溶液1ml,摇匀,于室温放置30min后,加0.1mol/L氢氧化钠溶液调pH至中性,加流动相定容至刻度,摇匀,再取500μL上述溶液至5mL量瓶,定容,摇匀,即得,记录色谱图,如图3所示;
碱破坏样品:取苯磺顺阿曲库铵样品10mg,置10ml具塞试管中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml,摇匀,于室温放置30min后,加0.1mol/L盐酸溶液调pH至中性,加流动相定容至刻度,摇匀,再取500μL上述溶液至5mL量瓶,定容,摇匀,即得,记录色谱图,如图4所示;
氧化破坏样品:取苯磺顺阿曲库铵样品10mg,置10ml具塞试管中,加30%过氧化氢溶液1ml,摇匀,于室温放置30min后,加流动相定容至刻度,摇匀,再取500μL上述溶液至5mL量瓶,定容,摇匀,即得,记录色谱图,如图5所示;
精密量取溶剂、未破坏、氧化空白、酸碱空白及上述破坏样品溶液各20μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
破坏产生的杂质峰与主峰完全分离,已知杂质峰与其它峰分离良好,此方法专属性良好。
本发明不局限于上述最佳实施方式,任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品,但不论在其形状或结构上作任何变化,凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案,均落在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)进样重复性
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg,置25ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,重复进样5次,记录色谱图;
(2)系统适应性
精密称取苯磺酸阿曲库铵对照品10mg,置100ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,作为系统适应性溶液,同法配制六份,精密量取系统适应性溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;
(3)溶液稳定性
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg,置25ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,作为供试品溶液,将供试品溶液在进样盘-4℃条件下放置,分别于0h、2h、4h、6h、8h、10h、12h,精密量供试品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
(4)检测限定量限
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg,置25ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,作为供试品溶液,逐级稀释,直至信号与噪音的比值约为3:1,即为检测限浓度;
精密称取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg,置25ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,作为供试品溶液,逐级稀释,直至信号与噪音的比值约为10:1,即为定量限浓度,同法配制六份;
精密量各供试品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;
(5)回收率
对照品溶液:取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,即得;同法配制两份;
苯磺顺阿曲库铵贮备液:取取苯磺顺阿曲库铵对照品约20mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;
供试品溶液:取贮备液4ml、5ml、6ml各三份,置10ml量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,摇匀,即得;
精密量取对照品溶液、供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算回收率;
(6)线性
苯磺顺阿曲库铵贮备液:取苯磺顺阿曲库铵对照品约20mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;
供试品溶液:精密量取该贮备液4ml、4.5ml、5ml、5.5ml、6ml分别置10ml量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,配制成浓度为320μg/ml、360μg/ml、400μg/ml、440μg/ml、480μg/ml系列浓度的溶液;
精密量取供试品溶液各20μl注入液相色谱仪,每个浓度点平行进两针,记录色谱图;
(7)重复性
对照品溶液:取苯磺顺阿曲库铵对照品10mg两份,精密称定,分别置于25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;
供试品溶液:取苯磺顺阿曲库铵样品10mg六份,精密称定,分别置于25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀;
精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算苯磺顺阿曲库铵的含量;
(8)中间精密度
同重复性试验项下的供试品溶液配制,两名分析人员于不同时间、不同仪器进行重复性试验;
精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算苯磺顺阿曲库铵的含量;
(9)专属性
酸碱空白:取0.1mol/L盐酸溶液1ml,置10ml具塞试管中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至中性,加流动相定容至刻度,摇匀,再取500μL上述溶液至5mL量瓶,定容,摇匀,即得;
氧化空白:取30%双氧水1ml,置10ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,再取500μL上述溶液至5mL量瓶,定容,摇匀,即得;
未破坏样品:取苯磺顺阿曲库铵样品10mg,置25ml量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀,即得;
酸破坏样品:取苯磺顺阿曲库铵样品10mg,置10ml具塞试管中,加0.1mol/L盐酸溶液1ml,摇匀,于室温放置30min后,加0.1mol/L氢氧化钠溶液调pH至中性,加流动相定容至刻度,摇匀,再取500μL上述溶液至5mL量瓶,定容,摇匀,即得;
碱破坏样品:取苯磺顺阿曲库铵样品10mg,置10ml具塞试管中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml,摇匀,于室温放置30min后,加0.1mol/L盐酸溶液调pH至中性,加流动相定容至刻度,摇匀,再取500μL上述溶液至5mL量瓶,定容,摇匀,即得;
氧化破坏样品:取苯磺顺阿曲库铵样品10mg,置10ml具塞试管中,加30%过氧化氢溶液1ml,摇匀,于室温放置30min后,加流动相定容至刻度,摇匀,再取500μL上述溶液至5mL量瓶,定容,摇匀,即得;
精密量取溶剂、未破坏、氧化空白、酸碱空白及上述破坏样品溶液各20μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
2.根据权利要求1所述的HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法,其特征在于:所述(2)系统适用性中,系统适用性溶液中顺阿曲库铵及各杂质分离良好,主峰峰面积的相对标准差小于2.0%,保留时间的相对标准差均小于1.0%;各物质分离度大于1.5,拖尾因子、理论塔板数均符合规定,系统适用性良好。
3.根据权利要求1所述的HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法,其特征在于:所述(3)溶液稳定性中,供试品溶液在12h内不同时间取样,主峰峰面积RSD值均小于2.0%,说明溶液在-4℃下放置12h内稳定。
4.根据权利要求1所述的HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法,其特征在于:所述(4)检测限定量限中,6份最低定量限浓度的溶液各杂质峰保留时间的RSD值均小于2.0%,峰面积的RSD值均小于5.0%。
5.根据权利要求1所述的HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法,其特征在于:所述(5)回收率中,在高、中、低浓度下,本品回收率平均为100.8%,RSD为0.98%(n=9),说明本方法回收率良好。
6.根据权利要求1所述的HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法,其特征在于:所述(6)线性中,浓度在332.5μg/ml~498.7μg/ml范围内,浓度(X)与主峰面积(Y)呈良好的线性关系,其线性方程为:y=10575x+47886,R=0.9994。
7.根据权利要求1所述的HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法,其特征在于:所述(7)重复性中,按外标法以峰面积计算得到的六份样品含量的RSD值为0.53%,小于2.0%,重复性良好。
8.根据权利要求1所述的HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法,其特征在于:所述(8)中间精密度中,按外标法以峰面积计算得到的六份样品含量的RSD值为0.64%,小于2.0%,与重复性试验项下共十二份样品含量的RSD值为0.56%,小于2.0%,中间精密度良好。
9.根据权利要求1所述的HPLC测定原料苯磺顺阿曲库铵含量的方法,其特征在于:所述(9)专属性中,破坏产生的杂质峰与主峰完全分离,已知杂质峰与其它峰分离良好,此方法专属性良好。
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