CN110615448A - 一种制备硝普钠的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制备硝普钠的方法。具体的，它涉及以三水亚铁氰化钾与硝酸反应，除杂后，再经碳酸钠中和，制得目标产品硝普钠的方法，本发明还提供了前述方法制备的硝普钠。本发明制备方法通过特定的溶剂和制备工艺，可以以高产率直接得到纯度达到中国药典中的含量要求(不得低于99.0％)的产品，可实现大规模工业生产，便于工业推广应用。

Description

一种制备硝普钠的方法
技术领域
本发明涉及硝普钠的制备方法，属于医药领域。
背景技术
硝普钠(Sodium NitroprussideDihydrate)，化学名为亚硝基铁氰化钠二水合物，分子式为Na2[Fe(CN)5NO]·2H2O，是一种常特异性血管扩张剂。它作用强烈而迅速，维持时间短，一般静滴1～2分钟后即可获得所需要的降压作用，利用不同的滴速可使血压稳定在任何所需要的水平上，停药后1～10分钟内，血压便可回升到药前水平，是治疗高血压急症及急性左心衰竭的常用药物。临床上，硝普钠主要用于高血压急症，如高血压危象、高血压脑病、恶性高血压、嗜铬细胞瘤手术前后阵发性高血压等的紧急降压，也可用于外科麻醉期间进行控制性降压。此外，也可用于急性心力衰竭，包括急性肺水肿；亦用于急性心肌梗死或瓣膜(二尖瓣或主动脉瓣)关闭不全时的急性心力衰竭。
为了保证临床用药的安全性，药典对硝普钠的含量进行了限定，《中国药典(2015版)》规定按干燥品计算，含Na2Fe(CN)5NO不得少于99.0％。然而，现有公开的文献的方法制备得到的硝普钠纯度不高，需要进一步处理。比如，文献《Z.Anorg.Allg.Chem.》,2001,627,1663-1668中披露的硝普钠制备方法，其反应式如下：
K4[Fe(CN)6]+6HNO3→H2[Fe(CN)5(NO)]+CO2+NH4NO3+4KNO3
H2[Fe(CN)5(NO)]+Na2CO3→Na2[Fe(CN)5(NO)]+CO2+H2O
发明人重复上述文献的制备方法，发现采用该方法制备出的硝普钠，包含大量的无机盐杂质，如硝酸钾和硝酸钠等，硝普钠的含量(纯度)远远低于中国药典中的含量要求(不得低于99.0％)。
公开号为CN103159233A的专利申请公开了硝普钠(亚硝基铁氰化钠)的一种合成工艺，以亚硝基铁氰化钾、五水硫酸铜为反应原料在适宜的条件下反应生成亚硝基铁氰化铜，亚硝基铁氰化铜再与碳酸氢钠反应生成硝普钠。其反应式如下：
K2[Fe(CN)5(NO)]+CuSO4→Cu[Fe(CN)5(NO)]+K2SO4
Cu[Fe(CN)5(NO)]+2NaHCO3→Na2[Fe(CN)5(NO)]+CuCO3+CO2+H2O但是，该方法制备出的硝普钠，含量(纯度)最高也仅达96％，仍然不满足中国药典中对硝普钠的含量要求。
硝普钠作为临床上治疗高血压急症及急性左心衰竭的常用药物，其原料药的质量提升有利于临床用药的疗效与安全性。因此，亟需开发一条高效、高收率、适合工业化生产、产品含量高、杂质少的硝普钠的制备工艺。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种新的高纯度硝普钠的制备方法，其是对现有硝普钠制备方法的改进。
本发明硝普钠的制备方法，包括以下步骤：
反应式如下：
K4[Fe(CN)6]+6HNO3→H2[Fe(CN)5(NO)]+CO2+NH4NO3+4KNO3
H2[Fe(CN)5(NO)]+Na2CO3→Na2[Fe(CN)5(NO)]+CO2+H2O；
操作步骤如下：
(1)取原料亚铁氰化钾或其水合物与浓硝酸，于水中反应制备H2[Fe(CN)5(NO)]，反应结束后析晶，抽滤，分别收集滤液和滤渣；
(2)向步骤(1)的滤渣中加入有机溶剂和水组成的混合溶剂，混匀，抽滤，滤液浓缩除去有机溶剂后，与步骤(1)中的滤液合并，得滤液A；所述有机溶剂和水的体积比为1～10:1；
(3)将步骤(2)中的滤液A用碱性钠盐调节pH至6.4～7.5，回流，抽滤，向滤液中加入有机溶剂，析晶，再抽滤，得滤液B；
(4)取步骤(3)的滤液B，去除有机溶剂，降温析晶，抽滤，收集滤渣，干燥，即可。
优选地，步骤(1)中，所述水与亚铁氰化钾或其水合物的体积质量比为0.5～5.0:1mL/g，优选1～3.0:1mL/g；和/或，浓硝酸与亚铁氰化钾或其水合物的体积质量比为0.5～3.0:1mL/g，优选1.0～2.0:1mL/g。
优选地，步骤(1)中，反应的温度为45～100℃，优选60～100℃；反应的时间为不低于4h，优选为不低于6h；所述析晶的方式是：将反应液浓缩，降温至5～30℃，静置析晶。
优选地，所述亚铁氰化钾水合物为三水亚铁氰化钾。
优选地，步骤(2)中，所述有机溶剂为能与水互溶的有机溶剂，选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇、丙酮、四氢呋喃、乙腈，优选为甲醇、乙醇、异丙醇；和/或，所述有机溶剂和水的体积比为1～4:1；和/或，所述混合溶剂用量为：与步骤(1)中亚铁氰化钾或其水合物的体积质量比为0.1～3.0:1mL/g，优选0.2～1.0:1mL/g。
优选地，步骤(2)中，所述混匀是搅拌混匀，搅拌的时间为0.5～3h。
优选地，步骤(3)中，所述回流的时间为5～30分钟；
和/或，向滤液中加入有机溶剂之前先进行浓缩；
和/或，所述有机溶剂为C1～C4醇类溶剂，选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇或叔丁醇，优选甲醇、乙醇、异丙醇。
优选地，步骤(4)中，所述降温析晶的温度为5～30℃；和/或，干燥条件为：真空干燥，温度为30～70℃，真空度不小于0.08MPa；干燥时间为2～15h。
本发明还提供了一种高纯度硝普钠，其特征在于：它是由前述方法制备得到。
进一步地，所述硝普钠产品含量在99％以上，氯化物、铁氰化物、亚铁氰化物、水不溶物以及产品的干燥失重均在药典规定的范围内。
通过本发明工艺制备的硝普钠产品纯度高，杂质少，产品质量符合药用质量标准。本发明方法可以有效除去反应过程中产生的硝酸钾等无机盐杂质，有效保障了产品质量，制备所得硝普钠其含量均在99％以上，杂质氯化物、亚铁氰化物、铁氰化物、硫酸盐以及水不溶物的含量均在质量标准限度以内，保证了临床用药的疗效与安全性。
值得注意的是，本发明制备方法，在提升产品质量的同时，还显著提高了产品的收率。按照本发明方法制备所得硝普钠，收率高达80％以上，远远优于现有技术，满足大规模工业生产的需求，大大节约了物料，降低了工业生产成本。因此本发明收率高，制备工艺简单，成本低，适合工业化生产。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
具体实施方式
本发明方法所用原料均可以通过购买市售得到。
实施例1硝普钠的制备
步骤(1)：称取100g三水亚铁氰化钾，加入100mL纯化水中，搅拌下滴加100mL浓硝酸，升温至100℃搅拌反应6小时。停止反应，溶液体积浓缩至原体积的一半，降温至5～30℃，静置析晶。抽滤，分别收集滤液和滤渣；
步骤(2)：向步骤(1)的滤渣中加入40mL异丙醇/水＝1:1的混合溶剂，搅拌0.5小时。抽滤，滤液浓缩除去醇类溶剂后，与步骤(1)中的滤液合并，得滤液A；
步骤(3)：将步骤(2)中的滤液A用碳酸钠调节pH至6.5，回流搅拌5～30分钟。抽滤，滤液浓缩至原体积的一半，降温至室温，向滤液中加入等体积的乙醇，搅拌析晶。抽滤，得滤液B；
步骤(4)：将步骤(3)的滤液B浓缩除去乙醇，降温至5～30℃，搅拌析晶。抽滤，收集滤渣，于30～70℃，真空度≥0.08MPa条件下干燥2～15小时，得红棕色粉末状结晶58g，收率82.2％。
实施例2硝普钠的制备
步骤(1)：称取100g三水亚铁氰化钾，加入150mL纯化水中，搅拌下滴加150mL浓硝酸，升温至80℃搅拌反应6小时。停止反应，溶液体积浓缩至原体积的一半，降温至5～30℃，静置析晶。抽滤，分别收集滤液和滤渣；
步骤(2)：向步骤(1)的滤渣中加入100mL甲醇/水＝4:1的混合溶剂，搅拌1小时。抽滤，滤液浓缩除去醇类溶剂后，与步骤(1)中的滤液合并，得滤液A；
步骤(3)：将步骤(2)中的滤液A用碳酸钠调节pH至6.8，回流搅拌5～30分钟。抽滤，滤液浓缩至原体积的一半，降温至室温，向滤液中加入等体积的乙醇，搅拌析晶。抽滤，得滤液B；
步骤(4)：将步骤(3)的滤液B浓缩除去乙醇，降温至5～30℃，搅拌析晶。抽滤，收集滤渣，于30～70℃，真空度≥0.08MPa条件下干燥2～15小时，得红棕色粉末状结晶60g，收率85.1％。
实施例3硝普钠的制备
步骤(1)：称取100g三水亚铁氰化钾，加入150mL纯化水中，搅拌下滴加150mL浓硝酸，升温至100℃搅拌反应6小时。停止反应，溶液体积浓缩至原体积的一半，降温至5～30℃，静置析晶。抽滤，分别收集滤液和滤渣；
步骤(2)：向步骤(1)的滤渣中加入50mL乙醇/水＝1.5:1的混合溶剂，搅拌1小时。抽滤，滤液浓缩除去醇类溶剂后，与步骤(1)中的滤液合并，得滤液A；
步骤(3)：将步骤(2)中的滤液A用碳酸钠调节pH至7.0，回流搅拌5～30分钟。抽滤，滤液浓缩至原体积的一半，降温至室温，向滤液中加入等体积的乙醇，搅拌析晶。抽滤，得滤液B；
步骤(4)：将步骤(3)的滤液B浓缩除去乙醇，降温至5～30℃，搅拌析晶。抽滤，收集滤渣，于30～70℃，真空度≥0.08MPa条件下干燥2～15小时，得红棕色粉末状结晶57g，收率80.8％。
实施例4硝普钠的制备
步骤(1)：称取100g三水亚铁氰化钾，加入200mL纯化水中，搅拌下滴加200mL浓硝酸，升温至60℃搅拌反应6小时。停止反应，溶液体积浓缩至原体积的一半，降温至5～30℃，静置析晶。抽滤，分别收集滤液和滤渣；
步骤(2)：向步骤(1)的滤渣中加入20mL乙醇/水＝1.5:1的混合溶剂，搅拌0.5小时。抽滤，滤液浓缩除去醇类溶剂后，与步骤(1)中的滤液合并，得滤液A；
步骤(3)：将步骤(2)中的滤液A用碳酸钠调节pH至6.4，回流搅拌5～30分钟。抽滤，滤液浓缩至原体积的一半，降温至室温，向滤液中加入等体积的异丙醇，搅拌析晶。抽滤，得滤液B；
步骤(4)：将步骤(3)的滤液B浓缩除去异丙醇，降温至5～30℃，搅拌析晶。抽滤，收集滤渣，于30～70℃，真空度≥0.08MPa条件下干燥2～15小时，得红棕色粉末状结晶59g，收率83.6％。
实施例5硝普钠的制备
步骤(1)：称取100g三水亚铁氰化钾，加入300mL纯化水中，搅拌下滴加200mL浓硝酸，升温至90℃搅拌反应6小时。停止反应，溶液体积浓缩至原体积的一半，降温至5～30℃，静置析晶。抽滤，分别收集滤液和滤渣；
步骤(2)：向步骤(1)的滤渣中加入50mL甲醇/水＝1:1的混合溶剂，搅拌3小时。抽滤，滤液浓缩除去醇类溶剂后，与步骤(1)中的滤液合并，得滤液A；
步骤(3)：将步骤(2)中的滤液A用碳酸钠调节pH至7.5，回流搅拌5～30分钟。抽滤，滤液浓缩至原体积的一半，降温至室温，向滤液中加入等体积的甲醇，搅拌析晶。抽滤，得滤液B；
步骤(4)：将步骤(3)的滤液B浓缩除去甲醇，降温至5～30℃，搅拌析晶。抽滤，收集滤渣，于30～70℃，真空度≥0.08MPa条件下干燥2～15小时，得红棕色粉末状结晶61g，收率86.5％。
实施例6硝普钠的制备
步骤(1)：称取100g三水亚铁氰化钾，加入250mL纯化水中，搅拌下滴加150mL浓硝酸，升温至95℃搅拌反应6小时。停止反应，溶液体积浓缩至原体积的一半，降温至5～30℃，静置析晶。抽滤，分别收集滤液和滤渣；
步骤(2)：向步骤(1)的滤渣中加入60mL异丙醇/水＝2.5:1的混合溶剂，搅拌2.5小时。抽滤，滤液浓缩除去醇类溶剂后，与步骤(1)中的滤液合并，得滤液A；
步骤(3)：将步骤(2)中的滤液A用碳酸钠调节pH至7.2，回流搅拌5～30分钟。抽滤，滤液浓缩至原体积的一半，降温至室温，向滤液中加入等体积的乙醇，搅拌析晶。抽滤，得滤液B；
步骤(4)：将步骤(3)的滤液B浓缩除去乙醇，降温至5～30℃，搅拌析晶。抽滤，收集滤渣，于30～70℃，真空度≥0.08MPa条件下干燥2～15小时，得红棕色粉末状结晶62g，收率87.9％。
实施例7硝普钠的制备
步骤(1)：称取100g三水亚铁氰化钾，加入150mL纯化水中，搅拌下滴加120mL浓硝酸，升温至70℃搅拌反应6小时。停止反应，溶液体积浓缩至原体积的一半，降温至5～30℃，静置析晶。抽滤，分别收集滤液和滤渣；
步骤(2)：向步骤(1)的滤渣中加入80mL乙醇/水＝4:1的混合溶剂，搅拌2小时。抽滤，滤液浓缩除去醇类溶剂后，与步骤(1)中的滤液合并，得滤液A；
步骤(3)：将步骤(2)中的滤液A用碳酸钠调节pH至7.3，升温至回流搅拌5～30分钟。抽滤，滤液浓缩至原体积的一半，降温至室温，向滤液中加入等体积的异丙醇，搅拌析晶。抽滤，得滤液B；
步骤(4)：将步骤(3)的滤液B浓缩除去异丙醇，降温至5～30℃，搅拌析晶。抽滤，收集滤渣，于30～70℃，真空度≥0.08MPa条件下干燥2～15小时，得红棕色粉末状结晶58g，收率82.2％。
实施例8硝普钠的制备
步骤(1)：称取100g三水亚铁氰化钾，加入150mL纯化水中，搅拌下滴加140mL浓硝酸，升温至65℃搅拌反应6小时。停止反应，溶液体积浓缩至原体积的一半，降温至5～30℃，静置析晶。抽滤，分别收集滤液和滤渣；
步骤(2)：向步骤(1)的滤渣中加入30mL乙醇/水＝1:1的混合溶剂，搅拌1小时。抽滤，滤液浓缩除去醇类溶剂后，与步骤(1)中的滤液合并，得滤液A；
步骤(3)：将步骤(2)中的滤液A用碳酸钠调节pH至7.0，升温至回流搅拌5～30分钟。抽滤，滤液浓缩至原体积的一半，降温至室温，向滤液中加入等体积的乙醇，搅拌析晶。抽滤，得滤液B；
步骤(4)：将步骤(3)的滤液B浓缩除去乙醇，降温至5～30℃，搅拌析晶。抽滤，收集滤渣，于30～70℃，真空度≥0.08MPa条件下干燥2～15小时，得红棕色粉末状结晶62g，收率87.9％。
实施例9硝普钠的制备
步骤(1)：称取100g三水亚铁氰化钾，加入200mL纯化水中，搅拌下滴加100mL浓硝酸，升温至75℃搅拌反应6小时。停止反应，溶液体积浓缩至原体积的一半，降温至5～30℃，静置析晶。抽滤，分别收集滤液和滤渣；
步骤(2)：向步骤(1)的滤渣中加入60mL异丙醇/水＝1.5:1的混合溶剂，搅拌1.5小时。抽滤，滤液浓缩除去醇类溶剂后，与步骤(1)中的滤液合并，得滤液A；
步骤(3)：将步骤(2)中的滤液A用碳酸钠调节pH至7.5，升温至回流搅拌5～30分钟。抽滤，滤液浓缩至原体积的一半，降温至室温，向滤液中加入等体积的甲醇，搅拌析晶。抽滤，得滤液B；
步骤(4)：将步骤(3)的滤液B浓缩除去甲醇，降温至5～30℃，搅拌析晶。抽滤，收集滤渣，于30～70℃，真空度≥0.08MPa条件下干燥2～15小时，得红棕色粉末状结晶59g，收率83.6％。
实施例10硝普钠的制备
步骤(1)：称取100g三水亚铁氰化钾，加入200mL纯化水中，搅拌下滴加110mL浓硝酸，升温至75℃搅拌反应6小时。停止反应，溶液体积浓缩至原体积的一半，降温至5～30℃，静置析晶。抽滤，分别收集滤液和滤渣；
步骤(2)：向步骤(1)的滤渣中加入20mL甲醇/水＝1.5:1的混合溶剂，搅拌0.5小时。抽滤，滤液浓缩除去醇类溶剂后，与步骤(1)中的滤液合并，得滤液A；
步骤(3)：将步骤(2)中的滤液A用碳酸钠调节pH至7.2，升温至回流搅拌5～30分钟。抽滤，滤液浓缩至原体积的一半，降温至室温，向滤液中加入等体积的甲醇，搅拌析晶。抽滤，得滤液B；
步骤(4)：将步骤(3)的滤液B浓缩除去甲醇，降温至5～30℃，搅拌析晶。抽滤，收集滤渣，于30～70℃，真空度≥0.08MPa条件下干燥2～15小时，得红棕色粉末状结晶60g，收率85.1％。
对比例1硝普钠的制备
步骤(1)：称取100g三水亚铁氰化钾，加入200mL纯化水中，搅拌下滴加200mL浓硝酸，升温至60℃搅拌反应6小时。停止反应，溶液体积浓缩至原体积的一半，降温至5～30℃，静置析晶。抽滤，分别收集滤液和滤渣；
步骤(2)：向步骤(1)的滤渣中加入20mL纯化水，搅拌0.5小时。抽滤，滤液与步骤(1)中的滤液合并，得滤液A；
步骤(3)：将步骤(2)中的滤液A用碳酸钠调节pH至7.2，升温至回流搅拌5～30分钟。抽滤，滤液浓缩至原体积的一半，降温至室温，向滤液中加入等体积的乙醇，搅拌析晶。抽滤，得滤液B；
步骤(4)：将步骤(3)的滤液B浓缩除去乙醇，降温至5～30℃，搅拌析晶。抽滤，收集滤渣，于30～70℃，真空度≥0.08MPa条件下干燥2～15小时，得红褐色粉末状结晶32g，收率45.4％。
对比例2硝普钠的制备
步骤(1)：称取100g三水亚铁氰化钾，加入200mL纯化水中，搅拌下滴加200mL浓硝酸，升温至60℃搅拌反应6小时。停止反应，溶液体积浓缩至原体积的一半，降温至5～30℃，静置析晶。抽滤，得滤液A；
步骤(2)：将步骤(1)中的滤液A用碳酸钠调节pH至7.5，升温至回流搅拌5～30分钟。抽滤，滤液浓缩至原体积的一半，降温至室温，向滤液中加入等体积的乙醇，搅拌析晶。抽滤，得滤液B；
步骤(3)：将步骤(2)的滤液B浓缩除去乙醇，降温至5～30℃，搅拌析晶。抽滤，收集滤渣，于30～70℃，真空度≥0.08MPa条件下干燥2～15小时，得红棕色粉末状结晶15g，收率21.3％。
对比例3硝普钠的制备(参考已有文献：《Z.Anorg.Allg.Chem.》,2001,627,1663-1668)
称取1.7g三水亚铁氰化钾溶于5mL水中。升温至60℃，加入1mL 65％浓硝酸，于60℃搅拌6小时，然后于室温下搅拌2天。加入固体碳酸钠，调节pH至7.2。溶液加热至回流反应5分钟。45℃条件下真空除去70％的水。残留溶液冷却至室温，加入30mL甲醇，使硝酸钠副产物沉淀。过滤，滤液蒸发，得硝普钠1.0g，收率83.6％。
硝普钠质量检测
按照《中国药典》2015版二部“硝普钠”(P1289)的规定，对本发明实施例以及对比例中制备所得的硝普钠进行质量检测。检测项和检测方法如下：
【性状】本品为红棕色的结晶或粉末；无臭或几乎无臭。
【检查】
氯化物 取本品l.0g，加水90ml溶解后，加硫酸铜试液10ml，摇匀，放置10分钟使沉淀完全，离心；分取上清液25ml，依法检查(通则0801)，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液(对照液制备中，应滴加硫酸铜试液至与供试品管颜色一致)比较，不得更浓(0.02％)。
铁氰化物 取本品0.50g，加水10ml溶解后，加硫酸亚铁试液1ml，生成的沉淀应为红棕色，不得显灰绿色。
亚铁氰化物 取本品l.0g，加水20ml溶解后，分成二等份：一份中加三氯化铁试液0.05ml，摇匀，与另一份比较不得显灰绿色。
水中不溶物 取本品10.0g，加水50ml，置水浴上加热30分钟，用105℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，用水洗至滤液无色，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。
干燥失重 取本品，在120℃干燥至恒重，减失重量应为11.6％～12.6％(通则0831)。
【含量测定】
取本品约0.12g，精密称定，加水50ml溶解后，照电位滴定法(通则0701)，以具有硝酸钾盐桥的饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银滴定液(0.lmol/L)滴定。1ml硝酸银滴定液(0.lmol/L)相当13.10mg的Na2Fe(CN)5NO。
硝普钠的质量检测结果如表1所示：
表1硝普钠质量检测结果
从表1结果可以看出，本发明方法(实施例1～10)制备所得硝普钠，其含量均在99％以上，氯化物、铁氰化物、亚铁氰化物、水不溶物以及产品的干燥失重均在药典规定的范围内，满足人用原料药的质量要求。在实验条件筛选过程中，发明人尝试把本发明制备方法中步骤(2)的混合溶剂换成水(对比例1)，结果证明收率明显降低，仅为45.4％，硝普钠含量仅为85.0％，产品质量不合格，无法满足药用要求。发明人又尝试将本发明步骤(2)的操作省略(对比例2)，结果证明产品的收率大大降低，仅为21.3％，使得该工艺无法应用于工业化生产中。发明人参照现有技术制备硝普钠(对比例3)，结果证明，产品的含量远远低于药典中对于硝普钠含量的规定，达不到硝普钠的质量标准而无法在实际生产中应用。
综上所述，本发明方法制备的产品硝普钠同时具有较高的收率和较优的产品质量，并且制备方法操作简便、反应时间短、生产效率高、环保、安全，适用于工业化大生产，具有广阔的市场应用前景。

Claims (10)

1.一种新型的高纯度硝普钠的制备方法，其特征在于，
反应式如下：
K4[Fe(CN)6]+6HNO3→H2[Fe(CN)5(NO)]+CO2+NH4NO3+4KNO3
H2[Fe(CN)5(NO)]+Na2CO3→Na2[Fe(CN)5(NO)]+CO2+H2O；
操作步骤如下：
(1)取原料亚铁氰化钾或其水合物与浓硝酸，于水中反应制备H2[Fe(CN)5(NO)]，反应结束后析晶，抽滤，分别收集滤液和滤渣；
(2)向步骤(1)的滤渣中加入有机溶剂和水组成的混合溶剂，混匀，抽滤，滤液浓缩除去有机溶剂后，与步骤(1)中的滤液合并，得滤液A；所述有机溶剂和水的体积比为1～10:1；
(3)将步骤(2)中的滤液A用碱性钠盐调节pH至6.4～7.5，回流，抽滤，向滤液中加入有机溶剂，析晶，再抽滤，得滤液B；
(4)取步骤(3)的滤液B，去除有机溶剂，降温析晶，抽滤，收集滤渣，干燥，即可。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述水与亚铁氰化钾或其水合物的体积质量比为0.5～5.0:1mL/g，优选1～3.0:1mL/g；和/或，浓硝酸与亚铁氰化钾或其水合物的体积质量比为0.5～3.0:1mL/g，优选1.0～2.0:1mL/g。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，反应的温度为45～100℃，优选60～100℃；反应的时间为不低于4h，优选为不低于6h；所述析晶的方式是：将反应液浓缩，降温至5～30℃，静置析晶。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于：所述亚铁氰化钾水合物为三水亚铁氰化钾。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述有机溶剂为能与水互溶的有机溶剂，选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇、丙酮、四氢呋喃、乙腈，优选为甲醇、乙醇、异丙醇；和/或，所述有机溶剂和水的体积比为1～4:1；和/或，所述混合溶剂用量为：与步骤(1)中亚铁氰化钾或其水合物的体积质量比为0.1～3.0:1mL/g，优选0.2～1.0:1mL/g。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述混匀是搅拌混匀，搅拌的时间为0.5～3h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述回流的时间为5～30分钟；
和/或，向滤液中加入有机溶剂之前先进行浓缩；
和/或，所述有机溶剂为C1～C4醇类溶剂，选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇或叔丁醇，优选甲醇、乙醇、异丙醇。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述降温析晶的温度为5～30℃；和/或，干燥条件为：真空干燥，温度为30～70℃，真空度不小于0.08MPa；干燥时间为2～15h。
9.一种高纯度硝普钠，其特征在于：它是由前述方法制备得到。
10.根据权利要求9所述产品，其特征在于：所述硝普钠产品含量在99％以上，氯化物、铁氰化物、亚铁氰化物、水不溶物以及产品的干燥失重均在药典规定的范围内。
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