CN103003332A - 聚酰亚胺树脂清漆、以及使用该聚酰亚胺树脂清漆的绝缘线、电线圈和电动机 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种绝缘线，其能实现高的电晕放电开始电压，并且能够满足所要求的性能，例如耐热性和机械强度。本发明提供了一种聚酰亚胺树脂清漆，其包含作为主要成分的聚酰亚胺前体树脂，该聚酰亚胺前体树脂是通过使芳香族二胺与芳香族四羧酸二酐反应而获得的，其中所述芳香族二胺包括具有芳香族醚键和三个或更多个苯环的第一芳香族二胺，以及由下式（2）表示的第二芳香族二胺，并且在所述聚酰亚胺前体树脂的酰亚胺化反应之后，酰亚胺基团的浓度为大于或等于25%且小于或等于35%。
（在式中，R表示CH2或O）
Description
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺树脂清漆、包括通过使用该聚酰亚胺树脂清漆而形成的绝缘层的绝缘线、电线圈以及使用该绝缘线的电动机，其中所述聚酰亚胺树脂清漆可通过将其涂布于导体上并进行烘烤而形成绝缘膜。
背景技术
在用作电动机等的线圈的绕组的绝缘线中，要求包覆导体的绝缘层（绝缘膜）具有良好的绝缘性能、对导体的密合性、耐热性、机械强度等。用于形成绝缘层的树脂的例子包括聚酰亚胺树脂、聚酰胺-酰亚胺树脂和聚酯-酰亚胺树脂。
在施加高电压的电气设备（例如，在高电压下使用的电动机）中，高电压被施加至构成电气设备的绝缘线上，因此绝缘线的绝缘膜的表面上易于发生局部放电（电晕放电）。电晕放电的发生易于造成温度的局部上升以及臭氧和离子的产生。其结果是，绝缘线的绝缘膜发生劣化，这将造成早期的绝缘破坏。由此，电气设备的寿命缩短。由于上述原因，要求提高在高电压下使用的这种绝缘线的电晕放电开始电压。已知的是，降低绝缘层的介电常数对达到该目的而言是有效的。
聚酰亚胺树脂是具有优良的耐热性和相对较低的介电常数的材料。然而，聚酰亚胺树脂存在这样的问题：由于聚酰亚胺树脂具有刚性结构，因此其断裂拉伸延伸率小并且挠性低。可以对用于电动机中的线圈进行使绝缘线显著变形的加工从而增加叠层系数，例如进行这样的工艺：卷绕绝缘线以形成线圈，然后将该线圈插入槽中。在这种情况中，当绝缘层的柔性低时，绝缘膜在加工中易于损坏，这可能造成电性能劣化并且在绝缘膜中产生裂缝。
专利文献1描述了一种具有芳香醚结构的聚酰亚胺树脂。具体而言，通过使具有芳香醚结构的酸酐（例如4,4’-氧双邻苯二甲酸酐（ODPA））与具有芳香醚结构的二胺和具有芴结构的二胺反应来合成聚酰亚胺前体。通过使用具有芳香醚结构的酸酐和二胺，挠性得到了改善。专利文献1还描述了具有此结构的聚酰亚胺树脂具有低介电常数，因此可以提供在抑制电晕形成方面表现优良的绝缘膜。
引用列表
专利文献
专利文献1：日本未审查专利申请公开No.2010-67408
发明内容
技术问题
虽然在聚酰亚胺树脂的分子结构中引入芳香醚结构改善了覆膜的挠性，但是它造成的问题在于，这种聚酰亚胺树脂的耐热性低于未引入芳香醚结构的聚酰亚胺树脂的耐热性。例如，专利文献1的实施例中描述的聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度为265℃至302℃，该温度低于通常的聚酰亚胺的玻璃化转变温度（约400℃）。
本发明是在考虑到上述问题的情况下完成的，并且本发明的目的为提供一种能够形成绝缘膜的聚酰亚胺树脂清漆，该绝缘膜的挠性得到提高，从而改善了耐加工性而不降低耐热性。本发明的另一目的是提供绝缘线、电线圈以及使用所述绝缘线的电动机，其中所述绝缘线包括利用所述聚酰亚胺树脂清漆而形成的绝缘层，并且能够满足所要求的性能，例如耐热性和机械强度等。
解决问题的手段
本发明提供了一种聚酰亚胺树脂清漆，包含作为主要成分的聚酰亚胺前体树脂，该聚酰亚胺前体树脂是通过使芳香族二胺与芳香族四羧酸二酐反应而获得的，其中所述芳香族二胺包括：第一芳香族二胺，其具有由下式（1）表示的芳香族醚键和总共三个或更多个选自苯环和萘环的环，以及由下式（2）表示的第二芳香族二胺，并且在所述聚酰亚胺前体树脂的酰亚胺化反应之后，酰亚胺基团的浓度为大于或等于25%且小于或等于35%（权利要求1）。
[化学式1]
[化学式2]
（其中式中的R表示CH2或O）。
为了提高聚酰亚胺树脂的挠性，使用第一芳香族二胺，该第一芳香族二胺具有芳香族醚结构和总共三个或更多个选自苯环和萘环的环。所述第一芳香族二胺具有三个或更多个选自苯环和萘环的环，因此为具有高分子量的挠性成分。具有两个苯环的第二芳香族二胺与所述第一芳香族二胺组合使用。通过组合使用第二芳香族二胺，可以提高聚酰亚胺树脂的强度。
另外，本发明的发明人认真研究了聚酰亚胺树脂的酰亚胺基团的浓度。在聚酰亚胺前体的酰亚胺化之后，聚酰亚胺树脂中的酰亚胺基团的浓度为通过下式计算得到的值：
(酰亚胺基团部分的分子量)/(整个聚合物的分子量)×100（%）由于聚酰亚胺前体是通过使芳香族二胺与芳香族四羧酸二酐反应得到的，因此当各单体（芳香族二胺或芳香族四羧酸二酐）的分子量增加时，酰亚胺基团的浓度降低。当酰亚胺基团的浓度低于25%时，耐热性趋于降低。当酰亚胺基团的浓度高于35%时，挠性趋于降低。通过将酰亚胺基团的浓度控制在大于或等于25%且小于或等于35%的范围内，可获得耐热性和挠性均衡的聚酰亚胺树脂。
用于本申请的发明中的第一芳香族二胺具有高分子量。因此，当与该第一芳香族二胺组合使用的芳香族四羧酸二酐也具有高分子量时，则整个聚酰亚胺树脂的酰亚胺基团的浓度降低，由此降低了耐热性。通过使用所述第一芳香族二胺和所述第二芳香族二胺作为二胺成分，并且使用如下芳香族四羧酸二酐成分，可以获得同时具有高的耐热性和高的挠性的聚酰亚胺树脂，其中该芳香族四羧酸二酐成分的分子量使得酰亚胺基团的浓度达到大于或等于25%且小于或等于35%。另外，由于具有高极性的酰亚胺基团的浓度低于通常的聚酰亚胺树脂（例如Kapton）的酰亚胺基团的浓度（36.6%），因此可获得具有低介电常数的聚酰亚胺。
芳香族四羧酸二酐优选为均苯四酸二酐（下文中称作“PMDA”）（权利要求2）。均苯四酸二酐具有较低的分子量以及刚性结构。因此，即使选择分子量高的挠性成分作为第一芳香族二胺，所得聚酰亚胺的酰亚胺基团的浓度也可达到大于或等于25%且小于或等于35%。因此，聚酰亚胺树脂可以同时实现高挠性和高耐热性。
所述第一芳香族二胺优选为选自由2,2-双[4-(氨基苯氧基)苯基]丙烷、1,1-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]环己烷、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯和1,4-双(4-氨基苯氧基)苯组成的组中的至少一者（权利要求3）。这些芳香族二胺均具有高分子量，因此可提高聚酰亚胺树脂的挠性。特别地，当选择PMDA作为酸酐时，使用这些芳香族二胺中的任意一者都是优选的，这是因为挠性、耐热性和机械强度（抗拉强度）可彼此平衡。
所述第一芳香族二胺与所述第二芳香族二胺的含量比（摩尔比）优选为30:70至90:10（权利要求4）。该含量比更优选为50:50至80:20。当第一芳香族二胺的量小于该范围时，聚酰亚胺树脂的延伸率小，并且挠性可能不足。当第二芳香族二胺的量小于该范围时，在所得聚酰亚胺树脂覆膜中趋于产生诸如小孔之类的缺陷，并且不易于获得足够的韧性。
根据权利要求5，本发明提供了一种绝缘线，其包括导体和绝缘层，该绝缘层直接包覆所述导体，或者所述绝缘层隔着其他层而包覆所述导体，其中所述绝缘层是通过涂布所述聚酰亚胺树脂清漆，并对该聚酰亚胺树脂清漆进行烘烤而形成的。由于所述绝缘线包括由这样的聚酰亚胺构成的绝缘层，该聚酰亚胺除了具有优良的挠性外，还具有优良的耐热性和优良的抗拉强度，因此可以得到具有优良的耐加工性和耐热性的绝缘线。另外，由于所述绝缘层的介电常数低，因此可以获得电晕放电开始电压较高的绝缘线。
根据权利要求6，本发明提供了一种通过将所述绝缘线卷绕而得到的电线圈。根据权利要求7，本发明提供了一种包括根据权利要求6所述的电线圈的电动机。由于使用了具有优良的耐加工性和耐热性的绝缘线，因此可以得到具有高叠层系数的线圈，并且可以实现线圈和电动机尺寸的缩小。另外，即使当施加高电压时，也不易于发生绝缘膜的劣化，因此可延长寿命。
发明的有益效果
根据本发明，能够提供一种用于绝缘线的聚酰亚胺树脂清漆，所述绝缘线具有优良的挠性、优良的机械强度（例如抗拉强度）以及优良的耐热性。本发明的绝缘线可以满足诸如耐热性、机械强度等所要求的特性，并可提高电晕放电开始电压。
附图说明
[图1]图1为示出测量介电常数的方法的示意图；
[图2]图2为示出本发明的绝缘线的例子的截面示意图；
[图3A]图3A为示出本发明的线圈的例子的示意图
[图3B]图3B为示出本发明的线圈的例子的示意图，该图为沿图3A中的线A-A’截取得到的截面图；
[图4]图4为示出本发明的电动机的例子的示意图。
具体实施方式
本发明的聚酰亚胺树脂清漆的主要成分聚酰亚胺前体树脂（聚酰胺酸）是通过芳香族四羧酸二酐与芳香族二胺的缩聚反应得到的。此缩聚反应可在与已知聚酰亚胺前体的合成相同的条件下进行。
芳香族四羧酸二酐的例子包括均苯四酸二酐（PMDA）、4,4’-氧双邻苯二甲酸酐（ODPA）、3,4,3’,4’-联苯四羧酸二酐（BPDA）、3,3’,4,4’-二苯酮四羧酸二酐（BTDA）、3,3’,4,4’-二苯基砜四羧酸二酸酐、双环(2.2.2)-辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐、2,2-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐和5-(2,5-二氧代四氢呋喃基)-3-甲基-3-环己烯-1,2-二羧酸二酐。
其中，从能够改善所得聚酰亚胺树脂的耐热性的角度考虑，由下式（3）表示的均苯四酸二酐（PMDA）是优选的，因为PMDA的分子量低并且具有刚性结构。
[化学式3]
将第一芳香族二胺和第二芳香族二胺组合使用，以作为芳香族二胺。使用这样的芳香族二胺作为第一芳香族二胺，该芳香族二胺具有芳香族醚键和总共3个或更多个选自苯环和萘环的环。第一芳香族二胺的例子包括：2,2-双[4-(氨基苯氧基)苯基]丙烷（BAPP）（其含有4个苯环）；1,1-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]环己烷（4-APBZ）（其含有4个苯环）；1,3-双(4-氨基苯氧基)苯（TPE-R）（其含有3个苯环）；1,4-双(4-氨基苯氧基)苯（TPE-Q）（其含有3个苯环）；1,3-双(3-氨基苯氧基)苯（3-APB）（其含有3个苯环）；和1,5-双(3-氨基苯氧基)萘（1,5-BAPN）（其含有2个苯环和1个萘环）。使用其中具有大量芳香族醚键的分子可增加改善挠性的效果。
其中，可以优选使用由下式（4）表示的2,2-双[4-(氨基苯氧基)苯基]丙烷（BAPP）、由下式（5）表示的1,1-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]环己烷（4-APBZ）、由下式（6）表示的1,3-双(4-氨基苯氧基)苯（TPE-R）和1,4-双(4-氨基苯氧基)苯（TPE-Q）。
[化学式4]
[化学式5]
[化学式6]
作为第二芳香族二胺，使用具有2个苯环并且由下式（2）表示的芳香族二胺。具体而言，可以优选使用由下式（7）表示的4,4’-亚甲基二苯胺（MDA）和由下式（8）表示的4,4’-二氨基二苯醚（ODA）。
[化学式2]
（在式中，R表示CH2或O。）
[化学式7]
[化学式8]
对芳香族四羧酸二酐、第一芳香族二胺和第二芳香族二胺进行选择，以使酰亚胺化后的酰亚胺基团的浓度为大于或等于25%且小于或等于35%。在聚酰亚胺前体的酰亚胺化之后，聚酰亚胺树脂中的酰亚胺基团的浓度是通过公式（酰亚胺基团部分的分子量）/（整个聚合物的分子量）×100计算得到的值。具体而言，酰亚胺基团的浓度通过以下方法计算得到。
由芳香族四羧酸二酐和芳香族二胺的分子量计算每个单元的酰亚胺基团的浓度。例如，对于由下式（9）表示的聚酰亚胺，酰亚胺基团的浓度计算如下：
酰亚胺基团的分子量=70.03×2=140.06
单元分子量=894.96
因此，
酰亚胺基团的浓度(%)=(140.06)/(894.96)×100=15.6%。
分别确定含有第一芳香族二胺的单元的酰亚胺基团的浓度和含有第二芳香族二胺的单元的酰亚胺基团的浓度。使含有第一芳香族二胺的单元的酰亚胺基团的浓度乘以第一芳香族二胺的含量比例，并且使含有第二芳香族二胺的单元的酰亚胺基团的浓度乘以第二芳香族二胺的含量比例。由此计算出整个聚酰亚胺的酰亚胺基团的浓度。
[化学式9]
将芳香族四羧酸二酐、第一芳香族二胺和第二芳香族二胺混合，并且使其彼此反应。第一芳香族二胺与第二芳香族二胺的混合比为30:70至90:10（摩尔比）。混合比更优选为50:50至80:20。另外，从使反应令人满意地进行的角度考虑，芳香族二胺的总量（当量）与芳香族四羧酸二酐的总量（当量）的比值优选为约1:1。可以组合使用除芳香族四羧酸二酐、第一芳香族二胺和第二芳香族二胺以外的酸酐成分和二胺成分，只要不损害本发明的目的即可。将这些材料混合，并且将所得混合物在有机溶剂中加热从而使混合物进行反应。由此制备聚酰亚胺前体树脂。
可以使用诸如N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜和γ-丁内酯等疏质子极性有机溶剂作为所述有机溶剂。这些有机溶剂可单独使用，或者两种或多种溶剂组合使用。
对于有机溶剂的量没有特别的限制，只要芳香族酸酐成分和芳香族二胺成分等可以在有机溶剂中均匀地分散即可。然而，相对于100质量份的这些成分的总量，有机溶剂的用量通常为100质量份至1,000质量份（因此树脂的浓度为约10%至50%）。减少有机溶剂的量可增加所得聚酰亚胺树脂清漆的固体含量，这样可有效地降低成本。
可以向聚酰亚胺树脂清漆中加入诸如颜料、染料、无机或有机的填充剂、润滑剂和粘合改进剂之类的各种添加剂、反应性低分子量化合物、增容剂等。另外，可以在不损害本发明的目的的范围内混合其他树脂。
将聚酰亚胺树脂清漆直接涂布至导体上，或者将其隔着其他层而涂布至导体上，然后进行烘烤，从而形成绝缘层。聚酰亚胺前体树脂在烘烤步骤中进行酰亚胺化，从而转化为聚酰亚胺。涂布和烘烤可以按照通常的绝缘线生产中的方式进行。例如，将树脂清漆涂布至导体上，并且重复若干次树脂清漆烘烤步骤，从而形成绝缘层，其中所述树脂清漆烘烤步骤为：使导体穿过温度被设定为350℃至500℃的烘烤炉，每次穿过时间为5秒至10秒。绝缘层的厚度为10μm至150μm。
例如，可以使用铜、铜合金和铝作为导体。对于导体的尺寸和截面形状没有特别的限制。在为圆线材的情况中，通常使用导体直径为100μm至5mm的线材。在为矩形线材的情况中，通常使用一侧边长为500μm至5mm的线材。
绝缘层可为单层或多层。在绝缘层为单层的情况中，仅有一层通过涂布聚酰亚胺树脂清漆并烘烤该清漆而形成的绝缘层作为绝缘层。在绝缘层为多层的情况中，在形成由上述聚酰亚胺构成的绝缘层之前或之后形成其他绝缘层。作为形成其他绝缘层的树脂，可以使用任何树脂，例如聚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺、聚酯酰亚胺、聚氨酯或聚醚酰亚胺。
另外，绝缘层优选包括表面润滑层作为最外层，这是因为这样可提高可加工性。可以将表面润滑油涂布至绝缘线的外侧。在这种情况下，插入性能和可加工性得到进一步提高。
图2为示出本发明绝缘线的例子的截面示意图。多层绝缘层被设置在导体1的外侧。从导体侧起，绝缘层包括第一绝缘层2、第二绝缘层3和表面润滑层4。例如，通过涂布含有粘合改进剂的聚酰胺-酰亚胺树脂清漆并对该清漆进行烘烤来形成第一绝缘层2，通过涂布本发明的聚酰亚胺树脂清漆并对该清漆进行烘烤来形成第二绝缘层3。应当注意，本发明的绝缘线不限于此结构。
图3A为示出本发明的电线圈的例子的示意图。图3B为沿图3A中的线A-A’截取得到的截面图。通过将绝缘线11卷绕在由磁性材料构成的芯13的外侧从而形成电线圈12。将包括芯和电线圈的部件用作电动机的转子或定子。例如，如图4所示，定子15被用作电动机的部件，该定子15是通过对多个分段定子14进行组合并以环状方式进行设置而制得的，所述各分段定子14均包括芯13和电线圈12。
例子
接下来，将基于实施例来更详细地说明本发明。应该理解的是，本发明的范围并不限于这些例子。
（实施例1至8和比较例1至6）
（聚酰亚胺前体树脂的制备）
将一种或两种芳香族二胺（其类型和量如表I和表II所示）溶解于N-甲基吡咯烷酮中，然后向其中加入芳香族四羧酸二酐（其类型和量如表I所示）。在氮气气氛中，在室温下搅拌所得反应混合物1小时。随后，在60℃下搅拌反应混合物20小时以终止反应，并冷却至室温。由此制备聚酰亚胺树脂清漆。应注意，表I中所描述的量的数值以摩尔比计。表I中还示出了由这些成分的分子量计算得到的酰亚胺基团的浓度。
（绝缘线的制备）
利用常规的方法将聚酰亚胺树脂清漆涂布到导体直径（直径）为约1mm的导线的表面上，并且进行烘烤，从而形成厚度为约40μm的绝缘层。由此制备实施例1至8和比较例1至6的绝缘线。
（玻璃化转变温度的评价）
将导体从绝缘线中除去，从而制备管状绝缘层。使用动态粘弹性测量装置（DMS），在20℃至500℃的温度范围内，以10℃/分钟的升温速率测量绝缘层的玻璃化转变温度。
（机械性能的评价）
将导体从绝缘线中去除，从而制备管状绝缘层。使用卡盘间的距离为20mm的拉伸试验机，以10mm/分钟的试验速度进行拉伸试验，从而测量断裂延伸率。
（介电常数的测量）
测量各绝缘线的绝缘层的介电常数。如图1所示，将银膏涂布到绝缘线的表面上的三个位置，从而制备测量用样品（位于两端的两个位置处的涂布宽度为10mm，中间位置的涂布宽度为100mm）。用LCR测量仪测量导体与银膏之间的电容。由电容的测量值和覆膜的厚度计算介电常数。在30℃以及50%的湿度下进行测量。评价结果如表I和II所示。
实施例1至8的聚酰亚胺覆膜（其中使用了具有2个苯环的芳香族二胺和具有3个或更多个苯环的芳香族二胺，并且酰亚胺基团的浓度为大于或等于25%且小于或等于35%）的玻璃化转变温度均为300℃或更高，并且覆膜的延伸率为100%或以上。因此，同时满足了耐热性和挠性。其介电常数在2.9至3.1的范围内，这低于通常的聚酰亚胺树脂的介电常数。
在比较例1中，由于未使用具有3个或更多个苯环的芳香族二胺，因此，虽然玻璃化转变温度较高，但是覆膜的延伸率小于100%。在比较例2中，未使用具有两个苯环的第一芳香族二胺，而是使用了具有一个苯环的对苯二胺（PPD）。与比较例1类似，虽然玻璃化转变温度较高，但是覆膜的延伸率小。在比较例3和比较例4中，仅使用了具有3个或更多个苯环的第二芳香族二胺。该覆膜的强度较低，并且形成了裂纹。因此，未能测量覆膜的延伸率。
在比较例5中，类似地仅使用了具有3个或更多个苯环的第二芳香族二胺。另外，使用了4,4’-氧双邻苯二甲酸酐（ODPA）（其分子中具有芳香族醚键）作为酸成分，因此，虽然覆膜的延伸率为100%或以上，但是玻璃化转变温度低，并且耐热性差。在比较例6中，组合使用了具有2个苯环的第一芳香族二胺和具有3个或更多个苯环的第二芳香族二胺。然而，由于酰亚胺基团的浓度高于35%，因此覆膜的延伸率小于100%，因此挠性差。
参考符号列表
1导体
2第一绝缘层
3第二绝缘层
4表面润滑层
11绝缘线
12电线圈
13芯
14分段定子
15定子
Claims (7)
1.一种聚酰亚胺树脂清漆，包含作为主要成分的聚酰亚胺前体树脂，该聚酰亚胺前体树脂是通过使芳香族二胺与芳香族四羧酸二酐反应而获得的，
其中所述芳香族二胺包括：
第一芳香族二胺，其具有由下式（1）表示的芳香族醚键和总共三个或更多个选自苯环和萘环的环，以及
由下式（2）表示的第二芳香族二胺，并且
在所述聚酰亚胺前体树脂的酰亚胺化反应之后，酰亚胺基团的浓度为大于或等于25%且小于或等于35%：
[化学式1]
[化学式2]
（其中式中的R表示CH2或O）。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺树脂清漆，其中所述芳香族四羧酸二酐为均苯四酸二酐。
3.根据权利要求1或2所述的聚酰亚胺树脂清漆，其中所述第一芳香族二胺为选自由2,2-双[4-(氨基苯氧基)苯基]丙烷、1,1-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]环己烷、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯和1,4-双(4-氨基苯氧基)苯组成的组中的至少一者。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的聚酰亚胺树脂清漆，其中所述第一芳香族二胺与所述第二芳香族二胺的含量比（摩尔比）为30:70至90:10。
5.一种绝缘线，包括导体和绝缘层，该绝缘层直接包覆所述导体，或者所述绝缘层隔着其他层而包覆所述导体，其中所述绝缘层是通过涂布根据权利要求1至4中任意一项所述的聚酰亚胺树脂清漆，并对该聚酰亚胺树脂清漆进行烘烤而形成的。
6.一种电线圈，其通过将根据权利要求5所述的绝缘线卷绕而获得。
7.一种电动机，包括根据权利要求6所述的电线圈。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130327 |