CN103000299A - 透明导电性薄膜的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供可以缩短用于使具有铟系复合氧化物的非晶质层结晶化的加热时间的透明导电性薄膜的制造方法。本发明的透明导电性薄膜的制造方法具备如下工序：第1工序，在厚度为10～50μm的薄膜基材的第一表面上层叠由铟系复合氧化物形成的非晶质层；第2工序，在利用输出辊输送层叠有上述非晶质层的薄膜基材并在卷绕辊上卷绕的中途，将该薄膜基材在160℃以上的温度下加热，使上述非晶质层结晶化而形成透明导体层；第3工序，在上述薄膜基材的第二表面上形成粘合剂层。
Description
技术领域
本发明涉及透明导电性薄膜的制造方法。
背景技术
迄今为止，提出有在厚度25μm左右的较薄的薄膜基材的一个面上形成有透明导体层的透明导电性薄膜(例如，专利文献1)。形成于该薄膜上的透明导体层是如下所述形成的。首先，在薄膜基材的一个面上层叠由铟系复合氧化物形成的非晶质层并对其进行加热而发生结晶化，由此形成透明导体层。这时，由于薄膜基材的厚度小，因此，有因加热而导致薄膜基材产生皱褶之虞。因此，在制造上述透明导电性薄膜时，在薄膜基材的一个面上形成非晶质层后，在薄膜基材的另一个面上层叠粘合剂层和脱模膜以增大薄膜整体的厚度，然后将其在140℃左右的低温下进行加热。这样可防止透明导电性薄膜产生皱褶。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-251529号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，如上所述在低温下进行加热时，存在加热时间延长的问题，专利文献1中记载的是需要90分钟左右的时间。本发明是为了解决上述问题而完成的，其目的在于，提供可以缩短用于使由铟系复合氧化物形成的非晶质层结晶化的加热时间的透明导电性薄膜的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明的透明导电性薄膜的制造方法具备如下工序：第1工序，在厚度为10～50μm的薄膜基材的第一表面上层叠由铟系复合氧化物形成的非晶质层；第2工序，在输出辊和卷绕辊之间输送层叠有所述非晶质层的薄膜基材的中途，将该薄膜基材在160℃以上的温度下加热，使所述非晶质层结晶化而形成透明导体层；第3工序，在所述薄膜基材的第二表面上形成粘合剂层。
根据该构成，由于将形成了铟系复合氧化物的非晶质层的薄膜基材在160℃以上进行加热，因此，可以缩短非晶质层结晶化所需要的时间。其结果，可以提高辊输送的输送速度。在该温度下，与以往例相比，可以大幅度缩短加热时间，例如，可以使其为20分钟以下。进而，通过在180～200℃下进行加热，还可以使加热时间为30秒～5分钟。另外，这时，由于薄膜基材在辊间输送，因此张力发挥作用。由此，可以防止薄膜基材产生皱褶。进而，由于在加热薄膜基材而使非晶质层结晶化后层叠粘合剂层，因此，可以避免粘合剂层被直接加热。由此，可以防止粘合剂层发生黄变。进而，在由树脂形成薄膜基材的情况下，有聚合物中的低分子量物质转移至粘合剂层而发生不良情况之虞，该构成还可以防止这些不良情况。如上所述，根据本发明的制造方法，可以得到品质优异的透明导电性薄膜。
需要说明的是，在第2工序中在输出辊和卷绕辊之间输送薄膜基材，但第1工序及第3工序也可以同样地构成。例如，可以在同一对输出辊和卷绕辊之间输送薄膜基材的过程中，进行第1工序至第3工序。或者，也可以在一对输出辊和卷绕辊之间进行第2工序后，在另外一对输出辊和卷绕辊之间进行第3工序。即，各工序中，至少一个以上工序可以使用不同的输送系统。例如，还可以用一个制造设备进行第1工序、用其他制造设备进行第2工序及第3工序。
在上述制造方法中，作为对薄膜基材进行加热的方法，有各种方法，例如，可以使薄膜基材通过室温为160℃以上的加热室。由此，可以均匀地加热薄膜基材整体。另外，在上述第2工序中，可以使加热室内的温度为180～200℃、通过加热室的时间为30秒～5分钟。需要说明的是，加热室内的温度是对薄膜基材进行加热的温度。
发明的效果
根据本发明的透明导电性薄膜的制造方法，可以缩短加热时间。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式的透明导电性薄膜的剖面图。
图2是表示图1的透明导电性薄膜的制造方法的一部分的示意图。
图3是表示薄膜基材的加热温度和非晶质层的结晶化时间的关系的图表。
图4是表示薄膜基材的加热温度和输送时间的关系的图表。
附图标记说明
1 薄膜基材
2 透明导体层
3 粘合剂层
10 输出辊
20 卷绕辊
30 加热室
具体实施方式
下面，对于本发明的透明导电性薄膜的制造方法的一个实施方式，参照附图进行说明。图1是该透明导电性薄膜的剖面图。需要说明的是，在以下的说明中，为了方便说明，以图1的上侧为“上”、下侧为“下”进行说明，但各部件的配置位置、朝向等并不限定于此。
首先，对用本实施方式的制造方法制造的透明导电性薄膜进行说明。如图1所示，该透明导电性薄膜由透明的薄膜基材1、形成于其上表面(第一表面)的透明导体层2、形成于薄膜基材1的下表面(第二表面)的粘合剂层3形成。薄膜基材1的厚度优选为10～50μm、进一步优选为10～30μm。这是因为，当厚度超过50μm时，作为透明导电性薄膜有体积增大、且品质下降之虞。例如，当厚度增大时，如后所述，作为透明导体层2，在形成非晶质的铟系复合氧化物时，有从薄膜基材1产生的挥发成分增多而非晶质层产生缺陷之虞。对于用于形成该薄膜基材1的材料，只要具有透明性，就没有特别限制，例如，可以举出：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯系树脂、聚环烯烃系树脂、聚碳酸酯系树脂、乙酸酯系树脂、聚醚砜系树脂、聚酰胺系树脂、聚酰亚胺系树脂、(甲基)丙烯酸系树脂、聚丙烯酸酯系树脂等。
如上所述，在该薄膜基材1的上表面形成有透明导体层2，为了提高与该导体层2的密合性，还可以在上述材料的薄膜的上表面与透明导体层2之间形成透明的底涂层，将其作为薄膜基材1。底涂层可以由无机物、有机物、或无机物与有机物的混合物形成。例如，作为无机物，优选SiO2。
透明导体层2由透明性及电导率高的铟系复合氧化物形成。作为透明性的指标，例如，可以举出在可见光的波长区域380～780nm处透射率为80％以上。透射率例如可以利用JISK-7105进行测定。另外，作为电导率的指标，例如，可以举出每单位面积的表面电阻率为500Ω/□(欧姆每平方(ohms persquare))以下。该表面电阻率例如可以利用根据JIS K7194(1994年)的四探针法进行测定。作为上述铟系复合氧化物，例如，可以设定为掺杂了4价金属元素的氧化铟(In2O3)。具体而言，可以设定为4价金属离子取代氧化铟的晶格中的3价In离子的晶格点而得到的铟系复合氧化物。作为铟系复合氧化物，可以代表性地举出铟·锡复合氧化物、铟·锌复合氧化物。例如，可以使用含有氧化锡(SnO2)的氧化铟(In2O3)，在这种情况下，优选含有氧化铟90～99重量％及氧化锡1～10重量％。进一步优选含有氧化铟95～98重量％及氧化锡2～5重量％。需要说明的是，氧化锡的含量(重量％)可以用[(SnO2)/(In2O3+SnO2)]×100表示。另外，对于透明导体层2的厚度，例如，优选为10～35nm、进一步优选为20～30nm。这是因为，当厚度变得过大时，有透明性下降之虞，另一方面，当厚度变得过小时，有表面电阻率升高之虞。
粘合剂层3是为了将该透明导电性薄膜安装在触摸面板等对象物上而使用的，可以将厚度设定为例如10～80μm。对于形成上述粘合剂层3的材料，只要是透明的，就没有特别限制，例如，可以使用以丙烯酸系聚合物、有机硅系聚合物、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、环氧系、氟系等聚合物为基础聚合物的材料。尤其，从光学透明性优异、且显示出适当的润湿性、凝聚性及粘接性等粘合特性、并且耐候性、耐热性等也优异的观点考虑，优选使用丙烯酸系粘合剂。需要说明的是，在粘合剂层3的下表面，还可以任意设置脱模膜等薄膜。
接着，对于如上所述构成的透明导电性薄膜的制造方法，参照图2进行说明。图2是表示该透明导电性薄膜的制造方法的一部分的示意图。
首先，在薄膜基材1的上表面层叠由铟系复合氧化物形成的非晶质层(第1工序)。作为形成该非晶质层的方法，有各种方法，例如，可以采用溅射法。所谓溅射法，是指通过使低压气体中产生的等离子体中的阳离子碰撞作为负电极的靶而使从靶表面飞散的物质附着在基板上的方法。在形成上述非晶质层时，例如，有以下方法。即，可以使用如下公知的卷绕式溅射装置：将500～5000m成卷筒状的薄膜基材1的辊配置在真空室中，在真空室内从该辊输出薄膜基材，一边以恒定速度输送一边进行成膜。然后，成膜后的薄膜基材1预先在真空室内卷绕在辊上。需要说明的是，除了溅射法以外，还可以采用真空蒸镀法、离子电镀法等。
另外，从缩短非晶质层的加热时间、且制造表面电阻率小的透明导电性薄膜的观点考虑，也可以如下所述形成非晶质层。即，也可以利用溅射法在薄膜基材1的上表面依次层叠4价金属元素的含量不同的铟系复合氧化物，形成多个非晶质层。上述工序使用可以设置多个靶的溅射装置即可。例如，还可以用溅射法使包含6～15重量％的氧化锡的铟系复合氧化物和包含1～5重量％的氧化锡的铟系复合氧化物依次层叠，形成铟系复合氧化物的非晶质层。经由上述工序最终得到的透明导电性薄膜可以得到表面电阻率小的特征。
接下来，利用图2所示的设备，进行上述薄膜基材的加热处理(第2工序)。该设备具备输出薄膜基材1的输出辊10、对输出的薄膜基材1进行加热的加热室30、卷绕加热后的薄膜基材1的卷绕辊20。如上所述，形成有非晶质层的薄膜基材1被卷绕而形成处理前辊11。然后，如图2所示，将处理前辊11安装在输出辊10上并使输出辊10旋转，由此从处理前辊11输出薄膜基材1。输出的薄膜基材1通过加热室30后，被卷绕辊20卷绕而形成处理后辊12。由此，薄膜基材1在两辊10，20之间的张力发挥作用而被连续输送。然后，薄膜基材1在加热室30中被加热，由此非晶质层结晶化而形成透明导体层2。对于通过加热室30的薄膜基材1，例如，优选使20～200N/m的张力发挥作用、且以10～30m/分钟输送。另外，加热室30可以为各种形态，例如，可以设定为空气循环式烘箱、红外线加热室。必须使加热室30的内部为160℃以上、优选为170～220℃、进一步优选为180～200℃。当加热室30的加热温度低于160℃时，有结晶化的时间延长、通过加热室30期间无法结晶化之虞。或者，有因通过加热室30需要花费时间而输送速度极端下降之虞。另一方面，当加热室30的加热温度高于220℃时，有时薄膜基材1的热变形变得过大、结晶化了的透明导体层2产生裂纹。需要说明的是，上述薄膜基材1优选为长度方向(上述输送方向)的长度与宽度方向的长度相比足够长的(例如，10倍以上)长条状薄膜基材。
最后，在形成有透明导体层2的薄膜基材1的下表面(与透明导体层2处于相反侧的面)形成粘合剂层3(第3工序)。其方法可以没有特别限制地采用公知的方法，例如，可以采用以下方法。首先，在进行了脱模处理的脱模膜上形成粘合剂层3。接下来，将该脱模膜粘贴在上述薄膜基材1的下表面，并转印粘合剂层3。这时，可以用与第2工序的设备不同的设备形成粘合剂层3。即，可以在通过其他设备的输出辊输出第2工序中形成的处理后辊12并用卷绕辊将其卷绕期间形成粘合剂层3。或者，也可以在上述第2工序的设备中形成粘合剂层。即，也可以在上述加热处理后、用卷绕辊20卷绕之前形成粘合剂层3。
如上所述，根据本实施方式，将形成有由铟系复合氧化物构成的非晶质层的薄膜基材1在160℃以上进行加热，因此，可以缩短非晶质层结晶化所需要的时间。上述的工序与以往例相比，可以大幅度缩短加热时间，例如，还可以使其为20分钟以下。进而，通过使其为180～200℃的高温，还可以为30秒～5分钟。这里，例如可以利用剖面透射电子显微镜来确认上述铟系复合氧化物的非晶质层变成结晶层。另外，在通过加热室30期间，薄膜基材1伴随张力在辊10，20间被输送，因此，可以防止产生皱褶。进而，在上述实施方式中，加热薄膜基材1使非晶质层结晶化后层叠粘合剂层3，因此，可以避免粘合剂层3被直接加热。由此，可以防止粘合剂层3发生黄变。进而，不会因形成薄膜基材1的聚合物中的低分子量物质转移至粘合剂层3而发生不良情况。因而，可以得到品质优异的透明导电性薄膜。而且，如上所述形成的透明导电性薄膜可以用于触摸面板等，尤其可以优选用于静电容量式触摸面板。
以上对本发明的一个实施方式进行了说明，但本发明并不限定于上述实施方式，只要不偏离其宗旨，就可以进行各种变更。例如，可以设置多个上述的加热室30。在这种情况下，至少一个加热室调节至上述的温度即可，在该范围内，还可以使一部分加热室的温度低于160℃。
另外，在上述实施方式中，在不同的输出辊和卷绕辊之间输送薄膜基材来进行各工序，但也可以在同一对输出辊和卷绕辊之间输送薄膜基材来进行第1工序至第3工序中的2个以上工序。
另外，在上述实施方式中，通过使薄膜基材1通过加热室30来进行结晶化，但也可以用加热器等仅加热薄膜基材1中形成有非晶质层的面来进行结晶化。
实施例
下面，对本发明的实施例进行说明。但本发明并不限定于下面的实施例。
这里，对5个实施例和2个比较例进行了研究。首先，准备这7种样品所共用的薄膜基材。即，在厚度为23μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(Mitsubishi Chemical Polyester FilmCorporation制造)的上表面形成由氧化硅形成的底涂层，将其作为薄膜基材。薄膜基材的长度为1000m、宽度为1090mm。接下来，在该薄膜基材的上表面，用卷绕式溅射装置层叠厚度25nm的非晶质层。该非晶质层是用包含3重量％的氧化锡和97重量％的氧化铟的非晶质的铟系复合氧化物形成的。这样形成有非晶质层的薄膜基材被卷绕、做成处理前辊用于下一工序。
接着，将上述处理前辊安装在如图2所示的制造设备的输出辊上，从这里输出薄膜基材，连续输送至长度约为20m的加热室内。这里，对于7种样品，如下所述设定加热时间和输送速度。加热时间和输送速度的关系以非晶质层发生结晶化为基准。另外，图3是表示薄膜基材的加热温度和非晶质层的结晶化所需要的时间的关系的图表，图4是表示薄膜基材的加热温度和输送速度的关系的图表。
[表1]
通过了加热室的薄膜基材用卷绕辊卷绕、形成处理后辊。这时，作用于各薄膜基材的张力为28N/m。如后所述，不管哪个样品，非晶质层都发生结晶化并形成了厚度25nm的透明导体层。
接下来，从各处理后辊输出各薄膜基材，在各薄膜基材的下表面形成粘合剂层。具体而言，首先，准备在进行了脱模处理的膜上形成有丙烯酸系粘合剂层的粘合薄膜，卷绕成辊状。接下来，由处理后辊输出薄膜基材，同时由卷绕有粘合薄膜的辊输出粘合薄膜。然后，使粘合薄膜和薄膜基材的输送速度同步，并使粘合薄膜的粘合剂层粘贴在输送中的薄膜基材的下表面。形成有粘合剂层的薄膜基材卷绕成辊状。
测定通过以上工序得到的透明导电性薄膜的表面电阻率。测定方法采用根据JIS K 7194(1994年)的四探针法。结果可知，在所有的样品中，表面电阻率为300Ω/□，电导率均高。即，可确认各样品中铟系复合氧化物发生了结晶化。
接下来，对上述实施例及比较例进行研究。根据图3的图表可知，如比较例1，2那样加热温度低于160℃时，结晶化时间急剧延长。另外，根据图4的图表可知，加热温度低于160℃、且输送速度低于1m/分钟时，作为辊工艺(roll process)不实用。尤其在比较例1，2中，由于输送速度为0.4m/分钟以下，因此，例如为了使1000m的薄膜基材的非晶质层结晶化，需要24小时以上的时间，不实用。另一方面，如实施例所示可知，将加热温度设定为160℃以上时，可以使加热时间大幅度减少为15分钟以下。另外，由于在非晶质层加热处理后层叠粘合剂层，因此，粘合剂层没有被直接加热。因此，在用上述方法形成的透明导电性薄膜中，粘合剂层没有发生黄变。另外，由于构成薄膜基材的聚合物中的低分子量物质也没有转移至粘合剂层，因此，粘合剂层也没有发生不良情况。
Claims (4)
1.一种透明导电性薄膜的制造方法，其具备如下工序：
第1工序，在厚度为10～50μm的薄膜基材的第一表面上层叠由铟系复合氧化物形成的非晶质层；
第2工序，在利用输出辊输送层叠有所述非晶质层的薄膜基材并在卷绕辊上卷绕的中途，将该薄膜基材在160℃以上的温度下加热，使所述非晶质层结晶化而形成透明导体层；
第3工序，在所述薄膜基材的第二表面上形成粘合剂层。
2.根据权利要求1所述的透明导电性薄膜的制造方法，其中，在所述第2工序中，在180～220℃下加热所述薄膜基材。
3.根据权利要求1或2所述的透明导电性薄膜的制造方法，其中，在所述第2工序中，通过使所述薄膜基材通过加热室来进行加热。
4.根据权利要求3所述的透明导电性薄膜的制造方法，其中，在所述第2工序中，所述加热室内的温度为180～220℃，通过该加热室的时间为30秒～5分钟。
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