KR20130027434A - 투명 도전성 필름의 제조 방법 - Google Patents

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KR20130027434A
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Abstract

(과제)
인듐계 복합 산화물을 갖는 비정질층을 결정화하기 위한 가열 시간을 짧게 할 수 있는 투명 도전성 필름의 제조 방법을 제공한다.
(해결 수단)
본 발명에 관련된 투명 도전성 필름의 제조 방법은, 두께가 10 ～ 50 ㎛ 인 필름 기재의 제 1 면에, 인듐계 복합 산화물로 형성된 비정질층을 적층하는 제 1 공정과, 상기 비정질층이 적층된 필름 기재를, 조출 롤러에 의해 반송하고 권취 롤러에 권취하는 도중에, 이 필름 기재를 160 ℃ 이상으로 가열하고, 상기 비정질층을 결정화하여 투명 도전체층을 형성하는 제 2 공정과, 상기 필름 기재의 제 2 면에, 점착제층을 형성하는 제 3 공정을 구비하고 있다.

Description

투명 도전성 필름의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING TRANSPARENT CONDUCTIVE FILM}
본 발명은, 투명 도전성 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
종래부터, 두께 25 ㎛ 정도의 얇은 필름 기재의 일방의 면에, 투명 도전체층이 형성된 투명 도전성 필름이 제안되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 1). 이 필름에 형성되는 투명 도전체층은, 다음과 같이 형성된다. 먼저, 필름 기재의 일방의 면에 인듐계 복합 산화물로 형성된 비정질층을 적층하고, 이것을 가열하여 결정화함으로써 투명 도전체층을 형성하고 있다. 이 때, 필름 기재의 두께가 작기 때문에, 가열에 의해 필름 기재에 주름이 발생할 우려가 있다. 그래서, 상기 투명 도전성 필름을 제조할 때에는, 필름 기재의 일방의 면에 비정질층을 형성한 후, 필름 기재의 타방의 면에 점착제층과 이형 필름을 적층하고, 필름 전체의 두께를 크게 한 후, 이것을 140 ℃ 정도의 저온에서 가열하고 있다. 이렇게 하여, 투명 도전성 필름에 주름이 발생하는 것을 방지하고 있었다.
일본 공개특허공보 2008-251529호
그러나, 상기와 같이 저온에서 가열을 실시하면, 가열 시간이 길어진다는 문제가 있고, 특허문헌 1 에서는, 90 분 정도의 시간을 필요로 하는 것이 기재되어 있다. 본 발명은, 이와 같은 문제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 인듐계 복합 산화물로 형성된 비정질층을 결정화하기 위한 가열 시간을 짧게 할 수 있는 투명 도전성 필름의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 관련된 투명 도전성 필름의 제조 방법은, 두께가 10 ～ 50 ㎛ 인 필름 기재의 제 1 면에, 인듐계 복합 산화물로 형성된 비정질층을 적층하는 제 1 공정과, 조출 (繰出) 롤과 권취 롤 사이에서, 상기 비정질층이 적층된 필름 기재를 반송시키는 도중에, 당해 필름 기재를 160 ℃ 이상으로 가열하고, 상기 비정질층을 결정화하여 투명 도전체층을 형성하는 제 2 공정과, 상기 필름 기재의 제 2 면에, 점착제층을 형성하는 제 3 공정을 구비하고 있다.
이 구성에 의하면, 인듐계 복합 산화물의 비정질층이 형성된 필름 기재를, 160 ℃ 이상에서 가열하고 있기 때문에, 비정질층의 결정화에 필요로 하는 시간을 짧게 할 수 있다. 그 결과, 롤러 반송에 의한 반송 속도를 높게 할 수 있다. 이 온도에서는, 종래 예에 비하여, 가열 시간을 대폭으로 단축할 수 있고, 예를 들어, 20 분 이하로 할 수 있다. 또한, 180 ～ 200 ℃ 에서 가열함으로써, 가열 시간을 30 초 ～ 5 분으로 할 수도 있다. 또, 이 때, 필름 기재는, 롤 사이에서 반송되고 있기 때문에, 장력이 작용한다. 이로써, 필름 기재에 주름이 발생하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 필름 기재를 가열하여 비정질층을 결정화한 후에, 점착제층을 적층하고 있기 때문에, 점착제층이 직접 가열되는 것을 회피할 수 있다. 이로써, 점착제층이 황변하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 필름 기재를 수지로 형성한 경우에는, 폴리머 중의 저분자량 물질이, 점착제층으로 이동하여 문제가 발생할 우려가 있는데, 이것도 방지할 수 있다. 이상으로부터, 본 발명에 관련된 제조 방법에 의하면, 품질이 우수한 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다.
또한, 제 2 공정에서는, 조출 롤러와 권취 롤러 사이에서 필름 기재를 반송하고 있는데, 제 1 및 제 3 공정에 있어서도, 동일하게 구성할 수 있다. 예를 들어, 1 개의 조출 롤러와 권취 롤러 사이에서 필름 기재를 반송 중에, 제 1 공정에서 제 3 공정까지를 실시할 수 있다. 혹은, 제 2 공정을 1 개의 조출 롤러와 권취 롤러 사이에서 실시한 후, 제 3 공정을 다른 조출 롤러와 권취 롤러 사이에서 실시할 수도 있다. 즉, 각 공정 중, 적어도 1 개 이상에서 개별의 반송 시스템을 사용할 수도 있다. 예를 들어, 제 1 공정을 1 개의 제조 설비로 실시하고, 제 2 및 제 3 공정을 다른 제조 설비로 실시할 수도 있다.
상기 제조 방법에 있어서, 필름 기재를 가열하는 방법으로는, 여러 가지 방법이 있는데, 예를 들어, 필름 기재에, 실온이 160 ℃ 이상인 가열실을 통과시킬 수 있다. 이로써, 필름 기재 전체를 균일하게 가열할 수 있다. 또, 상기 제 2 공정에서는, 가열실 내의 온도를 180 ～ 200 ℃ 로 하여, 가열실을 통과하는 시간을, 30 초 ～ 5 분으로 할 수 있다. 또한, 가열실 내의 온도란, 필름 기재를 가열하는 온도이다.
본 발명에 관련된 투명 도전성 필름의 제조 방법에 의하면, 가열 시간을 짧게 할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 일 실시형태에 관련된 투명 도전성 필름의 단면도.
도 2 는 도 1 의 투명 도전성 필름의 제조 방법의 일부를 나타내는 개략도.
도 3 은 필름 기재의 가열 온도와 비정질층의 결정화 시간의 관계를 나타내는 그래프.
도 4 는 필름 기재의 가열 온도와 반송 시간의 관계를 나타내는 그래프.
이하, 본 발명에 관련된 투명 도전성 필름의 제조 방법의 일 실시형태에 대해 도면을 참조하면서 설명한다. 도 1 은, 이 투명 도전성 필름의 단면도이다. 또한, 이하에서는, 설명의 편의상, 도 1 의 상측을 「상」, 하측을 「하」로 하여 설명을 실시하는데, 각 부재가 배치되는 위치, 방향 등은 이것에 한정되지 않는다.
먼저, 본 실시형태에 관련된 제조 방법에 의해 제조되는 투명 도전성 필름에 대해 설명한다. 도 1 에 나타내는 바와 같이, 이 투명 도전성 필름은, 투명한 필름 기재 (1) 와, 그 상면 (제 1 면) 에 형성된 투명 도전체층 (2) 과, 필름 기재 (1) 의 하면 (제 2 면) 에 형성된 점착제층 (3) 으로 형성되어 있다. 필름 기재 (1) 는, 두께가 10 ～ 50 ㎛ 인 것이 바람직하고, 10 ～ 30 ㎛ 인 것이 더욱 바람직하다. 이것은, 두께가 50 ㎛ 를 초과하면, 투명 도전성 필름으로서 부피가 커지는 것에 더하여, 품질이 저하될 우려가 있는 것에 의한 것이다. 예를 들어, 두께가 두꺼워지면, 후술하는 바와 같이, 투명 도전체층 (2) 으로서, 비정질의 인듐계 복합 산화물을 형성할 때, 필름 기재 (1) 로부터 발생하는 휘발 성분이 많아져, 비정질층에 결함이 생길 우려가 있다. 이 필름 기재 (1) 를 형성하는 재료는, 투명성을 갖는 것이면, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지, 폴리시클로올레핀계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 아세테이트계 수지, 폴리에테르술폰계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, (메트)아크릴계 수지, 폴리알릴레이트계 수지 등을 들 수 있다.
상기 서술한 바와 같이, 이 필름 기재 (1) 의 상면에는 투명 도전체층 (2) 이 형성되는데, 이 도전체층 (2) 과의 밀착성을 높이기 위해, 상기 서술한 재료의 필름의 상면과 투명 도전체층 (2) 사이에 투명한 언더코트층을 형성하고, 이것을 필름 기재 (1) 로 할 수도 있다. 언더코트층은, 무기물, 유기물 또는 무기물과 유기물의 혼합물에 의해 형성할 수 있다. 예를 들어, 무기물로서 SiO2 가 바람직하다.
투명 도전체층 (2) 은, 투명성 및 전기 전도도가 높은 인듐계 복합 산화물로 형성된다. 투명성의 지표로는, 예를 들어, 가시광의 파장 영역이 380 ～ 780 ㎚ 에 있어서, 투과율이 80 ％ 이상인 것을 들 수 있다. 투과율은, 예를 들어, JIS K-7105 에 의해 측정할 수 있다. 또, 전기 전도도의 지표로는, 예를 들어, 단위 면적당의 표면 저항률이 500 Ω/□ (ohms per square) 이하인 것을 들 수 있다. 이 표면 저항률은, 예를 들어, JIS K 7194 (1994 년) 에 준거한 4 탐침법에 의해 측정할 수 있다. 이와 같은 인듐계 복합 산화물로는, 예를 들어, 4 가 금속 원소가 도프된 산화인듐 (In2O3) 으로 할 수 있다. 구체적으로는, 산화인듐의 결정 격자 중에 있어서의 3 가의 In 이온의 격자점에, 4 가 금속 이온이 치환된 것으로 할 수 있다. 인듐계 복합 산화물로는, 대표적으로는, 인듐·주석 복합 산화물, 인듐·아연 복합 산화물을 들 수 있다. 예를 들어, 산화주석 (SnO2) 을 함유하는 산화인듐 (In2O3) 을 사용할 수 있고, 이 경우, 산화인듐 90 ～ 99 중량％ 및 산화주석 1 ～ 10 중량％ 를 함유하는 것이 바람직하다. 나아가서는, 산화인듐 95 ～ 98 중량％ 및 산화주석 2 ～ 5 중량％ 를 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 산화주석의 함유량 (중량％) 은, [(SnO2)/(In2O3＋SnO2)]*100 으로 나타낼 수 있다. 또, 투명 도전체층 (2) 의 두께는, 예를 들어, 10 ～ 35 ㎚ 인 것이 바람직하고, 20 ～ 30 ㎚ 인 것이 더욱 바람직하다. 두께가 지나치게 두꺼워지면, 투명성이 저하될 우려가 있는 한편, 두께가 지나치게 얇아지면, 표면 저항률이 높아질 우려가 있는 것에 의한 것이다.
점착제층 (3) 은, 이 투명 도전성 필름을 터치 패널 등의 대상물에 부착하기 위해서 사용되는 것이고, 두께를, 예를 들어 10 ～ 80 ㎛ 로 할 수 있다. 이와 같은 점착층 (3) 을 형성하는 재료는, 투명하면, 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어, 아크릴계 폴리머, 실리콘계 폴리머, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리아미드, 에폭시계, 불소계 등의 폴리머를 베이스 폴리머로 하는 것을 사용할 수 있다. 특히, 광학적 투명성이 우수하고, 적당한 젖음성, 응집성 및 접착성 등의 점착 특성을 나타내고, 내후성이나 내열성 등도 우수하다는 점에서는, 아크릴계 점착제가 바람직하게 사용된다. 또한, 점착제층 (3) 의 하면에는, 이형 필름 등의 필름을 임의로 부착할 수도 있다.
다음으로, 상기와 같이 구성되는 투명 도전성 필름의 제조 방법에 대해, 도 2 를 참조하면서 설명한다. 도 2 는, 이 투명 도전성 필름의 제조 방법의 일부를 나타내는 개략도이다.
먼저, 필름 기재 (1) 의 상면에 인듐계 복합 산화물로 형성된 비정질층을 적층한다 (제 1 공정). 이 비정질층을 형성하는 방법으로는, 여러 가지 방법이 있는데, 예를 들어, 스퍼터링법을 채용할 수 있다. 스퍼터링법이란, 저압 기체 중에서 발생시킨 플라즈마 중의 양이온을, 부전극인 타깃에 충돌시킴으로써, 타깃의 표면으로부터 비산된 물질을 기판에 부착시키는 방법이다. 상기 비정질층을 형성하는 경우에는, 예를 들어, 다음의 방법이 있다. 즉, 500 ～ 5000 m 감긴 필름 기재 (1) 의 롤을 진공실에 배치하고, 진공실 내에서 이 롤로부터 필름 기재를 조출하고, 일정 속도로 반송하면서 성막하는 공지된 권취식 스퍼터링 장치를 사용할 수 있다. 그리고, 성막 후의 필름 기재 (1) 는, 진공실 내에서 롤에 권취해둔다. 또한, 스퍼터링법 이외에는, 진공 증착법, 이온 플레이팅법 등을 채용할 수 있다.
또, 비정질층의 가열 시간을 단축하면서, 표면 저항률이 작은 투명 도전성 필름을 제조한다는 관점에서, 비정질층을 다음과 같이 형성할 수도 있다. 즉, 필름 기재 (1) 의 상면에 4 가 금속 원소의 함유량이 상이한 인듐계 복합 산화물을, 스퍼터법에 의해 순차 적층시켜, 비정질층을 복수 형성할 수도 있다. 이와 같은 공정은, 복수의 타깃을 설치할 수 있는 스퍼터링 장치를 사용하면 가능하다. 예를 들어, 산화주석을 6 ～ 15 중량％ 포함하는 인듐계 복합 산화물과, 산화주석을 1 ～ 5 중량％ 포함하는 인듐계 복합 산화물을, 순차, 스퍼터링법으로 적층시켜, 인듐계 복합 산화물의 비정질층을 형성할 수도 있다. 이와 같은 공정을 거쳐, 최종적으로 얻어지는 투명 도전성 필름은, 표면 저항률이 작다는 특징을 얻을 수 있다.
계속해서, 도 2 에 나타내는 설비에 의해, 상기 필름 기재의 가열 처리를 실시한다 (제 2 공정). 이 설비는, 필름 기재 (1) 를 조출하는 조출 롤러 (10) 와, 조출된 필름 기재 (1) 를 가열하는 가열실 (30) 과, 가열 후의 필름 기재 (1) 를 권취하는 권취 롤러 (20) 를 구비하고 있다. 상기와 같이, 비정질층이 형성된 필름 기재 (1) 는 귄취되어, 처리 전 롤 (11) 이 형성되어 있다. 그리고, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 처리 전 롤 (11) 을 조출 롤러 (10) 에 세트하고, 조출 롤러 (10) 를 회전시킴으로써 처리 전 롤 (11) 로부터 필름 기재 (1) 를 조출한다. 조출된 필름 기재 (1) 는, 가열실 (30) 을 통과한 후, 권취 롤러 (20) 에서 권취되어, 처리 후 롤 (12) 이 형성된다. 이와 같이, 필름 기재 (1) 에는, 양 롤러 (10, 20) 사이에서 장력이 작용하면서 연속 반송된다. 그리고, 필름 기재 (1) 는 가열실 (30) 에서 가열됨으로써, 비정질층이 결정화되어, 투명 도전체층 (2) 이 형성된다. 가열실 (30) 을 통과하는 필름 기재 (1) 에는, 예를 들어, 20 ～ 200 N/m 의 장력을 작용시키면서, 10 ～ 30 m/분으로 반송시키는 것이 바람직하다. 또, 가열실 (30) 은, 여러 가지 양태로 할 수 있는데, 예를 들어, 공기 순환식 오븐이나 적외선 히터실로 할 수 있다. 가열실 (30) 내부는, 160 ℃ 이상으로 해 둘 필요가 있고, 170 ～ 220 ℃ 로 해 두는 것이 바람직하고, 180 ～ 200 ℃ 인 것이 더욱 바람직하다. 가열실 (30) 의 가열 온도가 160 ℃ 미만이면, 결정화 시간이 길어져, 가열실 (30) 을 통과하는 동안에 결정화되지 않을 우려가 있다. 혹은, 가열실 (30) 을 시간을 들여 통과시킬 필요가 있기 때문에, 반송 속도가 극단적으로 저하될 우려가 있다. 한편, 220 ℃ 보다 높아지면, 필름 기재 (1) 의 열변형이 지나치게 커져, 결정질화된 투명 도전체층 (2) 에 크랙이 발생하는 경우가 있다. 또한, 상기 필름 기재 (1) 는, 바람직하게는, 길이 방향 (상기 서술한 반송 방향) 의 길이가 폭 방향의 길이보다 충분히 긴 (예를 들어, 10 배 이상) 장척상 필름 기재이다.
마지막으로, 투명 도전체층 (2) 이 형성된 필름 기재 (1) 의 하면에 (투명 도전체층 (2) 과는 반대측의 면에) 점착제층 (3) 을 형성한다 (제 3 공정). 그 방법은, 특별히 제한은 없고 공지된 방법을 채용할 수 있는데, 예를 들어, 다음의 방법을 채용할 수 있다. 먼저, 이형 처리된 이형 필름 상에 점착제층 (3) 을 형성한다. 계속해서, 이 이형 필름을 상기 필름 기재 (1) 의 하면에 첩부하고, 점착제층 (3) 을 전사한다. 이 때, 제 2 공정의 설비와는 상이한 설비로, 점착제층 (3) 을 형성할 수 있다. 즉, 제 2 공정에서 형성된 처리 후 롤 (12) 을 다른 설비의 조출 롤러에 의해 조출하고, 이것을 권취 롤러로 권취할 때까지의 동안에 점착제층 (3) 을 형성해도 된다. 혹은, 상기 제 2 공정의 설비 중에서 점착제층을 형성할 수도 있다. 즉, 상기 가열 처리 후, 권취 롤러 (20) 로 권취되기 전에, 점착제층 (3) 을 형성할 수도 있다.
이상과 같이, 본 실시형태에 의하면, 인듐계 복합 산화물로 이루어지는 비정질층이 형성된 필름 기재 (1) 를, 160 ℃ 이상에서 가열하고 있기 때문에, 비정질층의 결정화에 필요로 하는 시간을 짧게 할 수 있다. 상기 서술한 공정에서는, 종래 예에 비하여 가열 시간을 대폭으로 단축할 수 있고, 예를 들어, 20 분 이하로 할 수도 있다. 또한, 180 ～ 200 ℃ 의 고온으로 함으로써, 30 초 ～ 5 분으로 할 수도 있다. 여기서, 상기 인듐계 복합 산화물의 비정질층이 결정층으로 변화한 것은, 예를 들어, 단면 투과 전자현미경에 의해 확인할 수 있다. 또, 가열실 (30) 을 통과하고 있는 동안, 필름 기재 (1) 는, 장력을 수반하여 롤러 (10, 20) 사이로 반송되기 때문에, 주름이 발생하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 상기 실시형태에서는, 필름 기재 (1) 를 가열하여 비정질층을 결정화한 후에, 점착제층 (3) 을 적층하고 있기 때문에, 점착제층 (3) 이 직접 가열되는 것을 회피할 수 있다. 이로써, 점착제층 (3) 이 황변하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 필름 기재 (1) 를 형성하는 폴리머 중의 저분자량 물질이, 점착제층 (3) 으로 이동하여 문제를 일으키거나 하는 경우는 없다. 따라서, 품질이 우수한 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다. 그리고, 이와 같이 형성된 투명 도전성 필름은, 터치 패널 등에 사용할 수 있고, 특히, 정전 용량식의 터치 패널에 바람직하게 사용할 수 있다.
이상, 본 발명의 일 실시형태에 대해 설명했는데, 본 발명은 상기 실시형태에 한정되는 것이 아니고, 그 취지를 일탈하지 않는 한에 있어서, 여러 가지 변경이 가능하다. 예를 들어, 상기 서술한 가열실 (30) 은, 복수 형성해도 된다. 이 경우, 적어도 1 개의 가열실이 상기 서술한 온도로 조정되어 있으면 되고, 그 경우에 한하여, 일부 가열실은 160 ℃ 보다 낮은 온도여도 된다.
또, 상기 실시형태에서는, 각 공정을 개별의 조출 롤러와 권취 롤러 사이에서 필름 기재를 반송하여 실시하고 있는데, 제 1 공정에서 제 3 공정까지의 2 이상의 공정을 1 개의 조출 롤러와 권취 롤러 사이에서 필름 기재를 반송하여 실시할 수도 있다.
또, 상기 실시형태에서는, 필름 기재 (1) 를 가열실 (30) 을 통과시킴으로써 결정화를 실시하고 있는데, 필름 기재 (1) 에 있어서, 비정질층이 형성된 면만을 히터 등으로 가열하여 결정화할 수도 있다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예에 대해 설명한다. 단, 본 발명은, 이하의 실시예에는 한정되지 않는다.
여기서는, 5 종류의 실시예와 2 종류의 비교예에 대해 검토하였다. 먼저, 이들 7 종류의 샘플에 공통되는 필름 기재를 준비하였다. 즉, 두께가 23 ㎛ 인 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (미츠비시 화학 폴리에스테르사 제조) 의 상면에, 산화규소로 이루어지는 언더코트층을 형성하고, 이것을 필름 기재로 하였다. 필름 기재의 길이는 1000 m, 폭은 1090 ㎜ 로 하였다. 계속해서, 이 필름 기재의 상면에, 권취식 스퍼터링 장치를 사용하여, 두께 25 ㎚ 인 비정질층을 적층하였다. 이 비정질층은, 산화주석을 3 중량％ 와 산화인듐을 97 중량％ 포함하는 비정질의 인듐계 복합 산화물로 형성되어 있다. 이렇게 하여 비정질층이 형성된 필름 기재는, 권취되어, 처리 전 롤로서 다음의 공정에서 이용된다.
다음으로, 상기 처리 전 롤을 도 2 와 같은 제조 설비의 조출 롤러에 세트하고, 여기로부터 필름 기재를 조출하여, 길이가 약 20 m 의 가열실 내에 연속적으로 반송하였다. 여기서는, 7 종류의 샘플에 대해, 이하와 같이, 가열 시간과 반송 속도를 설정하였다. 가열 시간과 반송 속도의 관계는, 비정질층이 결정화되는 것을 기준으로 한다. 또, 도 3 에 필름 기재의 가열 온도와 비정질층의 결정화에 필요로 하는 시간과의 관계를 나타내는 그래프, 도 4 에 필름 기재의 가열 온도와 반송 속도의 관계를 나타내는 그래프를 나타낸다.
Figure pat00001
가열실을 통과한 필름 기재는, 권취 롤러로 권취하여, 처리 후 롤을 형성하였다. 이 때, 각 필름 기재에 작용하는 장력은 28 N/m 였다. 어느 샘플에서도, 후술하는 바와 같이, 비정질층이 결정화되어, 두께 25 ㎚ 인 투명 도전체층이 형성되었다.
계속해서, 각 처리 후 롤로부터 각 필름 기재를 조출하고, 각 필름 기재의 하면에, 점착제층을 형성하였다. 구체적으로는, 먼저, 이형 처리된 필름 상에 아크릴계 점착제층이 형성된 점착 필름을 준비하고, 롤로 하여 권취하였다. 계속해서, 처리 후 롤로부터의 필름 기재의 조출과 병행하여, 점착 필름을 권춰한 롤로부터 점착 필름을 조출하였다. 그리고, 점착 필름과 필름 기재의 반송 속도를 동기시켜, 점착 필름의 점착제층을, 반송 중의 필름 기재의 하면에 첩합 (貼合) 하였다. 점착제층이 형성된 필름 기재는, 롤로 하여 권취하였다.
이상의 공정에 의해 얻어진 투명 도전성 필름의 표면 저항률을 측정하였다. 측정 방법은, JIS K 7194 (1994 년) 에 준하여 4 탐침법을 채용하였다. 결과는, 모든 샘플에 있어서, 표면 저항률이 300 Ω/□ 이고, 모두 전기 전도도가 높은 것을 알 수 있다. 즉, 각 샘플에서, 인듐계 복합 산화물이 결정화되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
계속해서, 상기 실시예 및 비교예에 대해 검토한다. 도 3 의 그래프에 의하면, 비교예 1, 2 와 같이 가열 온도가 160 ℃ 미만인 경우에는, 결정화 시간이 급격하게 길어지는 것을 알 수 있었다. 또, 도 4 의 그래프에 의하면, 가열 온도가 160 ℃ 미만에서는, 반송 속도가 1 m/분을 하회하여, 롤 프로세스로서 실용적이지 않은 것을 알 수 있었다. 특히, 비교예 1, 2 에서는, 반송 속도가, 0.4 m/분 이하이기 때문에, 예를 들어, 1000 m 의 필름 기재의 비정질층을 결정화하기 위해서는, 24 시간 이상의 시간을 필요로 하게 되어, 실용적이지 않다. 한편, 실시예에 나타내는 바와 같이, 가열 온도를 160 ℃ 이상으로 하면, 가열 시간이 15 분 이하가 되어, 대폭으로 저감시킬 수 있는 것을 알 수 있다. 또, 비정질층의 가열 처리 후에, 점착제층을 적층하고 있기 때문에, 점착제층이 직접 가열되는 경우는 없다. 그 때문에, 상기 방법에 의해 형성된 투명 도전성 필름에서는, 점착제층은 황변되어 있지 않았다. 또, 필름 기재를 구성하는 폴리머 중의 저분자량 물질이, 점착제층으로 이동하는 경우도 없기 때문에, 점착제층에 문제도 발생되고 있지 않았다.
1 : 필름 기재
2 : 투명 도전체층
3 : 점착제층
10 : 조출 롤러
20 : 권취 롤러
30 : 가열실

Claims (4)

  1. 두께가 10 ～ 50 ㎛ 인 필름 기재의 제 1 면에, 인듐계 복합 산화물로 형성된 비정질층을 적층하는 제 1 공정과,
    상기 비정질층이 적층된 필름 기재를, 조출 롤러에 의해 반송하고 권취 롤러에 권취하는 도중에, 당해 필름 기재를 160 ℃ 이상으로 가열하고, 상기 비정질층을 결정화하여 투명 도전체층을 형성하는 제 2 공정과,
    상기 필름 기재의 제 2 면에, 점착제층을 형성하는 제 3 공정을 구비하고 있는, 투명 도전성 필름의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 공정에서는, 상기 필름 기재를 180 ～ 220 ℃ 에서 가열하는, 투명 도전성 필름의 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 제 2 공정에서는, 상기 필름 기재에 가열실을 통과시킴으로써 가열을 실시하는, 투명 도전성 필름의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 제 2 공정에서는, 상기 가열실 내의 온도가 180 ～ 220 ℃ 이고, 당해 가열실을 통과하는 시간이 30 초 ～ 5 분인, 투명 도전성 필름의 제조 방법.
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