CN102971100A - 复合磁性体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合磁性体及其制造方法，该复合磁性体是通过混合金属磁性粉末和绝缘性粘结件来制作混合粉的步骤、对混合粉进行加压成形来制作成形体的步骤、和在80℃以上400℃以下的氧化气氛下对成形体进行热处理而在成形体的表面形成氧化皮膜的步骤来制造出的。金属磁性粉末由Si、Fe、成分A构成，组成按重量％计为：5.5％≤Si≤9.5％、10％≤Si+成分A≤13.5％、其余部分为Fe，成分A由Ni、Al、Ti、Mg之中的至少一种构成。

Description

复合磁性体及其制造方法
技术领域
本发明涉及在电子设备的电感器、扼流圈、变压器以及其他电子设备中所使用的复合磁性体及其制造方法。
背景技术
近年来，正在进行电气电子设备的小型化、高频化。在作为它们所使用的重要电子部件之一的电感部件中，需要小型且能够实现高效率磁性元件的高性能磁性体。为此，在高频域中使用的扼流圈等中，将铁氧体磁芯或铁粉磁芯(dust core)用作磁性体。其中，由比较廉价的金属氧化物构成的铁氧体磁芯的饱和磁通密度小。使金属磁性粉末成形而制作出的铁粉磁芯具有显著地大于铁氧体磁芯的饱和磁通密度。但是，铁粉磁芯的磁芯损耗大。磁芯损耗包括磁滞损耗和涡流损耗。涡流损耗与频率的平方及涡流流过的尺寸的平方成比例地增大。为了抑制涡流的发生，已知用电绝缘性树脂等覆盖金属磁性粉末表面。另一方面，以几ton/cm2以上压力使铁粉磁芯成形，会使得磁滞损耗增大。这是因为，作为铁粉磁芯的磁性体的变形增大，并且相对磁导率下降。为了防止磁滞损耗增大，例如已知如专利文献1记载的那样，在铁粉磁芯成形后进行热退火处理(heat annealingtreatment)。
一般情况下，软磁性合金粉末的铁(Fe)成分越多，则越具有高饱和磁通密度，因此有利于直流叠加特性(direct superposition property)。另一方面，Fe成分越多，则在高温多湿时越容易生锈。作为磁性元件被安装到电路基板上时，该锈会掉落到基板上，有可能产生电路工作不良。
因此，有时用有机电绝缘件或无机电绝缘件等覆盖金属磁性粉末的表面。但是，在铁粉磁芯进行加压成形时，在使成形体与模具分离之际，与模具面相接触的成形体的侧面的绝缘件容易脱落。因此，在最终产品之中该绝缘件已脱落的位置会显著地生锈。此外，成形体的形状是异形形状且尺寸越大，例如E型异形形状且15mm2以上的成形体中，在使成形体从模具分离时，较之小型的成形体，剥离压力会长时间集中在局部。因此，与模具接触的成形体侧面的金属磁性粉末的表面的绝缘层更加容易脱落，变得容易生锈。
与此相对，例如专利文献2记载了作为磁性合金而添加具有耐腐蚀性效果的Cr。但是，如果是在600℃以上实施热处理的低损耗磁性体，则虽然原因尚不明确，但是磁性特性会显著下降。
这样，难以同时实现耐腐蚀性和软磁特性。因此，想到了用树脂等对最终产品的磁芯部进行保护涂层、或者将其填充至保护壳体等对策，但是这不仅不利于小型化、低成本，而且可靠性也不够充分。
【在先技术文献】
【专利文献】
【专利文献1】日本特开平6-342714号公报
【专利文献2】日本特开2003-160847号公报
发明内容
本发明的复合磁性体是通过混合金属磁性粉末和绝缘性粘结件来制作混合粉的步骤、对混合粉进行加压成形来制作成形体的步骤、以及在80℃以上400℃以下的氧化气氛下对成形体进行热处理而在成形体的表面形成氧化皮膜的步骤来制造出的。金属磁性粉末由Si、Fe、成分A构成，组成按重量％计：5.5％≤Si≤9.5％、10％≤Si+成分A≤13.5％、其余部分为Fe。成分A由Ni、Al、Ti、Mg之中的至少一种构成。
此外，本发明的复合磁性体的制造方法包括：混合金属磁性粉末和绝缘性粘结件来制作混合粉的步骤；对混合粉进行加压成形来制作成形体的步骤；和在80℃以上400℃以下的氧化气氛下对成形体进行热处理，从而在成形体的表面形成氧化皮膜的步骤。金属磁性粉末由Si、Fe、成分A构成，组成按重量％计为：5.5％≤Si≤9.5％、10％≤Si+成分A≤13.5％、其余部分为Fe。成分A由Ni、Al、Ti、Mg之中的至少一种构成。
因此，即便在金属磁性粉末这样的铁(Fe)成分较多而容易生锈的组成中，也能够实现具备优异的直流叠加特性和耐腐蚀性的复合磁性体及其制造方法。
具体实施方式
以下，说明本发明的实施方式中的复合磁性体的制造方法的一例。复合磁性体的制造方法包括：混合金属磁性粉末和绝缘性粘结件来获得混合粉的步骤、对混合粉进行加压成形而获得成形体的步骤、以及在80℃以上400℃以下的氧化气氛下对成形体进行热处理而在所述成形体的表面形成氧化皮膜的步骤。
所使用的金属磁性粉末由Si、Fe、成分A构成，特别以重量％计的话是5.5％≤Si≤9.5％、10％≤Si+成分A≤13.5％、其余部分为Fe。成分A由Ni、Al、Ti、Mg之中的至少一种构成。
在制造本实施方式的复合磁性体之际，首先，将金属磁性粉末和绝缘性粘结件混合，与甲苯等溶剂一起混炼。此时，也可以根据需要加入绝缘助剂等。在此，绝缘性粘结件构成为覆盖金属磁性粉末的表面，由于在高温下进行热处理后还作为氧化物而残留，因此作为绝缘件残留，被用作防止在加压成形、热处理后金属磁性粉末还与大气接触而生成的锈。
此外，作为成分A，优选至少含有Al，更优选由Al构成。作为金属磁性粉末而含有Al，较之其他元素，不会使磁特性受损，容易形成稳定的氧化皮膜。此外，优选所使用的金属磁性粉末的平均粒径为1μm以上、100μm以下。通过使用上述范围的平均粒径的金属磁性粉末，能够降低涡流，可获得在高频区域磁特性优异的复合磁性体。在平均粒径小于1μm时，成形体的成形密度变低，相对磁导率下降。另一方面，若平均粒径大于100μm，则高频域的涡流损耗变大。更加优选平均粒径在50μm以下。由此，可获得磁特性更加优异的复合磁性体。
作为绝缘性粘结件，优选使用硅烷系、钛系、铬系、铝系接合剂、硅酮树脂等。由于这些材料在高温下进行热处理后也会作为氧化物而残留，因此作为绝缘件的效果较高。再者，作为助剂还可以添加环氧树脂、丙烯树脂、丁醛树脂、酚醛树脂等。
此外，金属磁性粉末中还可以添加氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化镁等各种氧化物、氮化硼、氮化硅、氮化铝等各种氮化物、滑石、云母、高岭土等各种矿物质。通过添加这些材料，可进一步提高绝缘性。其中，优选这些材料甚至达到15vol％程度的含有率。
接下来，将混合金属磁性粉末和绝缘性粘结件而得到的混合粉填充至规定的模具，进行加压成形来形成成形体。优选加压成形时的压力是5～15ton/cm2程度。在加压后的脱模时成形体与模具摩擦，在成形体表面露出金属磁性粉末，在此处生锈会成为问题。
为此，接下来，在成形后通过实施氧化气氛下的氧化处理，在成形体的表面形成稳定的氧化皮膜，即便在使用含有较多的软磁性合金粉末Fe成分、且具有容易生锈的组成的金属磁性粉末的复合磁性体中，也能够抑制生锈以及脱落。作为氧化气氛下的热处理的温度条件，优选80℃以上400℃以下。由于高于400℃的温度下的氧化处理中，氧气等的扩散会导致金属磁性粉的磁特性劣化，因此并不优选。此外，若在低于80℃的温度下进行氧化处理，则不能充分地形成氧化皮膜，因此也不优选。此外，这里所谓的氧化气氛是指大气气氛下。不过，也不需要一定是大气气氛下，只要氧浓度在氧化处理温度中的成分A的平衡氧浓度以上即可。特别地，优选氧浓度在0.1atm％以上。通过在这种气氛下进行氧化处理，能够在成形体的表面更加稳定地形成氧化皮膜。此外，尽管氧化处理的时间依赖温度条件，但优选在30分钟以上。
接着，在非氧化气氛下对形成了氧化皮膜的成形体进行热处理。优选热处理温度为600℃以上900℃以下。此外，所谓非氧化气氛下优选是例如氮等不活性气体气氛。由此，能够除去在成形体中出现的变形。此外，尽管热处理的时间依赖温度条件，但优选在30分钟以上。
再者，更加优选在形成氧化皮膜的步骤之后，通过浸渍、模铸等方法用树脂等覆盖成形体的整体。通过一并形成氧化皮膜和树脂层，可获得更高的耐腐蚀性。
此外，在氧化气氛下进行热处理的形成步骤只要在加压成形步骤之后进行即可，非氧化气氛下的热处理步骤的前后无需特别选择。
此外，优选复合磁性体的饱和磁通密度在0.9T以上。通过形成具有这种性质的复合磁性体，可获得优异的直流叠加特性。
此外，优选在氧化气氛下进行热处理的步骤中所形成的氧化皮膜的厚度为30nm以上200nm以下。在加压成形时使成形体从模具脱离之际，即便与模具面接触的成形体的侧面的绝缘件脱落，只要在热处理中所形成的氧化皮膜的厚度为30nm以上200nm以下，就不会使磁特性受损，可获得在耐腐蚀性方面也优异的复合磁性体。
以下，通过具体的实施例来说明本实施方式的复合磁性体的制造方法。
【实施例1】
在本实施例中，制作多个使用不同组成的金属磁性粉末的复合磁性体。
首先，准备(表1)所示的样品No.1-61中记载的各种金属磁性粉末。针对所准备的金属磁性粉末100重量份，作为绝缘性粘结件而添加0.5重量份的硅酮树脂，作为结合助剂而添加1.0重量份的丁醛树脂之后，加入少量的甲苯进行混合、混炼。之后，通过筛子进行筛选形成混合粉。将所得到的混合粉填充至规定的模具中，以12ton/cm2进行加压成形来形成成形体。在大气气氛下以340℃对所得到的成形体进行60分钟的热处理，在成形体表面形成氧化皮膜。然后，在氮气氛下，进行780℃、30分钟的热处理。再者，针对各样品分别制作外形14mm、内径10mm、高度2mm左右的环形磁芯形状的成形体，一边为15mm、高度5mm左右的E型形状磁芯形状的成形体。环形磁芯形状的成形体用于测量磁特性，E型形状磁芯的成形体用于耐腐蚀性试验。
针对所制作的各样品，分别测量磁特性和耐腐蚀性。作为磁特性，测量相对磁导率和磁芯损耗。相对磁导率使用LCR测量仪以测量频率10kHz进行测量。此外，磁芯损耗使用交流BH曲线测量机(BH curve measuringapparatus)以测量频率120kHz、测量磁通密度0.1T来进行测量。再者，尽管各测量结果的评价基准因用途而略有不同，但是考虑在高频域下使用的情况下，优选相对磁导率为40以上、磁芯损耗为1500kW/m3以下。
此外，在温度85℃、湿度85％的高温高湿条件下通过试验时间1000小时的耐腐蚀性试验来测量耐腐蚀性。其结果，通过光学显微镜及目测对试验后的成形体的外观进行检查、评价。将通过光学显微镜及目测确认不到锈的样品设为“最佳”，将使用光学显微镜能够确认出锈但是用肉眼无法确认出锈的样品设为“良”，将用光学显微镜及肉眼都能够确认出锈的样品设为“不良”。在安装于电路基板上的状态下进行的耐腐蚀性试验中，对于用肉眼无法确认出锈的样品、即“最佳”及“良”的样品，不会发生锈脱落至基板上等情况，在实际使用中不会出现问题。
(表1A)(表1B)表示各样品的磁特性测量及耐腐蚀性试验的结果。
【表1A】
Figure BDA00002647116800061
【表1B】
Figure BDA00002647116800071
根据(表1A)(表1B)的结果可知，在金属磁性粉末由Si、Fe、成分A构成、组成按重量％计为5.5％≤Si≤9.5％、10％≤Si+成分A≤13.5％、其余部分由Fe构成、成分A由Ni、Al、Ti、Mg之中的一种构成的复合磁性体中，表现出优异的磁特性和耐腐蚀性。
此外，特别是，金属磁性粉末的组成按重量％计为5.5％≤Si≤7.5％、10％≤Si+成分A≤13.5％、并且其余部分由Fe构成、成分A由Ni、Al、Ti、Mg之中的至少一种构成的复合磁性体中，表现出更高透磁率的优异磁特性和耐腐蚀性。
再者，在成分A由Ni、Al、Ti、Mg之中的两种以上构成的情况下，如果作为金属磁性粉末整体在10％≤Si+成分A≤13.5％的组成范围内，则也可获得同样的效果。此外，尽管金属磁性粉末中含有微量的杂质或者添加物，但只要都在百分之几以内，则也可获得同样的效果。
【实施例2】
在本实施例中，制作多个通过改变成形体形成时的压力而具有不同的饱和磁通密度的样品。
准备由平均粒径18μm、组成按重量％计为5.0％Ni、7.5％Si、其余是Fe构成的金属磁性粉末。并且，相对于金属磁性粉末100重量份，作为绝缘性粘结件而添加1.5重量份的硅酮树脂之后，加入少量的甲苯进行混合、混炼。然后通过筛子进行筛选来制作混合粉。将所得到的混合粉填充至规定的模具中，分别以5～15ton/cm2的压力对样品No.62及No.63进行加压成形，制作成形体。在大气气氛下针对所得到的成形体进行280℃、90分钟的氧化处理，在成形体的表面形成氧化皮膜。之后，在氮气氛下，进行820℃、30分钟的热处理。这样一来，制作出具有不同饱和磁通密度的多个样品。
成形体形成为外形14mm、内径10mm、高度2mm左右的环形磁芯形状。
针对各个样品，测量相对磁导率、磁芯损耗、直流叠加特性、和饱和磁通密度。使用LCR测量仪以测量频率10kHz来测量相对磁导率。使用交流BH曲线测量机以测量频率120kHz、测量磁通密度0.1T来测量磁芯损耗。此外，使用LCR测量仪以测量频率10kHz求出直流磁场为2400A/m时的相对磁导率的变化量，从而评价直流叠加特性。对于饱和磁通密度，使用VSM(样品振动型磁力计)来求出磁场为1.2MA/m时的值。再者，尽管各测量结果的评价基准因用途而有些许不同，但是如果考虑在高频域利用，则优选相对磁导率在40以上、磁芯损耗在1500kW/m3以下、直流叠加特性的变化率在60％以上。
(表2)表示各样品的测量结果。
【表2】
Figure BDA00002647116800091
根据(表2)的结果可知，在复合磁性体的饱和磁通密度为0.9T以上时，表现出优异的直流叠加。这是因为为了高饱和磁通密度而进行直流叠加时难以实现磁芯的磁饱和。
【实施例3】
在本实施例中，改变氧化气氛下的热处理中的热处理温度及非氧化气氛下的热处理温度来制作多个样品。
准备由平均粒径为25μm、组成按重量％计为4.5％Al、6.5％Si、其余为Fe构成的金属磁性粉末。相对于所准备的金属磁性粉末100重量份，作为绝缘性粘结件添加0.9重量份的硅酮树脂，作为结合助剂添加1.0重量份的丙烯树脂，加入少量的甲苯进行混合、混炼。然后，进行筛选来制作混合粉。将所得到的混合粉填充至规定的模具中，以10ton/cm2的压力进行加压来制作成形体。然后，基于(表3)所示的各温度条件，分别对成形体进行在氧化气氛下实施氧化处理的步骤、在非氧化气氛下进行热处理步骤。再者，氧化处理时间设为90分钟，热处理时间设为30分钟。再者，作为磁特性测量用，形成外形14mm、内径10mm、高度2mm左右的环形磁芯形状的成形体，作为耐腐蚀性试验用而形成一边为15mm、高度5mm左右的E型形状磁芯形状的成形体。
磁特性测量及耐腐蚀性试验通过与实施例1同样的方法来进行测量、评价。(表3)表示各测量结果。
【表3】
Figure BDA00002647116800101
根据(表3)可知，在氧化气氛下在80℃以上400℃以下的温度范围内进行氧化处理、在非氧化气氛下在600℃以上900℃以下的温度范围内进行热处理来制造出的复合磁性体的样品65-67及70-71表现出优异的磁特性和耐腐蚀性。这是因为：通过在上述温度范围内进行处理，能够消除在热处理步骤中成形时出现的成形体的变形，此外在氧化处理的步骤中能够在金属磁性粉末的表面形成稳定的氧化皮膜。
【实施例4】
在本实施例中，改变氧化处理中的处理时间来制作多个样品。
准备平均粒径为23μm、由组成按重量％计为5.0％Al、6.5％Si、其余为Fe构成的金属磁性粉末。相对于所准备的金属磁性粉末100重量份，作为绝缘性粘结件添加1.2重量份的硅酮树脂后，加入少量的甲苯进行混合分散，制作混合粉。将所得到的混合粉填充至规定的模具中，以13ton/cm2的压力进行加压来制作成形体。然后，在大气气氛下以380℃的条件改变处理时间来对成形体进行氧化处理。进而，在氮气氛下进行840℃、30分钟的热处理。成形体相对于各样品，作为磁特性测量用而制作外形14mm、内径10mm、高度2mm左右的环形磁芯形状的样品，此外，作为耐腐蚀性试验用而制作一边为15mm、高度5mm左右的E型形状磁芯形状的样品。
对于氧化皮膜的厚度，利用俄歇电子能谱仪(Auger ElectronSpectroscopy，AES)对最终产品的E型形状磁芯的与模具面相接触的磁芯最外面所露出的金属氧化皮膜的厚度进行测量、评价。除此之外的磁特性测量及耐腐蚀性试验按照与实施例1同样的测量条件进行测量。(表4)表示测量结果。
【表4】
根据(表4)可知，如样品75-76那样，如果金属氧化皮膜的厚度在30nm以上，则由于在金属磁性粉末的表面形成了稳定的氧化皮膜，因此复合磁性体表现出优异的磁特性和耐腐蚀性。
【产业上的可利用性】
通过本发明涉及的制造方法所制作出的复合磁性体具有优异的磁特性和耐腐蚀性，特别是作为用于变压器磁芯、扼流圈等中的磁性体是有用的。

Claims (6)

1.一种复合磁性体，是通过以下步骤制造出的：混合金属磁性粉末和绝缘性粘结件来制作混合粉的步骤、对所述混合粉进行加压成形来制作成形体的步骤、以及在80℃以上400℃以下的氧化气氛下对所述成形体进行热处理而在所述成形体的表面形成氧化皮膜的步骤，其中，
所述金属磁性粉末由Si、Fe、成分A构成，组成按重量％计：5.5％≤Si≤9.5％、10％≤Si+成分A≤13.5％、其余部分为Fe，成分A由Ni、Al、Ti、Mg之中的至少一种构成。
2.一种复合磁性体的制造方法，包括：
混合金属磁性粉末和绝缘性粘结件来制作混合粉的步骤；
对所述混合粉进行加压成形来制作成形体的步骤；以及
在80℃以上400℃以下的氧化气氛下对所述成形体进行热处理，从而在所述成形体的表面形成氧化皮膜的步骤，
所述金属磁性粉末由Si、Fe、成分A构成，组成按重量％计为：5.5％≤Si≤9.5％、10％≤Si+成分A≤13.5％、其余部分为Fe，成分A由Ni、Al、Ti、Mg之中的至少一种构成。
3.根据权利要求2所述的复合磁性体的制造方法，其中，
所述复合磁性体的饱和磁通密度在0.9T以上。
4.根据权利要求2所述的复合磁性体的制造方法，其中，
所述氧化皮膜的厚度在30nm以上200nm以下。
5.根据权利要求2所述的复合磁性体的制造方法，其中，
所述金属磁性粉末的平均粒径在1μm以上100μm以下。
6.根据权利要求2所述的复合磁性体的制造方法，其中，
所述成分A为Al。
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