JPWO2012001943A1 - 複合磁性体とその製造方法 - Google Patents

複合磁性体とその製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JPWO2012001943A1
JPWO2012001943A1 JP2012522457A JP2012522457A JPWO2012001943A1 JP WO2012001943 A1 JPWO2012001943 A1 JP WO2012001943A1 JP 2012522457 A JP2012522457 A JP 2012522457A JP 2012522457 A JP2012522457 A JP 2012522457A JP WO2012001943 A1 JPWO2012001943 A1 JP WO2012001943A1
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
molded body
powder
magnetic
component
metal magnetic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2012522457A
Other languages
English (en)
Other versions
JP5903665B2 (ja
Inventor
伸哉 松谷
伸哉 松谷
高橋 岳史
岳史 高橋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Panasonic Corp
Panasonic Holdings Corp
Original Assignee
Panasonic Corp
Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Panasonic Corp, Matsushita Electric Industrial Co Ltd filed Critical Panasonic Corp
Publication of JPWO2012001943A1 publication Critical patent/JPWO2012001943A1/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5903665B2 publication Critical patent/JP5903665B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0266Moulding; Pressing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C33/00Making ferrous alloys
    • C22C33/02Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0257Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements
    • C22C33/0278Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5%
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/002Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing In, Mg, or other elements not provided for in one single group C22C38/001 - C22C38/60
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/02Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/06Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/08Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing nickel
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/14Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing titanium or zirconium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/34Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with more than 1.5% by weight of silicon
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/20Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/22Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • H01F1/24Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated
    • H01F1/26Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated by macromolecular organic substances
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0206Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
    • H01F41/0246Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10Processes characterised by the sequence of their steps
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C2202/00Physical properties
    • C22C2202/02Magnetic

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

複合磁性体は、金属磁性粉末と絶縁性結着材とを混合して混合粉を作製するステップと、混合粉を加圧成形して成形体を作製するステップと、成形体を80℃以上400℃以下の酸化雰囲気下で熱処理して成形体の表面に酸化皮膜を形成するステップとによって製造される複合磁性体である。金属磁性粉末がSi、Fe、成分Aからなり、組成が重量%で、5.5%≦Si≦9.5%、10%≦Si+成分A≦13.5%、残部がFeであり、成分Aは、Ni、Al、Ti、Mgの内の少なくとも一つからなる。

Description

本発明は電子機器のインダクタ、チョークコイル、トランスその他に用いられる複合磁性体とその製造方法に関する。
近年、電気・電子機器の小型・高周波数化が進んでいる。それらに用いられる重要な電子部品の一つであるインダクタンス部品において、小型で高効率の磁性素子を実現できる高性能な磁性体が必要とされている。そこで、高周波領域で用いられるチョークコイルなどにはフェライト磁芯や圧粉磁芯が磁性体として使用されている。これらのうち、比較的安価な金属酸化物で構成されるフェライト磁芯の飽和磁束密度は小さい。金属磁性粉末を成形して作製される圧粉磁芯はフェライト磁芯に比べて著しく大きい飽和磁束密度を有している。しかし、圧粉磁芯はコア損失が大きい。コア損失はヒステリシス損失と渦電流損失を含む。渦電流損失は、周波数の二乗と渦電流が流れるサイズの二乗に比例して増大する。渦電流の発生を抑制するために、金属磁性粉末表面を電気絶縁性樹脂等で被覆することが知られている。一方、ヒステリシス損失は、圧粉磁芯を数ton/cm以上圧力で成形することにより増大する。これは、圧粉磁芯の磁性体としての歪みが増大するとともに比透磁率が低下するためである。ヒステリシス損失の増大を防ぐために、例えば特許文献1に記載されているように、圧粉磁芯の成形後に熱アニール処理を行うことが知られている。
一般的に、軟磁性合金粉末は鉄(Fe)成分が多いほど高飽和磁束密度を有していることから直流重畳特性に有利である。一方で、Fe成分が多いほど、高温多湿時に錆が発生する。磁性素子として回路基板上に実装された時にその錆が基板上へ落下することにより回路動作不良が発生するおそれがある。
そこで、金属磁性粉末の表面を有機電気絶縁材や無機電気絶縁材などで被覆することが行われている。しかし、圧粉磁芯の加圧成形時において、金型から成形体を離型する際に、金型面と接触する成形体の側面の絶縁材が剥がれやすい。そのため、最終製品においてその絶縁材が剥がれた箇所での錆が顕著に発生する。また、成形体の形状が異形状でサイズが大型な程、例えばE型異形状で15mm以上の成形体においては、金型から成形体を離型する時に、小型の成形体に比べ、長時間、抜き圧が局部的に集中する。そのために、金型と接する成形体側面の金属磁性粉末の表面の絶縁層が、より剥れ易くなり、錆が発生しやすくなる。
これに対し、磁性合金として耐食性効果があるCrを添加することが、例えば特許文献2に記載されている。しかし、600℃以上で熱処理を施す低損失磁性体の場合、原因は定かではないが、磁気特性が著しく低下する。
このように、耐食性と軟磁気特性を両立することが困難である。そのために最終製品のコア部を樹脂等で保護コーティング、あるいは保護ケースに充填する等の対策がとられているが小型化、コストの面で不利であるばかりか、信頼性も不充分である。
特開平6−342714号公報 特開2003−160847号公報
本発明の複合磁性体は、金属磁性粉末と絶縁性結着材とを混合して混合粉を作製するステップと、混合粉を加圧成形して成形体を作製するステップと、成形体を80℃以上400℃以下の酸化雰囲気下で熱処理して成形体の表面に酸化皮膜を形成するステップとによって製造される複合磁性材料である。金属磁性粉末はSi、Fe、成分Aからなり、重量%で、5.5%≦Si≦9.5%、10%≦Si+成分A≦13.5%、残部はFeである。成分Aは、Ni、Al、Ti、Mgの内少なくとも一つからなる。
また、本発明の複合磁性体の製造方法は、金属磁性粉末と絶縁性結着材とを混合して混合粉を作製するステップと、混合粉を加圧成形して成形体を作製するステップと、成形体を80℃以上400℃以下の酸化雰囲気下で熱処理して成形体の表面に酸化皮膜を形成するステップとを有する。金属磁性粉末はSi、Fe、成分Aからなり、重量%で、5.5%≦Si≦9.5%、10%≦Si+成分A≦13.5%、残部はFeである。成分Aは、Ni、Al、Ti、Mgの内少なくとも一つからなる。
よって金属磁性粉末のような鉄(Fe)成分が多く錆が発生し易い組成においても、優れた直流重畳特性と耐食性を備えた複合磁性体及びその製造方法を実現できる。
以下、本発明の実施の形態における複合磁性体の製造法の一例について説明する。複合磁性体の製造方法は、金属磁性粉末と絶縁性結着材とを混合して混合粉を得るステップと、混合粉を加圧成形して成形体を得るステップと、成形体を80℃以上400℃以下の酸化雰囲気下で熱処理して前記成形体の表面に酸化皮膜を形成するステップとを有する。
用いる金属磁性粉末は、Si、Fe、成分Aからなり、特に重量%で、5.5%≦Si≦9.5%、10%≦Si+成分A≦13.5%、残部はFeである。成分Aは、Ni、Al、Ti、Mgの内の少なくとも一つからなる。
本実施の形態の複合磁性体を製造する際には、まず金属磁性粉末と絶縁性結着材とを混合し、トルエン等の溶媒とともに混練する。この際、必要に応じて絶縁助剤等をくわえても良い。ここで絶縁性結着材は金属磁性粉末の表面を覆う構成となり、高温で熱処理後も酸化物として残存するため絶縁材として残り、加圧成形、熱処理後も金属磁性粉末が外気と接触することにより発生する、錆を防止する役割を担うものである。
また、成分Aとして、少なくともAlを含むことが好ましく、より好ましくはAlから成ることが好ましい。金属磁性粉末としてAlを含むことで、他元素と比較して磁気特性を損なわず安定な酸化皮膜を形成し易い。また、用いる金属磁性粉末の平均粒径は1μm以上、100μm以下であることが好ましい。上記範囲の平均粒径の金属磁性粉末を用いることで渦電流を低減でき、高周波領域で優れた磁気特性を示す複合磁性体が得られる。平均粒径が1μmより小さい場合、成形体の成形密度が低くなり、比透磁率が低下する。一方、平均粒径が100μmより大きくなると高周波領域での渦電流損失が大きくなる。より好ましくは平均粒径が50μm以下であることが良い。これにより、さらに優れた磁気特性の複合磁性体が得られる。
絶縁性結着材としては、シラン系、チタン系、クロム系、アルミニウム系カップリング剤、シリコーン樹脂等を用いるのが好ましい。これらの材料は、高温で熱処理後も酸化物として残存するため絶縁材としての効果が高い。なお、さらに助剤としてエポキシ樹脂、アクリル樹脂、ブチラール樹脂、フェノール樹脂等を添加することも可能である。
また金属磁性粉末には、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム等各種酸化物や、窒化ホウ素、窒化珪素、窒化アルミニウム等各種窒化物、タルク、雲母、カオリン等各種鉱物をさらに添加することも可能である。これらを添加することで、絶縁性がさらに向上する。但し、これらの材料は15vol%程度の含有率までであることが好ましい。
次に、金属磁性粉末と絶縁性結着材とを混合して得られた混合粉を、所定の金型に充填し、加圧成形して成形体を形成する。加圧成形時の圧力は、5〜15ton/cm程度であることが好ましい。この加圧後の離型時に成形体と金型が擦れ、成形体表面に金属磁性粉末が露出してしまいそこから錆が発生してしまうことが問題となる。
そこで次に、成形後に酸化雰囲気下での酸化処理を施すことにより、成形体の表面に安定した酸化皮膜を形成することができ、軟磁性合金粉末のFe成分が多く含まれ錆が発生し易い組成の金属磁性粉末を用いた複合磁性体においても、錆の発生及び脱落を抑えることができる。酸化雰囲気での熱処理の温度条件としては、80℃以上400℃以下が好ましい。400℃より高い温度での酸化処理は、酸素等の拡散が金属磁性粉の磁気特性を劣化させるため、好ましくない。また、80℃よりも低い温度で酸化処理を行うと、酸化皮膜の形成が十分にされず好ましくない。また、ここで酸化雰囲気とは、大気雰囲気下のことを指す。ただし、必ずしも大気雰囲気下である必要はなく、酸素濃度が酸化処理温度における成分Aの平衡酸素濃度以上であれば良い。特に、酸素濃度が0.1atm%以上であることが好ましい。このような雰囲気で酸化処理することで、成形体の表面により安定的に酸化皮膜を形成できる。また、酸化処理の時間は、温度条件にもよるが30分以上であることが好ましい。
次に、酸化皮膜が形成された成形体を、非酸化雰囲気下で熱処理する。熱処理温度は600℃以上900℃以下であることが好ましい。また、非酸化雰囲気下とは、例えば窒素等の不活性ガス雰囲気であることが好ましい。これにより、成形体にできた歪みを除去することができる。また、熱処理の時間は、温度条件にもよるが30分以上であることが好ましい。
なお、酸化皮膜を形成するステップの後に、成形体の全体を含浸、モールド等の方法で樹脂等で覆うのがより好ましい。酸化皮膜と樹脂層とが併せて形成されることでより高い耐食性が得られる。
また、酸化雰囲気下で熱処理する形成ステップは、加圧成形ステップの後に行えば良く、非酸化雰囲気下での熱処理ステップの前後は特に選ばない。
また、複合磁性体の飽和磁束密度が、0.9T以上であることが好ましい。このような性質を有する複合磁性体とすることで優れた直流重畳特性を示す。
また、酸化雰囲気下で熱処理するステップにおいて形成される酸化皮膜の厚みは、30nm以上200nm以下であることが好ましい。加圧成形時に金型から成形体を離型する際に、金型面と接触する成形体の側面の絶縁材が剥がれても、熱処理で形成された酸化皮膜の厚みが、30nm以上200nm以下であれば、磁気特性を損なうことなく、耐食性にも優れた複合磁性体が得られる。
以下、具体的な実施例にて本実施の形態の複合磁性体の製造方法を説明する。
本実施例では、異なる組成の金属磁性粉末を用いた複合磁性体を複数作製する。
まず、(表1)に示すサンプルNo.1−61に記載の各種金属磁性粉末を準備する。準備した金属磁性粉末100重量部に対し、絶縁性結着材としてシリコーン樹脂を0.5重量部、結合助剤としてブチラール樹脂を1.0重量部添加した後、トルエンを少量加え混合・混練する。その後、ふるいに通して整粒し混合粉を形成する。得られた混合粉を所定の金型に充填し12ton/cmで加圧成形し成形体を形成する。得られた成形体を大気雰囲気下、340℃、60分で熱処理を行い、成形体表面に酸化皮膜を形成する。その後、窒素雰囲気下にて、780℃、30分の熱処理を行う。なお、外形14mm、内径10mm、高さ2mm程度のトロイダルコア形状の成形体と、一辺15mm、高さ5mm程度のE型形状コア形状の成形体とを各サンプルについてそれぞれ作製する。トロイダルコア形状の成形体は、磁気特性測定に用い、E型形状コアの成形体は耐食性試験に用いる。
作製した各サンプルについて、磁気特性と耐食性とをそれぞれ測定する。磁気特性としては比透磁率とコア損失とを測定する。比透磁率は、LCRメータを用いて、測定周波数10kHzにて測定する。またコア損失は交流BHカーブ測定機を用いて、測定周波数120kHz、測定磁束密度0.1Tで測定する。なお、各測定結果の評価基準は、用途によって若干異なるが、高周波数領域での使用を考えた場合、比透磁率40以上、コア損失1500kW/m以下が好ましい。
また、耐食性は、温度85℃、湿度85%の高温高湿条件下で試験時間1000時間の耐食性試験により測定する。結果は、試験後の成形体の外観を光学顕微鏡及び目視によって検査して評価する。光学顕微鏡及び目視で錆が確認できないものを“最良”、光学顕微鏡では錆が確認できるものの肉眼では錆が確認できないものを“良”、光学顕微鏡および肉眼ともに錆が確認できるものを“不良”とする。回路基板上に実装した状態での耐食性試験において、肉眼で錆が確認できないもの、すなわち“最良”及び“良”のサンプルについては基板上への錆の脱落等はなく、実用上問題がない。
各サンプルについての、磁気特性測定及び耐食性試験の結果を(表1A)(表1B)に示す。
Figure 2012001943
Figure 2012001943
(表1A)(表1B)の結果より明らかなように、金属磁性粉末がSi、Fe、成分Aからなり、組成が重量%で、5.5%≦Si≦9.5%で、10%≦Si+成分A≦13.5%、残部はFeからなり、成分Aは、Ni、Al、Ti、Mgの内の一つからなる複合磁性体において、優れた磁気特性と耐食性を示すことが分かる。
また、特に、金属磁性粉末の組成が重量%で、5.5%≦Si≦7.5%で、10%≦Si+成分A≦13.5%、そして残部はFeからなり、成分Aは、Ni、Al、Ti、Mgのうちの少なくとも一つからなる複合磁性体のとき、より高透磁率の優れた磁気特性と耐食性を示している。
なお、成分AがNi、Al、Ti、Mgのうちの二つ以上からなる場合にも、金属磁性粉末全体として10%≦Si+成分A≦13.5%の組成範囲内であれば、同様な効果が得られることは、言うまでもない。また、金属磁性粉末には、微量の不純物、あるいは添加物が含まれているが数パーセント以内であれば、同様な効果が得られることも、言うまでもない。
本実施例においては、成形体形成時の圧力を変化させることで異なる飽和磁束密度を有するサンプルを複数作製する。
平均粒径18μm、組成が重量%で5.0%Ni、7.5%Si、残りFeからなる金属磁性粉末を準備する。そして、金属磁性粉末100重量部に対し、絶縁性結着材としてシリコーン樹脂を1.5重量部添加した後、トルエンを少量加え混合・混練する。その後ふるいを通して整粒し、混合粉を作製する。得られた混合粉を所定の金型に充填し、試料No.62及びNo.63をそれぞれ5〜15ton/cmの圧力で加圧成形し、成形体を作製する。得られた成形体を大気雰囲気下、280℃、90分間で酸化処理を行い、成形体の表面に酸化皮膜を形成する。その後、窒素雰囲気下で、820℃、30分の熱処理を行う。このようにして、異なる飽和磁束密度を有する複数のサンプルを作製する。
成形体は、外形14mm、内径10mm、高さ2mm程度のトロイダルコア形状に形成する。
それぞれのサンプルについて、比透磁率とコア損失と直流重畳特性と飽和磁束密度を測定する。比透磁率は、LCRメータを用いて、測定周波数10kHzにて測定する。コア損失は交流BHカーブ測定機を用いて、測定周波数120kHz、測定磁束密度0.1Tで測定する。また、直流重畳特性は、LCRメータで測定周波数10kHzで直流磁界が2400A/m時の比透磁率の変化率を求めることで評価する。飽和磁束密度は、VSM(試料振動型磁力計)を用いて、磁界が1.2MA/m時の値を求める。なお、各測定結果の評価基準は用途によって若干異なるが、高周波数領域での利用を考えると、比透磁率40以上、コア損失1500kW/m以下、直流重畳特性の変化率は60%以上であることが好ましい。
各サンプルについての、測定結果を(表2)に示す。
Figure 2012001943
(表2)の結果より明らかなように、複合磁性体の飽和磁束密度が、0.9T以上である時、優れた直流重畳を示す。これは、高飽和磁束密度のため直流重畳をかけられたときに、コアの磁気飽和がしにくいためである。
本実施例では、酸化雰囲気下の熱処理における熱処理温度及び非酸化雰囲気下での熱処理温度を変化させてサンプルを複数作製する。
平均粒径が25μmで、組成が重量%で4.5%Al、6.5%Si、残りFeからなる金属磁性粉末を準備する。準備した金属磁性粉末100重量部に対し、絶縁性結着材としてシリコーン樹脂を0.9重量部、結合助剤としてアクリル樹脂を1.0重量部をそれぞれ添加し、トルエンを少量加え混合・混練する。その後、整粒し、混合粉を作製する。得られた混合粉を所定の金型に充填し10ton/cmの圧力で加圧し成形体を作製する。その後、成形体を(表3)に示す各温度条件に基づき、酸化雰囲気下で酸化処理するステップ、非酸化雰囲気下で熱処理ステップをそれぞれ行う。なお、酸化処理時間は90分、熱処理時間は30分とする。なお、磁気特性測定用として、外形14mm、内径10mm、高さ2mm程度のトロイダルコア形状の成形体と、耐食性試験用として一辺15mm、高さ5mm程度のE型形状コア形状の成形体とを形成する。
磁気特性測定及び耐食性試験は実施例1と同様の方法で測定し、評価した。各測定結果を(表3)に示す。
Figure 2012001943
(表3)より、酸化雰囲気下において80℃以上400℃以下の温度範囲で酸化処理を行い、非酸化雰囲気下において600℃以上900℃以下の温度範囲で熱処理を行って製造された複合磁性体のサンプル65−67及び70−71は、優れた磁気特性と耐食性を示すことが分かる。これは、上記温度範囲で処理を行うことで熱処理のステップにおいては成形時にできた成形体の歪みを取り除くことが出来、また酸化処理のステップにおいては、金属磁性粉末の表面に安定な酸化皮膜を形成できるためである。
本実施例では、酸化処理における処理時間を変化させてサンプルを複数作製する。
平均粒径が23μmで、組成が重量%で5.0%Al、6.5%Si、残りFeからなる金属磁性粉末を準備する。準備した金属磁性粉末100重量部に対し、絶縁性結着材としてシリコーン樹脂を1.2重量部添加した後、トルエンを少量加え混合分散を行い、混合粉を作製する。得られた混合粉を所定の金型に充填し13ton/cmの圧力にて加圧し成形体を作製する。その後、成形体を大気雰囲気下で380℃の条件において処理時間を変化させて、酸化処理を行う。さらに窒素雰囲気下で840℃、で30分間の熱処理を行う。成形体は各サンプルについて、磁気特性測定用として、外形14mm、内径10mm、高さ2mm程度のトロイダルコア形状のものを作製し、また、耐食性試験用として一辺15mm、高さ5mm程度のE型形状コア形状のものを作製する。
酸化皮膜の厚みは、最終製品のE型形状コアの金型面と接触するコア最外面に露出している金属酸化皮膜の厚みを、オージェ電子分光法(AES)を用いて測定して評価する。それ以外の磁気特性測定及び耐食性試験は実施例1と同様の測定条件で測定する。測定結果を(表4)に示す。
Figure 2012001943
(表4)より、サンプル75−76のように金属酸化皮膜の厚みが、30nm以上であれば、金属磁性粉末の表面に安定な酸化皮膜が形成されるため複合磁性体は、優れた磁気特性と耐食性を示すことが分かる。
本発明にかかる製造方法で作製した複合磁性体は、優れた磁気特性と耐食性を有し、特にトランスコア、チョークコイル等に用いられる磁性体として有用である。
まず、(表1)に示すサンプルNo.1−61に記載の各種金属磁性粉末を準備する。準備した金属磁性粉末100重量部に対し、絶縁性結着材としてシリコーン樹脂を0.5重量部、結合助剤としてブチラール樹脂を1.0重量部添加した後、トルエンを少量加え混合・混練する。その後、ふるいに通して整粒し混合粉を形成する。得られた混合粉を所定の金型に充填し12ton/cm2で加圧成形し成形体を形成する。得られた成形体を大気雰囲気下、340℃、60分で熱処理を行い、成形体表面に酸化皮膜を形成する。その後、窒素雰囲気下にて、780℃、30分の熱処理を行う。なお、外径14mm、内径10mm、高さ2mm程度のトロイダルコア形状の成形体と、一辺15mm、高さ5mm程度のE型形状コア形状の成形体とを各サンプルについてそれぞれ作製する。トロイダルコア形状の成形体は、磁気特性測定に用い、E型形状コアの成形体は耐食性試験に用いる。
成形体は、外径14mm、内径10mm、高さ2mm程度のトロイダルコア形状に形成する。
平均粒径が25μmで、組成が重量%で4.5%Al、6.5%Si、残りFeからなる金属磁性粉末を準備する。準備した金属磁性粉末100重量部に対し、絶縁性結着材としてシリコーン樹脂を0.9重量部、結合助剤としてアクリル樹脂を1.0重量部をそれぞれ添加し、トルエンを少量加え混合・混練する。その後、整粒し、混合粉を作製する。得られた混合粉を所定の金型に充填し10ton/cm2の圧力で加圧し成形体を作製する。その後、成形体を(表3)に示す各温度条件に基づき、酸化雰囲気下で酸化処理するステップ、非酸化雰囲気下で熱処理ステップをそれぞれ行う。なお、酸化処理時間は90分、熱処理時間は30分とする。なお、磁気特性測定用として、外径14mm、内径10mm、高さ2mm程度のトロイダルコア形状の成形体と、耐食性試験用として一辺15mm、高さ5mm程度のE型形状コア形状の成形体とを形成する。
平均粒径が23μmで、組成が重量%で5.0%Al、6.5%Si、残りFeからなる金属磁性粉末を準備する。準備した金属磁性粉末100重量部に対し、絶縁性結着材としてシリコーン樹脂を1.2重量部添加した後、トルエンを少量加え混合分散を行い、混合粉を作製する。得られた混合粉を所定の金型に充填し13ton/cm2の圧力にて加圧し成形体を作製する。その後、成形体を大気雰囲気下で380℃の条件において処理時間を変化させて、酸化処理を行う。さらに窒素雰囲気下で840℃、で30分間の熱処理を行う。成形体は各サンプルについて、磁気特性測定用として、外径14mm、内径10mm、高さ2mm程度のトロイダルコア形状のものを作製し、また、耐食性試験用として一辺15mm、高さ5mm程度のE型形状コア形状のものを作製する。

Claims (6)

  1. 金属磁性粉末と絶縁性結着材とを混合して混合粉を作製するステップと、
    前記混合粉を加圧成形して成形体を作製するステップと、
    前記成形体を80℃以上400℃以下の酸化雰囲気下で熱処理して前記成形体の表面に酸化皮膜を形成するステップとによって製造される複合磁性体であって、
    前記金属磁性粉末がSi、Fe、成分Aからなり、組成が重量%で、5.5%≦Si≦9.5%、10%≦Si+成分A≦13.5%、残部がFeであり、成分Aは、Ni、Al、Ti、Mgの内の少なくとも一つからなる複合磁性体。
  2. 金属磁性粉末と絶縁性結着材とを混合して混合粉を作製するステップと、
    前記混合粉を加圧成形して成形体を作製するステップと、
    前記成形体を80℃以上400℃以下の酸化雰囲気下で熱処理して前記成形体の表面に酸化皮膜を形成するステップと、を含み、
    前記金属磁性粉末がSi、Fe、成分Aからなり、組成が重量%で、5.5%≦Si≦9.5%、10%≦Si+成分A≦13.5%、残部がFeであり、成分Aは、Ni、Al、Ti、Mgの内の少なくとも一つからなる複合磁性体の製造方法。
  3. 前記複合磁性体の飽和磁束密度が、0.9T以上であることを特徴とする請求項2記載の複合磁性体の製造方法。
  4. 前記酸化皮膜の厚みが、30nm以上200nm以下であることを特徴とする請求項2記載の複合磁性体の製造方法。
  5. 前記金属磁性粉末の平均粒径が1μm以上100μm以下であることを特徴とする請求項2記載の複合磁性体の製造方法。
  6. 前記成分AはAlである
    請求項2に記載の複合磁性体の製造方法。
JP2012522457A 2010-06-30 2011-06-28 複合磁性体の製造方法 Active JP5903665B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010148739 2010-06-30
JP2010148739 2010-06-30
PCT/JP2011/003666 WO2012001943A1 (ja) 2010-06-30 2011-06-28 複合磁性体とその製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPWO2012001943A1 true JPWO2012001943A1 (ja) 2013-08-22
JP5903665B2 JP5903665B2 (ja) 2016-04-13

Family

ID=45401685

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2012522457A Active JP5903665B2 (ja) 2010-06-30 2011-06-28 複合磁性体の製造方法

Country Status (5)

Country Link
US (1) US8999075B2 (ja)
EP (1) EP2589450B1 (ja)
JP (1) JP5903665B2 (ja)
CN (1) CN102971100B (ja)
WO (1) WO2012001943A1 (ja)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5916392B2 (ja) * 2012-01-17 2016-05-11 株式会社日立産機システム 圧粉軟磁性体、圧粉磁性体の製造方法、及びモータ
KR101606315B1 (ko) * 2012-07-20 2016-03-24 가부시키가이샤 무라타 세이사쿠쇼 적층 코일 부품의 제조 방법
JP2015026749A (ja) * 2013-07-27 2015-02-05 株式会社豊田中央研究所 軟磁性粉末、圧粉磁心および軟磁性合金
WO2016039267A1 (ja) 2014-09-08 2016-03-17 トヨタ自動車株式会社 圧粉磁心、磁心用粉末およびそれらの製造方法
JP6378156B2 (ja) * 2015-10-14 2018-08-22 トヨタ自動車株式会社 圧粉磁心、圧粉磁心用粉末、および圧粉磁心の製造方法
JP6940674B2 (ja) * 2015-11-10 2021-09-29 住友電気工業株式会社 圧粉成形体の製造方法
JP2017092225A (ja) * 2015-11-10 2017-05-25 住友電気工業株式会社 圧粉成形体、電磁部品、及び圧粉成形体の製造方法
US11482355B2 (en) 2016-07-11 2022-10-25 Daido Steel Co., Ltd. Soft magnetic alloy
JP6859862B2 (ja) * 2016-07-11 2021-04-14 大同特殊鋼株式会社 軟磁性合金
CN111745152B (zh) * 2019-03-28 2024-03-12 新东工业株式会社 软磁性合金粉末、电子部件以及其制造方法
JP7386832B2 (ja) * 2020-10-05 2023-11-27 住友電気工業株式会社 圧粉成形体、及び電磁部品

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69028360T2 (de) * 1989-06-09 1997-01-23 Matsushita Electric Ind Co Ltd Verbundmaterial sowie Verfahren zu seiner Herstellung
EP0401835B1 (en) * 1989-06-09 1997-08-13 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. A magnetic material
JPH06342714A (ja) 1993-05-31 1994-12-13 Tokin Corp 圧粉磁芯およびその製造方法
JPH07211531A (ja) * 1994-01-20 1995-08-11 Tokin Corp 圧粉磁芯の製造方法
JP3722391B2 (ja) * 1996-09-05 2005-11-30 Necトーキン株式会社 複合磁性体およびそれを用いた電磁干渉抑制体
JPH10144512A (ja) * 1996-11-13 1998-05-29 Tokin Corp 圧粉磁心の製造方法
JPH1197228A (ja) * 1997-09-19 1999-04-09 Tokin Corp 圧粉磁芯及びその製造方法
JP4115612B2 (ja) * 1997-12-25 2008-07-09 松下電器産業株式会社 複合磁性体とその製造方法
SG78328A1 (en) 1997-12-25 2001-02-20 Matsushita Electric Ind Co Ltd Magnetic composite article and manufacturing method of the same and soft magnetic powder of fe-al-si system alloy used in the composite article
JP2000049008A (ja) * 1998-07-29 2000-02-18 Tdk Corp 圧粉コア用強磁性粉末、圧粉コアおよびその製造方法
JP3580253B2 (ja) * 1999-02-10 2004-10-20 松下電器産業株式会社 複合磁性体
JP2000331814A (ja) * 1999-05-18 2000-11-30 Tokin Corp 圧粉磁芯及び該圧粉磁芯を用いたチョークコイル
JP2001011563A (ja) * 1999-06-29 2001-01-16 Matsushita Electric Ind Co Ltd 複合磁性材料の製造方法
JP4684461B2 (ja) 2000-04-28 2011-05-18 パナソニック株式会社 磁性素子の製造方法
JP4166460B2 (ja) 2001-11-26 2008-10-15 松下電器産業株式会社 複合磁性材料およびそれを用いた磁性素子とその製造方法
JP2003332114A (ja) * 2002-05-09 2003-11-21 Mitsubishi Materials Corp 室温および高温における機械的強度並びに耐キャビテーション損傷性が共に優れたボンド軟磁性体およびその製造方法
JP2004214418A (ja) * 2002-12-27 2004-07-29 Neomax Co Ltd 圧粉磁芯とその合金粉末並びに製造方法
EP1808242B1 (en) * 2004-09-06 2012-12-26 Diamet Corporation METHOD FOR PRODUCING SOFT MAGNETIC METAL POWDER COATED WITH Mg-CONTAINING OXIDIZED FILM AND METHOD FOR PRODUCING COMPOSITE SOFT MAGNETIC MATERIAL USING SAID POWDER
JP2007299871A (ja) * 2006-04-28 2007-11-15 Matsushita Electric Ind Co Ltd 複合磁性体の製造方法およびそれを用いて得られた複合磁性体
JP2009117651A (ja) * 2007-11-07 2009-05-28 Mitsubishi Materials Pmg Corp 高強度軟磁性複合圧密焼成材およびその製造方法
CN102473501A (zh) * 2009-08-04 2012-05-23 松下电器产业株式会社 复合磁性体及其制造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP5903665B2 (ja) 2016-04-13
CN102971100B (zh) 2016-03-09
WO2012001943A1 (ja) 2012-01-05
EP2589450A4 (en) 2017-12-06
EP2589450A1 (en) 2013-05-08
EP2589450B1 (en) 2019-08-28
US20130136933A1 (en) 2013-05-30
US8999075B2 (en) 2015-04-07
CN102971100A (zh) 2013-03-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5903665B2 (ja) 複合磁性体の製造方法
JP4613622B2 (ja) 軟磁性材料および圧粉磁心
US8328955B2 (en) Process for producing composite magnetic material, dust core formed from same, and process for producing dust core
JP5368686B2 (ja) 軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法
JP5022999B2 (ja) 圧粉磁心及びその製造方法
JP5924480B2 (ja) 磁性粉末材料、その磁性粉末材料を含む低損失複合磁性材料、及びその低損失複合磁性材料を含む磁性素子
JP6365670B2 (ja) 磁心、磁心の製造方法およびコイル部品
JP6358491B2 (ja) 圧粉磁心、それを用いたコイル部品および圧粉磁心の製造方法
WO2013073180A1 (ja) 複合磁性材料とそれを用いたコイル埋設型磁性素子およびその製造方法
JP7045905B2 (ja) 軟磁性粉末及びその製造方法
US20120092106A1 (en) Composite magnetic body and method for producing the same
JP2013026356A (ja) 磁性材料およびそれを用いたコイル部品
JP2009185312A (ja) 複合軟磁性材料、それを用いた圧粉磁心、およびそれらの製造方法
JP5439888B2 (ja) 複合磁性材料およびその製造方法
JP2013098384A (ja) 圧粉磁心
JP2010236020A (ja) 複合軟磁性材料及びその製造方法と電磁気回路部品
JP6229166B2 (ja) インダクタ用複合磁性材料とその製造方法
JP5023041B2 (ja) 圧粉磁心及びその製造方法
JP6460505B2 (ja) 圧粉磁心の製造方法
JP2012222062A (ja) 複合磁性材料
JP2011216571A (ja) 高強度低損失複合軟磁性材とその製造方法及び電磁気回路部品
JP2011208184A (ja) 磁性複合粉末、およびその製造方法
JP2001023809A (ja) 軟磁性合金粉末
JP2021036577A (ja) 圧粉磁芯
JP2018137349A (ja) 磁心およびコイル部品

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20140328

RD01 Notification of change of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7421

Effective date: 20140414

A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711

Effective date: 20141007

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20150310

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20150428

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20150908

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20151106

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20151215

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20151228

R151 Written notification of patent or utility model registration

Ref document number: 5903665

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151