CN102746637B - 半导电性橡胶组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种半导电性橡胶组合物,其可用作复印机、打印机等中使用的电子照相工序中的带电、显影、转印等半导电性橡胶辊及半导电性传送带的半导电性橡胶组合物及其硫化物。本发明涉及一种半导电性橡胶组合物,所述橡胶组合物具有:(1)10~40mol%来自环氧氯丙烷的结构单元、(2)60~90mol%来自环氧烷的结构单元以及(3)0~10mol%来自具有烯类不饱和基团的单体的结构单元,该环氧氯丙烷类橡胶组合物在100℃时的熔体流动速率为3×10-2cm3/秒以上,该组合物的重均分子量为80万以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导电性橡胶组合物。本发明的半导电性橡胶组合物及其硫化物,根据其半导电特性,可用作构成复印机、打印机等电子照相处理的显影辊、带电辊和转印辊的材料,加工性和挤出性优异,因此在进行挤出和注塑(Injection)成型时提高生产性能的点上是令人满意的。
背景技术
近年来,对接触带电方式中使用的带电辊、转印辊和显影辊,越来越要求更高的图像质量、更高的速度及制造过程中更高的生产性能,随之要求作为基材部分的橡胶材料的功能进一步提高。
作为OA用辊的制造方法有挤出成型和注塑成型。它们是在作为基材的橡胶中混合必要的配合剂后,使其在高温下溶融成型的方法,但在混合后,化合物的粘度高时,将不能充分溶融,从而发生因在注塑成型中填充不足等不良情况或挤出成型时流动性差所引起的生产性能的恶化。
以往,为了降低化合物的粘度,例如有添加各种液态的可塑剂等。然而,可塑剂等随着向辊通电、湿度等周围环境的变化而出现漏铸,会出现对接触到的感光体造成污染的问题。为了防止该漏铸,试图通过添加低分子量、低粘度的橡胶,或添加分子量大的可塑剂来改良粘度,但却引起了体积电阻率降低等问题。于是,为了避免体积电阻率等物性降低,更加要求兼顾橡胶自身粘度的改良。
专利文献
专利文献1:特开2007-298821号公报
发明内容
本发明是为了解决上述问题而完成的,其目的在于提供一种半导电性橡胶组合物及其硫化物,所述半导电性橡胶组合物及其硫化物用于在复印机、打印机等中使用的电子照相处理的带电、显影、转印等半导电性橡胶辊及半导电性传送带(belt)。
本发明人发现以下构成的半导电性橡胶组合物解决了上述问题,从而完成了本发明。所述半导电性橡胶组合物为具有:(1)10~40mol%来自环氧氯丙烷的结构单元、(2)60~90mol%来自环氧烷的结构单元以及(3)0~10mol%来自具有烯类不饱和基团(エチレン性不飽和基)的单体的结构单元的橡胶组合物,该橡胶组合物在100℃下的熔体流动速率为3×10-2cm3/秒以上,该组合物的重均分子量为80万以上。
根据本发明获得的半导电性橡胶硫化物具有与至今为止在带电辊、显影辊和转印辊等中使用的橡胶相同的半导电性,而且因加工性和成型性优异,使其在挤出及注塑成型时的生产性能良好,其硫化物在复印机、打印机等半导电性橡胶辊及传送带等中非常有用。
具体实施方式
下面,对本发明进行详细的说明。
本发明的半导电性橡胶组合物是具有:(1)10~40mol%来自环氧氯丙烷的结构单元、(2)60~90mol%来自环氧烷的结构单元以及(3)0~10mol%来自具有烯类不饱和基团的单体的结构单元的橡胶组合物,该橡胶组合物在100℃下的熔体流动速率为3×10-2cm3/秒以上,该组合物的重均分子量为80万以上。
本发明的半导电性橡胶组合物,作为单橡胶或两种以上的混合橡胶,可以是具有(1)10~40mol%来自环氧氯丙烷的结构单元、(2)60~90mol%来自环氧烷的结构单元以及(3)0~10mol%来自具有烯类不饱和基团的单体的结构单元的半导电性橡胶组合物。
本发明的半导电性橡胶组合物中,具有(1)来自环氧氯丙烷的结构单元优选为10~40mol%,更优选为10~35mol%,尤其优选为l5~30mol%。
本发明的半导电性橡胶组合物中,具有(2)来自环氧烷的结构单元优选为60~90mol%,更优选为60~80mol%,尤其优选为65~80mol%。并且,来自环氧烷的结构单元优选为来自于选自环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷的环氧烷的结构单元,从半导电性的观点上看,尤其优选来自环氧乙烷的结构单元。
本发明的半导电性橡胶组合物中,具有(3)来自具有烯类不饱和基团的单体的结构单元优选为0~10mol%,更优选为2~10mol%,尤其优选为3~7mol%。并且,来自具有烯类不饱和基团的结构单元优选为来自烯丙基缩水甘油醚的结构单元。
作为本发明的半导电性橡胶组合物的优选具体例,例示有环氧氯丙烷-环氧乙烷共聚物和/或环氧氯丙烷-环氧乙烷-烯丙基缩水甘油醚共聚物,还可以为环氧氯丙烷-环氧乙烷共聚物和/或环氧氯丙烷-环氧乙烷-烯丙基缩水甘油醚共聚物与环氧氯丙烷单聚物和/或环氧氯丙烷-烯丙基缩水甘油醚共聚物的混合物。
熔体流动速率
本发明中的半导电性橡胶组合物的熔体流动速率为3×10-2cm3/秒以上,优选为5×10-2cm3/秒以上,尤其优选为7×10-2cm3/秒以上。熔体流动速率的上限没有特别的限定,但优选为5.0×10-1cm3/秒以下。熔体流动速率可以依照JISK7210的B方法进行测定。
重均分子量
本发明中的半导电性橡胶组合物的重均分子量为80万以上,优选为90万以上,尤其优选为100万以上。重均分子量的上限优选为150万以下,尤其优选为145万以下。重均分子量可使用凝胶渗透色谱(GPC)通过聚苯乙烯换算进行测定。
硫化剂
用于对本发明的半导电性橡胶组合物进行硫化的硫化剂可以使用利用氯原子反应性的公知的硫化剂。举例来说,例如有聚胺类硫化剂、硫脲类硫化剂、噻二唑类硫化剂、巯基三嗪类硫化剂、吡嗪类硫化剂、喹喔啉类硫化剂、双酚类硫化剂等。并且,作为公知的利用侧链双键的反应性的硫化剂,例举有硫黄类硫化剂和有机氧化物类硫化剂等。
作为聚胺类硫化剂,例举有乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、六亚甲基四胺、对苯二胺、异丙基苯二胺、N,N’-双肉桂醛缩-1,6-己二胺、乙二胺氨基甲酸酯、己二胺氨基甲酸酯等。
作为硫脲类硫化剂,例举有乙烯硫脲、1,3-二乙基硫脲、1,3-二丁基硫脲、三甲基硫脲等。
作为噻二唑类硫化剂,例举有2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑、2-巯基-1,3,4-噻二唑-5-硫代苯甲酸酯等。
作为巯基三嗪类硫化剂,例举有2,4,6-三巯基-1,3,5-三嗪、2-甲氧基-4,6-二巯基三嗪、2-己基氨基-4,6-二巯基三嗪、2-二乙氨基-4,6-二巯基三嗪、2-环己烷氨基-4,6-二巯基三嗪、2-二丁基氨基-4,6-二巯基三嗪、2-苯胺基-4,6-二巯基三嗪、2-苯基氨基-4,6-二巯基三嗪等。
作为吡嗪类硫化剂,例举有2,3-二巯基吡嗪衍生物等,若以2,3-二巯基吡嗪衍生物为例,可以例举如吡嗪-2,3-二硫代碳酸酯、5-甲基-2,3-二巯基吡嗪、5-乙基吡嗪-2,3二硫代碳酸酯、5,6-二甲基-2,3-二巯基吡嗪、5,6-二甲基吡嗪-2,3-二硫代碳酸酯等。
作为喹喔啉类硫化剂,例举有2,3-二巯基喹喔啉衍生物等,若以2,3-二巯基喹喔啉衍生物为例,可以例举如喹喔啉-2,3-二硫代碳酸酯、6-甲基喹喔啉-2,3-二硫代碳酸酯、6-乙基-2,3-二巯基喹喔啉、6-异丙基喹喔啉-2,3-二硫代碳酸酯、5,8-二甲基喹喔啉-2,3-二硫代碳酸酯等。
作为双酚类硫化剂,例举有4,4’-二羟基二苯基亚砜、4,4’-二羟基二苯基砜(双酚S)、1,1-双(4-羟基苯基)环己烷、2-氯-1,4-环己基-双(4-羟基苯)、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)、双(4-羟基苯基)六氟异丙烷(双酚AF)及2-氟-1,4-亚苯基-双(4-羟基苯)等。
作为硫磺类硫化剂,例举有硫磺、二硫代吗啉、二硫化四甲基秋兰姆、二硫化四乙基秋兰姆、二硫化四丁基秋兰姆、二硫化-N,N’-二甲基-N,N’-二苯基秋兰姆、四硫化二亚戊基秋兰姆、四硫化双五亚甲基秋兰姆、六硫化二亚戊基秋兰姆等。
作为有机氧化物类硫化剂,例举有叔丁基过氧化氢、过氧化氢对薄荷烷、二枯基过氧化物、叔丁基过氧化物、1,3-双(叔丁基过氧异丙基)苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷、苯酰过氧化物、叔丁基过氧化苯甲酸酯。
相对于100重量份的本发明的半导电性橡胶组合物,硫化剂的加入量优选为0.1~10重量份,更优选为0.1~5重量份。
硫化促进剂
另外,也可直接向本发明的半导电性橡胶组合物中加入可与硫化剂同时使用的公知的促进剂(即硫化促进剂)。
作为所述硫化促进剂,可以例举如噻唑类硫化促进剂、次磺酰胺类硫化促进剂、秋兰姆类硫化促进剂等。
如果举例,则作为噻唑类硫化促进剂,可以例举如二-2-苯并噻唑二硫化物、2-巯基苯并噻唑、二苯并噻唑二硫化物、2-巯基苯并噻唑的锌盐等。作为次磺酰胺类硫化促进剂的具体例,可以例举如N-乙基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N,N-二异丙基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N-氧二亚乙基-2-苯并噻唑次磺酰胺等。作为秋兰姆类硫化促进剂的具体例,可以例举如二硫化四甲基秋兰姆、单硫化四甲基秋兰姆、二硫化四乙基秋兰姆、二硫化四丁基秋兰姆、四硫化双五亚甲基秋兰姆等。
相对于100重量份的本发明的半导电性橡胶组合物,硫化促进剂的加入量优选0.1~5重量份,更优选为0.3~3重量份。
受酸剂
作为本发明中所用的受酸剂,可以使用公知的受酸剂,但优选金属化合物和/或无机微孔晶体。作为金属化合物,可以例举如周期表第II族(2族及12族)金属的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、羧酸盐、硅酸盐、硼酸盐、亚磷酸盐;周期表第III族(3族及13族)金属的氧化物、氢氧化物、羧酸盐、硅酸盐、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐;周期表第IV族(4族及14族)金属的氧化物、碱性碳酸盐、碱性羧酸盐、碱性亚磷酸盐、碱性亚硫酸盐、三碱性硫酸盐等的金属化合物。
作为所述金属化合物的具体例,可例举如氧化镁、氢氧化镁、氢氧化铝、氢氧化钡、碳酸钠、碳酸镁、碳酸钡、生石灰、消石灰、碳酸钙、硅酸钙、硬脂酸钙、硬脂酸锌、邻苯二甲酸钙、亚磷酸钙、氧化锌、氧化锡、密陀僧、铅丹、铅白、二碱性邻苯二甲酸铅、二碱性碳酸铅、硬脂酸锡、碱性亚磷酸铅、碱性亚磷酸锡、碱性亚硫酸铅、三碱性硫酸铅等,优选碳酸钠、氧化镁、氢氧化镁、生石灰、消石灰、硅酸钙、氧化锌等。
所述无机微孔晶体,表示结晶性的多孔体,能够明确与无定型的多孔体如硅胶、矾土等相区别。作为无机微孔晶体的实例,可以例举如沸石类、铝磷酸盐类分子筛、层状硅酸盐、合成水滑石、钛酸碱金属盐等。作为尤其优选的受酸剂,可以例举合成水滑石。
所述沸石类,除了天然沸石以外,可以例举如A型、X型、Y型的合成沸石、方钠石类、天然或合成丝光沸石、ZSM-5等各种沸石及它们的金属置换体,这些可以单独使用,也可以两种以上组合使用。另外,金属置换体的金属大多为钠。作为沸石类,优选酸受容能力(酸受容能)大的化合物,优选A型沸石。
所述合成水滑石以下述通式(1)表示。
MgXZnYAlZ(OH)(2(X+Y)+3Z-2)CO3·wH2O(1)
其中,x与y分别表示具有x+y=1~10的关系的0~10的实数,z为1~5的实数、w为0~10的实数。
作为所述通式1所述的水滑石类的实例,可以例举如Mg4.5Al2(OH)13CO3·3.5H2O、Mg4.5Al2(OH)13CO3、Mg4Al2(OH)12CO3·3.5H2O、Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O、Mg5Al2(OH)14CO3·4H2O、Mg3Al2(OH)10CO3·1.7H2O、Mg3ZnAl2(OH)12CO3·3.5H2O、Mg3ZnAl2(OH)12CO3等。
相对于100重量份的本发明的半导电性橡胶组合物,受酸剂的加入量优选0.2~50重量份,更优选为1~20重量份。
对于本发明的半导电性橡胶组合物,只要不损害本发明的效果,除了上述配合剂外,还可任意加入如润滑剂、抗老化剂、填充剂、增强剂、增塑剂、加工助剂、阻燃剂、颜料等,用作半导电性橡胶材料用组合物。并且,在不丧失本发明特性的范围内,还可进行本技术领域内通常进行的橡胶、树脂等的混合。
加工方法
作为本发明的半导电性橡胶组合物或半导电性橡胶材料用组合物的加工方法,可以使用现有聚合物加工领域中所用的任意手段,例如可以使用轧辊混炼、密闭式混炼、各种叶片式混炼等。
成型方法
作为成型方法,可例举如以模型进行的压缩成型、挤出成型、注塑成型等,但优选使用本发明的半导电性橡胶组合物进行的挤出成型、注塑成型。
硫化方法
使用了本发明的半导电性橡胶组合物的硫化物,可以通过向所述半导电性橡胶组合物中加入规定的硫化剂等,并通常加热至100~200℃而得到,硫化时间因温度不同而不同,但通常为0.5~300分钟。
实施例、比较例
以下,例举实施例作为代表性的实例,但本发明并不局限于此。
聚合催化剂的合成
向装有温度计及搅拌装置的三口烧瓶中加入10.0g二丁基氧化锡、23.4g三丁基磷酸酯,于氮气下搅拌,并于260℃下加热15分钟,蒸馏除去蒸馏物,得到固体状缩合物质残留物。将该缩合物质用作催化剂进行下述聚合。
实施例1
对内容量为20L的SUS反应器(带有温度计及搅拌装置)内部进行氮气置换,加入7.2g上述缩合物质催化剂、4500g水含量为10ppm以下的正己烷、560g环氧氯丙烷、60%总重820g的环氧乙烷、120g烯丙基缩水甘油醚、0.12g正丁醇,于35℃下使其反应20小时。另外,在反应时间的第1.5小时与第2.5小时分别添加25%及15%的环氧乙烷。除去反应溶液后,减压下于60℃干燥8小时,得到橡胶组合物。
实施例2
对内容量为20L的SUS反应器(带有温度计及搅拌装置)内部进行氮气置换,加入7.2g上述缩合物质催化剂、4500g水含量为10ppm以下的正己烷、560g环氧氯丙烷、60%总重820g的环氧乙烷、120g烯丙基缩水甘油醚、0.06g正丁醇,于35℃下使其反应20小时。另外,在反应时间的第1.5小时与第2.5小时分别添加25%及15%的环氧乙烷。除去反应溶液后,减压下于60℃干燥8小时,得到橡胶组合物。
实施例3
对内容量为20L的SUS反应器(带有温度计及搅拌装置)内部进行氮气置换,加入7.2g上述缩合物质催化剂、4500g水含量为10ppm以下的正己烷、560g环氧氯丙烷、60%总重820g的环氧乙烷、120g烯丙基缩水甘油醚、0.03g正丁醇,于35℃下使其反应20小时。另外,在反应时间的第1.5小时与第2.5小时分别添加25%及15%的环氧乙烷。除去反应溶液后,减压下于60℃干燥8小时,得到橡胶组合物。
比较例1
对内容量为20L的SUS反应器(带有温度计及搅拌装置)内部进行氮气置换,加入7.2g上述缩合物质催化剂、4500g水含量为10ppm以下的正己烷、560g环氧氯丙烷、60%总重820g的环氧乙烷、120g烯丙基缩水甘油醚、0.24g正丁醇,于35℃下使其反应20小时。另外,在反应时间的第1.5小时与第2.5小时分别添加25%及15%的环氧乙烷。除去反应溶液后,减压下于60℃干燥8小时,得到橡胶组合物。
比较例2
以大曹(daiso)株式会社生产的环氧氯丙烷-环氧乙烷-烯丙基缩水甘油醚三元共聚物“EPION-301”作为比较例2。
合物分析
根据氯含量及碘值求得所制得的橡胶组合物的共聚物组成。
按照JISK7229公开的方法,以电位滴定法求得氯含量。使用电极上具有复合银电极C-878的京都电子工业株式会社生产的AT-420N电位滴定装置进行电位滴定,由得到的氯含量算出来自环氧氯丙烷的结构单元的摩尔分数。
根据JISK6235所述方法测定碘值。向具塞烧瓶中加入约0.70g样本及80ml三氯甲烷,加热至40℃,使样本溶解后,加入20ml维伊斯试剂(Wijsreagent)及10ml醋酸钠水溶液,充分振荡混合,暗处静置20分钟。接着,加入5ml20%的碘化钾水溶液充分振荡混合。然后,使用具有微量复合铂电极(氧化还原滴定)的自动滴定装置,以0.1N硫代硫酸钠水溶液进行电位滴定,由得到的碘值算出来自具有烯类不饱和基团的单体的结构单元的摩尔分数。
由来自环氧氯丙烷的结构单元的摩尔分数、含有烯类不饱和基团的单体单元的摩尔分数,算出环氧烷的摩尔分数。
重均分子量的测定
作为分子量的测定方法,将橡胶溶解在溶剂四氢呋喃(THF)中,使用凝胶渗透色谱(GPC)通过聚苯乙烯换算,测定数均分子量及重均分子量。即,使用株式会社岛制作所生产的GPC装置RID-6A、Shodex公司生产的色谱柱KF-801、KF-802、KF-803、KF-804、KF-806L,控制流量为1.0ml/min、浓度为30mg聚合物/THF10ml,在注入量为200μL、色谱柱温度为40℃条件下进行测定,重均分子量测定结果及组成如表1所示。
熔体流动速率
根据JISK7210的B法测定熔体流动速率。即,使用株式会社岛津制作所生产的CFT500C,在活塞横截面积为1cm2、模孔直径为1mm、模孔长度为10mm的装置中,设定预热时间为300秒、样本温度为100℃、气缸压力为200kgf/cm2、流量测定位置为3mm~7mm,测定熔体流动速率(cm3/秒)。测定结果如表1所示。
加工性评价
以双辊机中的操作性评价加工性。具体为向使用蒸汽加热至70~80℃的双辊机中投入各实施例及比较例所示的橡胶,观察对辊轴的粘附性,按下述基准进行评价。结果如表1所示。
○:无粘附性、操作性好
×:有粘附性、操作性差
挤出性评价
以测定熔体流动速率时的挤出机评价挤出性。具体为观察测定熔体流动速率后挤出的样本的表面,按下述基准进行评价。结果如表1所示。
○:挤出表面平滑
×:挤出表面粗糙
将表1所示的各种橡胶及表2所示的各材料于开放式混炼机中混炼,制作未硫化橡胶片。使用得到的未硫化橡胶片,于170℃加压硫化15分钟。将得到的交联片于23℃/50%RH环境下进行状态调整,然后按照JISK6271,使用具有双环电极的三菱油化株式会社生产的Hiresta(ハイレスタ),施加10V电压,测定1分钟后的体积电阻率。测定值如表3所示。
下述所示为实施例、比较例中所用的配合剂。
※1大曹株式会社生产环氧氯丙烷-环氧乙烷-烯丙基缩水甘油醚三元共聚物“EPION-301”。
※2大内新兴化学株式会社生产噻唑类硫化促进剂“Nocceler-DM”(ノクセラ一DM)。
※大内新兴化学株式会社制秋兰姆类硫化促进剂“Nocceler-TS”(ノクセラ一TS)。
表1
表2
单位:重量份
表3
如表1所示,实施例1~3及比较例1~2分别为含有(1)环氧氯丙烷、(2)环氧乙烷和(3)烯丙基缩水甘油醚的组合物。在其加工性中,比较例1由于分子量过低,发生对辊的粘附而不能混炼,加工性差。另外,关于挤出性,熔体流动速率不在本发明所述范围内的比较例2,其挤出表面粗糙。另一方面,重均分子量为80万以上、熔体流动速率为3×10-2cm3/秒以上的实施例1~3,其加工性、挤出性均良好。
另外,作为使用了本发明橡胶组合物的半导电性橡胶材料的实施例4~6,如表3所示,能够维持23℃/50%RH下的体积电阻率为1.1×107及半导电性。
工业应用性
本发明的半导电性橡胶组合物,能够维持半导电性,同时作为一种即使不混配液状增塑剂也能提高生产性能的材料,可广泛用作激光打印机、复印机中的显影、带电、转印辊。
Claims (10)
1.一种半导电性橡胶组合物,其为单独具有下述含量范围的各结构单元的共聚物,或为具有下述含量范围的各结构单元的两种以上共聚物的混合物,所述含量范围及结构单元为:(1)10~40mol%来自环氧氯丙烷的结构单元、(2)60~90mol%来自环氧烷的结构单元以及(3)0~10mol%来自烯丙基缩水甘油醚的结构单元,所述橡胶组合物在100℃时的熔体流动速率为3×10-2cm3/秒以上,该组合物的重均分子量为80万以上。
2.如权利要求1所述的半导电性橡胶组合物,其特征在于,所述熔体流动速率为5×10-2cm3/秒以上。
3.如权利要求1或2所述的半导电性橡胶组合物,其特征在于,所述熔体流动速率为7×10-2cm3/秒以上。
4.如权利要求1或2所述的半导电性橡胶组合物,其特征在于,所述重均分子量为100万以上。
5.如权利要求1或2所述的半导电性橡胶组合物,其特征在于,所述重均分子量为100万以上、150万以下。
6.如权利要求1或2所述的半导电性橡胶组合物,其特征在于,所述(2)来自环氧烷的结构单元为来自选自环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷的环氧烷的结构单元。
7.一种对权利要求1~6任意一项所述的半导电性橡胶组合物进行硫化形成的半导电性橡胶材料。
8.一种使用权利要求1~6任意一项所述的半导电性橡胶组合物进行挤出成型或注塑成型,并进行硫化形成的半导电性橡胶材料。
9.一种采用了权利要求7或8所述的半导电性橡胶材料的半导电性胶辊或传送带。
10.半导电性橡胶材料的制备方法,其特征在于,使用权利要求1~6任意一项所述的半导电性橡胶组合物,通过挤出成型或注塑成型而成型。
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