CN102540727B - 光硬化性聚硅氧烷组成物及其所形成的基材保护膜 - Google Patents
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Abstract
本发明是有关一种光硬化性聚硅氧烷组成物及其所形成的基材保护膜。该光硬化性聚硅氧烷组成物包含聚硅氧烷高分子(A)、邻萘醌二叠氮磺酸酯(B)及溶剂(C)，其中，以凝胶渗透色层分析法测试该聚硅氧烷高分子(A)的分子量分布，将分子量介于400～100,000的讯号作积分，以分子量及累积重量百分率绘图求得积分分子量分布曲线，该聚硅氧烷高分子(A)的分子量介于10,000～80,000者占25～60wt％，且该聚硅氧烷高分子(A)的分子量在800以下的寡聚物的含量占光硬化性聚硅氧烷组成物的0～10wt％。本发明还提供一种具有该保护膜的元件。该光硬化性聚硅氧烷组成物可具有较佳显影性及适当软化点，其后续所形成的保护膜在经过后烤后，能形成不易塌陷的图案。
Description
技术领域
本发明涉及一种光硬化性组成物及由其所形成的膜，特别是涉及一种适用于形成液晶显示器(LCD)、有机电激发光显示器(Organic Electro-luminescene Display)等的基板用平坦化膜、层间绝缘膜或光波导路的芯材或包覆材等保护膜的光硬化性聚硅氧烷组成物、由此光硬化性聚硅氧烷组成物所形成的保护膜及具有此保护膜的元件。
背景技术
近年来，在半导体工业、液晶显示器或有机电激发光显示器等领域中，随着尺寸的日益缩小化，对于光刻制程中所需的图案微细化更甚要求。为了达到微细化的图案，一般通过具有高分辨率及高感度的正型感光性材料经曝光及显影后而形成，其中，以聚硅氧烷高分子为成分的正型感光性材料相对无法在由浓度较低的碱性水溶液所构成的稀薄显影液下形成较佳微细化的图案，这是因为聚硅氧烷高分子为疏水性，无法有效地与浓度较低的碱性水溶液作用。
日本特开2008-107529号揭示一种可形成高透明度硬化膜的感光性树脂组成物。该组成物中使用含环氧丙烷基或丁二酸酐基的聚硅氧烷高分子，其于共聚合时经开环反应形成亲水性的结构，虽可于稀薄碱性显影液下得到高溶解性，然而，该感光性树脂组成物所形成的保护膜在经过后烤后，其所形成的图案却有易发生塌陷的问题发生。
由上述可知，目前仍有需要发展出一种可在由浓度较低的碱性水溶液所构成的显影液下使用，且后续所形成的保护膜在经过后烤后能形成不易塌陷图案的感光性树脂组成物。
发明内容
因此，本发明的第一目的，即在提供一种具有适当软化点且显影性佳的光硬化性聚硅氧烷组成物，其后续所形成的保护膜在经过后烤后，能形成不易塌陷的图案。
于是，本发明光硬化性聚硅氧烷组成物，包含聚硅氧烷高分子(A)、邻萘醌二叠氮磺酸酯(B)及溶剂(C)，以凝胶渗透色层分析法测试该聚硅氧烷高分子(A)的分子量分布，将分子量介于400～100,000的讯号(intensity)作积分，以分子量及累积重量百分率绘图求得积分分子量分布曲线，该聚硅氧烷高分子(A)的分子量介于10,000～80,000者占25～60wt％，且该聚硅氧烷高分子(A)的分子量在800以下的寡聚物的含量占光硬化性聚硅氧烷组成物的0～10wt％。
本发明光硬化性聚硅氧烷组成物，其中该聚硅氧烷高分子(A)的碱溶解速率介于100～
的范围内。
本发明光硬化性聚硅氧烷组成物，其中基于该聚硅氧烷高分子(A)含量为100重量份，该邻萘醌二叠氮磺酸酯(B)的含量是0.5～80重量份及该溶剂(C)的含量是50～1200重量份。
本发明光硬化性聚硅氧烷组成物通过将具有10,000～80,000分子量的聚硅氧烷高分子(A)的含量控制在25～60wt％，且该聚硅氧烷高分子(A)的分子量在800以下的寡聚物含量为0～10wt％时，可使得该聚硅氧烷高分子(A)具有适当的软化点，而让该光硬化性聚硅氧烷组成物在经过高温烘烤时具备不易流动且易成型的特点，后续更可形成不易塌陷且具有较佳微细化的图案。
本发明的第二目的，即在提供一种适用于作为液晶显示器、有机电致发光显示器等的薄膜晶体管基板用平坦化膜、层间绝缘膜或光波导路的芯材或包覆材等的保护膜。
本发明保护膜是将上述的光硬化性聚硅氧烷组成物涂布于基材上，再经预烤、曝光、显影及后烤处理后所形成。
本发明的第三目的，即在提供一种具有上述保护膜的元件。
本发明具有保护膜的元件包含基材以及形成于该基材上的保护膜。
本发明的有益效果在于：该光硬化性聚硅氧烷组成物通过使用聚硅氧烷高分子(A)、邻萘醌二叠氮磺酸酯(B)及溶剂(C)，并且控制该聚硅氧烷高分子(A)及其寡聚物的分子量分布及含量，以让该光硬化性聚硅氧烷组成物可具有较佳显影性及适当软化点。且透过该光硬化性聚硅氧烷组成物所形成的保护膜更具备不易塌陷且较佳微细化的图案。
附图说明
图1是曲线图，说明本发明的聚硅氧烷高分子(A)于分子量分布检测时所使用的积分分子量分布曲线图，横向坐标为分子量，纵向坐标为累积重量百分率。
具体实施方式
本发明光硬化性聚硅氧烷组成物，包含聚硅氧烷高分子(A)、邻萘醌二叠氮磺酸酯(B)及溶剂(C)，其中，以凝胶渗透色层分析法测试该聚硅氧烷高分子(A)的分子量分布，将分子量介于400～100,000的讯号作积分，以分子量及累积重量百分率绘图求得积分分子量分布曲线，该聚硅氧烷高分子(A)的分子量介于10,000～80,000者占25～60wt％，且该聚硅氧烷高分子(A)的分子量在800以下的寡聚物的含量占光硬化性聚硅氧烷组成物的0～10wt％。
以下将逐一对各个成分进行详细说明。
[聚硅氧烷高分子(A)]
该聚硅氧烷高分子(A)的构造并无特别地限制，较佳地，该聚硅氧烷高分子(A)可选择地使用硅烷单体、聚硅氧烷或硅烷单体与聚硅氧烷的组合进行加水分解及部分缩合而制得。
该硅烷单体包含但不限于由下式(I)所示的硅烷单体：
SiR1m(OR2)4-m (I)
式(I)中，R1表示氢原子、C1～C10烷基、C2～C10烯基或C6～C15芳基，该烷基、烯基及芳基中任一者可选择地含有取代基，当m为2或3时，每个R1为相同或不同。烷基例如但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、正己基、正癸基、三氟甲基、3，3，3-三氟丙基、3-环氧丙氧基、2-(3，4-环氧环己基)乙基、3-氨丙基、3-巯丙基、3-异氰酸丙基、2-环氧丙烷基丁氧基丙基、3-戊二酸酐丙基、3-丁二酸酐丙基等。烯基例如但不限于乙烯基、3-丙烯酰氧基丙基、3-甲基丙烯酰氧基丙基等。芳基包含但不限于苯基、甲苯基[tolyl]、对-羟基苯基、1-(对-羟基苯基)乙基、2-(对-羟基苯基)乙基、4-羟基-5-(对-羟基苯基羰氧基)戊基[4-hydroxy-5-(p-hydroxyphenylcarbonyloxy)pentyl]、萘基[naphthyl]等。
R2表示氢原子、C1～C6烷基、C1～C6酰基或C6～C15芳基，该烷基、酰基及芳基中任一者可选择地含有取代基，当4-m为2、3或4时，每个R2为相同或不同。烷基例如但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基等。酰基例如但不限于乙酰基。芳基例如但不限于苯基。
式(I)中，m表示0至3之间的整数，m＝0时表示硅烷单体为四官能性硅烷，m＝1时表示硅烷单体为三官能性硅烷，m＝2时表示硅烷单体为二官能性硅烷，m＝3时则表示硅烷单体为单官能性硅烷。
该硅烷单体包含但不限于(1)四官能性硅烷：四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四乙酰氧基硅烷[tetraacetoxysilane]、四苯氧基硅烷等；(2)三官能性硅烷：甲基三甲氧基硅烷[methyltrimethoxysilane简称MTMS]、甲基三乙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷、甲基三正丁氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三异丙氧基硅烷、乙基三正丁氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷[phenyltrimethoxysilane简称PTMS]、苯基三乙氧基硅烷[phenyltriethoxysilane简称PTES]、对-羟基苯基三甲氧基硅烷、1-(对-羟基苯基)乙基三甲氧基硅烷、2-(对-羟基苯基)乙基三甲氧基硅烷、4-羟基-5-(对-羟基苯基羰氧基)戊基三甲氧基硅烷、三氟甲基三甲氧基硅烷、三氟甲基三乙氧基硅烷、3，3，3-三氟丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、2-环氧丙烷基丁氧基丙基三苯氧基硅烷、由东亚合成所制造的市售品(2-环氧丙烷基丁氧基丙基三甲氧基硅烷，商品名TMSOX；2-环氧丙烷基丁氧基丙基三乙氧基硅烷，商品名TESOX)、2-丁二酸酐乙基三甲氧基硅烷、3-丁二酸酐丙基三苯氧基硅烷、由信越化学所制造的市售品(3-丁二酸酐丙基三甲氧基硅烷，商品名X-12-967)、由WACKER公司所制造的市售品(3-丁二酸酐丙基三乙氧基硅烷，商品名GF-20)、3-戊二酸酐丙基三甲氧基硅烷[3-trimethoxysilylpropyl glutaric anhydride简称TMSG]、3-戊二酸酐丙基三乙氧基硅烷、3-戊二酸酐丙基三苯氧基硅烷等；(3)二官能性硅烷：二甲基二甲氧基硅烷[dimethyldimethoxysilane简称DMDMS]、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二乙酰氧基硅烷、二正丁基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二异丙氧基-二(2-环氧丙烷基丁氧基丙基)硅烷[diisopropoxy-di(2-oxetanylbutoxy propyl)silane简称DIDOS]、二(3-环氧丙烷基戊基)二甲氧基硅烷、二丙基丁二酸酐二正丁氧基硅烷、二乙基丁二酸酐二甲氧基硅烷；(4)单官能性硅烷：三甲基甲氧基硅烷、三正丁基乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基二甲基甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基二甲基乙氧基硅烷、二(2-环氧丙烷基丁氧基戊基)2-环氧丙烷基戊基乙氧基硅烷、三(2-环氧丙烷基戊基)甲氧基硅烷、三丙基丁二酸酐苯氧基硅烷、二乙基丁二酸酐甲基甲氧基硅烷等。上述的各种硅烷单体可单独一种使用或混合多种使用。
该聚硅氧烷包含但不限于由下式(II)所示的聚硅氧烷：
式(II)中，R3、R4、R5及R6分别表示氢原子、C1～C10烷基、C2～C6烯基或C6～C15芳基，该烷基、烯基及芳基中任一者可选择地含有取代基，当n为2～1000时，每个R3为相同或不同，且每个R4为相同或不同。烷基例如但不限于甲基、乙基、正丙基等。烯基例如但不限于乙烯基、丙烯酰氧基丙基、甲基丙烯酰氧基丙基等。芳基例如但不限于苯基、甲苯基、萘基等。
R7及R8分别表示氢原子、C1～C6烷基、C1～C6酰基或C6～C15芳基，该烷基、酰基及芳基中任一者可选择地含有取代基。烷基例如但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基等。酰基例如但不限于乙酰基。芳基例如但不限于苯基。
式(II)中，n介于1至1000之间。较佳地，n介于3至300之间。更佳地，n介于5至200之间。
该聚硅氧烷包含但不限于1，1，3，3-四甲基-1，3-二甲氧基二硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3-二乙氧基二硅氧烷、1，1，3，3-四乙基-1，3-二乙氧基二硅氧烷、Gelest公司制硅烷醇末端聚硅氧烷的市售品[商品名如DM-S12(分子量400～700)、DMS-S15(分子量1500～2000)、DMS-S21(分子量4200)、DMS-S27(分子量18000)、DMS-S31(分子量26000)、DMS-S32(分子量36000)、DMS-S33(分子量43500)、DMS-S35(分子量49000)、DMS-S38(分子量58000)、DMS-S42(分子量77000)、PDS-9931(分子量1000～1400)等]等。上述各种聚硅氧烷可单独一种使用或混合多种使用。
该硅烷单体与聚硅氧烷混合使用时，其混合比率并无特别限制。较佳地，该硅烷单体与聚硅氧烷的Si原子摩尔数比介于100∶0～50∶50之间。
该聚硅氧烷高分子(A)除了可由上述的硅烷单体及/或聚硅氧烷进行加水分解及部分缩合而制得外，也可混合二氧化硅[silicon dioxide]粒子进行共聚合反应。该二氧化硅的平均粒径并无特别的限制，其平均粒径介于2nm～250nm之间。较佳地，其平均粒径介于5nm～200nm之间。更佳地，其平均粒径介于10nm～100nm之间。
该二氧化硅粒子可例如由触媒化成公司所制造的市售品[商品名如OSCAR 1132(粒径12nm；分散剂为甲醇)、OSCAR1332(粒径12nm；分散剂为正丙醇)、OSCAR 105(粒径60nm；分散剂为γ-丁内酯)、OSCAR 106(粒径120nm；分散剂为二丙酮醇)等]、由扶桑化学公司所制造的市售品[商品名如QuartronPL-1-IPA(粒径13nm；分散剂为异丙酮)、Quartron PL-1-TOL(粒径13nm；分散剂为甲苯)、Quartron PL-2L-PGME(粒径18nm；分散剂为丙二醇单甲醚)、Quartron PL-2L-MEK(粒径18nm；分散剂为甲乙酮)等]、由日产化学公司所制造的市售品[商品名如IPA-ST(粒径12nm；分散剂为异丙醇)、EG-ST(粒径12nm；分散剂为乙二醇)、IPA-ST-L(粒径45nm；分散剂为异丙醇)、IPA-ST-ZL(粒径100nm；分散剂为异丙醇)等]。上述各种二氧化硅粒子可单独一种使用或混合多种使用。
该二氧化硅粒子与该硅烷单体及/或聚硅氧烷混合时，并无使用量的限制。较佳地，该二氧化硅粒子的Si原子摩尔数与该聚硅氧烷高分子的Si原子摩尔数比为1～50％之间。
该加水分解及部分缩合可使用一般的方法。例如，在硅烷单体及/或聚硅氧烷、二氧化硅粒子等混合物中添加溶剂、水，或选择性地可进一步添加催化剂，接着于50～150℃下加热搅拌0.5～120小时。搅拌中，必要时可借由蒸馏除去副产物(醇类、水等)。
上述溶剂并没有特别限制，可与本发明光硬化性聚硅氧烷组成物中所含的溶剂(C)为相同或不同。较佳地，基于硅烷单体及/或聚硅氧烷的总重为100克，该溶剂的添加量为15～1200克。更佳地，该溶剂的添加量为20～1100克。又更佳地，该溶剂的添加量为30～1000克。
基于混合物中所含的可水解基团为1摩尔，该用于水解的水添加量为0.5～2摩尔。
该催化剂没有特别的限制，较佳地，该催化剂选自于酸催化剂或碱催化剂。该酸催化剂包含但不限于盐酸、硝酸、硫酸、氟酸、草酸、磷酸、醋酸、三氟醋酸、蚁酸、多元羧酸或其酐、离子交换树脂等。该碱催化剂包含但不限于二乙胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、三戊胺、三己胺、三庚胺、三辛胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钠、氢氧化钾、含有氨基的烷氧基硅烷、离子交换树脂等。
较佳地，基于硅烷单体及/或聚硅氧烷的总重为100克，该催化剂的添加量为0.005～15克。更佳地，该催化剂的添加量为0.01～12克。又更佳地，该催化剂的添加量为0.05～10克。
基于安定性的观点，经加水分解及部分缩合后所制得的聚硅氧烷高分子(A)以不含副产物(如醇类或水)、催化剂为佳，因此所制得的聚硅氧烷高分子(A)可选择性地进行纯化。纯化方法并无特别限制，较佳地，可以疏水性溶剂稀释聚硅氧烷高分子(A)，接着以蒸发器浓缩经水洗涤数回的有机层以除去醇类或水。另外，可使用离子交换树脂除去催化剂。
使用凝胶渗透色层分析法测试该聚硅氧烷高分子(A)的分子量分布，将分子量介于400～100,000的讯号作积分，以分子量及累积重量百分率绘图求得积分分子量分布曲线，该聚硅氧烷高分子(A)的分子量介于10,000～80,000者占25～60wt％。较佳地，该分子量介于10,000～80,000者占28～60wt％。更佳地，该分子量介于10,000～80,000者占30～60wt％。
当该聚硅氧烷高分子(A)的分子量介于10,000～80,000者占25wt％以下时，则会发生后烤后图案塌陷的问题。
当该聚硅氧烷高分子(A)的分子量介于10,000～80,000者占60wt％以上时，则会有显影性不佳的问题，特别是以低浓度的显影液(如0.4wt％的氢氧化四甲铵)进行显影时，易发生无法显影形成图案的问题发生。
使用气相层析法测试该光硬化性聚硅氧烷组成物的成分含量，该聚硅氧烷高分子(A)的分子量在800以下的寡聚物的含量占光硬化性聚硅氧烷组成物的0～10wt％。较佳地，该聚硅氧烷高分子(A)的分子量在800以下的寡聚物的含量占光硬化性聚硅氧烷组成物的0.001～9wt％。更佳地，该聚硅氧烷高分子(A)的分子量在800以下的寡聚物的含量占光硬化性聚硅氧烷组成物的0.001～8wt％。
当该聚硅氧烷高分子(A)的分子量在800以下的寡聚物的含量占光硬化性聚硅氧烷组成物的10wt％以上时，则会发生后烤后图案塌陷问题，主要是因为低分子量的聚硅氧烷高分子(A)会有较低的软化点，使得经高温烘烤后易流动而不易成型。
较佳地，该聚硅氧烷高分子(A)的碱溶解速率范围为100～
更佳地，该聚硅氧烷高分子(A)的碱溶解速率范围为150～
又更佳地，该聚硅氧烷高分子(A)的碱溶解速率范围为200～
当该聚硅氧烷高分子(A)的碱溶解速率为100～
时，则该图案可维持原有良好形状不变形并增加显影性。
[邻萘醌二叠氮磺酸酯(B)]
该光硬化性聚硅氧烷组成物中的邻萘醌二叠氮磺酸酯(B)没有特别的限制，可选用一般所使用的。该邻萘醌二叠氮磺酸酯(B)是可为完全酯化或部分酯化的酯化物。较佳地，该邻萘醌二叠氮磺酸酯(B)是由邻萘醌二叠氮磺酸或其盐类与羟基化合物反应所制得。更佳地，该邻萘醌二叠氮磺酸酯(B)是由邻萘醌二叠氮磺酸或其盐类与多元羟基化合物反应所制得。
该邻萘醌二叠氮磺酸包含但不限于邻萘醌二叠氮-4-磺酸、邻萘醌二叠氮-5-磺酸、邻萘醌二叠氮-6-磺酸等。该邻萘醌二叠氮磺酸的盐类例如但不限于邻萘醌二叠氮磺酸卤盐。
该羟基化合物包含但不限于(以下各种羟基化合物可以单独一种使用或混合多种使用)：
(1)羟基二苯甲酮类化合物，例如但不限于2，3，4-三羟基二苯甲酮、2，4，4′-三羟基二苯甲酮、2，4，6-三羟基二苯甲酮、2，3，4，4′-四羟基二苯甲酮、2，4，2′，4′-四羟基二苯甲酮、2，4，6，3′，4′-五羟基二苯甲酮、2，3，4，2′，4′-五羟基二苯甲酮、2，3，4，2′，5′-五羟基二苯甲酮、2，4，5，3′，5′-五羟基二苯甲酮、2，3，4，3′，4′，5′-六羟基二苯甲酮等。
(2)羟基芳基类化合物，例如但不限于由下式(III)所示的羟基芳基化合物：
式(III)中，R9～R11表示氢原子或低级的烷基；R12～R17表示氢原子、卤素原子、低级的烷基、低级的烷氧基(alkoxy)、低级的链烯基(alkenyl)以及环烷基(cycloalkyl)；R18及R19表示氢原子、卤素原子及低级的烷基；x、y及z表示1至3的整数；k表示0或1。上式(III)所示的羟基芳基化合物例如但不限于三(4-羟基苯基)甲烷、双(4-羟基-3，5-二甲基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3，5-二甲基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3，5-二甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2，5-二甲基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2，5-二甲基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2，5-二甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3，5-二甲基苯基)-3，4-二羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2，5-二甲基苯基)-3，4-二羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3，5-二甲基苯基)-2，4-二羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2，5-二甲基苯基)-2，4-二羟基苯基甲烷、双(4-羟基苯基)-3-甲氧基-4-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-4-羟基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-4-羟基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-4-羟基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-4-羟基-6-甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-4-羟基-6-甲基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-4-羟基-6-甲基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-4-羟基-6-甲基苯基)-3，4-二羟基苯基甲烷、双(3-环己基-6-羟基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-6-羟基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-6-羟基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-6-羟基-4-甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-6-羟基-4-甲基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-6-羟基-4-甲基苯基)-3，4-二羟基苯基甲烷、1-[1-(4-羟基苯基)异丙基]-4-[1，1-双(4-羟基苯基)乙基]苯、1-[1-(3-甲基-4-羟基苯基)异丙基]-4-[1，1-双(3-甲基-4-羟基苯基)乙基]苯等。
(3)(羟基苯基)烃类化合物，例如但不限于由下式(IV)所示的(羟基苯基)烃类化合物：
式(IV)中，R20及R21表示氢原子或低级烷基；x′及y′表示1至3的整数。该式(IV)所示的(羟基苯基)烃类化合物例如但不限于2-(2，3，4-三羟基苯基)-2-(2′，3′，4′-三羟基苯基)丙烷、2-(2，4-二羟基苯基)-2-(2′，4′-二羟基苯基)丙烷、2-(4-羟基苯基)-2-(4′-羟基苯基)丙烷、双(2，3，4-三羟基苯基)甲烷、双(2，4-二羟基苯基)甲烷等。
(4)其它芳香族羟基类化合物，例如但不限于苯酚、对-甲氧基苯酚、二甲基苯酚、对苯二酚、双酚A、萘酚、邻苯二酚、1，2，3-苯三酚甲醚、1，2，3-苯三酚-1，3-二甲基醚、3，4，5-三羟基苯甲酸、部分酯化或部分醚化的3，4，5-三羟基苯甲酸等。
该羟基化合物以2，3，4-三羟基二苯甲酮、2，3，4，4′-四羟基二苯甲酮为较佳。上述各种羟基化合物可单独一种或混合复数种使用。
该邻萘醌二叠氮磺酸或其盐类与羟基化合物的反应通常在二氧杂环己烷[dioxane]、N-吡咯烷酮[N-pyrrolidone]、乙酰胺[acetamide]等有机溶媒中进行，同时在三乙醇胺、碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐等碱性缩合剂存在下进行较有利。
较佳地，该邻萘醌二叠氮磺酸酯(B)的酯化度在50％以上，也即以该羟基化合物中的羟基总量为100mol％计，该羟基化合物中有50mol％以上的羟基与邻萘醌二叠氮磺酸或其盐类进行酯化反应。更佳地，该邻萘醌二叠氮磺酸酯(B)的酯化度在60％以上。
较佳地，基于聚硅氧烷高分子(A)含量为100重量份，该邻萘醌二叠氮磺酸酯(B)的含量是0.5～80重量份。更佳地，该邻萘醌二叠氮磺酸酯(B)的含量是1～50重量份。又更佳地，该邻萘醌二叠氮磺酸酯(B)的含量是2～30重量份。
[溶剂(C)]
该光硬化性聚硅氧烷组成物中的溶剂种类并没有特别限制，以含醇式羟基[alcoholic hydroxyl]的化合物、含羰基的环状化合物或这些的组合为较佳。
该含醇式羟基的化合物包含但不限于丙酮醇[acetol]、3-羟基-3-甲基-2-丁酮、4-羟基-3-甲基-2-丁酮、5-羟基-2-戊酮、4-羟基-4-甲基-2-戊酮[二丙酮醇，diacetone alcohol简称DAA]、乳酸乙酯、乳酸丁酯、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚[propyleneglycol monoethyl ether简称PGEE]、丙二醇单正丙醚、丙二醇单正丁醚、丙二醇单叔丁醚、3-甲氧基-1-丁醇、3-甲基-3-甲氧基-1-丁醇或这些的组合。其中，以二丙酮醇、乳酸乙酯、丙二醇单乙醚为较佳。上述各种含醇式羟基的化合物可单独一种或混合多种使用。
该含羰基的环状化合物包含但不限于γ-丁内酯、γ-戊内酯、6-戊内酯、碳酸丙烯酯、N-甲基吡咯烷酮、环己酮、环庚酮或这些的组合。其中，以γ-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮、环己酮为较佳。上述各种含羰基的环状化合物可单独一种或混合多种使用。
该含醇式羟基的化合物与含羰基的环状化合物混合使用时，其重量比率没有特别限制。较佳地，该含醇式羟基的化合物与该含羰基的环状化合物的重量比为99/1至50/50。更佳地，该含醇式羟基的化合物与该含羰基的环状化合物的重量比为95/5至60/40。值得一提的是，在该溶剂(C)中该含醇式羟基的化合物与含羰基的环状化合物的重量比为99/1至50/50时，该聚硅氧烷高分子(A)中未反应的硅烷醇基不易产生缩合反应而降低贮藏安定性，且其与该邻萘醌二叠氮磺酸酯(B)的相溶性佳，于涂布成膜时不易有白化的现象，可维持该保护膜的透明性。
在不损及本发明的效果范围内，也可以含有其它溶剂。该其它溶剂包含但不限于(1)酯类：醋酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、丙二醇单甲基醚醋酸酯[propylene glycol monomethyl ether acetate简称PGMEA]、3-甲氧基-1-醋酸丁酯、3-甲基-3-甲氧基-1-醋酸丁酯等；(2)酮类：甲基异丁酮、二异丙酮、二异丁酮等；(3)醚类：二乙醚、二异丙醚、二正丁醚、二苯醚等。
该溶剂(C)的使用量没有特别限制。基于聚硅氧烷高分子(A)含量为100重量份，该溶剂(C)的含量是50～1200重量份。较佳地，该溶剂(C)的含量是80～1000重量份。更佳地，该溶剂的含量是100～800重量份。
[添加剂(D)]
该光硬化性聚硅氧烷组成物选择性地可进一步添加添加剂(D)，其包含但不限于增感剂、热酸发生剂、密着助剂、表面活性剂、溶解促进剂、消泡剂或这些的组合。
该增感剂的种类并无特别的限制，较佳地，该增感剂是使用含有酚式羟基[phenolic hydroxyl]的化合物，例如但不限于(1)三苯酚型化合物：如三(4-羟基苯基)甲烷、双(4-羟基-3-甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷[bis(4-hydroxy-3-methylphenyl)-2-hydroxylphenylmethane]、双(4-羟基-2，3，5-三甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3，5-二甲基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3，5-二甲基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3，5-甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2，5-二甲基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2，5-二甲基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2，5-二甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3，5-二甲基苯基)-3，4-二羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2，5-二甲基苯基)-3，4-二羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2，5-二甲基苯基)-2，4-二羟基苯基甲烷、双(4-羟基苯基)-3-甲氧基-4-羟基苯基甲烷、双(5-环己基-4-羟基-2-甲基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(5-环己基-4-羟基-2-甲基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(5-环己基-4-羟基-2-甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(5-环己基-4-羟基-2-甲基苯基)-3，4-二羟基苯基甲烷等；(2)双苯酚型化合物：如双(2，3，4-三羟基苯基)甲烷、双(2，4-二羟基苯基)甲烷、2，3，4-三羟基苯基-4′-羟基苯基甲烷、2-(2，3，4-三羟基苯基)-2-(2′，3′，4′-三羟基苯基)丙烷、2-(2，4-二羟基苯基)-2-(2′，4′-二羟基苯基)丙烷、2-(4-羟基苯基)-2-(4′-羟基苯基)丙烷、2-(3-氟基-4-羟基苯基)-2-(3′-氟基-4′-羟基苯基)丙烷、2-(2，4-二羟基苯基)-2-(4′-羟基苯基)丙烷、2-(2，3，4-三羟基苯基)-2-(4′-羟基苯基)丙烷、2-(2，3，4-三羟基苯基)-2-(4′-羟基-3′，5′-二甲基苯基)丙烷等；(3)多核分枝型化合物：如1-[1-(4-羟基苯基)异丙基]-4-[1，1-双(4-羟基苯基)乙基]苯、1-[1-(3-甲基-4-羟基苯基)异丙基]-4-[1，1-双(3-甲基-4-羟基苯基)乙基]苯等；(4)缩合型苯酚化合物：如1，1-双(4-羟基苯基)环己烷等；(5)多羟基二苯甲酮类：如2，3，4-三羟基二苯甲酮、2，4，4′-三羟基二苯甲酮、2，4，6-三羟基二苯甲酮、2，3，4-三羟基-2′-甲基二苯甲酮、2，3，4，4′-四羟基二苯甲酮、2，4，2′，4′-四羟基二苯甲酮、2，4，6，3′，4′-五羟基二苯甲酮、2，3，4，2′，4′-五羟基二苯甲酮、2，3，4，2′，5′-五羟基二苯甲酮、2，4，6，3′，4′，5′-六羟基二苯甲酮、2，3，4，3′，4′，5′-六羟基二苯甲酮等或(6)上述各种类的组合。
较佳地，基于聚硅氧烷高分子(A)含量为100重量份，该增感剂的含量是5～50重量份。更佳地，该增感剂的含量是8～40重量份。又更佳地，该增感剂的含量是10～35重量份。
该热酸发生剂包含但不限于4-羟基苯基二甲基锍[4-hydroxyphenyldimethylsulfonium]、苄基-4-羟基苯基甲基锍、2-甲基苄基-4-羟基苯基甲基锍、2-甲基苄基-4-乙酰基苯基甲基锍、2-甲基苄基-4-苯甲酰氧基苯基甲基锍及这些的甲烷磺酸盐[methanesulfonates]、三氟甲烷磺酸盐、樟脑磺酸盐、对-甲苯磺酸盐等、由三新化学工业所制造的市售品[商品名如：SI-60、SI-80、SI-100、SI-110、SI-145、SI-150、SI-60L、SI-80L、SI-100L、SI-110L、SI-145L、SI-150L、SI-160L、SI-180L]或这些的组合。其中，以4-羟基苯基二甲基锍、苄基-4-羟基苯基甲基锍、2-甲基苄基-4-羟基苯基甲基锍、2-甲基苄基-4-乙酰基苯基甲基锍、2-甲基苄基-4-苯甲酰氧基苯基甲基锍及该等的甲烷磺酸盐、三氟甲烷磺酸盐、樟脑磺酸盐、对-甲苯磺酸盐等为较佳。上述各种热酸发生剂可单独一种或混合多种使用。
较佳地，基于聚硅氧烷高分子(A)含量为100重量份，该热酸发生剂的含量是0.01～10重量份。更佳地，该热酸发生剂的含量是0.03～8重量份。又更佳地，该热酸发生剂的含量是0.05～5重量份。
该密着助剂包含但不限于三聚氰胺(melamine)化合物及硅烷系化合物等，其作用在于增加光硬化性聚硅氧烷组成物与含半导体材料的基材间的密着性。该三聚氰胺的市售品例如但不限于三井化学所制造的商品名为Cymel-300及Cymel-303等，三和化学所制造的商品名为MW-30MH、MW-30、MS-11、MS-001、MX-750及MX-706等。该硅烷系化合物例如但不限于乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯氧基丙基三甲氧基硅烷、3-硫醇基丙基三甲氧基硅烷、由信越化学公司所制造的市售品(商品名如KMB403)等。
当使用三聚氰胺化合物作为密着助剂时，较佳地，基于聚硅氧烷高分子(A)含量为100重量份，该三聚氰胺化合物的含量是0～20重量份。更佳地，该三聚氰胺化合物的含量是0.5～18重量份。又更佳地，该三聚氰胺化合物的含量是1.0～15重量份。
当使用硅烷系化合物作为密着助剂时，较佳地，基于聚硅氧烷高分子(A)含量为100重量份，该硅烷系化合物的含量是0～2重量份。更佳地，该硅烷系化合物的含量是0.05～1重量份。又更佳地，该硅烷系化合物的含量是0.1～0.8重量份。
该表面活性剂包含但不限于阴离子系、阳离子系、非离子系、两性、聚硅氧烷系、氟系或这些的组合。该表面活性剂的具体例如：(1)聚环氧乙烷烷基醚类：聚环氧乙烷十二烷基醚等；(2)聚环氧乙烷烷基苯基醚类：聚环氧乙烷辛基苯基醚、聚环氧乙烷壬基苯基醚等；(3)聚乙二醇二酯类：聚乙二醇二月桂酸酯、聚乙二醇二硬酸酯等；(4)山梨糖醇酐脂肪酸酯类；(5)经脂肪酸改质的聚酯类；及(6)经三级胺改质的聚氨基甲酸酯类等。市售商品如KP(信越化学工业制)、SF-8427(Toray DowCorning Silicon制)、Polyflow(共荣社油脂化学工业制)、F-Top(Tochem Product Co.，Ltd.制)、Megaface(DIC制)、Fluorade(住友3M制)、Surflon(旭硝子制)、SINOPOL E8008(中日合成化学制)、F-475(DIC制)或这些的组合。
较佳地，基于聚硅氧烷高分子(A)含量为100重量份，该表面活性剂的含量是0.5～50重量份。更佳地，该表面活性剂的含量是1～40重量份。又更佳地，该表面活性剂的含量是3～30重量份。
该消泡剂的具体例如：Surfynol MD-20、Surfynol MD-30、EnviroGem AD01、EnviroGem AE01、EnviroGem AE02、SurfynolDF 110D、Surfynol 104E、Surfynol 420、Surfynol DF 37、SurfynolDF 58、Surfynol DF 66、Surfynol DF 70、Surfynol DF 210(Airproducts制)等。
较佳地，基于聚硅氧烷高分子(A)含量100重量份，该消泡剂的含量是1～10重量份。更佳地，该消泡剂的含量是2～9重量份。又更佳地，该消泡剂的含量是3～8重量份。
该溶解促进剂包含但不限于N-羟基二羧基酰亚胺化合物(N-hydroxydicarboxylic imide)或含酚式羟基的化合物。该溶解促进剂的具体例如邻萘醌二叠氮磺酸酯(B)中所使用的含酚式羟基的化合物。
较佳地，基于聚硅氧烷高分子(A)含量为100重量份，该溶解促进剂的含量是1～20重量份。更佳地，该溶解促进剂的含量是2～15重量份。又更佳地，该溶解促进剂的含量是3～10重量份。
该光硬化性聚硅氧烷组成物的制法是将聚硅氧烷高分子(A)、邻萘醌二叠氮磺酸酯(B)及溶剂(C)放置于搅拌器中搅拌，使其均匀混合成溶液状态，必要时可添加增感剂、热酸发生剂、密着助剂、表面活性剂、消泡剂、溶解促进剂等添加剂(D)。
本发明保护膜可以借由旋转涂布、流延涂布或辊式涂布等涂布方法，将该光硬化性聚硅氧烷组成物涂布在基材上，再经预烤(prebake)方式将溶剂去除而形成预烤涂膜。预烤的条件，依各成分的种类、配合比率而异，通常为温度在70～110℃之间，进行1～15分钟。预烤后，将该涂膜于光罩下进行曝光，曝光所使用的光线，以g线、h线、i线等的紫外线为佳，而紫外线照射装置可为(超)高压水银灯及金属卤素灯。然后于23±2℃的温度下浸渍于显影液中，历时15秒～5分钟，以去除不要的部分而形成特定的图案。该显影液的具体例如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、硅酸钠、甲基硅酸钠[sodiummethylsilicate]、氨水、乙胺、二乙胺、二甲基乙醇胺]、氢氧化四甲铵、氢氧化四乙铵、胆碱、吡咯、哌啶及1，8-二氮杂二环-[5，4，0]-7-十一烯等的碱性化合物。
该显影液的作用在于将光硬化性聚硅氧烷组成物经由曝光后所定义的特定图案显现出来。显影液的浓度太高会使得特定图案损毁或造成特定图案的分辨率变差；浓度太低会造成显影不良导致特定图案无法成型或者曝光部分的组成物残留，故浓度的多寡会影响后续该光硬化性聚硅氧烷组成物经曝光后的特定图案的形成。于是，本发明能提供一种能适用于不同浓度的碱性显影液的光硬化性聚硅氧烷组成物，且该组成物经硬化后所形成的图案不易受显影液的浓度影响。
较佳地，该显影液的浓度介于0.001～10wt％之间。更佳地，该显影液的浓度介于0.005～5wt％之间。又更佳地，该显影液的浓度介于0.01～1wt％之间。
本发明的具体例是使用2.38％的氢氧化四甲铵的显影液及0.4％的氢氧化四甲铵的显影液。2.38％的显影液是目前普遍被业界所使用的，而低于2.38％的显影液为视应用端的需求来搭配使用。本发明光硬化性聚硅氧烷组成物不仅可搭配目前业界所使用的显影液，且即使在后续应用需使用浓度更低的显影液下，本发明光硬化性聚硅氧烷组成物也能形成良好的微细化图案。
使用上述碱性化合物所构成的显影液时，通常于显影后以水洗净，再以压缩空气或压缩氮气风干。接着，使用热板或烘箱等加热装置进行后烤(postbake)处理。后烤温度通常为100～250℃，使用热板加热则加热时间为1分钟～60分钟，使用烘箱加热则加热时间为5分钟～90分钟。经过以上的处理步骤后即可形成保护膜。
该基材可选自于应用在液晶显示器中的无碱玻璃、钠钙玻璃、强化玻璃(Pyrex玻璃)、石英玻璃、表面上已附着透明导电膜的玻璃等的基材或用于固体摄影元件等的光电变换元件基板(如：硅基板)等。
该具有保护膜的元件包含如上所述的保护膜及上述的基材。
该具有保护膜的元件包含但不限于显示元件、半导体元件或光波导路等。
本发明将就以下实施例来作进一步说明，但应了解的是，这些实施例仅为示例说明用，而不应被解释为本发明实施的限制。
<实施例>
[光硬化性聚硅氧烷高分子(A)的制备]
<制备例1>
在容积500毫升的三颈烧瓶中，加入二甲基二甲氧基硅烷(简称DMDMS)78.0克(0.65mol)、苯基三甲氧基硅烷(简称PTMS)63.4克(0.32mol)、3-丁二酸酐丙基三乙氧基硅烷[商品名为“GF-20”，下面以商品名简称的]9.1克(0.03mol)及丙二醇单乙醚(简称PGEE)200克，并于室温下一边搅拌一边于30分钟内添加草酸水溶液(0.25克草酸/75克H2O)。接着，将烧瓶浸渍于30℃的油浴中并搅拌30分钟，然后于30分钟内将油浴升温至120℃，待溶液的内温达到100℃时，持续加热搅拌进行缩聚5小时。将溶液降至室温后，加入丙酮2000克并持续搅拌30分钟，经由过滤方式将沉淀物取出后，再利用蒸馏方式将溶剂移除，可得聚硅氧烷高分子(A-1)。
<制备例2>
在容积500毫升的三颈烧瓶中，加入DMDMS 78克(0.65mol)、苯基三乙氧基硅烷(简称PTES)50.4克(0.21mol)、2-环氧丙烷基丁氧基丙基三甲氧基硅烷[商品名为“TMSOX”，下面以商品名简称]38.9克(0.14mol)及PGEE 200克，并于室温下一边搅拌一边于30分钟内添加草酸水溶液(0.30克草酸/75克H2O)。接着，将烧瓶浸渍于30℃的油浴中并搅拌30分钟，然后于30分钟内将油浴升温至120℃，待溶液的内温达到105℃时，持续加热搅拌进行缩聚6小时。将溶液降至室温后，加入乙苯1800克并持续搅拌30分钟，然后过滤取出沉淀物，经由过滤方式将沉淀物取出后，再利用蒸馏方式将溶剂移除，可得聚硅氧烷高分子(A-2)。
<制备例3>
在容积500毫升的三颈烧瓶中，加入DMDMS 84.0克(0.70mol)、PTMS 45.5克(0.23mol)、3-戊二酸酐丙基三甲氧基硅烷(简称TMSG)19.3克(0.07mol)及PGEE 200克，并于室温下一边搅拌一边于30分钟内添加草酸水溶液(0.35克草酸/75克H2O)。接着，将烧瓶浸渍于30℃的油浴中并搅拌30分钟，然后于30分钟内将油浴升温至120℃，待溶液的内温达到105℃时，持续加热搅拌进行缩聚6小时。将溶液降至室温后，加入丙酮1500克并持续搅拌30分钟，经由过滤方式将沉淀物取出后，再利用蒸馏方式将溶剂移除，可得精制的聚硅氧烷高分子，再将该聚硅氧烷高分子溶于溶剂丙二醇单乙醚200克中，于室温下持续搅拌至完全溶解形成均匀溶液，接着加入异丙苯1500克，持续搅拌30分钟后，经由过滤方式将沉淀物取出后，再利用蒸馏方式将溶剂移除，可得精制的聚硅氧烷高分子(A-3)。
<制备例4>
在容积500毫升的三颈烧瓶中，加入DMDMS 84.0克(0.70mol)、PTMS 29.7克(0.15mol)、PTES 28.8克(0.12mol)、“GF-20”9.2克(0.03mol)、PGEE 100克及二丙酮醇(简称DAA)100克，并于室温下一边搅拌一边于30分钟内添加草酸水溶液(0.40克草酸/75克H2O)。接着，将烧瓶浸渍于30℃的油浴中并搅拌30分钟，然后于30分钟内将油浴升温至120℃，待溶液的内温达到110℃时，持续加热搅拌进行缩聚5小时。将溶液降至室温后，加入丙酮1500克并持续搅拌30分钟，经由过滤方式将沉淀物取出后，再利用蒸馏方式将溶剂移除，可得精制的聚硅氧烷高分子，再将该聚硅氧烷高分子溶于丙二醇单乙醚200克中，于室温下持续搅拌至完全溶解形成均匀溶液，接着加入丙酮1500克，持续搅拌30分钟后，经由过滤方式将沉淀物取出后，再利用蒸馏方式将溶剂移除，可得精制的聚硅氧烷高分子(A-4)。
<制备例5>
在容积500毫升的三颈烧瓶中，加入甲基三甲氧基硅烷(简称MTMS)102.0克(0.75mol)、PTMS 19.8克(0.10mol)、二异丙氧基-二(2-环氧丙烷基丁氧基丙基)硅烷(简称DIDOS)69.0克(0.15mol)及PGEE 200克，并于室温下一边搅拌一边于30分钟内添加草酸水溶液(0.40克草酸/75克H2O)。接着，将烧瓶浸渍于30℃的油浴中并搅拌30分钟，然后于30分钟内将油浴升温至120℃，待溶液的内温达到105℃时，持续加热搅拌进行缩聚6小时。将溶液降至室温后，加入异丙苯1500克并持续搅拌30分钟，经由过滤方式将沉淀物取出后，再利用蒸馏方式将溶剂移除，可得精制的聚硅氧烷高分子，再将该聚硅氧烷高分子溶于丙二醇单乙醚200克中，于室温下持续搅拌至完全溶解形成均匀溶液，接着加入丙酮2000克，持续搅拌30分钟后，经由过滤方式将沉淀物取出后，再利用蒸馏方式将溶剂移除，可得精制的聚硅氧烷高分子(A-5)。
<制备例6>
在容积500毫升的三颈烧瓶中，加入MTMS 97.9克(0.72mol)、PTMS 31.7克(0.16mol)、“GF-20”27.4克(0.09mol)、“DMS-S27”540克(0.03mol)及PGEE 200克，并于室温下一边搅拌一边于30分钟内添加草酸水溶液(0.35克草酸/75克H2O)。接着，将烧瓶浸渍于30℃的油浴中并搅拌30分钟，然后于30分钟内将油浴升温至120℃，待溶液的内温达到110℃时，持续加热搅拌进行缩聚6小时。将溶液降至室温后，加入乙苯2000克并持续搅拌30分钟，经由过滤方式将沉淀物取出后，再利用蒸馏方式将溶剂移除，可得精制的聚硅氧烷高分子，再将该聚硅氧烷高分子溶于丙二醇单乙醚200克中，于室温下持续搅拌至完全溶解形成均匀溶液，接着再加入乙苯1800克，持续搅拌30分钟后，经由过滤方式将沉淀物取出后，再利用蒸馏方式将溶剂移除，可得精制的聚硅氧烷高分子(A-6)。
<制备例7>
在容积500毫升的三颈烧瓶中，加入MTMS 102.0克(0.75mol)、PTES 36.0克(0.15mol)、“TMS OX”25.1克(0.09mol)、“DMS-S27”180克(0.01mol)及PGEE 200克，并于室温下一边搅拌一边于30分钟内添加草酸水溶液(0.45克草酸/75克H2O)。接着，将烧瓶浸渍于30℃的油浴中并搅拌30分钟，然后于30分钟内将油浴升温至120℃，待溶液的内温达到110℃时，持续加热搅拌进行缩聚6小时。将溶液降至室温后，加入丙酮1500克并持续搅拌30分钟，经由过滤方式将沉淀物取出后，再利用蒸馏方式将溶剂移除，可得精制的聚硅氧烷高分子(A-7)。
<制备例8>
在容积500毫升的三颈烧瓶中，加入DMDMS 84.0克(0.70mol)、PTMS 47.5克(0.24mol)、“GF-20”18.3克(0.06mol)及PGEE 200克，并于室温下一边搅拌一边于30分钟内添加草酸水溶液(0.35克草酸/75克H2O)。接着，将烧瓶浸渍于30℃的油浴中并搅拌30分钟，然后于30分钟内将油浴升温至120℃，待溶液的内温达到105℃时，持续加热搅拌进行缩聚6小时后，利用蒸馏方式将溶剂移除，可得聚硅氧烷高分子(A-8)。
以上制备例1～8所使用的硅烷单体、聚硅氧烷、溶剂及催化剂的用量及反应条件整理于下表1中。
[光硬化性聚硅氧烷组成物的制备]
<实施例1>
将100重量份制备例3的聚硅氧烷高分子(A-3)、15重量份的1-[1-(4-羟基苯基)异丙基]-4-[1，1-双(4-羟基苯基)乙基]苯(TPPA)与邻萘醌二叠氮-5-磺酸所形成的邻萘醌二叠氮磺酸酯(商品名DPAP200，DKC制，平均酯化度为67％)，加入400重量份的二丙酮醇及100重量份的N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂，以摇动式搅拌器搅拌均匀后，即可制得本发明的光硬化性聚硅氧烷组成物。以下记的各检测项目进行评价，所得结果如表2所示。
<实施例2～8及比较例1～4>
实施例2～8及比较例1～4是以与实施例1相同的步骤来制备该光硬化性聚硅氧烷组成物，不同的地方在于：改变原料的种类及其使用量，该原料的种类及其使用量如表2所示。这些光硬化性聚硅氧烷组成物以下记各检测项目进行评价，所得结果如表2所示。
【检测项目】
1.聚硅氧烷高分子(A)的分子量分布
使用凝胶渗透色层分析法(GPC)，并依以下的条件测定聚硅氧烷高分子(A)的分子量分布。于GPC的测定范围中，将分子量介于400～100,000的讯号(intensity)作积分，以分子量为横轴及累积重量百分率为纵轴绘图，可求得积分分子量分布曲线(integral molecular weight distribution curve)，如图1所例示。由图1分别计算出聚硅氧烷高分子(A)中，该聚硅氧烷高分子(A)的分子量介于10,000～80,000者的累积重量百分率(wt％)。
[GPC的测定条件]
装置：717plus(Waters制)
管柱：79911GP-501、79911GP-502、79911GP-503、79911GP-504(Agilent Technologies制)
检测器：2414RI检测器(Waters制)
移动相：四氢呋喃
流量：1.0mL/min
注射量：100μL
测定温度：40℃
测定时间：60分钟
分子量标准：聚苯乙烯
2.寡聚物的含量分析
将该光硬化性聚硅氧烷组成物溶解在丙酮后，透过具有火焰离子化检测器(FID)的气相层析仪(GC)(Hewlett Packard公司制造；型号5890A)进行分析及测量，单位为wt％。
3.碱溶解速率(Alkali Dissolve Rate，ADR)
将该聚硅氧烷高分子(A)以旋转涂布的方式，涂布在100mm×100mm的玻璃基材上，然后于110℃温度下预烤2分钟形成8μm预烤涂膜，接着将该涂膜分别浸渍于23℃的2.38％氢氧化四甲铵的显影液及0.4％氢氧化四甲铵的显影液中30秒后，以光学膜厚计测量膜厚(δd)，并经下式计算即可得到碱溶解速率。
4.后烤后图案的观测
将该光硬化性聚硅氧烷组成物以旋转涂布的方式，涂布在100mm×100mm的玻璃基材上，然后于110℃温度下预烤2分钟形成预烤涂膜。接着将该涂膜于光罩下，以紫外光(曝光机型号为AG500-4N；M&R Nano Technology制)曝光量为90mJ/cm2照射，然后分别浸渍于23℃的2.38％氢氧化四甲铵的显影液及0.4％氢氧化四甲铵的显影液中1分钟，并以纯水洗净，再于烘箱中以230℃后烤60分钟后，以扫描式电子显微镜观察图案的塌陷状态。
○：图案未塌陷，其外观为：
△：图案已开始塌陷，其外观为：
×：图案严重塌陷，其外观为：
在表2中：
B-1 1-[1-(4-羟基苯基)异丙基]-4-[1，1-双(4-羟基苯基)乙基]苯与邻萘醌二叠氮-5-磺酸所形成的邻萘醌二叠氮磺酸酯
B-2 2，3，4，4’-四羟基二苯甲酮与邻萘醌二叠氮-5-磺酸所形成的邻萘醌二叠氮磺酸酯
C-1 二丙酮醇(DAA，Diacetone alcohol)
C-2 N-甲基吡咯烷酮(NMP，N-methyl pyrrolidone)
C-3 丙二醇单甲基醚醋酸酯(PGMEA，propylene glycolmonomethyl ether acetate)
D-1 表面活性剂：商品名F-475，DIC制
D-2 密着助剂：商品名KBM403，信越化学制
“--”表示无添加
“-”表示无法显影形成图案。
由上述实施例1～8的测试结果可知，本发明的光硬化性聚硅氧烷组成物可适用于浓度较低(0.4～2.38％)的碱性水溶液所构成的显影液下使用，且后续所制得的保护膜在后烤后具有较佳的图案形状。反观比较例1，该聚硅氧烷高分子(A)的分子量介于10,000～80,000者占18wt％且寡聚物的含量为12wt％；比较例2及3的聚硅氧烷高分子(A)的分子量介于10,000～80,000者分别占23wt％及62wt％；比较例4的寡聚物的含量为14wt％，皆会使后烤后的图案形状产生塌陷，更证明该聚硅氧烷高分子(A)的分子量介于10,000～80,000者的含量应如本发明组成物控制在25～60wt％，且该聚硅氧烷高分子(A)的分子量在800以下的寡聚物的含量占光硬化性聚硅氧烷组成物的0～10wt％。
综上所述，本发明提供具有适当软化点且显影性佳的光硬化性聚硅氧烷组成物。透过让该光硬化性聚硅氧烷组成物经预烤、曝光、显影及后烤处理后所形成的保护膜可具备较佳的形状且所形成的图案不易塌陷等特性，及该保护膜可适用于液晶显示器或有机电激发光显示器等所含的基材上。
Claims (7)
1.一种光硬化性聚硅氧烷组成物，其特征在于，包含：
聚硅氧烷高分子(A)；
邻萘醌二叠氮磺酸酯(B)；及
溶剂(C)；
该聚硅氧烷高分子(A)是使用硅烷单体、聚硅氧烷或硅烷单体与聚硅氧烷的组合进行加水分解及部分缩合而制得，
该硅烷单体包含由下式(I)所示的硅烷单体：
SiR1m(OR2)4-m (I)
式(I)中，R1表示氢原子、C1～C10烷基、C2～C10烯基或C6～C15芳基，该烷基、烯基及芳基中任一者可选择地含有取代基，当m为2或3时，每个R1为相同或不同；R2表示氢原子、C1～C6烷基、C1～C6酰基或C6～C15芳基，该烷基、酰基及芳基中任一者可选择地含有取代基，当4-m为2、3或4时，每个R2为相同或不同；m表示0至3之间的整数；
该聚硅氧烷包含由下式(II)所示的聚硅氧烷：
式(II)中，R3、R4、R5及R6分别表示氢原子、C1～C10烷基、C2～C6烯基或C6～C15芳基，该烷基、烯基及芳基中任一者可选择地含有取代基，当n为2～1000时，每个R3为相同或不同，且每个R4为相同或不同；R7及R8分别表示氢原子、C1～C6烷基、C1～C6酰基或C6～C15芳基，该烷基、酰基及芳基中任一者可选择地含有取代基；n介于1至1000之间；
以凝胶渗透色层分析法测试该聚硅氧烷高分子(A)的分子量分布，将分子量介于400～100,000的讯号作积分，以分子量及累积重量百分率绘图求得积分分子量分布曲线，基于该聚硅氧烷高分子(A)的分子量介于400～100,000者占100wt%，该聚硅氧烷高分子(A)的分子量介于10,000～80,000者占25～60wt%，且该聚硅氧烷高分子(A)的分子量在800以下的寡聚物的含量占该光硬化性聚硅氧烷组成物的0～10wt%，该凝胶渗透色层分析法是使用Waters制的717plus装置，Agilent Technologies制的79911GP-501、79911GP-502、79911GP-503或79911GP-504及Waters制的2414RI检测器，移动相为四氢呋喃，流量为1.0mL/min，注射量为100μL，测定温度为40℃，测定时间为60分钟，分子量标准为聚苯乙烯。
2.根据权利要求1所述的光硬化性聚硅氧烷组成物，其特征在于，该聚硅氧烷高分子(A)的碱溶解速率介于
的范围内。
3.根据权利要求1所述的光硬化性聚硅氧烷组成物，其特征在于，基于该聚硅氧烷高分子(A)含量为100重量份，该邻萘醌二叠氮磺酸酯(B)的含量是0.5～80重量份及该溶剂(C)的含量是50～1200重量份。
4.根据权利要求1所述的光硬化性聚硅氧烷组成物，其特征在于，该聚硅氧烷高分子(A)的分子量在800以下的寡聚物的含量占该光硬化性聚硅氧烷组成物的0.001～9wt%。
5.根据权利要求1所述的光硬化性聚硅氧烷组成物，其特征在于，该聚硅氧烷高分子(A)的分子量在800以下的寡聚物的含量占该光硬化性聚硅氧烷组成物的0.001～8wt%。
6.一种保护膜，其特征在于，将根据权利要求1至5中任一项所述的光硬化性聚硅氧烷组成物涂布于基材上，再经预烤、曝光、显影及后烤处理后所形成。
7.一种具有保护膜的元件，其特征在于，包含：基材以及根据权利要求6所述的保护膜。
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