CN104375381A - 感光性聚硅氧烷组合物及其形成的薄膜与包含薄膜的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明有关一种感光性聚硅氧烷组合物及其形成的薄膜与包含薄膜的装置。该感光性聚硅氧烷组合物包含：聚硅氧烷聚合物(A)、邻萘醌二迭氮化合物(B)、热碱产生剂(C)以及溶剂(D)。本发明亦提供一种于一基板上形成薄膜的方法、一种基板上的薄膜以及一种包含该薄膜的装置。该薄膜用于形成TFT基板用平坦化膜、层间绝缘膜或光波导路的芯材或包覆材的保护膜，该薄膜具有耐化性佳的特性。
Description
技术领域
本发明有关于一种适用于液晶显示组件、有机EL显示组件等的TFT基板用平坦化膜、层间绝缘膜或光波导路的芯材或包覆材的感光性聚硅氧烷组合物，及由其形成的薄膜、及包含该薄膜的装置。
背景技术
近年来，在半导体工业、液晶显示器或有机电激发光显示器等领域中，随着尺寸的日益缩小化，对于微影工艺中所需的图案的微细化亦要求日高。为了达到微细化的图案，一般是透过具有高解析及高感度的正型感光性材料经曝光及显影而形成，其中，以聚硅氧烷聚合物为成分的正型感光性材料渐成为业界使用的主流。
日本特开2008-107529号揭示一种可形成高透明度的硬化膜的感光性树脂组合物。该组合物中使用含环氧丙烷基或丁二酸酐基的聚硅氧烷聚合物，其于共聚合时经开环反应形成亲水性的结构，虽可于稀薄碱性显影液下得到高溶解性，然而，该感光性树脂组合物的耐化性不佳，仍无法令业界所接收。
因此，如何同时达到目前业界对高耐化性的要求，为本技术领域中努力研究的目标。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于利用特殊聚硅氧烷聚合物及热碱产生剂的成分，而提供一种耐化性佳的感光性聚硅氧烷组合物。
本发明的目的还在于提供一种于一基板上形成薄膜的方法、一种基板上的薄膜以及一种包含该薄膜的装置。
为达上述目的，本发明提供一种感光性聚硅氧烷组合物，其包含：
聚硅氧烷聚合物(A)；
邻萘醌二迭氮磺酸酯(B)；
热碱产生剂(C)；以及
溶剂(D)；
其中，所述热碱产生剂(C)包含下列结构式(1)所示的化合物或其盐类衍生物及/或下列结构式(2)所示的化合物及/或下列结构式(3)所示的化合物：
结构式(1)
其中：
m表示2至6的整数；
R1、R2各自独立表示氢原子、碳数1至8的烷基、碳数1至6的具有或不具有取代基的羟烷基、或碳数2至12的二烷基胺基；
结构式(2)
其中：
R3、R4、R5及R6各自独立表示氢原子、碳数1至8的具有或不具有取代基的烷基、碳数3至8的具有或不具有取代基的环烷基、碳数1至8的具有或不具有取代基的烷氧基、碳数2至8的具有或不具有取代基的烯基、碳数2至8的具有或不具有取代基的炔基、具有或不具有取代基的芳基或具有或不具有取代基的杂环基；
R7及R8各自独立表示氢原子、碳数1至8的具有或不具有取代基的烷基、碳数3至8的具有或不具有取代基的环烷基、碳数1至8的具有或不具有取代基的烷氧基、碳数2至8的具有或不具有取代基的烯基、碳数2至8的具有或不具有取代基的炔基、具有或不具有取代基的芳基或具有或不具有取代基的杂环基、或彼此结合形成具有或不具有取代基的单环；或彼此结合形成具有或不具有取代基的多环，但R7或R8的碳原子总数为10以下；
R9表示碳数1至12的具有或不具有取代基的烷基、碳数3至12的具有或不具有取代基的环烷基、碳数2至12的具有或不具有取代基的烯基、碳数2至12的具有或不具有取代基的炔基、具有或不具有碳数的1至3的烷基取代基的芳基、具有或不具有碳数1至3的烷基取代基的芳烷基或具有或不具有取代基的杂环基，但R9的碳原子总数为12以下；
结构式(3)
其中：
R3、R4、R5及、R6、R7及R8的定义如结构式(2)中的相应定义所述；
R10表示碳数1至12的具有或不具有取代基的亚烷基、碳数3至12的具有或不具有取代基的亚环烷基、碳数2至12的具有或不具有取代基的亚烯基、碳数2至12的具有或不具有取代基的亚炔基、具有或不具有碳数1至3的烷基取代基的亚芳基、具有或不具有碳数1至3的烷基取代基的亚芳烷基或具有或不具有取代基的杂环基，但R10的碳原子总数为12以下。
在上述的感光性聚硅氧烷组合物中，优选地，所述聚硅氧烷聚合物(A)为含有下列结构式(4)所示的硅烷单体的硅烷单体组份经加水分解及部份缩合而得的共聚物；
Si(Ra)w(ORb)4-w 结构式(4)
其中：
至少一个Ra表示经酸酐基取代的烷基、经环氧基取代的烷基及/或经环氧基取代的烷氧基，且其余Ra表示氢原子、碳数1至10的烷基、碳数2至10的烯基、碳数6至15的芳基，Ra各自相同或不同；
Rb表示氢原子、碳数1至6的烷基、碳数1至6的酰基、碳数6至15的芳基，Rb各自相同或不同；
w表示0至3的整数。
在上述的感光性聚硅氧烷组合物中，优选地，基于所述聚硅氧烷聚合物(A)的使用量为100重量份，所述邻萘醌二迭氮磺酸酯(B)的使用量为1至30重量份。
在上述的感光性聚硅氧烷组合物中，优选地，基于所述聚硅氧烷聚合物(A)的使用量为100重量份，所述热碱产生剂(C)的使用量为0.05至20重量份。
在上述的感光性聚硅氧烷组合物中，优选地，基于所述聚硅氧烷聚合物(A)的使用量为100重量份，所述溶剂(D)的使用量为100至1200重量份。
本发明亦提供一种于一基板上形成薄膜的方法，其包含使用上述的感光性聚硅氧烷组合物施予所述基板上的步骤。
本发明又提供一种基板上的薄膜，其是由上述的于一基板上形成薄膜的方法所制得的。
根据本发明的具体实施方式，优选地，所述薄膜为液晶显示组件或有机电激发光显示器中基板用的平坦化膜、层间绝缘膜或光波导路的芯材或包覆材的保护膜。
本发明还提供一种装置，其包含上述的薄膜。
具体实施方式
本发明提供一种感光性聚硅氧烷组合物，其包含：
聚硅氧烷聚合物(A)；
邻萘醌二迭氮磺酸酯(B)；
热碱产生剂(C)；以及
溶剂(D)；
其中，所述热碱产生剂(C)包含下列结构式(1)所示的化合物或其盐类衍生物及/或下列结构式(2)所示的化合物及/或下列结构式(3)所示的化合物：
结构式(1)
其中：
m表示2至6的整数；
R1、R2各自独立表示氢原子、碳数1至8的烷基、碳数1至6的具有或不具有取代基的羟烷基、或碳数2至12的二烷基胺基；
结构式(2)
其中：
R3、R4、R5及R6各自独立表示氢原子、碳数1至8的具有或不具有取代基的烷基、碳数3至8的具有或不具有取代基的环烷基、碳数1至8的具有或不具有取代基的烷氧基、碳数2至8的具有或不具有取代基的烯基、碳数2至8的具有或不具有取代基的炔基、具有或不具有取代基的芳基或具有或不具有取代基的杂环基；
R7及R8各自独立表示氢原子、碳数1至8的具有或不具有取代基的烷基、碳数3至8的具有或不具有取代基的环烷基、碳数1至8的具有或不具有取代基的烷氧基、碳数2至8的具有或不具有取代基的烯基、碳数2至8的具有或不具有取代基的炔基、具有或不具有取代基的芳基或具有或不具有取代基的杂环基、或彼此结合形成具有或不具有取代基的单环；或彼此结合形成具有或不具有取代基的多环，但R7或R8的碳原子总数为10以下；
R9表示碳数1至12的具有或不具有取代基的烷基、碳数3至12的具有或不具有取代基的环烷基、碳数2至12的具有或不具有取代基的烯基、碳数2至12的具有或不具有取代基的炔基、具有或不具有碳数1至3的烷基取代基的芳基、具有或不具有碳数1至3的烷基取代基的芳烷基或具有或不具有取代基的杂环基，但R9的碳原子总数为12以下；
结构式(3)
其中：
R3、R4、R5及、R6、R7及R8的定义如结构式(2)中的相应定义所述；
R10表示碳数1至12的具有或不具有取代基的亚烷基、碳数3至12的具有或不具有取代基的亚环烷基、碳数2至12的具有或不具有取代基的亚烯基、碳数2至12的具有或不具有取代基的亚炔基、具有或不具有碳数1至3的烷基取代基的亚芳基、具有或不具有碳数1至3的烷基取代基的亚芳烷基或具有或不具有取代基的杂环基，但R10的碳原子总数为12以下。
本发明的该聚硅氧烷聚合物(A)的种类并没有特别限制，只要其可达到本发明所诉求的目的即可。根据本发明的具体实施方式，优选地，在上述感光性聚硅氧烷组合物中，该聚硅氧烷聚合物(A)为含有下列结构式(4)所示的硅烷单体的硅烷单体组份经加水分解及部份缩合而得的共聚物：
Si(Ra)w(ORb)4-w 结构式(4)
其中：
至少一个Ra表示经酸酐基取代的烷基、经环氧基取代的烷基及/或经环氧基取代的烷氧基，且其余Ra表示氢原子、碳数1至10的烷基、碳数2至10的烯基、碳数6至15的芳基，Ra可各自相同亦可不同；
Rb表示氢原子、碳数1至6的烷基、碳数1至6的酰基、碳数6至15的芳基，Rb可各自相同亦可不同；
w表示0至3的整数。
于结构式(4)中，该经酸酐基取代的碳数1至10的烷基例如但不限于乙基丁二酸酐、丙基丁二酸酐、丙基戊二酸酐等。
该经环氧基取代的碳数1至10的烷基例如但不限于环氧丙烷基戊基(oxetanylpentyl)、2-(3,4-环氧环己基)乙基(2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyl)等。
该经环氧基取代的烷氧基例如但不限于环氧丙氧基丙基(glycidoxypropyl)、2-环氧丙烷基丁氧基(2-oxetanylbutoxy)等。
在该Rb的定义中，碳数1至6的烷基包含但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基等。碳数1至6的酰基包含但不限于乙酰基。碳数6至15的芳香基包含但不限于苯基。
该结构式(4)所示的硅烷单体可单独或混合使用，且该结构式(4)所示的硅烷单体包含但不限于3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane，简称TMS-GAA)、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷(3-glycidoxypropyltriethoxysilane)、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyl trimethoxy silane)、2-环氧丙烷基丁氧基丙基三苯氧基硅烷(2-oxetanylbutoxypropyltriphenoxysilane)，及由东亚合成所制造的市售品：2-环氧丙烷基丁氧基丙基三甲氧基硅烷(2-oxetanylbutoxypropyltrimethoxysilane，商品名TMSOX-D)、2-环氧丙烷基丁氧基丙基三乙氧基硅烷(2-oxetanylbutoxypropyltriethoxysilane，商品名TESOX-D)、3-(三苯氧基硅基)丙基丁二酸酐，及由信越化学所制造的市售品：3-(三甲氧基硅基)丙基丁二酸酐(商品名X-12-967)，及由WACKER公司所制造的市售品：3-(三乙氧基硅基)丙基丁二酸酐(商品名GF-20)、3-(三甲氧基硅基)丙基戊二酸酐(简称TMSG)、3-(三乙氧基硅基)丙基戊二酸酐、3-(三苯氧基硅基)丙基戊二酸酐、二异丙氧基-二(2-环氧丙烷基丁氧基丙基)硅烷[diisopropoxy-di(2-oxetanylbutoxy propyl)silane，简称DIDOS]、二(3-环氧丙烷基戊基)二甲氧基硅烷(di(3-oxetanylpentyl)dimethoxy silane)、(二正丁氧基硅基)二(丙基丁二酸酐)、(二甲氧基硅基)二(乙基丁二酸酐)、3-环氧丙氧基丙基二甲基甲氧基硅烷(3-glycidoxypropyldimethylmethoxysilane)、3-环氧丙氧基丙基二甲基乙氧基硅烷(3-glycidoxypropyldimethylethoxysilane)、二(2-环氧丙烷基丁氧基戊基)-2-环氧丙烷基戊基乙氧基硅烷(di(2-oxetanylbutoxypentyl)-2-oxetanylpentylethoxy silane)、三(2-环氧丙烷基戊基)甲氧基硅烷(tri(2-oxetanylpentyl)methoxy silane)、(苯氧基硅基)三(丙基丁二酸酐)，及(甲基甲氧基硅基)二(乙基丁二酸酐)等。
根据本发明的具体实施方式，优选地，该硅烷单体组份还包括结构式(4-1)所示的硅烷单体。
Si(Rc)u(ORd)4-u 结构式(4-1)
其中，u表示0至3的整数；Rc表示氢、碳数1至10的烷基、碳数2至10的烯基，或碳数6至15的芳香基，Rc可各自相同亦可不同；Rd表示氢、碳数1至6的烷基、碳数1至6的酰基，或碳数6至15的芳香基，Rd可各自相同亦可不同。
在该Rc的定义中，碳数1至10的烷基例如但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、第三丁基、正己基、正癸基、三氟甲基、3,3,3-三氟丙基、3-胺丙基、3-巯丙基、3-异氰酸丙基。碳数2至10的烯基例如但不限于乙烯基、3-丙烯酰氧基丙基、3-甲基丙烯酰氧基丙基等。碳数6至15的芳香基例如但不限于苯基、甲苯基、对-羟基苯基、1-(对-羟基苯基)乙基、2-(对-羟基苯基)乙基、4-羟基-5-(对-羟基苯基羰氧基)戊基、萘基等。
在该Rd的定义中，碳数1至6的烷基例如但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基等。碳数1至6的酰基例如但不限于乙酰基。碳数6至15的芳香基例如但不限于苯基。
该结构式(4-1)所示的硅烷单体可单独或混合使用，且该结构式(4-1)所示的硅烷单体包含但不限于四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四乙酰氧基硅烷、四苯氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷(简称MTMS)、甲基三乙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷、甲基三正丁氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三异丙氧基硅烷、乙基三正丁氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷(简称PTMS)、苯基三乙氧基硅烷(简称PTES)、对-羟基苯基三甲氧基硅烷、1-(对-羟基苯基)乙基三甲氧基硅烷、2-(对-羟基苯基)乙基三甲氧基硅烷、4-羟基-5-(对-羟基苯基羰氧基)戊基三甲氧基硅烷、三氟甲基三甲氧基硅烷、三氟甲基三乙氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷、3-胺丙基三甲氧基硅烷、3-胺丙基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷(简称DMDMS)、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二乙酰氧基硅烷、二正丁基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三正丁基乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷等。
根据本发明的具体实施方式，优选地，该硅烷单体组份还包括结构式(4-2)所示的聚硅氧烷。
结构式(4-2)
其中，Re、Rf、Rg及Rh为相同或不同，且各别表示氢原子、碳数1至10的烷基、碳数2至6的烯基，或碳数6至15的芳香基，该烷基、烯基及芳香基中任一者可选择地含有取代基，当s为2至1000的整数时，每个Re为相同或不同，且每个Rf为相同或不同。烷基例如但不限于甲基、乙基、正丙基等。烯基例如但不限于乙烯基、丙烯酰氧基丙基、甲基丙烯酰氧基丙基等。芳香基例如但不限于苯基、甲苯基、萘基等。
Ri及Rj分别表示氢原子、碳数1至6的烷基、碳数1至6的酰基或碳数6至15的芳香基，该烷基、酰基及芳香基中任一者可选择地含有取代基。烷基可例如但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基等。酰基可例如但不限于乙酰基。芳香基可例如但不限于苯基。
进一步地，于结构式(4-2)中，s为1至1000的整数。优选地，s为3至300的整数。更优选地，s为5至200的整数。
该结构式(4-2)所示的聚硅氧烷可单独或混合使用，且该结构式(4-2)所示的聚硅氧烷包含但不限于1,1,3,3-四甲基-1,3-二甲氧基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙氧基二硅氧烷、1,1,3,3-四乙基-1,3-二乙氧基二硅氧烷、Gelest公司制硅烷醇末端聚硅氧烷的市售品[商品名如DM-S12(分子量400至700)、DMS-S15(分子量1500至2000)、DMS-S21(分子量4200)、DMS-S27(分子量18000)、DMS-S31(分子量26000)、DMS-S32(分子量36000)、DMS-S33(分子量43500)、DMS-S35(分子量49000)、DMS-S38(分子量58000)、DMS-S42(分子量77000)、PDS-9931(分子量1000至1400)等]等。
根据本发明的具体实施方式，优选地，该硅烷单体组份还包括二氧化硅粒子。该二氧化硅粒子的平均粒径并无特别的限制，其平均粒径范围为2nm至250nm。优选地，其平均粒径范围为5nm至200nm。更优选地，其平均粒径范围为10nm至100nm。
该二氧化硅粒子可单独或混合使用，且该二氧化硅粒子包含但不限于由触媒化成公司所制造的市售品[商品名如OSCAR 1132(粒径12nm；分散剂为甲醇)、OSCAR1332(粒径12nm；分散剂为正丙醇)、OSCAR 105(粒径60nm；分散剂为γ-丁内酯)、OSCAR 106(粒径120nm；分散剂为二丙酮醇)等]、由扶桑化学公司所制造的市售品[商品名如Quartron PL-1-IPA(粒径13nm；分散剂为异丙酮)、Quartron PL-1-TOL(粒径13nm；分散剂为甲苯)、Quartron PL-2L-PGME(粒径18nm；分散剂为丙二醇单甲醚)、Quartron PL-2L-MEK(粒径18nm；分散剂为甲乙酮)等]、由日产化学公司所制造的市售品[商品名如IPA-ST(粒径12nm；分散剂为异丙醇)、EG-ST(粒径12nm；分散剂为乙二醇)、IPA-ST-L(粒径45nm；分散剂为异丙醇)、IPA-ST-ZL(粒径100nm；分散剂为异丙醇)等]。
该缩合反应可使用一般的方法。例如，在硅烷单体组份中添加溶剂、水，或选择性地可进一步添加催化剂(触媒)，接着于50℃至150℃下加热搅拌0.5小时至120小时。搅拌时，进一步地可通过蒸馏除去副产物(醇类、水等)。
该溶剂并没有特别限制，可与本发明的感光性聚硅氧烷组合物中所包含的溶剂(D)为相同或不同。优选地，基于该硅烷单体组份的总量为100克，该溶剂的使用量范围为15克至1200克。更优选地，该溶剂的使用量范围为20克至1100克。尤为优选地地，该溶剂的使用量范围为30克至1000克。
基于该硅烷单体组份中所含的可水解基团为1摩尔，该用于水解的水的使用量范围为0.5摩尔至2摩尔。
该催化剂(触媒)没有特别的限制，优选地，该催化剂是选自于酸催化剂或碱催化剂。该酸催化剂包含但不限于盐酸、硝酸、硫酸、氟酸、草酸、磷酸、醋酸、三氟醋酸、蚁酸、多元羧酸或其酐、离子交换树脂等。该碱催化剂包含但不限于二乙胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、三戊胺、三己胺、三庚胺、三辛胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钠、氢氧化钾、含有胺基的烷氧基硅烷、离子交换树脂等。
根据本发明的具体实施方式，优选地，基于该硅烷单体组份的总使用量为100克，该催化剂的使用量范围为0.005克至15克。更优选地，该催化剂的使用量范围为0.01克至12克。尤为优选地地，该催化剂的使用量范围为0.05克至10克。
基于稳定性的观点，经缩合反应后所制得的聚硅氧烷聚合物(A)以不含副产物(如醇类或水)、催化剂为佳，因此所制得的聚硅氧烷聚合物(A)可选择性地进行纯化。纯化方法并无特别限制，优选地，可使用疏水性溶剂稀释该聚硅氧烷聚合物(A)，接着以蒸发器浓缩经水洗涤数回有机层，以除去醇类或水。另外，可使用离子交换树脂除去催化剂。
本发明的聚硅氧烷高分子(A)，Ra若不含有经酸酐基取代的烷基、经环氧基取代的烷基及/或经环氧基取代的烷氧基，会有耐化性不佳的问题。虽不愿为理论所限制，但相信因该酸酐基与环氧基具有良好反应性，可在高分子间形成架桥，构成网状结构，该结构的致密度佳，有良好的耐化性。
本发明的该邻萘醌二迭氮磺酸酯(B)的种类没有特别的限制，可使用一般所使用的邻萘醌二迭氮磺酸酯。所述邻萘醌二迭氮磺酸酯(B)可为完全酯化(completelyesterify)或部分酯化(partially esterify)的酯类化合物(ester-based compound)。
根据本发明的具体实施方式，优选地，在上述感光性聚硅氧烷组合物中，该邻萘醌二迭氮磺酸酯(B)为由邻萘醌二迭氮磺酸(o-naphthoquinonediazidesulfonic acid)或其盐类与羟基化合物反应而制备得到的。邻萘醌二迭氮磺酸酯(B)更优选为由邻萘醌二迭氮磺酸或其盐类与多元羟基化合物(polyhydroxy compound)反应而制备得到的。
该邻萘醌二迭氮磺酸例如是邻萘醌二迭氮-4-磺酸、邻萘醌二迭氮-5-磺酸或邻萘醌二迭氮-6-磺酸等。此外，该邻萘醌二迭氮磺酸的盐类例如是邻萘醌二迭氮磺酰基卤化物(diazonaphthoquinone sulfonyl halide)。
该羟基化合物例如是：(1)、羟基二苯甲酮类化合物(hydroxybenzophenone-basedcompound)，例如2,3,4-三羟基二苯甲酮、2,4,4'-三羟基二苯甲酮、2,4,6-三羟基二苯甲酮、2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮、2,4,2',4'-四羟基二苯甲酮、2,4,6,3',4'-五羟基二苯甲酮、2,3,4,2',4'-五羟基二苯甲酮、2,3,4,2',5'-五羟基二苯甲酮、2,4,5,3',5'-五羟基二苯甲酮或2,3,4,3',4',5'-六羟基二苯甲酮等。
(2)、羟基芳基类化合物(hydroxyaryl-based compound)，例如结构式(5-1)所示的羟基芳基类化合物：
结构式(5-1)
其中，R11及R12各自独立表示氢原子、卤素原子或碳数1至6的烷基；R13、R14、R17各自独立表示氢原子或碳数1至6的烷基；R15、R16、R18、R19、R20、R21各自独立表示氢原子、卤素原子、碳数1至6的烷基、碳数1至6的烷氧基、碳数1至6的烯基或环烷基(cycloalkyl)；d、e及f各自独立表示1至3的整数；z表示0或1。
具体而言，结构式(5-1)所示的羟基芳基类化合物例如是三(4-羟基苯基)甲烷、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)-3,4-二羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)-3,4-二羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)-2,4-二羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)-2,4-二羟基苯基甲烷、双(4-羟基苯基)-3-甲氧基-4-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-4-羟基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-4-羟基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-4-羟基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-4-羟基-6-甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-4-羟基-6-甲基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-4-羟基-6-甲基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-4-羟基-6-甲基苯基)-3,4-二羟基苯基甲烷、双(3-环己基-6-羟基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-6-羟基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-6-羟基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-6-羟基-4-甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-6-羟基-4-甲基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(3-环己基-6-羟基-4-甲基苯基)-3,4-二羟基苯基甲烷、1-[1-(4-羟基苯基)异丙基]-4-[1,1-双(4-羟基苯基)乙基]苯或1-[1-(3-甲基-4-羟基苯基)异丙基]-4-[1,1-双(3-甲基-4-羟基苯基)乙基]苯。
(3)、(羟基苯基)烃类化合物((hydroxyphenyl)hydrocarbon compound)，例如结构式(5-2)所示的(羟基苯基)烃类化合物：
结构式(5-2)
其中，R22及R23各自独立表示氢原子或碳数1至6的烷基；g及h各自独立表示1至3的整数。
具体而言，结构式(5-2)所示的(羟基苯基)烃类化合物例如是2-(2,3,4-三羟基苯基)-2-(2',3',4'-三羟基苯基)丙烷、2-(2,4-二羟基苯基)-2-(2',4'-二羟基苯基)丙烷、2-(4-羟基苯基)-2-(4'-羟基苯基)丙烷、双(2,3,4-三羟基苯基)甲烷或双(2,4-二羟基苯基)甲烷等。
(4)、其它芳香族羟基类化合物，例如是苯酚(phenol)、对-甲氧基苯酚、二甲基苯酚、对苯二酚、双酚A、萘酚、邻苯二酚、1,2,3-苯三酚甲醚、1,2,3-苯三酚-1,3-二甲基醚、3,4,5-三羟基苯甲酸、或者部分酯化或部分醚化(etherify)的3,4,5-三羟基苯甲酸等。
该羟基化合物优选为1-[1-(4-羟基苯基)异丙基]-4-[1,1-双(4-羟基苯基)乙基]苯、2,3,4-三羟基二苯甲酮、2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮或其组合。羟基化合物可单独使用或组合多种来使用。
邻萘醌二迭氮磺酸或其盐类与羟基化合物的反应通常在二氧杂环己烷(dioxane)、氮-吡咯烷酮(N-pyrrolidone)或乙酰胺(acetamide)等有机溶剂中进行。此外，上述反应优选为在三乙醇胺、碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐等碱性缩合剂(condensing agent)中进行。
该邻萘醌二迭氮磺酸酯(B)的酯化度(degree of esterification)优选为50％以上，亦即以羟基化合物中的羟基总量为100mol％计，羟基化合物中有50mol％以上的羟基与邻萘醌二迭氮磺酸或其盐类进行酯化反应。该邻萘醌二迭氮磺酸酯(B)的酯化度更优选为60％以上。
基于该聚硅氧烷聚合物(A)的使用量为100重量份，该邻萘醌二迭氮磺酸酯(B)的使用量为1至30重量份；优选为3重量份至25重量份；且更优选为5重量份至25重量份。
根据本发明的具体实施方式，优选地，在上述感光性聚硅氧烷组合物中，该热碱产生剂(C)包含下列结构式(1)所示的化合物或其盐类衍生物及/或下列结构式(2)所示的化合物及/或下列结构式(3)所示的化合物：
结构式(1)
其中：
m表示2至6的整数；及
R1、R2各自独立表示氢原子、碳数1至8的烷基、碳数1至6的具有或不具有取代基的羟烷基、或碳数2至12的二烷基胺基。
更优选地，m表示3至5的整数。
于本发明的具体例中，R1、R2为各自独立表示的氢原子；碳数1至8的烷基，可例如但不限于：甲基、乙基、异丙基、正丁基、叔丁基或正己基等；碳数1至6的具有或不具有取代基的羟烷基，可例如但不限于：烃甲基、2-羟乙基、2-羟丙基、2-羟基异丙基、3-羟基-叔丁基或6-羟基己基等；或碳数2至12的二烷基胺基，可例如但不限于：二甲基胺基、甲基乙基胺基、二乙基胺基、二异丙基胺基、叔丁基甲基胺基或二正己基胺基等。
该结构式(1)所示的化合物或其盐类衍生物的优选具体例为1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯(DBN)、1,5-二氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、5-羟基丙基-1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯或5-二丁基胺基-1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、或Aporo公司的制品： 更优选为DBN、或
结构式(2)
其中：
R3、R4、R5及R6各自独立表示氢原子、碳数1至8的具有或不具有取代基的烷基、碳数3至8的具有或不具有取代基的环烷基、碳数1至8的具有或不具有取代基的烷氧基、碳数2至8的具有或不具有取代基的烯基、碳数2至8的具有或不具有取代基的炔基、具有或不具有取代基的芳基或具有或不具有取代基的杂环基；
R7及R8各自独立表示氢原子、碳数1至8的具有或不具有取代基的烷基、碳数3至8的具有或不具有取代基的环烷基、碳数1至8的具有或不具有取代基的烷氧基、碳数2至8的具有或不具有取代基的烯基、碳数2至8的具有或不具有取代基的炔基、具有或不具有取代基的芳基或具有或不具有取代基的杂环基、或彼此结合形成具有或不具有取代基的单环、或彼此结合形成具有或不具有取代基的多环；
R9表示碳数1至12的具有或不具有取代基的烷基、碳数3至12的具有或不具有取代基的环烷基、碳数2至12的具有或不具有取代基的烯基、碳数2至12的具有或不具有取代基的炔基、具有或不具有碳数1至3的烷基取代基的芳基、具有或不具有碳数1至3的烷基取代基的芳烷基或具有或不具有取代基的杂环基，但R9的碳原子总数为12以下。
结构式(3)
其中：
R3、R4、R5及、R6、R7及R8的定义如结构式(2)中的相应定义所述；
R10表示碳数1至12的具有或不具有取代基的亚烷基、碳数3至12的具有或不具有取代基的亚环烷基、碳数2至12的具有或不具有取代基的亚烯基、碳数2至12的具有或不具有取代基的亚炔基、具有或不具有碳数1至3的烷基取代基的亚芳基、具有或不具有碳数1至3的烷基取代基的亚芳烷基或具有或不具有取代基的杂环基，但R10的碳原子总数为12以下。
该结构式(2)及结构式(3)所示的化合物的优选具体例为N-(异丙氧基羰基)-2,6-二甲基哌啶、N-(异丙氧基羰基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、N-(异丙氧基羰基)二异丙基胺、N-(异丙氧基羰基)吡咯烷、N-(异丙氧基羰基)-2,5-二甲基吡咯烷、N-(异丙氧基羰基)氮杂环丁烷、N-(1-乙基丙氧基羰基)-2,6-二甲基哌啶、N-(1-乙基丙氧基羰基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、N-(1-乙基丙氧基羰基)二异丙胺、N-(1-乙基丙氧基羰基)吡咯烷、N-(1-乙基丙氧基羰基)-2,5-二甲基吡咯烷、N-(1-乙基丙氧基羰基)-氮杂环丁烷、N-(1-丙基丁氧基羰基)-2,6-二甲基哌啶、N-(1-丙基丁氧基羰基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、N-(1-丙基丁氧基羰基)二异丙基胺、N-(1-丙基丁氧基羰基)吡咯烷、N-(1-丙基丁氧基羰基)-2,5-二甲基吡咯烷、N-(1-丙基丁氧基羰基)-氮杂环丁烷、N-(环戊氧基羰基)-2,6-二甲基哌啶、N-(环戊氧基羰基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、N-(环戊氧基羰基)二异丙胺、N-(环戊氧基羰基)吡咯烷、N-(环戊氧基羰基)-2,5-二甲基吡咯烷、N-(环戊氧基羰基)-氮杂环丁烷、N-(环己基羰基)-2,6-二甲基哌啶、N-(环己基羰基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、N-(环己基羰基)二异丙胺、N-(环己基羰基)吡咯烷、N-(环己基羰基)-2,5-二甲基吡咯烷、N-(环己基羰基)-氮杂环丁烷、N-(叔丁氧基羰基)-2,6-二甲基哌啶、N-(叔丁氧基羰基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、N-(叔丁氧基羰基)二异丙胺、N-(叔丁氧基羰基)吡咯烷、N-(叔丁氧基羰基)-2,5-二甲基吡咯烷、N-(叔丁氧基羰基)-氮杂环丁烷、N-(芐氧基羰基)-2,6-二甲基哌啶、N-(芐氧基羰基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、N-(芐氧基羰基)二异丙胺、N-(芐氧基羰基)吡咯烷、N-(芐氧基羰基)-2,5-二甲基吡咯烷、N-(芐氧基羰基)-氮杂环丁烷或1,4-双(N,N'-二异丙基胺基羰基氧基)环己烷；更优选为N-(异丙氧基羰基)-2,6-二甲基哌啶、N-(1-乙基丙氧基羰基)二异丙胺、N-(环戊氧基羰基)-2,6-二甲基哌啶、N-(芐氧基羰基)吡咯烷或1,4-双(N,N'-二异丙基胺基羰基氧基)环己烷。
基于该聚硅氧烷聚合物(A)的使用量为100重量份，该热碱产生剂(C)的使用量为0.05至20重量份；优选为0.1重量份至18重量份；且更优选为0.1重量份至15重量份。
若不使用该热碱产生剂(C)时，会有耐化性不佳的问题，虽不愿为理论所限制，但相信因该热碱产生剂(C)受热将生成碱性物质，可促进聚硅氧烷聚合物(A)于后烤时的交联反应，形成较致密的网状结构，以提升耐化性。
本发明的该溶剂(D)的种类没有特别的限制。该溶剂(D)例如是含醇式羟基(alcoholic hydroxy)的化合物或含羰基(carbonyl group)的环状化合物等。
该含醇式羟基的化合物例如是丙酮醇(acetol)、3-羟基-3-甲基-2-丁酮(3-hydroxy-3-methyl-2-butanone)、4-羟基-3-甲基-2-丁酮(4-hydroxy-3-methyl-2-butanone)、5-羟基-2-戊酮(5-hydroxy-2-pentanone)、4-羟基-4-甲基-2-戊酮(4-hydroxy-4-methyl-2-pentanone)(亦称为二丙酮醇(diacetone alcohol,DAA))、乳酸乙酯(ethyl lactate)、乳酸丁酯(butyl lactate)、丙二醇单甲醚propylene glycolmonomethyl ether)、丙二醇单乙醚(propylene glycol monoethyl ether,PGEE)、丙二醇甲醚醋酸酯(propylene glycol monomethyl ether acetate,PGMEA)、丙二醇单正丙醚(propylene glycol mono-n-propyl ether)、丙二醇单正丁醚(propylene glycol mono-n-butylether)、丙二醇单第三丁醚(propylene glycol mono-t-butyl ether)、3-甲氧基-1-丁醇(3-methoxy-1-butanol)、3-甲基-3-甲氧基-1-丁醇(3-methyl-3-methoxy-1-butanol)或其组合。值得注意的是，该含醇式羟基的化合物优选为二丙酮醇、乳酸乙酯、丙二醇单乙醚、丙二醇甲醚醋酸酯或其组合。该含醇式羟基的化合物可单独使用或组合多种来使用。
该含羰基的环状化合物例如是γ-丁内酯(γ-butyrolactone)、γ-戊内酯(γ-valerolactone)、δ-戊内酯(δ-valerolactone)、碳酸丙烯酯(propylene carbonate)、氮-甲基吡咯烷酮(N-methyl pyrrolidone)、环己酮(cyclohexanone)或环庚酮(cycloheptanone)等。值得注意的是，该含羰基的环状化合物优选为γ-丁内酯、氮-甲基吡咯烷酮、环己酮或其组合。该含羰基的环状化合物可单独使用或组合多种来使用。
该含醇式羟基的化合物可与该含羰基的环状化合物组合使用，且其重量比率没有特别限制。含醇式羟基的化合物与含羰基的环状化合物的重量比值优选为99/1至50/50；更优选为95/5至60/40。值得一提的是，当在溶剂(D)中，含醇式羟基的化合物与含羰基的环状化合物的重量比值为99/1至50/50时，聚硅氧烷(B)中未反应的硅烷醇(silanol,Si-OH)基不易产生缩合反应而有利于贮藏稳定性(storage stability)。此外，由于含醇式羟基的化合物以及含羰基的环状化合物与该邻萘醌二迭氮磺酸酯(B)的兼容性佳，因此于涂布成膜时不易有白化的现象，可维持保护膜的透明性。
在不损及本发明的效果的范围内，本发明的该溶剂(D)亦可以含有其它溶剂。所述其它溶剂例如是：(1)、酯类：醋酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、3-甲氧基-1-醋酸丁酯或3-甲基-3-甲氧基-1-醋酸丁酯等；(2)、酮类：甲基异丁酮、二异丙酮或二异丁酮等；或者(3)、醚类：二乙醚、二异丙醚、二正丁醚或二苯醚等。
基于该聚硅氧烷聚合物(A)的使用量为100重量份，该溶剂(D)的使用量为100至1200重量份；优选为150重量份至1000重量份；且更优选为200重量份至800重量份。
本发明的感光性聚硅氧烷组合物可选择性地进一步添加一添加剂(E)，具体而言，添加剂(E)例如是增感剂(sensitizer)、密着助剂(adhesion auxiliary agent)、界面活性剂(surfactant)、溶解促进剂(solubility promoter)、消泡剂(defoamer)或其组合。
该增感剂的种类并无特别的限制。增感剂优选为含有酚式羟基(phenolic hydroxy)的化合物，例如是：
(1)、三苯酚型化合物(trisphenol type compound)：如三(4-羟基苯基)甲烷、双(4-羟基-3-甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,3,5-三甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3,5-甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)-3,4-二羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)-3,4-二羟基苯基甲烷、双(4-羟基-2,5-二甲基苯基)-2,4-二羟基苯基甲烷、双(4-羟基苯基)-3-甲氧基-4-羟基苯基甲烷、双(5-环己基-4-羟基-2-甲基苯基)-4-羟基苯基甲烷、双(5-环己基-4-羟基-2-甲基苯基)-3-羟基苯基甲烷、双(5-环己基-4-羟基-2-甲基苯基)-2-羟基苯基甲烷或双(5-环己基-4-羟基-2-甲基苯基)-3,4-二羟基苯基甲烷等；
(2)、双苯酚型化合物(bisphenol type compound)：如双(2,3,4-三羟基苯基)甲烷、双(2,4-二羟基苯基)甲烷、2,3,4-三羟基苯基-4'-羟基苯基甲烷、2-(2,3,4-三羟基苯基)-2-(2',3',4'-三羟基苯基)丙烷、2-(2,4-二羟基苯基)-2-(2',4'-二羟基苯基)丙烷、2-(4-羟基苯基)-2-(4'-羟基苯基)丙烷、2-(3-氟基-4-羟基苯基)-2-(3'-氟基-4'-羟基苯基)丙烷、2-(2,4-二羟基苯基)-2-(4'-羟基苯基)丙烷、2-(2,3,4-三羟基苯基)-2-(4'-羟基苯基)丙烷或2-(2,3,4-三羟基苯基)-2-(4'-羟基-3',5'-二甲基苯基)丙烷等；
(3)、多核分枝型化合物(polynuclear branched compound)：如1-[1-(4-羟基苯基)异丙基]-4-[1,1-双(4-羟基苯基)乙基]苯或1-[1-(3-甲基-4-羟基苯基)异丙基]-4-[1,1-双(3-甲基-4-羟基苯基)乙基]苯等；
(4)、缩合型苯酚化合物(condensation type phenol compound)：如1,1-双(4-羟基苯基)环己烷等；
(5)、多羟基二苯甲酮类(polyhydroxy benzophenone)：如2,3,4-三羟基二苯甲酮、2,4,4'-三羟基二苯甲酮、2,4,6-三羟基二苯甲酮、2,3,4-三羟基-2'-甲基二苯甲酮、2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮、2,4,2',4'-四羟基二苯甲酮、2,4,6,3',4'-五羟基二苯甲酮、2,3,4,2',4'-五羟基二苯甲酮、2,3,4,2',5'-五羟基二苯甲酮、2,4,6,3',4',5'-六羟基二苯甲酮或2,3,4,3',4',5'-六羟基二苯甲酮等；或
(6)、上述各种类含有酚式羟基的化合物的组合。
基于该聚硅氧烷聚合物(A)的使用量为100重量份，该增感剂的使用量为5重量份至50重量份；优选为8重量份至40重量份；且更优选为10重量份至35重量份。
该密着助剂例如是三聚氰胺(melamine)化合物及硅烷系化合物等。密着助剂的作用在于增加由感光性聚硅氧烷组合物所形成的保护膜与被保护的组件之间的密着性。
三聚氰胺的市售品例如是由三井化学制造的商品名为Cymel-300或Cymel-303等；或者由三和化学制造的商品名为MW-30MH、MW-30、MS-11、MS-001、MX-750或MX-706等。
当使用三聚氰胺化合物做为密着助剂时，基于该聚硅氧烷聚合物(A)的使用量为100重量份，三聚氰胺化合物的使用量为0重量份至20重量份；优选为0.5重量份至18重量份；且更优选为1.0重量份至15重量份。
硅烷系化合物例如是乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、氮-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基硅烷、氮-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基硅烷、3-胺丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基二甲基甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷或由信越化学公司制造的市售品(商品名如KBM403)等。
当使用硅烷系化合物作为密着助剂时，基于该聚硅氧烷聚合物(A)的使用量为100重量份，硅烷系化合物的使用量为0重量份至2重量份；优选为0.05重量份至1重量份；且更优选为0.1重量份至0.8重量份。
该界面活性剂例如是阴离子系界面活性剂、阳离子系界面活性剂、非离子系界面活性剂、两性界面活性剂、聚硅氧烷系界面活性剂、氟系界面活性剂或其组合。
该界面活性剂的具体例包括(1)、聚环氧乙烷烷基醚类(polyoxyethylene alkylethers)：聚环氧乙烷十二烷基醚等；(2)、聚环氧乙烷烷基苯基醚类(polyoxyethylenephenyl ethers)：聚环氧乙烷辛基苯基醚、聚环氧乙烷壬基苯基醚等；(3)、聚乙二醇二酯类(polyethylene glycol diesters)：聚乙二醇二月桂酸酯、聚乙二醇二硬酸酯等；(4)、山梨糖醇酐脂肪酸酯类(sorbitan fatty acid esters)；以及(5)、经脂肪酸改质的聚酯类(fatty acid modified poly esters)；及(6)、经三级胺改质的聚胺基甲酸酯类(tertiary aminemodified polyurethanes)等。界面活性剂的市售商品例如是KP(由信越化学工业制造)、SF-8427(由道康宁东丽聚硅氧股份有限公司(Dow Corning Toray Silicone Co.,Ltd.)制造)、Polyflow(由共荣社油脂化学工业制造)、F-Top(由得克姆股份有限公司制造(Tochem Products Co.,Ltd.)制造)、Megaface(由大日本印墨化学工业(DIC)制造)、Fluorade(由住友3M股份有限公司(Sumitomo 3M Ltd.)制造)、Surflon(由旭硝子制造)、SINOPOL E8008(由中日合成化学制造)、F-475(由大日本印墨化学工业制造)或其组合。
基于该聚硅氧烷聚合物(A)的使用量为100重量份，该界面活性剂的使用量为0.5重量份至50重量份；优选为1重量份至40重量份；且更优选为3至30重量份。
该消泡剂的具体例包括Surfynol MD-20、Surfynol MD-30、EnviroGem AD01、EnviroGem AE01、EnviroGem AE02、Surfynol DF110D、Surfynol 104E、Surfynol 420、Surfynol DF37、Surfynol DF58、Surfynol DF66、Surfynol DF70以及Surfynol DF210(由气体产品(Air products)制造)等。基于该聚硅氧烷聚合物(A)的使用量为100重量份，该消泡剂的使用量为1重量份至10重量份；优选为2重量份至9重量份；且更优选为3重量份至8重量份。
该溶解促进剂的具体例包括氮-羟基二羧基酰亚胺化合物(N-hydroxydicarboxylicimide)以及含酚式羟基的化合物。溶解促进剂例如是邻萘醌二迭氮磺酸酯(C)中所使用的含酚式羟基的化合物。基于该聚硅氧烷聚合物(A)的使用量为100重量份，该溶解促进剂的使用量为1重量份至20重量份；优选为2重量份至15重量份；且更优选为3重量份至10重量份。
根据本发明的具体实施方式，该感光性聚硅氧烷组合物例如是以下列方式来制备：将该聚硅氧烷聚合物(A)、该邻萘醌二迭氮磺酸酯(B)、该热碱产生剂(C)以及溶剂(D)放置于搅拌器中搅拌，使其均匀混合成溶液状态，必要时，可添加添加剂(E)。
本发明亦提供一种于一基板上形成薄膜的方法，其包含使用上述的感光性聚硅氧烷组合物施予所述基板上的步骤。
本发明又提供一种基板上的薄膜，其是由上述的于一基板上形成薄膜的方法所制得的。优选地，其为液晶显示组件或有机电激发光显示器中基板用的平坦化膜、层间绝缘膜或光波导路的芯材或包覆材的保护膜。
本发明还提供一种装置，其包含上述的薄膜。
以下将详细描述薄膜的形成方法，其依序包括：使用感光性聚硅氧烷组合物来形成预烤涂膜、对预烤涂膜进行图案化曝光、通过碱显影移除未曝光区域以形成图案；以及进行后烤处理以形成薄膜。
形成预烤涂膜：
通过回转涂布、流延涂布或辊式涂布等涂布方式，在被保护的组件(以下称为基材)上涂布上述溶液状态的感光性聚硅氧烷组合物，以形成涂膜。
上述基材可以是用于液晶显示装置的无碱玻璃、钠钙玻璃、硬质玻璃(派勒斯玻璃)、石英玻璃，以及附着有透明导电膜的此类玻璃，或是用于光电变换装置(如固体摄影装置)的基材(如：硅基材)。
形成涂膜之后，以减压干燥方式去除感光性聚硅氧烷组合物的大部分有机溶剂，然后以预烤(pre-bake)方式将残余的有机溶剂完全去除，使其形成预烤涂膜。
上述减压干燥及预烤的操作条件可依各成份的种类、配合比率而异。一般而言，减压干燥是在0托至200托的压力下进行1秒钟至60秒钟，并且预烤是在70℃至110℃的温度下进行1分钟至15分钟。
图案化曝光：
以具有特定图案的光罩对上述预烤涂膜进行曝光。在曝光过程中所使用的光线，以g线、b线、i线等紫外线为佳，并且用来提供紫外线的设备可为(超)高压水银灯及金属卤素灯。
显影：
将上述经曝光的预烤涂膜浸渍于温度为23±2℃的显影液中，进行约15秒至5分钟的显影，以去除上述经曝光的预烤涂膜的不需要部分，由此可在基材上形成具有预定图案的薄膜的半成品。上述显影液例如是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、硅酸钠、甲基硅酸钠(sodium methylsilicate)、氨水、乙胺、二乙胺、二甲基乙醇胺、氢氧化四甲铵(,THAM)、氢氧化四乙铵、胆碱、吡咯、呱啶，或1,8-二氮杂二环-(5,4,0)-7-十一烯等碱性化合物。
值得一提的是，显影液的浓度太高会使得特定图案损毁或造成特定图案的分辨率变差；浓度太低会造成显影不良，导致特定图案无法成型或者曝光部分的组合物残留。因此，浓度的多寡会影响后续感光性聚硅氧烷组合物经曝光后的特定图案的形成。显影液的浓度范围优选为0.001wt％至10wt％；更优选为0.005wt％至5wt％；尤为优选为0.01wt％至1wt％。本发明的实施例是使用2.38wt％的氢氧化四甲铵的显影液。值得一提的是，即使使用浓度更低的显影液，本发明的感光性聚硅氧烷组合物也能形成良好的微细化图案。
后烤处理：
用水清洗基材(其中基材上有预定图案的薄膜的半成品)，以清除上述经曝光的预烤涂膜的不需要部分。然后，用压缩空气或压缩氮气干燥上述具有预定图案的薄膜的半成品。最后以加热板或烘箱等加热装置对上述具有预定图案的薄膜的半成品进行后烤(post-bake)处理。加热温度设定在100℃至250℃，使用加热板时的加热时间为1分钟至60分钟，使用烘箱时的加热时间则为5分钟至90分钟。由此，可使上述具有预定图案的薄膜的半成品的图案固定，以形成薄膜。
兹以下列实施例予以详细说明本发明，但并不意谓本发明仅局限于以下实施例所揭示的内容。
聚硅氧烷聚合物(A-1)的合成例
在一容积500毫升的三颈烧瓶中，加入0.30摩尔的甲基三甲氧基硅烷(以下简称MTMS)、0.65摩尔的苯基三甲氧基硅烷(以下简称PTMS)、0.05摩尔的3-(三乙氧基硅基)丙基丁二酸酐(以下简称GF-20)以及200克的丙二醇单乙醚(以下简称PGEE)，并于室温下一边搅拌一边于30分钟内添加草酸水溶液(0.40克草酸/75克水)。接着，将烧瓶浸渍于30℃的油浴中并搅拌30分钟。然后，于30分钟内将油浴升温至120℃。待溶液的温度降到105℃时，持续加热搅拌进行聚合6小时。再接着，利用蒸馏方式将溶剂移除，即可获得聚硅氧烷聚合物(A-1)。聚硅氧烷聚合物(A-1)的原料种类及其使用量如表1所示。
聚硅氧烷聚合物(A-2)至(A-5)的合成例
聚硅氧烷聚合物(A-2)至(A-5)的合成例与上述聚硅氧烷聚合物(A-1)类似，其中，硅烷单体及聚硅氧烷的种类及使用量如表1所示。但其中溶剂、草酸的使用量、反应温度及聚缩合的反应时间与上述聚硅氧烷聚合物(A-1)不同，亦示于表1，可得聚硅氧烷聚合物(A-2)至(A-4)。
表1
实施例1
将100重量份的聚硅氧烷聚合物(A-1)、1重量份的1-[1-(4-羟基苯基)异丙基]-4-[1,1-双(4-羟基苯基)乙基]苯与邻萘醌二迭氮-5-磺酸所形成的邻萘醌二迭氮磺酸酯(B-1)、0.05重量份的1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯(DBN)(C-1)加入100重量份的丙二醇甲醚醋酸酯(D-1)中，并以摇动式搅拌器(shaking type stirrer)搅拌均匀后，即可制得实施例1的感光性聚硅氧烷组合物。
素玻璃基板上的薄膜的形成
将感光性聚硅氧烷组合物于素玻璃基板(100x100x0.7mm)上以流延涂布方式得到约2μm的涂膜，接续以100℃预烤2分钟后，在曝光机与涂膜间置入正光阻用光罩，并以曝光机的紫外光照射涂膜，其能量为100mJ/cm2。将曝光后的涂膜浸渍于23℃的2.38％的TMAH水溶液60秒，除去曝光的部分。以清水清洗后，再以曝光机直接照射显影后的涂膜，其能量为200mJ/cm2。最后以230℃后烤60分钟，可获得素玻璃基板上的薄膜。
对上述实施例1的薄膜进行评价，所得结果如表2所示。
实施例2至8及比较例1至比较例3
实施例2至8及比较例1至比较例3的感光性聚硅氧烷组合物、薄膜以及具有薄膜的素玻璃基材是以与实施例1相同的步骤来制备，并且其不同的地方在于：改变原料的种类及其使用量(如表2所示)。此外，对薄膜进行评价，所得结果如表2所示。
评价方式
耐化性：
将感光性聚硅氧烷组合物以旋转涂布的方式，涂布在100×100×0.7 mm3大小的素玻璃基板上，得到厚度约2μm的预涂膜，接续以110℃预烤2分钟后，在曝光机与涂膜间置入适用的光罩，且以100mJ/cm2能量的紫外光分别照射该预涂膜，接着浸渍于2.38wt％的氢氧化四甲铵的显影液中60秒，除去曝光的部分。以清水清洗后，再以曝光机直接照射显影后的涂膜，其能量为200mJ/cm2。接着以不同时间进行后烤，后烤温度为230℃，将后烤完的薄膜浸泡于60℃的TOK106溶剂中6分钟，依如下公式计算膜厚变化率：
膜厚变化率＝[(浸泡后膜厚-浸泡前膜厚)/浸泡前膜厚]×100％
优选的膜厚的变化率范围为-3％-3％。
◎：3％≧膜厚变化率≧-3％；
○：5％≧膜厚变化率＞3％或-3％＞膜厚变化率≧-5％；
╳：膜厚变化率＞5％或膜厚变化率＜-5％。
表2
B-1 1-[1-(4-羟基苯基)异丙基]-4-[1,1-双(4-羟基苯基)乙基]苯与邻萘醌二迭氮-5-磺
酸所形成的邻萘醌二迭氮磺酸酯
B-2 2,3,4-三羟基二苯甲酮与邻萘醌二迭氮-5-磺酸所形成的邻萘醌二迭氮磺酸酯
C-1 1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯 (DBN)
C-2
C-3
C-4 N-(异丙氧基羰基)-2,6-二甲基哌啶
C-5 N-(1-乙基丙氧基羰基)二异丙胺
C-6 N-(环戊氧基羰基)-2,6-二甲基哌啶
C-7 N-(芐氧基羰基)吡咯烷
C-8 1,4-双(N,N'-二异丙基胺基羰基氧基)环己烷
D-1 丙二醇甲醚醋酸酯
D-2 4-羟基-4-甲基-2-戊酮
D-3 环己酮
E-1 SF-8427(Toray Dow Corning Silicon制，界面活性剂)
E-2 3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(商品名KBM403，信越化学制，密着助剂)
上述实施例仅为说明本发明的原理及其功效，而非限制本发明。本领域一般技术人员对上述实施例所做的修改及变化仍不违背本发明的精神。本发明的保护范围应如权利要求书所列。
Claims (9)
1.一种感光性聚硅氧烷组合物，包含：
聚硅氧烷聚合物A；
邻萘醌二迭氮磺酸酯B；
热碱产生剂C；以及
溶剂D；
其中，所述热碱产生剂C包含下列结构式1所示的化合物或其盐类衍生物及/或下列结构式2所示的化合物及/或下列结构式3所示的化合物：
结构式1
其中：
m表示2至6的整数；
R1、R2各自独立表示氢原子、碳数1至8的烷基、碳数1至6的具有或不具有取代基的羟烷基、或碳数2至12的二烷基胺基；
结构式2
其中：
R3、R4、R5及R6各自独立表示氢原子、碳数1至8的具有或不具有取代基的烷基、碳数3至8的具有或不具有取代基的环烷基、碳数1至8的具有或不具有取代基的烷氧基、碳数2至8的具有或不具有取代基的烯基、碳数2至8的具有或不具有取代基的炔基、具有或不具有取代基的芳基或具有或不具有取代基的杂环基；
R7及R8各自独立表示氢原子、碳数1至8的具有或不具有取代基的烷基、碳数3至8的具有或不具有取代基的环烷基、碳数1至8的具有或不具有取代基的烷氧基、碳数2至8的具有或不具有取代基的烯基、碳数2至8的具有或不具有取代基的炔基、具有或不具有取代基的芳基或具有或不具有取代基的杂环基、或彼此结合形成具有或不具有取代基的单环；或彼此结合形成具有或不具有取代基的多环；
R9表示碳数1至12的具有或不具有取代基的烷基、碳数3至12的具有或不具有取代基的环烷基、碳数2至12的具有或不具有取代基的烯基、碳数2至12的具有或不具有取代基的炔基、具有或不具有碳数1至3的烷基取代基的芳基、具有或不具有碳数1至3的烷基取代基的芳烷基或具有或不具有取代基的杂环基，但R9的碳原子总数为12以下；
结构式3
其中：
R3、R4、R5及、R6、R7及R8的定义如结构式2中的相应定义所述；
R10表示碳数1至12的具有或不具有取代基的亚烷基、碳数3至12的具有或不具有取代基的亚环烷基、碳数2至12的具有或不具有取代基的亚烯基、碳数2至12的具有或不具有取代基的亚炔基、具有或不具有碳数1至3的烷基取代基的亚芳基、具有或不具有碳数1至3的烷基取代基的亚芳烷基或具有或不具有取代基的杂环基，但R10的碳原子总数为12以下。
2.根据权利要求1所述的感光性聚硅氧烷组合物，其中，所述聚硅氧烷聚合物A为含有下列结构式4所示的硅烷单体的硅烷单体组份经加水分解及部份缩合而得的共聚物；
Si(Ra)w(ORb)4-w 结构式4
其中：
至少一个Ra表示经酸酐基取代的烷基、经环氧基取代的烷基及/或经环氧基取代的烷氧基，且其余Ra表示氢原子、碳数1至10的烷基、碳数2至10的烯基、碳数6至15的芳基，Ra各自相同或不同；
Rb表示氢原子、碳数1至6的烷基、碳数1至6的酰基、碳数6至15的芳基，Rb各自相同或不同；
w表示0至3的整数。
3.根据权利要求1所述的感光性聚硅氧烷组合物，其中，基于所述聚硅氧烷聚合物A的使用量为100重量份，所述邻萘醌二迭氮磺酸酯B的使用量为1至30重量份。
4.根据权利要求1所述的感光性聚硅氧烷组合物，其中，基于所述聚硅氧烷聚合物A的使用量为100重量份，所述热碱产生剂C的使用量为0.05至20重量份。
5.根据权利要求1所述的感光性聚硅氧烷组合物，其中，基于所述聚硅氧烷聚合物A的使用量为100重量份，所述溶剂D的使用量为100至1200重量份。
6.一种于一基板上形成薄膜的方法，其包含使用权利要求1-5任一项所述的感光性聚硅氧烷组合物施予所述基板上的步骤。
7.一种基板上的薄膜，其是由权利要求6所述的于一基板上形成薄膜的方法所制得的。
8.根据权利要求7所述的薄膜，其为液晶显示组件或有机电激发光显示器中基板用的平坦化膜、层间绝缘膜或光波导路的芯材或包覆材的保护膜。
9.一种装置，其包含权利要求7或8所述的薄膜。
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